一種納米氧化釔粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米氧化釔粉體的制備方法，屬于稀土超細(xì)粉體的制備【技術(shù)領(lǐng)域】。所述方法包括：將含釔的無機(jī)酸鹽溶液滴入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中，滴定完畢，再加入表面改性劑，并對反應(yīng)體系進(jìn)行攪拌、陳化及分離，取沉淀物，然后對其進(jìn)行凈化洗滌、真空干燥及煅燒，得到納米氧化釔粉體。本發(fā)明通過反滴定、醇水混合溶液及表面活性劑的應(yīng)用，不僅有利于釔離子的析出及結(jié)晶，且能更好地控制晶體粒徑大小以及晶粒比表面積，從而利于所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑、較窄的粒徑分布以及較大的比表面積，進(jìn)而使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制、可顯著提高產(chǎn)品純度及收率，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種納米氧化釔粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土超細(xì)粉體的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種納米氧化釔粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化釔是一種重要的稀土氧化物，其納米粉體有著良好的光、電、磁、力學(xué)及化學(xué)特性，被廣泛應(yīng)用于功能陶瓷材料、發(fā)光材料、激光材料等領(lǐng)域。其中，具有較高的純度、較高的比表面積、較小的粒徑及較窄的粒徑分布的納米氧化釔粉體是制備優(yōu)良性能的釔鋁石榴石透明陶瓷、氧化釔透明陶瓷、氧化釓釔透明陶瓷等透明陶瓷的關(guān)鍵因素。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)采用化學(xué)沉淀法制備納米氧化釔粉體，通過將沉淀劑加入到釔鹽溶液中使釔鹽溶液中的陰離子形成沉淀物，然后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、熱分解等制備得到納米氧化宇乙粉體。
[0004]在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問題:
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中沉淀劑向釔鹽溶液中的滴定易導(dǎo)致反應(yīng)體系濃度不均勻，難以控制釔離子的生長速度，容易使得所制備的氧化釔粉體粒徑較大且粒徑分布較寬。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決現(xiàn)有技術(shù)難以控制釔離子的生長速度的問題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種納米氧化釔粉體的制備方法。所述技術(shù)方案如下:`[0007]本發(fā)明實(shí)施例提供了一種納米氧化釔粉體的制備方法，所述方法包括以下步驟:
[0008]步驟1:配制含釔的無機(jī)酸鹽溶液以及含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液；
[0009]步驟2:將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中，并調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值不低于7.5 ；
[0010]步驟3:滴定反應(yīng)完畢，向所述反應(yīng)體系中加入表面改性劑，并對所述反應(yīng)體系進(jìn)行攪拌、陳化及分離，取沉淀物；
[0011]步驟4:對所述沉淀物進(jìn)行凈化洗滌、真空干燥及煅燒，得到納米氧化釔粉體。
[0012]具體地，作為優(yōu)選，所述含釔的無機(jī)酸鹽溶液的濃度為0.lmol/L-0.5mol/L。
[0013]具體地，作為優(yōu)選，所述醇水混合溶液中，所述沉淀劑和所述靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.lmol/L-0.2mol/L，所述沉淀劑為碳酸氫鹽、醋酸鹽、碳酸鹽和草酸鹽的至少一種，所述靜電穩(wěn)定劑為硫酸鹽，硫酸氫鹽中的至少一種。
[0014]具體地，作為優(yōu)選，所述醇水混合溶液中的醇為無水乙醇，且無水乙醇與水的體積比在1:2到1:1之間。
[0015]具體地，作為優(yōu)選，步驟2中，所述含釔的無機(jī)酸鹽溶液向所述醇水混合溶液逐滴加入的速度為3ml/min-5ml/min。
[0016]具體地,作為優(yōu)選,步驟2中,通過使用氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值不低于7.5。[0017]具體地，作為優(yōu)選，所述表面改性劑為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，所述表面改性劑的質(zhì)量為所述含乾的無機(jī)酸鹽溶液質(zhì)量的0.04%-1%。
[0018]具體地，作為優(yōu)選，步驟3中，對所述反應(yīng)體系進(jìn)行陳化的溫度為20°C _60°C，對所述反應(yīng)體系進(jìn)行陳化的時(shí)間為12-48小時(shí)。
[0019]具體地，作為優(yōu)選，步驟4中，對所述沉淀物進(jìn)行凈化洗滌可采用離心和/或抽濾的方式。
[0020]具體地，作為優(yōu)選，步驟4中，對所述沉淀物進(jìn)行煅燒的溫度為900°C -1200°C，煅燒時(shí)間為至少I小時(shí)。
[0021]本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是:
[0022]本發(fā)明實(shí)施例提供的納米氧化釔粉體的制備方法，通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定，以及可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用，提高了反應(yīng)體系離子反應(yīng)活性，不僅有利于釔離子的析出及結(jié)晶，而且能更好地控制晶體粒徑大小以及晶粒比表面積，從而利于所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑、較窄的粒徑分布以及較大的比表面積；在表面改性劑存在的條件下，可減少釔鹽顆粒表面非架橋羥基的存在，從而防止釔鹽顆粒的凝集生長，進(jìn)一步降低所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布并提高其比表面積，使所制備的納米氧化釔粉體具有較高的燒結(jié)活性；本發(fā)明工藝簡單、合成路線較短、易控制、可顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些圖獲得其他的圖。
[0024]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一提供的納米氧化釔粉體的制備方法流程圖；
[0025]圖2是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的納米氧化釔粉體原料的孔徑分布圖；
[0026]圖3是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的所制備的納米氧化釔粉體的孔徑分布圖；
[0027]圖4是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的所制備的納米氧化釔粉體的孔徑分布圖；
[0028]圖5是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的所制備的納米氧化釔粉體的孔徑分布圖；
[0029]圖6是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的所制備的納米氧化釔粉體的孔徑分布圖；
[0030]圖7是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的所制備的納米氧化釔粉體的孔徑分布圖；
[0031]圖8是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的所制備的納米氧化釔粉體的孔徑分布圖；
[0032]圖9是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的所制備的納米氧化釔粉體的孔徑分布圖；
[0033]圖10是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的所制備的納米氧化釔粉體的孔徑分布圖；
[0034]圖11是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的所制備的納米氧化釔粉體的孔徑分布圖；
[0035]圖12是本發(fā)明又一實(shí)施例提供的所制備的納米氧化釔粉體的孔徑分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036]為使本發(fā)明的目 的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合圖對本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。[0037]本發(fā)明以下實(shí)施例中，所用原料為高純氧化釔(純度優(yōu)于99.999%)粉體，其粒徑分布為 50-100 μ m，其 BET (比表面積)為 0.1-0.5m2/g。
[0038]采用3H-2000PM型高性能比表面積及微孔分析儀來進(jìn)行氧化釔粉體的BET (比表面積)測量，
[0039]采用SEM掃描電子顯微鏡JSM-6010系列來進(jìn)行氧化釔粉體的粒徑測量。
[0040]實(shí)施例一
[0041]如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種納米氧化釔粉體的制備方法，所述方法包括:
[0042]步驟1:配制含釔的無機(jī)酸鹽溶液以及含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液；
[0043]步驟2:將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中，并調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值不低于7.5 ；
[0044]步驟3:滴定反應(yīng)完畢，向所述反應(yīng)體系中加入表面改性劑，并對所述反應(yīng)體系進(jìn)行攪拌、陳化及分離，取沉淀物；
[0045]步驟4:對所述沉淀物進(jìn)行凈化洗滌、真空干燥及煅燒，得到納米氧化釔粉體。
[0046]本發(fā)明實(shí)施例提供的納米氧化釔粉體的制備方法，通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定(相比現(xiàn)有技術(shù)沉淀劑向釔鹽溶液中的滴定，稱本發(fā)明實(shí)施例中“將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入沉淀劑中”為反滴定)，以及可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用，提高了反應(yīng)體系離子反應(yīng)活性，不僅有利于釔離子的析出及結(jié)晶，而且能更好地控制晶體粒徑大小以及晶粒比表面積，從而利于所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑、較窄的粒徑分布以及較大的比表面積；在表面改性劑存在的條件下，可減少釔鹽顆粒表面非架橋羥基的存在，從而防止釔鹽顆粒的凝集生長，進(jìn)一步降低所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布并提高其比表面積，使所制備的納米氧化釔粉體具有較高的燒結(jié)活性；本發(fā)明工藝簡單、合成路線較短、易控制、可顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0047]作為優(yōu)選，所述含釔的無機(jī)酸鹽溶液中的釔鹽的濃度為0.lmol/L-0.5mol/，所述含釔的無機(jī)酸鹽溶液可將高純氧化釔利用硝酸、鹽酸和硫酸溶解后并定容來制備得到，即所述含釔的無機(jī)酸鹽溶液為含釔的硝酸鹽溶液、含釔的鹽酸鹽溶液和含釔的硫酸鹽溶液中的至少一種。
[0048]作為優(yōu)選，所述醇水混合溶液中的醇為無水乙醇，且無水乙醇與水的體積比在1: 2到1:1之間，且所述醇水混合溶液中，所述沉淀劑和所述靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.1mol/L-0.2mol/L，所述沉淀劑為碳酸氫鹽、醋酸鹽、碳酸鹽和草酸鹽的至少一種，所述靜電穩(wěn)定劑為硫酸鹽，硫酸氫鹽中的至少一種。
[0049]本發(fā)明實(shí)施例將含釔的硝酸鹽溶液、含釔的鹽酸鹽溶液和含釔的硫酸鹽溶液中的至少一種逐滴加入含有碳酸氫鹽、醋酸鹽、碳酸鹽和草酸鹽的至少一種的醇水混合溶液中，制備出化學(xué)組成為釔的碳酸氫鹽、釔的醋酸鹽、釔的碳酸鹽和釔的草酸鹽的至少一種的前驅(qū)沉淀物，然后經(jīng)過洗滌、煅燒等步驟可制備得到納米級的高純氧化釔粉體。
[0050]作為優(yōu)選，步驟2中，所述含釔的無機(jī)酸鹽溶液向所述醇水混合溶液逐滴加入的速度為3ml/min-5ml/min,該速度有利于控制沉淀的生成,防止沉淀顆粒的團(tuán)聚。[0051]作為優(yōu)選，步驟2中，通過使用氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值不低于7.5，以保持反應(yīng)體系處于穩(wěn)定的堿性環(huán)境下，利于反應(yīng)的進(jìn)行。
[0052]作為優(yōu)選，所述表面改性劑為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，所述表面改性劑的質(zhì)量為所述含釔的無機(jī)酸鹽溶液質(zhì)量的0.04%-1%，向反應(yīng)體系中加入上述表面活性劑用于提高顆粒均勻度及其比表面積，從而提高其燒結(jié)活性。
[0053]作為優(yōu)選，步驟3中，對所述反應(yīng)體系進(jìn)行陳化的溫度為20°C -60°C，對所述反應(yīng)體系進(jìn)行陳化的時(shí)間為12-48小時(shí)，以去除沉淀中包藏的雜質(zhì)，并讓沉淀晶體生長使其更加均勻化。
[0054]作為優(yōu)選，步驟4中，對所述沉淀物進(jìn)行凈化洗滌可采用離心和/或抽濾的方式。其中利用去離子水和/或無水乙醇洗滌至少一次，從而盡可能地減少沉淀物中存留的雜質(zhì)。
[0055]作為優(yōu)選，步驟4中，所述沉淀物的真空干燥溫度為50°C -75°C，對所述沉淀物的煅燒的溫度為900°C -1200°C，煅燒時(shí)間為至少I小時(shí)，該步驟可進(jìn)一步地除去沉淀物中的雜質(zhì)，還可使其晶體排列更加均勻，利于所制備的納米氧化釔粉體得到較窄的粒徑分布。
[0056]實(shí)施例二
[0057]將高純氧化釔(純度優(yōu)于99.999%)利用濃硝酸溶解后轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中定容，配制成濃度為0.4mol/L的含釔的硝酸鹽溶液；并分別將沉淀劑碳酸氫銨，靜電穩(wěn)定劑硫酸銨利用去離子水溶解之后,用去離子水定容至1.5L，再向溶液中加入IL無水乙醇配制成沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.2mol/L的醇水混合溶液。
[0058]將上述配制的含釔硝酸鹽溶液逐滴加入到上述配制的含有沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的醇水溶液中，在此過程中，`控制滴加的速度為4ml/min，并使用氨水來控制反應(yīng)體系pH值不低于7.5 ;滴定反應(yīng)結(jié)束后，向上述反應(yīng)體系中加入與含釔硝酸鹽溶液的質(zhì)量比為0.3%的表面改性劑:正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，然后停止攪拌，將上述反應(yīng)體系300C下陳化24小時(shí)。倒去反應(yīng)體系上清液，取沉淀物進(jìn)行凈化洗滌，具體為分別用去離子水離心6次，及無水乙醇離心2次。將凈化洗滌后的沉淀物放入烘箱內(nèi)進(jìn)行真空干燥(干燥溫度為75°C );將干燥后的沉淀物放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為1000°C，煅燒時(shí)間為4小時(shí)，將煅燒后的物質(zhì)取出并冷卻，得到高純納米級氧化釔粉體(純度高達(dá)99.9995%)，其產(chǎn)率高達(dá)93%，對所制備的納米級氧化乾粉體進(jìn)行SEM(Scanning Electron Microscope掃描電子顯微鏡)測量，結(jié)果顯示其粒徑為30-60nm，與原料氧化釔的粒徑(如圖2所示:50-100 μ m)相比，其粒徑得到顯著降低；通過BET (比表面積)測得所制備的納米氧化釔粉體的BET為22.5m2/g ;相比原料氧化釔的BET(0.1-0.5m2/g)，其BET得到顯著提高。本發(fā)明實(shí)施例所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布圖如圖3所示，可以看出相比原料氧化釔，其粒徑分布范圍明顯變窄。
[0059]本發(fā)明實(shí)施例通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定、可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用以及在表面改性劑存在的條件下，所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑(30-60nm)、較窄的粒徑分布以及較高的BET (22.5m2/g)，使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制，顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0060]實(shí)施例三[0061]將高純氧化釔(純度優(yōu)于99.999%)利用濃硫酸溶解后轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中定容，配制成濃度為0.lmol/L的含釔的硝酸鹽溶液；并分別將沉淀劑碳酸銨，靜電穩(wěn)定劑硫酸銨利用去離子水溶解之后，用去離子水定容至1.0L，再向溶液中加入IL無水乙醇配制成沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.lmol/L的醇水混合溶液。
[0062]將上述配制的含釔硝酸鹽溶液逐滴加入到上述配制的含有沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的醇水溶液中，在此過程中，控制滴加的速度為5ml/min，并使用氨水來控制反應(yīng)體系pH值不低于7.5 ;滴定反應(yīng)結(jié)束后，向上述反應(yīng)體系中加入與含釔硝酸鹽溶液的質(zhì)量比為0.4%的表面改性劑:正硅酸甲酯，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，然后停止攪拌，將上述反應(yīng)體系60°C下陳化12小時(shí)。倒去反應(yīng)體系上清液，取沉淀物進(jìn)行凈化洗滌，具體為分別用去離子水離心4次，及無水乙醇離心3次。將凈化洗滌后的沉淀物放入烘箱內(nèi)進(jìn)行真空干燥(干燥溫度為70°C);將干燥后的沉淀物放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為900°C，煅燒時(shí)間為6小時(shí)，將煅燒后的物質(zhì)取出并冷卻，得到高純納米級氧化釔粉體(純度高達(dá)99.9995%)，其產(chǎn)率高達(dá)92%,對所制備的納米級氧化乾粉體進(jìn)行SEM(Scanning Electron Microscope掃描電子顯微鏡)測量，結(jié)果顯示其粒徑為20-40nm，與原料氧化釔的粒徑(50-100 μ m)相比，其粒徑得到顯著降低；通過BET (比表面積)測得所制備的納米氧化釔粉體的BET為24.3m2/g ;相比原料氧化釔的BET (0.1-0.5m2/g)，其BET得到顯著提高。本發(fā)明實(shí)施例所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分 布圖如圖4所示，可以看出相比原料氧化釔，其粒徑分布范圍明顯變窄。
[0063]本發(fā)明實(shí)施例通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定、可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用以及在表面改性劑存在的條件下，所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑(20-40nm)、較窄的粒徑分布以及較高的BET (24.3m2/g)，使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制，顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0064]實(shí)施例四
[0065]將高純氧化釔(純度優(yōu)于99.999%)利用濃硝酸溶解后轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中定容，配制成濃度為0.3mol/L的含釔的硝酸鹽溶液；并分別將沉淀劑醋酸銨，靜電穩(wěn)定劑硫酸氫銨利用去離子水溶解之后,用去離子水定容至2.0L，再向溶液中加入IL無水乙醇配制成沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.2mol/L的醇水混合溶液。
[0066]將上述配制的含釔硝酸鹽溶液逐滴加入到上述配制的含有沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的醇水溶液中，在此過程中，控制滴加的速度為3ml/min，并使用氨水來控制反應(yīng)體系pH值不低于7.5 ;滴定反應(yīng)結(jié)束后，向上述反應(yīng)體系中加入與含釔硝酸鹽溶液的質(zhì)量比為0.09%的表面改性劑:正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌1.0小時(shí)，然后停止攪拌，將上述反應(yīng)體系25°C下陳化24小時(shí)。倒去反應(yīng)體系上清液，取沉淀物進(jìn)行凈化洗滌，具體為分別用去離子水抽濾4次，及無水乙醇抽濾3次。將凈化洗滌后的沉淀物放入烘箱內(nèi)進(jìn)行真空干燥(干燥溫度為70°C);將干燥后的沉淀物放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為1000°C，煅燒時(shí)間為4小時(shí)，將煅燒后的物質(zhì)取出并冷卻，得到高純納米級氧化釔粉體(純度高達(dá)99.9995%)，其產(chǎn)率高達(dá)94%,對所制備的納米級氧化乾粉體進(jìn)行SEM(Scanning Electron Microscope掃描電子顯微鏡)測量，結(jié)果顯示其粒徑為30-60nm，與原料氧化釔的粒徑(50-100 μ m)相比，其粒徑得到顯著降低；通過BET (比表面積)測得所制備的納米氧化釔粉體的BET為24.8m2/g ;相比原料氧化釔的BET (0.1-0.5m2/g)，其BET得到顯著提高。本發(fā)明實(shí)施例所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布圖如圖5所示，可以看出相比原料氧化釔，其粒徑分布范圍明顯變窄。
[0067]本發(fā)明實(shí)施例通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定、可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用以及在表面改性劑存在的條件下，所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑(30-60nm)、較窄的粒徑分布以及較高的BET (24.8m2/g)，使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制，顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0068]實(shí)施例五
[0069]將高純氧化釔(純度優(yōu)于99.999%)利用濃硝酸溶解后轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中定容，配制成濃度為0.4mol/L的含釔的硝酸鹽溶液；并分別將沉淀劑碳酸氫銨，靜電穩(wěn)定劑硫酸銨利用去離子水溶解之后，用去離子水定容至1.2L，再向溶液中加入IL無水乙醇配制成沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.lmol/L的醇水混合溶液。
[0070]將上述配制的含釔硝酸鹽溶液逐滴加入到上述配制的含有沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的醇水溶液中，在此過程中，控制滴加的速度為3.5ml/min,并使用氨水來控制反應(yīng)體系PH值不低于7.5 ;滴定反應(yīng)結(jié)束后，向上述反應(yīng)體系中加入與含釔硝酸鹽溶液的質(zhì)量比為0.3%的表面改性劑:正硅酸甲酯，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，然后停止攪拌，將上述反應(yīng)體系25°C下陳化20小時(shí)。倒去反應(yīng)體系上清液，取沉淀物進(jìn)行凈化洗滌，具體為分別用去離子水抽濾4次，及無水乙醇離心3次。將凈化洗滌后的沉淀物放入烘箱內(nèi)進(jìn)行真空干燥(干燥溫度為70°C);將干燥后的沉淀物放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為1000°C，煅燒時(shí)間為3小時(shí)，將煅燒后的物質(zhì)取出并冷卻，得到高純納米級氧化釔粉體(純度高達(dá)99.9995%)，其產(chǎn)率高達(dá)93.8%,對所制備的納米級氧化乾粉體進(jìn)行SEM(Scanning Electron Microscope掃描電子顯微鏡)測量，結(jié)果顯示其粒徑為30-50nm，與原料氧化釔的粒徑(50-100μπι)相比，其粒徑得到顯著降低；通過BET (比表面積)測得所制備的納米氧化釔粉體的BET為23.6m2/g ;相比原料氧化釔的BET(0.1-0.5m2/g)，其BET得到顯著提高。本發(fā)明實(shí)施例所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布圖如圖6所示，可以看出相比原料氧化釔，其粒徑分布范圍明顯變窄。
[0071]本發(fā)明實(shí)施例通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定、可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用以及在表面改性劑存在的條件下，所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑(30-50nm)、較窄的粒徑分布以及較高的BET (23.6m2/g)，使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制，顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0072]實(shí)施例六
[0073]將高純氧化釔(純度優(yōu)于99.999%)利用濃硝酸溶解后轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中定容，配制成濃度為0.4mol/L的含釔的硝酸鹽溶液；并分別將沉淀劑碳酸銨，靜電穩(wěn)定劑硫酸氫銨利用去離子水溶解之后，用去離子水定容至1.3L，再向溶液中加入IL無水乙醇配制成沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.2mol/L的醇水混合溶液。
[0074]將上述配制的含釔硝酸鹽溶液逐滴加入到上述配制的含有沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的醇水溶液中，在此過程中，控制滴加的速度為5ml/min，并使用氨水來控制反應(yīng)體系pH值不低于7.5 ;滴定反應(yīng)結(jié)束后，向上述反應(yīng)體系中加入與含釔硝酸鹽溶液的質(zhì)量比為0.2%的表面改性劑:正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，然后停止攪拌，將上述反應(yīng)體系30°C下陳化30小時(shí)。倒去反應(yīng)體系上清液，取沉淀物進(jìn)行凈化洗滌，具體為分別用去離子水離心5次，及無水乙醇抽濾2次。將凈化洗滌后的沉淀物放入烘箱內(nèi)進(jìn)行真空干燥(干燥溫度為70°C);將干燥后的沉淀物放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為1100°C，煅燒時(shí)間為7小時(shí)，將煅燒后的物質(zhì)取出并冷卻，得到高純納米級氧化釔粉體(純度高達(dá)99.9995%)，其產(chǎn)率高達(dá)94.3%,對所制備的納米級氧化乾粉體進(jìn)行SEM(Scanning Electron Microscope掃描電子顯微鏡)測量，結(jié)果顯示其粒徑為30-50nm，與原料氧化釔的粒徑(50-100 μ m)相比，其粒徑得到顯著降低；通過BET(比表面積)測得所制備的納米氧化釔粉體的BET為24.7m2/g ;相比原料氧化釔的BET (0.1-0.5m2/g)，其BET得到顯著提高。本發(fā)明實(shí)施例所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布圖如圖7所示，可以看出相比原料氧化釔，其粒徑分布范圍明顯變窄。
[0075]本發(fā)明實(shí)施例通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定、可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用以及在表面改性劑存在的條件下，所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑(30-50nm)、較窄的粒徑分布以及較高的BET (24.7m2/g)，使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制，顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0076]實(shí)施例七
[0077]將高純氧化釔(純度優(yōu)于99.999%)利用濃硫酸溶解后轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中定容，配制成濃度為0.45mol/L的含釔的硝酸鹽溶液；并分別將沉淀劑草酸銨，靜電穩(wěn)定劑硫酸氫銨利用去離子水溶解之后，用去離子水定容至1.4L，再向溶液中加入IL無水乙醇配制成沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.18mol/L的醇水混合溶液。
[0078]將上述配制的含釔硝酸鹽溶液逐滴加入到上述配制的含有沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的醇水溶液中，在此過程中，控制滴加的速度為4.2ml/min，并使用氨水來控制反應(yīng)體系PH值不低于7.5 ;滴定反應(yīng)結(jié)束后，向 上述反應(yīng)體系中加入與含釔硝酸鹽溶液的質(zhì)量比為
0.2%的表面改性劑:正硅酸甲酯，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，然后停止攪拌，將上述反應(yīng)體系48°C下陳化48小時(shí)。倒去反應(yīng)體系上清液，取沉淀物進(jìn)行凈化洗滌，具體為分別用去離子水離心3次，及無水乙醇離心4次。將凈化洗滌后的沉淀物放入烘箱內(nèi)進(jìn)行真空干燥(干燥溫度為70°C);將干燥后的沉淀物放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為1200°C，煅燒時(shí)間為12小時(shí)，將煅燒后的物質(zhì)取出并冷卻，得到高純納米級氧化釔粉體(純度高達(dá)99.9995%)，其產(chǎn)率高達(dá)95%,對所制備的納米級氧化乾粉體進(jìn)行SEM(Scanning Electron Microscope掃描電子顯微鏡)測量，結(jié)果顯示其粒徑為30-50nm，與原料氧化釔的粒徑(50-100μπι)相比，其粒徑得到顯著降低；通過BET(比表面積)測得所制備的納米氧化釔粉體的BET為25.3m2/g ;相比原料氧化釔的BET (0.1-0.5m2/g)，其BET得到顯著提高。本發(fā)明實(shí)施例所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布圖如圖8所示，可以看出相比原料氧化釔，其粒徑分布范圍明顯變窄。
[0079]本發(fā)明實(shí)施例通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定、可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用以及在表面改性劑存在的條件下，所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑(30-50nm)、較窄的粒徑分布以及較高的BET (25.3m2/g)，使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制，顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0080]實(shí)施例八
[0081]將高純氧化釔(純度優(yōu)于99.999%)利用濃硝酸溶解后轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中定容，配制成濃度為0.5mol/L的含釔的硝酸鹽溶液；并分別將沉淀劑醋酸銨，靜電穩(wěn)定劑硫酸氫銨利用去離子水溶解之后,用去離子水定容至1.5L，再向溶液中加入IL無水乙醇配制成沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.16mol/L的醇水混合溶液。
[0082]將上述配制的含釔硝酸鹽溶液逐滴加入到上述配制的含有沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的醇水溶液中，在此過程中，控制滴加的速度為3ml/min，并使用氨水來控制反應(yīng)體系pH值不低于7.5 ;滴定反應(yīng)結(jié)束后，向上述反應(yīng)體系中加入與含釔硝酸鹽溶液的質(zhì)量比為0.06%的表面改性劑:正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，然后停止攪拌，將上述反應(yīng)體系25°C下陳化24小時(shí)。倒去反應(yīng)體系上清液，取沉淀物進(jìn)行凈化洗滌，具體為分別用去離子水離心3次，及無水乙醇離心4次。將凈化洗滌后的沉淀物放入烘箱內(nèi)進(jìn)行真空干燥(干燥溫度為70°C);將干燥后的沉淀物放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為900°C，煅燒時(shí)間為10小時(shí)，將煅燒后的物質(zhì)取出并冷卻，得到高純納米級氧化釔粉體(純度高達(dá)99.9995%)，其產(chǎn)率高達(dá)94.9%,對所制備的納米級氧化乾粉體進(jìn)行SEM(Scanning Electron Microscope掃描電子顯微鏡)測量，結(jié)果顯示其粒徑為30-60nm，與原料氧化釔的粒徑(50-100 μ m)相比，其粒徑得到顯著降低；通過BET(比表面積)測得所制備的納米氧化釔粉體的BET為22.6m2/g ;相比原料氧化釔的BET (0.1-0.5m2/g)，其BET得到顯著提高。本發(fā)明實(shí)施例所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布圖如圖9所示，可以看出相比原料氧化釔，其粒徑分布范圍明顯變窄。
[0083]本發(fā)明實(shí)施例通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定、可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用以及在表面改性劑存在的條件下，所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑(30-60nm)、較窄的粒徑分布以及較高的BET (22.6m2/g)，使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制，顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0084]實(shí)施例九
[0085]將高純氧化釔(純度·優(yōu)于99.999%)利用濃硫酸溶解后轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中定容，配制成濃度為0.5mol/L的含釔的硝酸鹽溶液；并分別將沉淀劑碳酸氫銨，靜電穩(wěn)定劑硫酸銨利用去離子水溶解之后，用去離子水定容至1.6L，再向溶液中加入IL無水乙醇配制成沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.2mol/L的醇水混合溶液。
[0086]將上述配制的含釔硝酸鹽溶液逐滴加入到上述配制的含有沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的醇水溶液中，在此過程中，控制滴加的速度為4ml/min，并使用氨水來控制反應(yīng)體系pH值不低于7.5 ;滴定反應(yīng)結(jié)束后，向上述反應(yīng)體系中加入與含釔硝酸鹽溶液的質(zhì)量比為0.1%的表面改性劑:正硅酸甲酯，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，然后停止攪拌，將上述反應(yīng)體系25°C下陳化24小時(shí)。倒去反應(yīng)體系上清液，取沉淀物進(jìn)行凈化洗滌，具體為分別用去離子水離心3次，及無水乙醇離心4次。將凈化洗滌后的沉淀物放入烘箱內(nèi)進(jìn)行真空干燥(干燥溫度為70°C);將干燥后的沉淀物放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為1000°C，煅燒時(shí)間為4小時(shí)，將煅燒后的物質(zhì)取出并冷卻，得到高純納米級氧化釔粉體(純度高達(dá)99.9995%)，其產(chǎn)率高達(dá)96.6%,對所制備的納米級氧化乾粉體進(jìn)行SEM(Scanning Electron Microscope掃描電子顯微鏡)測量，結(jié)果顯示其粒徑為30-50nm，與原料氧化釔的粒徑(50-100 μ m)相比，其粒徑得到顯著降低；通過BET (比表面積)測得所制備的納米氧化釔粉體的BET為22.6m2/g ;相比原料氧化釔的BET (0.1-0.5m2/g)，其BET得到顯著提高。本發(fā)明實(shí)施例所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布圖如圖10所示，可以看出相比原料氧化釔，其粒徑分布范圍明顯變窄。
[0087]本發(fā)明實(shí)施例通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定、可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用以及在表面改性劑存在的條件下，所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑(30-50nm)、較窄的粒徑分布以及較高的BET (22.6m2/g)，使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制，顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0088]實(shí)施例十
[0089]將高純氧化釔(純度優(yōu)于99.999%)利用濃硝酸溶解后轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中定容，配制成濃度為0.33mol/L的含釔的硝酸鹽溶液；并分別將沉淀劑碳酸氫銨，靜電穩(wěn)定劑硫酸氫銨利用去離子水溶解之后，用去離子水定容至1.7L，再向溶液中加入IL無水乙醇配制成沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.2mol/L的醇水混合溶液。
[0090]將上述配制的含釔硝酸鹽溶液逐滴加入到上述配制的含有沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的醇水溶液中，在此過程中，控制滴加的速度為5ml/min，并使用氨水來控制反應(yīng)體系pH值不低于7.5 ;滴定反應(yīng)結(jié)束后，向上述反應(yīng)體系中加入與含釔硝酸鹽溶液的質(zhì)量比為0.21%的表面改性劑:正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，然后停止攪拌，將上述反應(yīng)體系20°C下陳化40小時(shí)。倒去反應(yīng)體系上清液，取沉淀物進(jìn)行凈化洗滌，具體為分別用去離子水抽濾3次，及無水乙醇離心4次。將凈化洗滌后的沉淀物放入烘箱內(nèi)進(jìn)行真空干燥(干燥溫度為70°C);將干燥后的沉淀物放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為1000°C，煅燒時(shí)間為5小時(shí)，將煅燒后的物質(zhì)取出并冷卻，得到高純納米級氧化釔粉體(純度高達(dá)99.9995%)，其產(chǎn)率高達(dá)95.3%,對所制備的納米級氧化乾粉體進(jìn)行SEM(Scanning Electron Microscope掃描電子顯微鏡)測量，結(jié)果顯示其粒徑為30-60nm，與原料氧化釔的粒徑(50-100 μ m)相比，其粒徑得到顯著降低；通過BET (比表面積)測得所制備的納米氧化釔粉體的BET為23.4m2/g ;相比原料氧化釔的BET (0.1-0.5m2/g)，其BET得到顯著提高。本發(fā)明實(shí)施例所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布圖如圖11所示，可以看出相比原料氧化釔，其粒徑分布范圍明顯變窄。
[0091]本發(fā)明實(shí)施例通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定、可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用以及在表面改性劑存在的條件下，所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑(30-60nm)、較窄的粒徑分布以及較高的BET (23.4m2/g)，使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制，顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0092]實(shí)施例^^一
[0093]將高純氧化釔(純度優(yōu)于99.999%)利用濃硫酸溶解后轉(zhuǎn)移到IL的容量瓶中定容，配制成濃度為0.28mol/L的含釔的硝酸鹽溶液；并分別將沉淀劑碳酸氫銨，靜電穩(wěn)定劑硫酸銨利用去離子水溶解之后，用去離子水定容至1.8L，再向溶液中加入IL無水乙醇配制成沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.19mol/L的醇水混合溶液。
[0094]將上述配制的含釔硝酸鹽溶液逐滴加入到上述配制的含有沉淀劑及靜電穩(wěn)定劑的醇水溶液中，在此過程中，控制滴加的速度為5ml/min，并使用氨水來控制反應(yīng)體系pH值不低于7.5 ;滴定反應(yīng)結(jié)束后，向上述反應(yīng)體系中加入與含釔硝酸鹽溶液的質(zhì)量比為0.08%的表面改性劑:正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，然后停止攪拌，將上述反應(yīng)體系25°C下陳化24小時(shí)。倒去反應(yīng)體系上清液，取沉淀物進(jìn)行凈化洗滌，具體為分別用去離子水離心3次，及無水乙醇離心4次。將凈化洗滌后的沉淀物放入烘箱內(nèi)進(jìn)行真空干燥(干燥溫度為70°C);將干燥后的沉淀物放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為1000°C，煅燒時(shí)間為3小時(shí)，將煅燒后的物質(zhì)取出并冷卻，得到高純納米級氧化釔粉體(純度高達(dá)99.9995%)，其產(chǎn)率高達(dá)94.1%,對所制備的納米級氧化乾粉體進(jìn)行SEM(Scanning Electron Microscope掃描電子顯微鏡)測量，結(jié)果顯示其粒徑為30-50nm，與原料氧化釔的粒徑(50-100 μ m)相比，其粒徑得到顯著降低；通過BET (比表面積)測得所制備的納米氧化釔粉體的BET為23.4m2/g ;相比原料氧化釔的BET (0.1-0.5m2/g)，其BET得到顯著提高。本發(fā)明實(shí)施例所制備的納米氧化釔粉體的粒徑分布圖如圖12所示，可以看出相比原料氧化釔，其粒徑分布范圍明顯變窄。[0095]本發(fā)明實(shí)施例通過將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中的反滴定、可增大反應(yīng)體系極性的醇水混合溶液的應(yīng)用以及在表面改性劑存在的條件下，所制備的納米氧化釔粉體具有較小的粒徑(30-50nm)、較窄的粒徑分布以及較高的BET (23.4m2/g)，使其具有較高的燒結(jié)活性；工藝簡單、合成路線較短、易控制，顯著提高納米氧化釔粉體的純度，生產(chǎn)成本較低且產(chǎn)品收率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0096]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種納米氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括: 步驟1:配制含釔的無機(jī)酸鹽溶液以及含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液； 步驟2:將含釔的無機(jī)酸鹽溶液逐滴加入含有沉淀劑與靜電穩(wěn)定劑的醇水混合溶液中，并調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值不低于7.5 ； 步驟3:滴定反應(yīng)完畢，向所述反應(yīng)體系中加入表面改性劑，并對所述反應(yīng)體系進(jìn)行攪拌、陳化及分離，取沉淀物； 步驟4:對所述沉淀物進(jìn)行凈化洗滌、真空干燥及煅燒，得到納米氧化釔粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述含釔的無機(jī)酸鹽溶液的濃度為0.lmol/L-0.5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述醇水混合溶液中，所述沉淀劑和所述靜電穩(wěn)定劑的濃度均為0.lmol/L-0.2mol/L，所述沉淀劑為碳酸氫鹽、醋酸鹽、碳酸鹽和草酸鹽的至少一種，所述靜電穩(wěn)定劑為硫酸鹽，硫酸氫鹽中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述醇水混合溶液中的醇為無水乙醇，且無水乙醇與水的體積比在1:2到1:1之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述含釔的無機(jī)酸鹽溶液向所述醇水混合溶液逐滴加入的速度為3ml/min-5ml/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，步驟2中，通過使用氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH值不低于7.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，所述表面改性劑為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，所述表面改性劑的質(zhì)量為所述含釔的無機(jī)酸鹽溶液質(zhì)量的0.04%-1%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，步驟3中，對所述反應(yīng)體系進(jìn)行陳化的溫度為20°C _60°C，對所述反應(yīng)體系進(jìn)行陳化的時(shí)間為12-48小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，步驟4中，采用離心和/或抽濾的方式對所述沉淀物進(jìn)行凈化洗滌。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米氧化釔粉體的制備方法，其特征在于，步驟4中，對所述沉淀物進(jìn)行煅燒的溫度為900°C -1200°C，煅燒的時(shí)間為至少I小時(shí)。
【文檔編號】B82Y30/00GK103539195SQ201310533869
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】張?jiān)戮? 李興旺, 莫小剛, 王永國, 杜秀紅, 朱建慧, 王軍杰 申請人:北京雷生強(qiáng)式科技有限責(zé)任公司