稀土永磁材料制備裝置及制備工藝的制作方法
【專利摘要】稀土永磁材料制備裝置，包括稀土金屬處理槽、調(diào)配槽、沉淀槽、電解爐、澆鑄室、恒磁場源、冷卻室、研磨機構(gòu)及真空燒結(jié)爐；其中，稀土金屬處理槽通過輸送管與調(diào)配槽連接，調(diào)配槽通過絡(luò)合溶液輸送管與沉淀槽連接，沉淀槽與電解爐連接，并在電解爐一側(cè)設(shè)置有進料口，而電解爐尾端設(shè)置有澆鑄室，澆鑄室與恒磁場源連接，冷卻室與恒磁場源連接，研磨機構(gòu)通過輸出管與冷卻室連接，真空燒結(jié)爐與研磨機構(gòu)連接。本發(fā)明有效解決了各組分的熔點不同導(dǎo)致合金錠產(chǎn)生偏析的問題，Sc或Y的加入有利于提高合金錠的實際矯頑力，且采用Nd Pr·Dy·Sc絡(luò)合后的混合物熔煉合金錠降低企業(yè)的生產(chǎn)成本，通過施加磁場以誘導(dǎo)晶體結(jié)晶與形核，從而提高磁粉性能。
【專利說明】稀土永磁材料制備裝置及制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土永磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種稀土永磁材料制備裝置及制備 工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 粘結(jié)稀土永磁材料具有優(yōu)異的磁性能、機械性能和良好的可加工性，廣泛應(yīng)用于 電子通訊、汽車、家用電器、電子儀表、核磁共振成像儀、音響設(shè)備、微型電機、移動電話等領(lǐng) 域，比鐵氧體、鋁鎳鈷性能更優(yōu)越；同時由于粘結(jié)稀土永磁材料的使用，不僅促進了永磁器 件向小型化、集成化發(fā)展，且提高了產(chǎn)品的性能。因稀土為不可再生資源，如何提高粘結(jié)稀 土永磁材料的性價比，節(jié)省稀土在制備過程中的用量，擴大稀土在國民經(jīng)濟建設(shè)和人民生 活中的應(yīng)用范圍，發(fā)展各向異性稀土永磁材料是粘結(jié)稀土永磁材料發(fā)展的必然方向。而各 向異性稀土永磁材料制備工藝主要有兩種：氫化法和熱鍛鑄，氫化法是將釹鐵硼原始合金 在氫氣中加熱至750?950°C進行吸氫反應(yīng)，使主相Nd2Fe14B發(fā)生歧化分解，并在此后使歧 化相放出氫氣發(fā)生逆相變的脫氫程序，從而得到晶粒細小的各向異性磁性粉末；而熱鍛鑄 對工藝設(shè)備要求高，且成本高。
[0003] 各向異性稀土永磁材料的參數(shù)主要有剩磁Br、矯頑力Hcb、內(nèi)稟矯頑力Hcj、磁能 積（B.H)max及各向異性度，其中，矯頑力Hcb與磁粉晶粒大小有關(guān)，晶粒越小各向異性度越 大，剩磁Br主要取決于各向異性度，晶體取向一致性強，即各向異性度越高，剩磁Br就越 大，最終反應(yīng)為磁能積（B.H)max就越大，因此加強磁場干預(yù)對提高磁粉性能有不可替代的 作用。
[0004] 同時傳統(tǒng)制備粘結(jié)稀土永磁材料原料是將前道的稀土金屬氧化物，在后道經(jīng)配比 冶煉等各道工藝后得到，但是在生產(chǎn)過程中人為因素較多，難以控制，進而影響批量生產(chǎn)的 質(zhì)量。以釹鐵硼為例，將經(jīng)過萃取分離出的鐠、釹和鐵、硼及其他成分混合后添加至真空熔 煉爐熔煉，熔煉后得到合金錠，在此過程中因為各成分的熔點不同，且受到前道混合攪拌是 否均勻及人工添加時間間隔與量的控制等因素影響，易造成熔煉后的合金錠材料偏析，從 而影響合金錠材料的性能與后續(xù)工藝效果，同時在生產(chǎn)過程中對操作人員的技術(shù)要求較 高，且需要采用真空還原熔煉爐，這對企業(yè)的生產(chǎn)設(shè)備要求比較高，導(dǎo)致前期生產(chǎn)投入比較 大。
[0005] 因此，如何在不改變稀土永磁材料特性的前提下提高永磁材料的實際矯頑力，同 時加強磁場干預(yù)，以提高磁粉性能，且避免在制備粘結(jié)稀土永磁材料原料后續(xù)熔煉時的合 金錠材料產(chǎn)生偏析，并降低對生產(chǎn)設(shè)備的技術(shù)要求與操作人員的勞動強度，已經(jīng)成為本領(lǐng) 域技術(shù)人員亟待解決的重要問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種稀土永磁材料制備裝置及制備工藝，以解 決上述【背景技術(shù)】中的缺點。
[0007] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0008] 稀土永磁材料制備裝置，包括稀土金屬處理槽、調(diào)配槽、沉淀槽、電解爐、澆鑄室、 恒磁場源、冷卻室、研磨機構(gòu)及真空燒結(jié)爐；其中，稀土金屬處理槽通過輸送管與調(diào)配槽連 接，調(diào)配槽用于將各種單一稀土金屬氯化物調(diào)配成氯化物絡(luò)合溶液,調(diào)配槽通過絡(luò)合溶液 輸送管與沉淀槽連接，沉淀槽與電解爐連接，并在電解爐一側(cè)設(shè)置有進料口，而電解爐尾端 設(shè)置有澆鑄室，澆鑄室與恒磁場源連接，冷卻室與恒磁場源連接，研磨機構(gòu)通過輸出管與冷 卻室連接，真空燒結(jié)爐與研磨機構(gòu)連接。
[0009] 在本發(fā)明中，電解爐內(nèi)設(shè)置有電加熱部分、石墨槽、陽極導(dǎo)電管及陰極導(dǎo)電棒；此 夕卜，電解爐內(nèi)還設(shè)置有電流傳感器，稀土金屬氯化物在沉淀槽內(nèi)進行沉降處理后，被輸送至 電解爐進行電解熔融生成合金液，而后進入澆鑄室澆鑄，在恒磁場源內(nèi)磁化完畢，送至冷卻 室冷卻為合金錠。
[0010] 在本發(fā)明中，電解爐內(nèi)還設(shè)置有隔熱層，保溫防止熱量流失，有利于提高電流利用 率，節(jié)省能源消耗。
[0011] 在本發(fā)明中，電解爐尾端與澆鑄室連接處設(shè)置有擋板，擋板上安裝有電磁閥，當石 墨槽內(nèi)生成的合金液達到一定高度時，電磁閥自動開啟，擋板上升，合金液輸入澆鑄室進行 澆鑄，待合金液輸入完畢后，擋板回歸初始位置，電解爐進行下一輪的合金液合成。
[0012] 在本發(fā)明中，冷卻室內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器，用于檢測冷卻室的溫度。
[0013] 在本發(fā)明中，輸出管上設(shè)置有自動送料輸送帶，自動送料輸送帶上安裝有感應(yīng)器， 在合金錠下落至冷卻室出口時，啟動輸送，將合金錠送至研磨機構(gòu)破碎成細粉末。
[0014] 在本發(fā)明中，恒磁場源包括電磁線圈電源、電磁線圈及磁場傳感器，電磁線圈電源 通過磁場傳感器連接電磁線圈，電磁線圈產(chǎn)生的恒磁場強度為0. 03?8k0e，其通過電磁線 圈電源進行調(diào)節(jié)，通過在合金液澆鑄形成后與冷卻工序前，施加磁場以誘導(dǎo)晶體結(jié)晶與形 核，從而提_磁粉性能。
[0015] 在本發(fā)明中，研磨機構(gòu)為一封閉箱體，其箱體上部安裝有空氣輸送管，在進行氣流 磨時通過放入定量的空氣進行鈍化。
[0016] 在本發(fā)明中，真空燒結(jié)爐為雙層結(jié)構(gòu)，上層為預(yù)熱層，下層為煅燒層，預(yù)熱層可吸 收煅燒層部分熱量用于對新進入的磁粉坯料預(yù)熱，有效降低電加熱所需消耗的電能。
[0017] 稀土永磁材料制備工藝，具體步驟如下：
[0018] 1)首先在稀土金屬處理槽內(nèi)將稀土原料經(jīng)預(yù)處理、酸解、過濾、萃取分離以獲得單 一稀土金屬氯化物，再按照后道稀土永磁材料的稀土組分與比例要求將各種單一稀土金屬 氯化物在調(diào)配槽中調(diào)配成氯化物絡(luò)合溶液；
[0019] 2)對步驟1)中獲得的氯化物絡(luò)合溶液在沉淀槽內(nèi)進行沉降處理，以提取Nd Pr?Dy?Sc混合共成體；
[0020] 3)將步驟2)中獲得的NdPr?Dy?Sc混合共成體與其他組分配好的原料通過進 料口投入電解爐中進行熔煉使原料形成熔融的合金液，然后將熔融的合金液輸送至澆鑄室 澆鑄，同時開啟恒磁場源，對澆鑄完畢的合金液進行磁化，待磁化后進入冷卻室冷卻為合金 錠；
[0021] 4)將步驟3)中獲得的合金錠通過研磨機構(gòu)破碎成細粉末，且在進行破碎時通過 空氣輸送管充入定量的空氣進行鈍化，并對前后磨出的粉進行混合攪拌；
[0022] 5)將步驟4)中獲得的細粉末置于真空燒結(jié)爐中燒結(jié)并進行保溫得磁粉坯料；
[0023] 6)將步驟5)中獲得的磁粉坯料在真空燒結(jié)爐中降溫至280°C?330°C，在升溫至 第一段熱處理并進行保溫，而后繼續(xù)降溫至280°C?330°C，最后升溫至第二段熱處理并進 行保溫，并對兩段熱處理分別進行回火，即得稀土永磁材料，回火可消除稀土永磁材料中的 組織缺陷，有利于提商永磁材料的性能。
[0024] 在本發(fā)明中，所述步驟1)中，單一稀土金屬氯化物包括氯化釹、氯化鐠、氯化鏑和 氯化鈧。
[0025] 在本發(fā)明中，所述步驟3)中，熔煉溫度為1495°C?1535°C。
[0026] 在本發(fā)明中，所述步驟4)中，細粉末平均粒度為2. 2?2. 9iim。
[0027] 在本發(fā)明中，所述步驟5)中，燒結(jié)溫度為1065°C?1095°C。
[0028] 在本發(fā)明中，所述步驟5)中，保溫時間為160分鐘。
[0029] 在本發(fā)明中，所述步驟6)中，第一段熱處理溫度為880°C?920°C，保溫時間為90 分鐘。
[0030] 在本發(fā)明中，所述步驟6)中，第二段熱處理溫度為510°C?620°C，保溫時間為180 分鐘。
[0031] -種稀土永磁材料，組成為ReaRe'eRe"qBsC〇5AlEFeY，Re為Nd、Pr，Re' 為Dy，Re"為Sc、Y中的一種或兩種，F(xiàn)e為Fe及不可避免的雜質(zhì)，a、n、8、4、e、 Y為各組分質(zhì)量百分比含量；其中，30彡a+3 +n彡33,6彡@ +n彡14,3彡n彡8， 1. 06 彡S彡 1. 12,0 彡 4 彡 0? 35,0. 48 彡e彡 0? 91，Y= 100-a- @S- 4 -e。
[0032] 在本發(fā)明中，Sc或Y的加入有利于提高合金錠的實際矯頑力，其制備出的永磁材 料產(chǎn)品，在抗腐蝕性、熱穩(wěn)定性、加工性能等方面更加優(yōu)越；且在后續(xù)熔煉過程中不會因為 各自熔點不同和人為操作因素而導(dǎo)致熔煉后得的合金錠產(chǎn)生偏析，而采用NdPr?Dy?Sc 絡(luò)合物熔煉合金錠不再需要真空還原熔煉爐，使用普通電解爐即可，有效降低企業(yè)的生產(chǎn) 成本，此外，通過在合金液澆鑄形成后與冷卻工序前，施加磁場以誘導(dǎo)晶體結(jié)晶與形核，從 而提_磁粉性能。
[0033] 有益效果：本發(fā)明有效解決了傳統(tǒng)熔煉過程中各組分的熔點不同和人為操作因素 而導(dǎo)致熔煉后得的合金錠產(chǎn)生偏析的問題，Sc或Y的加入有利于提高合金錠的實際矯頑 力，且采用NdPr*Dy?Sc絡(luò)合后的混合物熔煉合金錠使用普通電解爐即可，進而降低企業(yè) 的生產(chǎn)成本與操作人員的勞動強度，此外，通過施加磁場以誘導(dǎo)晶體結(jié)晶與形核，從而提高 磁粉性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1為本發(fā)明的較佳實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0035] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體圖示，進一步闡述本發(fā)明。
[0036]參見圖1的稀土永磁材料制備裝置，包括稀土金屬處理槽1、調(diào)配槽2、絡(luò)合溶液輸 送管3、沉淀槽4、恒磁場源5、電解爐6、電加熱部分7、石墨槽8、陽極導(dǎo)電管9、陰極導(dǎo)電棒 10、隔熱層11、進料口 12、澆鑄室13、擋板14、冷卻室15、輸出管16、研磨機構(gòu)17、電磁線圈 18、真空燒結(jié)爐19及空氣輸送管20。
[0037] 在本實施例中，稀土金屬處理槽1用于處理稀土原料以獲得單一稀土金屬氯化 物，同時在稀土金屬處理槽1上設(shè)置有輸送管，輸送管與調(diào)配槽2連接，調(diào)配槽2用于將各 種單一稀土金屬氯化物調(diào)配成氯化物絡(luò)合溶液，且調(diào)配槽2通過絡(luò)合溶液輸送管3與沉淀 槽4連接，沉淀槽4與電解爐6連接，并在電解爐6 -側(cè)設(shè)置有進料口 12,而電解爐6尾端 設(shè)置有澆鑄室13,澆鑄室13與恒磁場源5連接，恒磁場源5包括電磁線圈電源、電磁線圈 18及磁場傳感器，電磁線圈電源通過磁場傳感器連接電磁線圈18,冷卻室15與恒磁場源5 連接，研磨機構(gòu)17通過輸出管16與冷卻室15連接，真空燒結(jié)爐19與研磨機構(gòu)18連接；此 夕卜，電解爐6內(nèi)還設(shè)置有電流傳感器，稀土金屬氯化物在沉淀槽4內(nèi)進行沉降處理后，被輸 送至電解爐6進行電解熔融生成合金液，而后進入澆鑄室13澆鑄，在恒磁場源5內(nèi)磁化完 畢，送至冷卻室15冷卻為合金錠。
[0038] 電解爐內(nèi)還設(shè)置有隔熱層11，保溫防止熱量流失，有利于提高電流利用率，節(jié)省能 源消耗。
[0039] 擋板14上安裝有電磁閥，當石墨槽8內(nèi)生成的合金液達到一定高度時，電磁閥自 動開啟，擋板14上升，合金液輸入澆鑄室13進行澆鑄，待合金液輸入完畢后，擋板14回歸 初始位置，電解爐6進行下一輪的合金液合成。
[0040] 輸出管16上設(shè)置有自動送料輸送帶，自動送料輸送帶上安裝有感應(yīng)器，在合金錠 下落至冷卻室15出口時，啟動輸送，將合金錠送至研磨機構(gòu)17破碎成細粉末。
[0041] 電磁線圈18產(chǎn)生的恒磁場強度為0. 03?8k0e，通過在合金液燒鑄形成后與冷卻 工序前，施加磁場以誘導(dǎo)晶體結(jié)晶與形核，從而提高磁粉性能。
[0042] 研磨機構(gòu)17為一封閉箱體，其箱體上部安裝有空氣輸送管20,在進行氣流磨時通 過放入定量的空氣進行鈍化。
[0043] 真空燒結(jié)爐19為雙層結(jié)構(gòu)，上層為預(yù)熱層，下層為煅燒層，預(yù)熱層可吸收煅燒層 部分熱量用于對新進入的磁粉坯料預(yù)熱，有效降低電加熱所需消耗的電能。
[0044] 以下為稀土永磁材料制備工藝具體實施例：
[0045] 實施例1
[0046] 一種稀土永磁材料，按如下表1-1進行配料：
[0047] 表卜1實施例1配方表
[0048]

【權(quán)利要求】
1. 稀土永磁材料制備裝置，包括稀土金屬處理槽、調(diào)配槽、沉淀槽、電解爐、澆鑄室、恒 磁場源、冷卻室、研磨機構(gòu)及真空燒結(jié)爐；其特征在于，稀土金屬處理槽通過輸送管與調(diào)配 槽連接，調(diào)配槽通過絡(luò)合溶液輸送管與沉淀槽連接，沉淀槽與電解爐連接，并在電解爐一側(cè) 設(shè)置有進料口，而電解爐尾端設(shè)置有澆鑄室，澆鑄室與恒磁場源連接，冷卻室與恒磁場源連 接，研磨機構(gòu)通過輸出管與冷卻室連接，真空燒結(jié)爐與研磨機構(gòu)連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料制備裝置，其特征在于，電解爐內(nèi)設(shè)置有電加 熱部分、石墨槽、陽極導(dǎo)電管及陰極導(dǎo)電棒；此外，電解爐內(nèi)還設(shè)置有電流傳感器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料制備裝置，其特征在于，電解爐內(nèi)還設(shè)置有隔 熱層。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料制備裝置，其特征在于，電解爐尾端與澆鑄室 連接處設(shè)置有擋板，擋板上安裝有電磁閥。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料制備裝置，其特征在于，恒磁場源包括電磁線 圈電源、電磁線圈及磁場傳感器，電磁線圈電源通過磁場傳感器連接電磁線圈。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料制備裝置，其特征在于，輸出管上設(shè)置有自動 送料輸送帶，自動送料輸送帶上安裝有感應(yīng)器。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料制備裝置，其特征在于，研磨機構(gòu)為一封閉箱 體，其箱體上部安裝有空氣輸送管。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土永磁材料制備裝置，其特征在于，真空燒結(jié)爐為雙層結(jié) 構(gòu)，上層為預(yù)熱層，下層為煅燒層。
9. 稀土永磁材料制備工藝，其特征在于，具體步驟如下： 1) 首先在稀土金屬處理槽內(nèi)將稀土原料經(jīng)預(yù)處理、酸解、過濾、萃取分離以獲得單一稀 土金屬氯化物，再按照后道稀土永磁材料的稀土組分與比例要求將各種單一稀土金屬氯化 物在調(diào)配槽中調(diào)配成氯化物絡(luò)合溶液； 2) 對步驟1)中獲得的氯化物絡(luò)合溶液在沉淀槽內(nèi)進行沉降處理，以提取Nd Pr ? Dy ? Sc混合共成體； 3) 將步驟2)中獲得的Nd Pi-DySc混合共成體與其他組分配好的原料通過進料口投 入電解爐中進行熔煉使原料形成熔融的合金液，然后將熔融的合金液輸送至澆鑄室澆鑄， 同時開啟恒磁場源，對澆鑄完畢的合金液進行磁化，待磁化后進入冷卻室冷卻為合金錠； 4) 將步驟3)中獲得的合金錠通過研磨機構(gòu)破碎成細粉末，且在進行破碎時通過空氣 輸送管充入定量的空氣進行鈍化，并對前后磨出的粉進行混合攪拌； 5) 將步驟4)中獲得的細粉末置于真空燒結(jié)爐中燒結(jié)并進行保溫得磁粉坯料； 6) 將步驟5)中獲得的磁粉坯料在真空燒結(jié)爐中降溫至280°C?330°C，在升溫至第一 段熱處理并進行保溫，而后繼續(xù)降溫至280°C?330°C，最后升溫至第二段熱處理并進行保 溫，并對兩段熱處理分別進行回火，即得稀土永磁材料。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的稀土永磁材料制備工藝制備的稀土永磁材料，其特征在于， 組成為 ReaR，eeRe" qBsCo5AlEFeY，Re 為恥、？1'，1^，為〇7，1^"為5(3、￥中的一種或兩 種，F(xiàn)e為Fe及不可避免的雜質(zhì)，a、0、n、8、4、e、y為各組分質(zhì)量百分比含量；其中， 30 彡 a + 旦 + n 彡 33,6 彡 3 + n 彡 14,3 彡 n 彡 8,1. 06 彡 S 彡 1. 12,0 彡 4 彡 0? 35， 0? 48 彡 e 彡 0? 91，Y = 100-a S - 4 - e。
【文檔編號】C25C3/36GK104342721SQ201410588316
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】張祝 申請人:南京薩伯工業(yè)設(shè)計研究院有限公司