專利名稱：鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域的涂層及其制備方法，具體是一種鋁 酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層及其制備方法。
背景技術(shù)：
具有寬頻光響應(yīng)的無機(jī)材料的組成往往不是單一的，而是由小尺寸的金屬微 粒以及負(fù)載這些金屬微粒的電介質(zhì)組成的。復(fù)合材料的光響應(yīng)性主要由金屬微粒 的大小，分布決定。除此之外，還受溫度的影響。因?yàn)樵诟邷叵?，這些納米大小 的金屬微粒很容易氧化成氧化物，從而降低了其光響應(yīng)特性。納米結(jié)構(gòu)的尖晶石 鋁酸鹽具有耐高溫、機(jī)械阻力高和憎水性等特點(diǎn)，已廣泛用于陶瓷顏料、涂層和 催化劑等領(lǐng)域。研究表明，鋁酸鹽還有在高溫下保護(hù)金屬不被氧化的作用。這主 要是因?yàn)樘幵阡X酸鹽包圍之中的金屬不能形成其氧化態(tài)。由納米尺寸大小的金 屬、鋁酸鹽、電介質(zhì)構(gòu)成的三元復(fù)合物具有獨(dú)特的光學(xué)性質(zhì)。化學(xué)穩(wěn)定性良好的 電解質(zhì)提供了理想的附載環(huán)境，處在鋁酸鹽包圍之中的金屬微粒對(duì)入射光有很強(qiáng) 的吸收，而且具有很好的熱穩(wěn)定性，整個(gè)復(fù)合物表現(xiàn)出來的光響應(yīng)性在極端溫度 下變化不明顯。
目前，合成單一組分的尖晶石鋁酸鹽晶體的方法有溶膠-凝膠法，固相高 溫反應(yīng)，化學(xué)共沉積等，這些方法的一個(gè)共同特點(diǎn)是在高溫下才能得到尖晶石結(jié) 構(gòu)的鋁酸鹽晶體，而且很難控制鋁酸鹽/金屬比例，從能耗的角度上來說這種過 程也不經(jīng)濟(jì)。
經(jīng)過對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的檢索，尚未發(fā)現(xiàn)室溫下大規(guī)模合成鋁酸鹽-金屬-氧化鋁這 種具有特殊光學(xué)性質(zhì)的復(fù)合物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材 料涂層及其制備方法，通過簡單步驟在常溫下制備寬頻光響應(yīng)性且在高溫下穩(wěn)定 的復(fù)合材料。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明涉及鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層，其組分及其質(zhì)量百分比含量 為鋁酸鹽33.42% 41.05%、金屬元素10.58% 18.75%以及氧化鋁42.95% 56%。
所述的鋁酸鹽層為尖晶石結(jié)構(gòu)，該鋁酸鹽為鋁酸鈷、鋁酸銅或鋁酸鋅中的一種。
所述的金屬元素為鈷元素、銅元素或鋅元素中的一種。 本發(fā)明涉及上述鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層的制備方法，包括以下步
驟
第一步、將鋁片以480 52(TC的空氣環(huán)境下退火處理以消除內(nèi)應(yīng)力，隨后 依次進(jìn)行去脂處理和電化學(xué)表面刨光處理。
所述的去脂處理是指將退火后的鋁片浸入丙酮中并以60Hz下超聲10min。 所述的電化學(xué)表面拋光處理是指將鋁片的一面用石蠟密封，另一面正對(duì)陰
極，在體積比為9: 1的乙醇-高氯酸電解液中拋光至表面平整光亮，拋光電壓為
18-20V,拋光溫度小于20。C。
第二步、將表面刨光后的鋁片置于稀磷酸中進(jìn)行陽極氧化處理，在鋁片表面 形成一層致密有序的多孔氧化鋁層。
所述的陽極氧化處理是指將石墨板作為陰極，將鋁片作為陽極，控制反應(yīng)
溫度控制在18~20°C，陽極氧化時(shí)間為15 20min。
第三步、以多孔氧化鋁層作為工作電極，石墨板作為陰極，在電鍍液中進(jìn)行 電鍍處理，在多孔氧化鋁層的表面形成鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料。
所述的電鍍液的組分及其摩爾濃度為重金屬鹽0.15 0.20 mol/L、無水硫 酸鋁0.2 0.25 mol/L以及無水硫酸鎂0.15 0.20 mol/L，該電鍍液的pH值為3~5。
所述的重金屬鹽是指硫酸銅、硝酸鈷或硝酸鋅。
所述的電鍍處理是指設(shè)定電壓10 13V，頻率60 220Hz，溫度為20 25'C的環(huán)境下進(jìn)行電鍍。
本發(fā)明在常溫下合成出由金屬、鋁酸鹽、氧化鋁電介質(zhì)組成的具有顯著的光 學(xué)特性的三元復(fù)合物薄膜。這種薄膜不僅具有很強(qiáng)的寬頻光響應(yīng)性，而且在高溫 下穩(wěn)定，不僅能用于非聚焦式低溫光能吸收涂層，還可用于大規(guī)模高溫聚焦式吸 收涂層，將光能轉(zhuǎn)化為熱能，進(jìn)而轉(zhuǎn)化為電能，這樣的發(fā)電過程是清潔無污染的， 而且高效，可持續(xù)。


圖1是實(shí)施例1的光反射曲線比較圖。
圖2是實(shí)施例1的XRD比較圖。
具體實(shí)施例方式
下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下 進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限 于下述的實(shí)施例。
實(shí)施例1
所制備的鋁酸銅/銅/氧化鋁三元復(fù)合物薄膜中，鋁酸銅呈尖晶石相，銅為納 米級(jí)晶體。鋁酸銅的含量占36.25%，銅的含量占18.75%，氧化鋁的含量占45.00 %。
將鋁片在500 'C下空氣中退火以消除內(nèi)應(yīng)力，隨后將退火后的鋁片浸入丙酮 中并以60Hz下超聲10min;然后進(jìn)行電化學(xué)表面刨光處理將表面刨光的鋁片 置于稀磷酸中陽極氧化，鋁片作為陽極，石墨板作為陰極，電解質(zhì)溫度控制在 19士1。C，陽極氧化電壓控制在15士1V，陽極氧化時(shí)間為15分鐘，即在鋁片表面 形成一層致密的多孔氧化鋁模板。以氧化鋁模板作為工作電極，石墨板作對(duì)電極， 在五水合硫酸銅(0.15mol/L),無水硫酸鋁(0.2 mol/L)，無水硫酸鎂(0.17 mol/L) 電鍍液中采用交流電電鍍40秒，電鍍電壓控制在11V，頻率在60Hz，電鍍液 pH值控制在3.5。
實(shí)施例2
所制備的鋁酸鈷/鈷/氧化鋁三元復(fù)合物薄膜中，鋁酸鈷呈尖晶石相，鈷為納 米級(jí)晶體。鋁酸鈷的含量占41.05%，鈷的含量占16.00%，氧化鋁的含量占42.95 %。
將鋁片在500 'C下空氣中退火以消除內(nèi)應(yīng)力，隨后將退火后的鋁片浸入丙酮 中并以60Hz下超聲lOmin;然后進(jìn)行電化學(xué)表面刨光處理將表面刨光的鋁片 置于稀磷酸中陽極氧化，鋁片作為陽極，石墨板作為陰極，電解質(zhì)溫度控制在 19±1°C，陽極氧化電壓控制在15士1V，陽極氧化時(shí)間為15分鐘，即在鋁片表面 形成一層致密的多孔氧化鋁模板。以氧化鋁模板作為工作電極，石墨板作對(duì)電極， 在硝酸鈷(0.2 mol/L)，無水硫酸鋁(0.25 mol/L)，無水硫酸鎂(0.15 mol/L)電鍍液 中采用交流電電鍍40秒，電鍍電壓控制在13V，，頻率在200Hz，電鍍液pH值控制在4。
實(shí)施例3:
所制備的鋁酸鋅/鋅/氧化鋁三元復(fù)合物薄膜中，鋁酸鋅呈尖晶石相，鋅為納
米級(jí)晶體。鋁酸鋅的含量占33.42%，鋅的含量占10.58%，氧化鋁的含量占56.00 %。
將鋁片在500 r下空氣中退火以消除內(nèi)應(yīng)力，隨后將退火后的鋁片浸入丙酮 中并以60Hz下超聲10min;然后進(jìn)行電化學(xué)表面刨光處理將表面刨光的鋁片 置于稀磷酸中陽極氧化，鋁片作為陽極，石墨板作為陰極，電解質(zhì)溫度控制在 19±1°C，陽極氧化電壓控制在15±1 V，陽極氧化時(shí)間為20分鐘，即在鋁片表面 形成一層致密的多孔氧化鋁模板。以氧化鋁模板作為工作電極，石墨板作對(duì)電極， 在硝酸鋅(0.18mol/L),無水硫酸鋁(0.22 mol/L),無水硫酸鎂(0.15mol/L)電鍍液 中采用交流電電鍍40秒，電鍍電壓控制在13V,，頻率在200Hz，電鍍液pH值 控制在4.5。
權(quán)利要求
1、一種鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層，其特征在于，組分及其質(zhì)量百分比含量為鋁酸鹽33.42％～41.05％、金屬元素10.58％～18.75％以及氧化鋁42.95％～56％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層，其特征是， 所述的鋁酸鹽層為尖晶石結(jié)構(gòu)，該鋁酸鹽為鋁酸鈷、鋁酸銅或鋁酸鋅中的一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層，其特征是， 所述的金屬元素為鈷元素、銅元素或鋅元素中的一種。
4、 一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層的制備方 法，其特征在于，包括以下步驟第一步、將鋁片以480 52(TC的空氣環(huán)境下退火處理以消除內(nèi)應(yīng)力，隨后 依次進(jìn)行去脂處理和電化學(xué)表面刨光處理；第二步、將表面刨光后的鋁片置于稀磷酸中進(jìn)行陽極氧化處理，在鋁片表面 形成一層致密有序的多孔氧化鋁層；第三步、以多孔氧化鋁層作為工作電極，石墨板作為陰極，在電鍍液中進(jìn)行 電鍍處理，在多孔氧化鋁層的表面形成鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層的制備方法， 其特征是，所述的去脂處理是指將退火后的鋁片浸入丙酮中并以60Hz下超聲 10min。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層的制備方法，其特征是，所述的電化學(xué)表面拋光處理是指將鋁片的一面用石蠟密封，另一面 正對(duì)陰極，在體積比為9: 1的乙醇-高氯酸電解液中拋光至表面平整光亮，拋光電壓為18 20V，拋光溫度小于2(TC。
7、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層的制備方法， 其特征是，所述的陽極氧化處理是指將石墨板作為陰極，將鋁片作為陽極，控 制反應(yīng)溫度控制在18~20°C，陽極氧化時(shí)間為15 20min。
8、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層的制備方法， 其特征是，所述的電鍍液的組分及其摩爾濃度為重金屬鹽0.15 0.20 mol/L、無水硫酸鋁0.2 0.25 mol/L以及無水硫酸鎂0.15 0.20 mol/L，該電鍍液的pH 值為3~5。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層的制備方法， 其特征是，所述的重金屬鹽是指硫酸銅、硝酸鈷或硝酸鋅。
10、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層的制備方法， 其特征是，所述的電鍍處理是指設(shè)定電壓10 13V，頻率60 220Hz，溫度為 20 25i:的環(huán)境下進(jìn)行電鍍。
全文摘要
一種復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域的鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料涂層及其制備方法，包括將鋁片以480～520℃的空氣環(huán)境下退火處理以消除內(nèi)應(yīng)力，隨后依次進(jìn)行去脂處理和電化學(xué)表面刨光處理；將表面刨光后的鋁片置于稀磷酸中進(jìn)行陽極氧化處理，在鋁片表面形成一層致密有序的多孔氧化鋁層；以多孔氧化鋁層作為工作電極，石墨板作為陰極，在電鍍液中進(jìn)行電鍍處理，在多孔氧化鋁層的表面形成鋁酸鹽-金屬-氧化鋁復(fù)合材料。本發(fā)明通過簡單步驟在常溫下制備寬頻光響應(yīng)性且在高溫下穩(wěn)定的復(fù)合材料。
文檔編號(hào)C25D11/04GK101629314SQ20091005560
公開日2010年1月20日 申請(qǐng)日期2009年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月30日
發(fā)明者丁大偉, 蔡偉民, 龍明策 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)