專利名稱：一種鋁電解用硼化鈦／氧化鋁陰極涂層及制備方法
專利說明一種鋁電解用硼化鈦/氧化鋁陰極涂層及制備方法 本發(fā)明與鋁電解槽陰極有關(guān)，涉及到呋喃樹脂類硼化鈦/氧化鋁(TiB2/Al2O3)陰極涂層糊料的成分和含量，及陰極涂層的制備方法。由于TiB2能與鋁液完全潤濕，且具有優(yōu)良的導電性，以成為制造鋁電解用可潤濕、惰性陰極的首選材料。目前，在鋁電解生產(chǎn)中應用的可潤濕陰極主要是樹脂TiB2涂層陰極。已經(jīng)公開的碳膠TiB2陰極涂層主要是以粉狀TiB2為功能材料，以熱固性樹脂添加固化劑及溶劑為粘結(jié)劑，經(jīng)過固化、炭化制備而成的，TiB2涂層陰極應用在鋁電解槽中，能起到節(jié)能降耗，延長槽壽命的作用。然而，TiB2材料價格昂貴，成為了TiB2涂層陰極在鋁電解工業(yè)上推廣使用的主要障礙之一。為了解決TiB2功能材料價格昂貴的問題，特提出本發(fā)明。
本發(fā)明采用TiB2/Al2O3復合材料為主要原料，利用熱固性呋喃樹脂、環(huán)氧樹脂的固化特性，采用平均分子量高的呋喃樹脂、復合環(huán)氧樹脂及固化劑，使TiB2/Al2O3陰極涂層在常溫下固化，制備鋁電解用陰極涂層。涂層糊料配方見表1。
表1涂層糊料配方名稱 規(guī)格 重量百分含量(％)粉狀TiB2/Al2O3復合材料 3～10μm 40～75石墨粉 -149μm 3～8石油焦粉 -149μm 5～10-250μm 0～3鋁電解用陰極碎 -149μm 0～5碳纖維 單根直徑6～7μm長度3～5cm0.3～1碳纖維粉 -0.074 0.3～1.5呋喃樹脂 粘均分子量6000～8000 5～12環(huán)氧樹脂 E-51 3～8E-44 2～5E-42 1～3煤焦油 0.5～1.5氧化瀝青粉 -0.149 2～8乙醇 化學純 2～8丙酮 化學純 2～8乙酸丁脂 化學純 1～5對甲苯磺酸 化學純 0.5～2硫酸乙脂 化學純 0.3～0.6磷酸乙脂 化學純 0.3～0.6
TiB2/Al2O3陰極涂層糊料，在室溫固化后，高溫炭化制備成TiB2/Al2O3陰極涂層，涂層炭化升溫制度為25-300℃25℃/h；300-600℃8℃/h；600-900℃12℃/h。
本發(fā)明采用的TiB2/Al2O3復合材料，能與鋁液完全潤濕，而且具有優(yōu)良的導電性，成本只有TiB2粉末的1/3，大大降低了鋁電解用陰極涂層的成本，促進了陰極涂層在鋁電解工業(yè)中的推廣應用，達到節(jié)能降耗，延長鋁電解槽壽命的目的。實施例1TiB2/Al2O3陰極涂層糊料配方見表2。
表2糊料配方名稱 規(guī)格重量百分含量(％)粉狀TiB2/Al2O3復合材料 3～10μm63石墨粉 -149μm 3.0石油焦粉 -149μm 5.0-250μm 0鋁電解用陰極碎 -149μm 0.5碳纖維 單根直徑6-7μm0.5長度3-5cm碳纖維粉 -0.074 0.6呋喃樹脂 粘均分子量6000～80005.0環(huán)氧樹脂 E-513.0環(huán)氧樹脂 E-442.0環(huán)氧樹脂 E-421.2煤焦油 0.5氧化瀝青粉 -0.149 5.7乙醇 化學純 3.6丙酮 化學純 3.0乙酸丁脂 化學純 2.0對甲苯磺酸 化學純 0.5硫酸乙脂 化學純 0.5磷酸乙脂 化學純 0.4將上述各物料混合成糊料，涂抹于上陰極，室溫固化24h后，遵照下述炭化升溫制度加熱得陰極涂層，炭化升溫制度為25-300℃25℃/h；300-600℃8℃/h；600-900℃12℃/h。所得陰極涂層無裂紋，不脫落，粘接強度大于鋁電解用炭素陰極的抗拉強度(＞2.7Mpa)；25℃的電導率為28.6μΩ.m；與鋁液潤濕性良好。
實施例2TiB2/Al2O3陰極涂層糊料配方見表3。
表3糊料配方名稱 規(guī)格 重量百分含量(％)
粉狀TiB2/Al2O3復合材料3～10μm71石墨粉-149μm 3.0石油焦粉 -149μm 5.0-250μm 0鋁電解用陰極碎-149μm 0.5碳纖維單根直徑6-7μm0.5長度3-5cm碳纖維粉 -0.074 0.6呋喃樹脂 粘均分子量6000～80005.0環(huán)氧樹脂 E-513.0環(huán)氧樹脂 E-441.5環(huán)氧樹脂 E-420.2煤焦油0.5氧化瀝青粉-0.149 3.0乙醇 化學純 2.0丙酮 化學純 2.0乙酸丁脂 化學純 1.0對甲苯磺酸化學純 0.5硫酸乙脂 化學純 0.3磷酸乙脂 化學純 0.2施工方法同實例1。所得陰極涂層無裂紋，不脫落，粘接強度大于鋁電解用炭素陰極的抗拉強度(＞2.7Mpa)；25℃的電導率為27.3μΩ.m；與鋁液潤濕性良好。
實施例3TiB2/Al2O3陰極涂層糊料配方見表4。
表4糊料配方名稱規(guī)格 重量百分含量(％)粉狀TiB2/Al2O3復合材料 3～10μm42石墨粉 -149μm 8.0石油焦粉 -149μm 4.8-250μm 2.0鋁電解用陰極碎 -149μm 2.2碳纖維 單根直徑6-7μm1.0長度3-5cm碳纖維粉 -0.074 1.2呋喃樹脂 粘均分子量6000～80008.6環(huán)氧樹脂 E-515.4環(huán)氧樹脂 E-442.6環(huán)氧樹脂 E-422.0煤焦油 1.5氧化瀝青粉 -0.149 7.5乙醇 化學純 3.6丙酮 化學純 3.0乙酸丁脂 化學純 2.0
對甲苯磺酸 化學純 1.5硫酸乙脂 化學純 0.6磷酸乙脂 化學純 0.5施工方法同實例1。所得陰極涂層無裂紋，不脫落，粘接強度大于鋁電解用炭素陰極的抗拉強度(＞2.7Mpa)；25℃的電導率為29.7μΩ.m；與鋁液潤濕性良好。
權(quán)利要求
1.一種鋁電解用硼化鈦/氧化鋁陰極涂層，其特征在于本發(fā)明采用TiB2/Al2O3復合材料為主要原料，利用熱固性呋喃樹脂、環(huán)氧樹脂的固化特性，采用平均分子量高的呋喃樹脂、復合環(huán)氧樹脂及固化劑，使TiB2/Al2O3陰極涂層在常溫下固化，涂層糊料配方為名稱 規(guī)格 重量百分含量(％)粉狀TiB2/Al2O3復合材料 3～10μm 40～75石墨粉-149μm3～8石油焦粉 -149μm5～10-250μm0～3鋁電解用陰極碎-149μm0～5碳纖維單根直徑6～7μm長度3～5cm 0.3～1碳纖維粉 -0.074 0.3～1.5呋喃樹脂 粘均分子量6000～8000 5～12環(huán)氧樹脂 E-51 3～8E-44 2～5E-42 1～3煤焦油 0.5～1.5氧化瀝青粉-0.149 2～8乙醇 化學純 2～8丙酮 化學純 2～8乙酸丁脂 化學純 1～5對甲苯磺酸化學純 0.5～2硫酸乙脂 化學純 0.3～0.6磷酸乙脂 化學純 0.3～0.6
2.一種權(quán)利要求1所述陰極涂層的制備方法，其特征在于TiB2/Al2O3陰極涂層糊料，在室溫固化后，高溫炭化制備成TiB2/Al2O3陰極涂層，涂層炭化升溫制度為25-300℃:25℃/h；300-600℃:8℃/h；600-900℃:12℃/h。
全文摘要
一種鋁電解用硼化鈦/氧化鋁陰極涂層，本發(fā)明采用TiB
文檔編號C25C3/00GK1537975SQ0311827
公開日2004年10月20日 申請日期2003年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月15日
發(fā)明者李慶余, 賴延清, 李劼, 丁鳳其, 劉業(yè)翔 申請人:中南大學