專利名稱：一種適于高銀合質金快速電解精煉的輔助試劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種黃金電解精煉提純的領域，特別是涉及到一種適合高銀合質金快速電解精煉的輔助試劑。
背景技術：
黃金提純的方法很多，其中主要包括火法氧化精煉、氯化精煉法、電解精煉法、化學精煉法、溶劑精煉法等。其中，電解法具有工藝簡單、產(chǎn)品質量穩(wěn)定的優(yōu)點，但同時存在生產(chǎn)流程長、黃金積壓嚴重的問題。為了克服傳統(tǒng)電解法存在的不足，近年來發(fā)展了快速電解工藝，使金的電解效率得到較大幅度的提高。但電解法陽極金中最 有害的成分是銀，在陽極金中的銀成為氯化銀殼粘附在陽極板上，使電解效率大幅度降低；如果銀量太高時，使陽極金產(chǎn)生鈍化，妨礙陽極金的繼續(xù)溶解，并使陽極析出氯氣，同時導致電解液中金離子貧化，生產(chǎn)速度減慢。為了解決銀的危害，目前在金的電解精煉時往電解槽中輸入直流電的同時輸入交流電，形成非對稱性的脈動電流；或者采用周期自動換相技術，使陽極板的電流負切換，使陽極上生產(chǎn)大量氣體，氯化銀殼受氣體沖擊變疏松，在一定程度上可減小陽極鈍化程度，提高高銀陽極金的電解效率。另外，提高電解液中鹽酸的濃度，使部分AgCl沉淀形成AgCl2_在一定程度上也可提高高銀陽極金的電解效率。但目前無論采取哪種技術，在用電解法精煉黃金過程中，陽極金中銀的含量通常被控制在5% (m/m)以內，銀量太高則會使電解周期過長，生產(chǎn)效率低下。另外，為了提高電解效率通常選擇高酸度條件電解，電解液中鹽酸的濃度通常為4-6mol I71，由于較高的電解液酸度，在電解過程中有較強的揮發(fā)性，存在環(huán)境污染和工作環(huán)境較差等問題。

發(fā)明內容
為了克服現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明提供一種適于高銀合質金快速電解精煉的輔助試劑。本發(fā)明解決其主要技術問題采取的技術方案如下一種適于高銀合質金快速電解精煉的輔助試劑，金電解輔助試劑QJ-D-I是由氯化氨(NH4Cl)、氯化鉀(KCl)和擴散劑亞甲基雙荼磺酸鈉(NNO)組成的混合物質，該電解輔助試劑各組分的質量分數(shù)比例范圍NN0:
0.5-5 %，NH4Cl :15-80 %，KCl : 15-80 %。金電解輔助試劑QJ-D-I在電解液中的濃度為80_120g L'本發(fā)明的有益效果是，采用金電解輔助試劑QJ-D-I可有效提高電解法精煉黃金所需原料合質金中銀的含量，有效消除氯化銀造成的陽極鈍化現(xiàn)象和提高電解效率；同時加入金電解輔助試劑QJ-D-I可使電解液酸度由傳統(tǒng)的4-5mol -T1HCl降低到2mol -T1以下，減少了試劑的消耗和環(huán)境污染，有顯著的環(huán)境效益。為了解決高銀陽極金電解過程中由于陽極上氯化銀沉淀的大量附著，造成陽極嚴重鈍化，使電極效率顯著降低的問題，本發(fā)明采取了在電解過程中向電解液中加入一定量的擴散劑亞甲基雙荼磺酸鈉的技術方案。NNO是一種易溶性的大分子鹽，其陰離子為具有表面活性的大分子陰離子。將該擴散劑加入電解液，一方面可在金陽極表面形成一層大分子陰離子膜，阻止電解過程中產(chǎn)生的氯化銀殼與陽極金致密粘附造成陽極鈍化；另一方面擴散劑的存在可使氯化銀沉淀變得疏松，利于附著在陽極金上的氯化銀自由脫落。這樣一來陽極鈍化程度明顯減小，提高了高銀陽極金的電解效率。為了解決高酸度電解液電解過程中造成的環(huán)境污染，在電解過程中用氯化氨和氯化鉀的混合鹽替代部分電解液中的鹽酸。一方面可使電解液中的鹽酸濃度得到有效降低，減少了電解過程中鹽酸的揮發(fā)造成的環(huán)境污染；另一方面加入氯化物鹽，由于提供了大量的氯離子以及存在的“鹽效應”，使氯化銀沉淀的溶解度增加，減緩了陽極金上氯化銀沉淀的形成速度，提高了電解效率。
具體實施例方式實施例一含銀5%左右(m/m)合質金電解選取合質金，其中含有Au 93. 5%, Ag 4. 8%, Cu 0. 56%, Ni 0. 92%, Fe 0. 13%,Pb 0. 02%，Zn、As、Sb、Cr、Mn、Sn、Mg等12個元素的含量均小于0. 005%，進行電解。投入毛料重量32Kg，折合成純重為29. 8Kg，配制電解液中金離子濃度90-120g L-1，鹽酸濃度 I. 5-2mol L-1，電解輔助試劑 QJ-D-I 組成為 1.0% NNO+19 %NH4Cl+80 % KCl，金電解輔助試劑QJ-D-I在電解液中的濃度為80g L—1，電解液溫度45-55°C，電解時間36h。電解具體步驟如下第一步制備氯金酸溶液用純度大于99. 95%金粉5000-6000g，置于雙層玻璃反應釜，在密閉負壓體系中用6mol L^1HCl和14mol L^1HNO3溶解制備電解液體。所述的Au、HCl和HNO3的比例為4 16 1，其中Au為投入的質量，單位為公斤(Kg) ；HC1為投入的體積,單位為升(L),濃度為6mol I71 ；HN03為投入的體積，單位為升(L)，濃度為 14mol L'金片和金粉為一次批量投入，鹽酸為一次批量加入，硝酸采取可控流緩慢滴加，滴加速度為 5-20ml mirf1。溶解過程選擇的加熱方式為玻璃反應釜中間層熱水循環(huán)加熱，加熱溫度為80-10(TC。整個溶解過程需用攪拌機不斷攪拌。第二步驅趕氯金酸溶液中的氮氧化物金粉溶解完全后，溶液中殘留有一定量的N03_，N02_氧化性離子，這些氮氧化物的存在會影響后期電解過程，因此需要驅趕這些物質，俗稱“趕硝”。向玻璃反應釜中已制備好的氯金酸溶液溶液中滴加200_400ml乙醇溶液并不斷攪拌，并進一步加熱濃縮氯金酸溶液l_2h。所述的濃縮是在負壓狀態(tài)下進行，釜體內的壓力為50_70KPa，加熱方式可以選擇水循環(huán)加熱，加入溫度95-100°C ;也可選擇油浴加熱，加入溫度300°C左右。第三步配制電解液將溶解好的氯金酸溶液抽入60_80mL的塑料容器中，加入金電解輔助試劑QJ-D-14-6Kg，并補加一定量的水使其充分溶解。進一步加入一定量的鹽酸和水使電解液的最終體積為50L左右，鹽酸的濃度為I. 5-2mol L'第四步鑄金陽極板將合質金原料鑄造成金陽極板，陽極板尺寸為，200mmx250mmx6mm,每塊金陽極板的重量為5-5. 8Kg ；第五步電解將第三步配制好的電解液抽至電解槽中，將金陽極板掛到陽極導電棒上，用高純 鈦板作為陰極板，開啟電解電源，采用周期自動換相技術進行電解，正向和反向電流的時間比選取8 1-15 I。電解時間30-40h。第六步取樣檢測和鑄標準金錠電解結束后，從陰極板上將陰極純金取下，用6mol L-I鹽酸煮洗2_4h，然后用蒸餾水清洗2-3次，在烘箱中烘干。用中頻爐溶解陰極金，待完全溶解后采用真空取樣法取檢測樣品進行質量檢驗。然后用3公斤標準金模具澆鑄Au2#標準金錠，若檢驗產(chǎn)品符合Auls標準金錠標準，則進一步燒鑄成每塊IKg的Au99. 99% 1#標準金錠。電解所得數(shù)據(jù)如下得到符合Au99. 99%標準要求的純金21. 46Kg，產(chǎn)品中各雜質兀素含量見表I，產(chǎn)率72. 0% ;殘陽極4. 63Kg,殘極率14. 5% ;陽極金粉4. 16Kg。經(jīng)金屬平衡分析，金綜合回收率99. 92%,整個過程損耗0. 08%。表I :含銀5%左右(m/m)合質金電解精煉產(chǎn)品質量分析結果
元素檢測數(shù)據(jù)Au99.99%國標要結論
___^__
Ag (IO 3)0.01050.05合格
權利要求
1.一種適于高銀合質金快速電解精煉的輔助試劑，其特征為金電解輔助試劑QJ-D-I是由氯化氨(NH4Cl)、氯化鉀(KCl)和擴散劑亞甲基雙荼磺酸鈉(NNO)組成的混合物質，所述的金電解輔助試劑QJ-D-I各組分的質量分數(shù)配比如下NN0 0. 5-5%, NH4C1 =15-80%,KCl :15-80%。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種適于高銀合質金快速電解精煉的輔助試劑，其特征為金電解輔助試劑QJ-D-I在電解液中的濃度為80-120g L'
全文摘要
本發(fā)明涉及一種黃金電解精煉提純的領域，特別是一種適合高銀合質金快速電解精煉的輔助試劑。所述的金電解輔助試劑QJ-D-1是由氯化氨15-80％、氯化鉀15-80％和擴散劑亞甲基雙荼磺酸鈉0.5-5％組成的混合物質。本發(fā)明降低了高銀合質金電解過程中嚴重的陽極鈍化現(xiàn)象，提高了高銀樣品的電解效率；同時將電解液中鹽酸的濃度降低至2mol·L-1以下，減少了環(huán)境污染。對于Ag5-10％的合質金進行直接電解，通過一次電解產(chǎn)品的質量符合國家1#標準金和2#標準金的要求，40小時內陰極金的產(chǎn)出率接近70％，殘極率小于20％，金屬平衡回收率99.92％。
文檔編號C25C1/20GK102618885SQ20121010875
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月13日 優(yōu)先權日2012年4月13日
發(fā)明者倪迎瑞, 李中璽, 李海濤 申請人:陜西黃金集團西安秦金有限責任公司