改性納米氧化鋅的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明專利公開了一種改性納米ZnO粉末的制備方法，它解決了具有較高比表面能的納米氧化鋅易團(tuán)聚、難于分散、與聚合物結(jié)合性能差等問題，其特征在于：利用硬脂酸和Zn(NO3)2·6H2O在高溫條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，直到有紅棕色的氣體散發(fā)時停止加熱，然后對反應(yīng)物進(jìn)行焙燒、冷卻、研磨，利用熱處理氧化鋅前軀體的余熱將其置于正丁醇中靜置，再用無水乙醇洗滌沉淀數(shù)次，在真空干燥箱中50oC烘干，研磨得改性納米ZnO粉末。改性的納米ZnO粉末降低了其納米材料的表面極性，提高納米粒子在有機(jī)介質(zhì)中的分散能力和親和力，擴(kuò)大納米材料的應(yīng)用范圍。
【專利說明】改性納米氧化鋅的制備方法
[0001]一、

【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種化學(xué)物質(zhì)的制備，尤其是涉及一種改性納米ZnO粉末的制備方法。
[0002]二、

【背景技術(shù)】
納米氧化鋅(nano-ZnO)是一種新型高功能精細(xì)無機(jī)產(chǎn)品。由于材料的納米化，使得納米氧化鋅產(chǎn)生了其本體塊狀材料所不具備的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等。因而，納米氧化鋅在磁、光、電、化學(xué)、物理學(xué)、感性等方面具有一般氧化鋅產(chǎn)品無法比擬的特殊性能和用途。然而，具有較高比表面能的納米氧化鋅易團(tuán)聚，難于在有機(jī)介質(zhì)中分散，與聚合物結(jié)合性能差，直接影響其實(shí)際功效。為了降低納米材料的表面極性，提高納米粒子在有機(jī)介質(zhì)中的分散能力和親和力，擴(kuò)大納米材料的應(yīng)用范圍，對納米ZnO進(jìn)行表面改性意義重大。
[0003]利用表面活性劑是較為有效的表面改性手段。常用的表面改性劑有硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、硬脂酸、有機(jī)硅等。葛嶺梅等采用KH8454、NDZ201和NDZ311為改性劑對納米ZnO分別進(jìn)行表面改性，改性效果很好且便于儲存，并不再團(tuán)聚。王國宏等通過正交實(shí)驗(yàn)以月桂酸鈉為改性劑，用量為15 %，pH值為6，改性時間為1.5 h時，改性后的納米ZnO的親油化度達(dá)到79.12 %，能較好地分散于甲醇和二甲苯中。李劍鋒等將Zn (Ac) 2.H2O溶解在乙醇中，把溶解了 L1H -H2O的乙醇溶液逐滴加入進(jìn)去，同時，在273 K下劇烈攪拌lh，然后離心20 min0這樣就得到ZnO的凝膠體，加入尿素和硼酸的乙醇溶液，將氮化硼(BN)的含量調(diào)節(jié)至90 %。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將乙醇溶劑揮發(fā)掉，然后在烘箱中烘干，將烘干的混合物分別在473、673和973 K下于空氣氛圍退火7 h。實(shí)驗(yàn)證明，BN殼層有效地抑止了納米粒子的過分生長作為一種重要的半導(dǎo)體光催化劑有較高的催化活性，氧化鋅的應(yīng)用研究已經(jīng)引起人們的廣泛重視，并可能成為T12的替代物，因?yàn)檫@兩種物質(zhì)具有相同的光催化機(jī)理。據(jù)報道，ZnO比T12光催化降解效率更高，如光催化降解紙漿漂白廢水、2 -苯基苯酚及苯酚等。
[0004]如何降低納米氧化鋅等材料的制備成本、得到性能優(yōu)異的光催化材料是當(dāng)前科研工作者研究的熱點(diǎn)，也是納米氧化鋅能否應(yīng)用于環(huán)境污染物治理的關(guān)鍵因素之一，因此納米氧化鋅的制備與其光催化性能之間關(guān)系具有十分重要的意義。
[0005]三、


【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于利用熱處理氧化鋅前軀體的余熱制備改性納米ZnO粉末。
[0006]本發(fā)明專利所采用的技術(shù)方案是:它是由采用硬脂酸和硝酸鋅為原料通過化學(xué)反應(yīng)制備而成，具體步驟如下:
(O向加熱容器中加入適量硬脂酸，將其置于CL-4型恒溫加熱磁力攪拌器上加熱至完全熔化；
(2)在不斷攪拌下向熔液中加入適量的Zn(NO3) 2.6Η20，待其完全溶解后繼續(xù)加熱反應(yīng)，直到有紅棕色的氣體從燒杯中散發(fā)出來，停止加熱；
(3)反應(yīng)后的溶液倒出冷卻至完全固化；
(4)將冷卻固化物轉(zhuǎn)入馬弗爐中焙燒，當(dāng)溫度升至600°C時自坩堝取出；(5)將固定化物研磨至粉末狀，置于馬弗爐中在600°C下焙燒2 h后取出，利用熱處理氧化鋅前軀體的余熱，趁熱將粉末到入正丁醇中，靜置；
(6)用無水乙醇洗滌沉淀物數(shù)次，以去除正丁醇，然后在真空干燥箱中50°C烘干，研磨得改性納米ZnO粉末。
[0007]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:用正丁醇對納米ZnO改性的方法簡單易行，類似于金屬的淬火處理過程。此改性方法對環(huán)境友好，制備時所用的醇溶液可以回收再利用，且不需要額外能源，直接利用制備氧化鋅粉末的余熱即可反應(yīng)得到改性產(chǎn)物。改性納米氧化鋅的光催化效果明顯，其在太陽光下就能直接降解甲基橙等有機(jī)染料污染物，同時改性納米氧化鋅可以長期懸浮于甲基橙或其他廢水的表層，可以充分利用外部光源，這對將來直接利用太陽光降解廢水提供了可能。
[0008]四、

【具體實(shí)施方式】
下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0009]實(shí)施例1:
首先向燒杯中加入13~15g硬脂酸，將其置于CL-4型恒溫加熱磁力攪拌器上加熱至完全熔化，在不斷攪拌下向熔液中加入15 g Zn(NO3)2.6H20，待其完全溶解后繼續(xù)加熱反應(yīng)，直到有紅棕色的氣體從燒杯中散發(fā)出來，停止加熱。反應(yīng)后的溶液倒入坩堝中冷卻，待完全固化后轉(zhuǎn)入馬弗爐中焙燒，當(dāng)溫度升至600 0C時取出坩堝，用研缽研磨至粉末狀，將所得的粉末置于馬弗爐中，在600 °C下焙燒2 h后取出，利用熱處理氧化鋅前軀體的余熱，趁熱將粉末到入50 mL正丁醇中，靜置，用無水乙醇洗滌沉淀數(shù)次，以去除正丁醇，在真空干燥箱中50 °C烘干，研磨得改性納米ZnO粉末。
[0010]實(shí)施例2:
首先向反應(yīng)釜中加入13~15kg硬脂酸，加熱至完全熔化，在不斷攪拌下向熔液中加入15 kg Zn(NO3)2.6H20，待其完全溶解后繼續(xù)加熱反應(yīng)，直到有紅棕色的氣體從燒杯中散發(fā)出來，停止加熱。反應(yīng)后的溶液放入冷卻池中冷卻，待完全固化后轉(zhuǎn)入焙燒爐中焙燒，當(dāng)溫度升至600 °(:時，停止加熱。冷卻后，取出粉碎、研磨至粉末狀，將所得的粉末置于焙燒爐中，在600 °C下焙燒2 h后取出，利用熱處理氧化鋅前軀體的余熱，趁熱將粉末到入50 L正丁醇中，靜置，用無水乙醇洗滌沉淀數(shù)次，以去除正丁醇，在真空干燥箱中50 °C烘干，研磨得改性納米ZnO粉末。
【權(quán)利要求】
1.一種改性納米ZnO粉末的制備方法，其特征在于:它是由硬脂酸和硝酸鋅通過化學(xué)反應(yīng)制備而成，具體步驟如下: (O向加熱容器中加入硬脂酸，將其置于CL-4型恒溫加熱磁力攪拌器上加熱至完全熔化； (2)在不斷攪拌下向熔液中加入Zn(NO3)2.6H20，待其完全溶解后繼續(xù)加熱反應(yīng)，直到有紅棕色的氣體從燒杯中散發(fā)出來，停止加熱； (3)反應(yīng)后的溶液倒出冷卻至完全固化； (4)將冷卻固化物轉(zhuǎn)入馬弗爐中焙燒，當(dāng)溫度升至600°C時自坩堝取出； (5)將固化物研磨至粉末狀，置于馬弗爐中在600°C下焙燒2 h后取出，利用熱處理氧化鋅前軀體的余熱，趁熱將粉末到入正丁醇中，靜置； (6)用無水乙醇洗滌沉淀物數(shù)次，以去除正丁醇，然后在真空干燥箱中50°C烘干，研磨得改性納米ZnO粉末。
【文檔編號】B82Y30/00GK104071826SQ201310107679
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2013年3月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月31日
【發(fā)明者】楊水彬, 王菊平, 曾舟華 申請人:黃岡師范學(xué)院