專利名稱：用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，屬于太陽能光伏電池晶體硅加工廢棄物綜合利用領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氮化硅是一種先進的工程陶瓷材料，具有高的室溫和高溫強度、高硬度、耐磨蝕性、抗氧化性和良好的抗熱沖擊及機械沖擊性能，被材料科學界認為是結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域中綜合性能優(yōu)良、最有希望替代鎳基合金在高科技、高溫領(lǐng)域中獲得廣泛應用的一種新材料。氮化硅粉體合成工藝一般為硅粉直接氮化3Si+2N2 = Si3N4硅亞胺氣相反應3SiCl4+4NH3 = Si3N4+12HCl碳熱還原氮化3Si02+6C+2N2 = Si3N4+6C0其中硅粉直接氮化是制備氮化硅粉體最早發(fā)展的工藝，也是目前應用最為廣泛的一種方法，該法相對比較簡單，價格便宜，使用原料為晶體硅，屬于間歇化生產(chǎn)，產(chǎn)品為塊狀物，必須經(jīng)過球磨才能得到微粉；硅亞胺氣相反應，需要特殊的初始原料，價格昂貴，反應過程產(chǎn)生大量氯化氫，對設備有特殊要求，制造成本高，但產(chǎn)品純度高，粒度細且均勻；碳熱還原氮化反應工藝，屬于間歇式反應，原料易得、能耗高、污染重，設備工藝復雜。晶體硅加工廢砂 漿是太陽能光伏電池生產(chǎn)加工過程中形成的混有40 50%PEG (聚乙二醇切割液)、45 30% SiC (切割磨料)、1 3%的鐵粉(切割線磨損)、14 17% Si粉(晶體硅磨屑)的四元混合物系。申請人:從2006年開始關(guān)注太陽能光伏電池晶體硅加工廢砂漿的處理問題，探索研究最優(yōu)化的回收利用技術(shù)。2011年4月22日提出了申請?zhí)?01110101064. 7的《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》的發(fā)明專利申請，2011年08月12日提出了申請?zhí)?01110238197. 9《光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術(shù)》的發(fā)明專利申請，對前一個專利申請進行了補充完善。2012年6月26日又申請?zhí)?01110238197. 9《光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術(shù)》為優(yōu)先權(quán)提出了申請?zhí)枮?01210207989. 4《無污水和固體廢物排放的晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術(shù)》提出了以含SiC、Si 二元砂為原料，利用氣流床氮化合成納米氮化硅的技術(shù)方案；之后對此方案的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)進行了深入研究，發(fā)明設計了《利用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅產(chǎn)品的機組》，而用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器則是這套機組的核心設備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在綜合研究氮化硅硅粉直接氮化、硅亞胺氣相反應等氮化硅生產(chǎn)工藝系統(tǒng)的基礎上，對申請?zhí)?01210207989. 4《無污水和固體廢物排放的晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術(shù)》的發(fā)明專利申請的氣流床氮化合成氮化硅工藝的補充與完善。
本發(fā)明的目的是提供一種綜合了硅粉直接氮化和硅亞胺氣相反應兩項工藝技術(shù)的優(yōu)點，同時消除它們各自缺陷，以晶體硅加工廢砂漿回收硅粉作原料制備氮化硅粉體的新設備。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，壓力彡16MPa、溫度彡1600°C，型腔高徑比=3 10 :1 ;氣流床反應器由承壓殼體、承熱耐火材料砌筑內(nèi)腔以及相應的進出料口、檢測孔組成；以晶體硅加工廢砂漿回收的硅粉和氮氣為原料，以氮氣作為硅粉和熱量輸送載體，在氣流狀態(tài)下氮化反應生成氮化娃微粉；由于回收娃粉粒徑< 8um、反應合成時間< 15s,合成晶粒沒有時間長大,能夠生成納米級氮化硅微粉。反應器殼體壓力彡16MPa、采用鍋爐鋼制造，兩端采用橢圓封頭或球形封頭，按鍋爐殼體制作要求制造。反應器型腔溫度彡1600°C，高徑比=3 10 I，是氣流床氮化合成反應空間，采用耐火材料砌筑，最內(nèi)層與反應介質(zhì)接觸部分采用氮化娃結(jié)合碳化娃耐火磚砌筑；其余采用普通耐火材料砌筑。反應器進料口 A在頂端，進料噴頭在此插入，從硅粉氣力輸送管道來的硅氮混合比1:1的反應原料經(jīng)噴頭以扇面勻速噴入反應器型腔。反應器出料口 B在 底端，反應合成的氮化硅在型腔旋轉(zhuǎn)氣流作用下聚集在反應器底部冷卻器內(nèi)，冷卻到600 800°C排出。反應器補充氮氣進口 D設若干個，一般布置在反應器型腔上半部，沿型腔切線方向進入，使降溫氮氣在型腔內(nèi)形成旋流，使反應產(chǎn)物聚集沉降在反應器底部的冷卻器內(nèi)。反應器氮氣出口 C在型腔下半部，以排出型腔內(nèi)的高溫氮氣，向配套隧道窯系統(tǒng)提供反應氮氣和燒結(jié)熱量。氣流床反應器點火孔E在型腔中部，在反應器開車時把氮氣等離子發(fā)生器插入反應器型腔，點燃反應器上部噴人的硅粉和氮氣，觸發(fā)硅粉氮化合成反應，完成后抽出氮氣等離子點火器，關(guān)閉此孔。沿反應器型腔高度方向設置2-20個檢測孔，用于檢測反應器內(nèi)壓力溫度變化情況，并以此為基礎對整個配套機組進行自動控制。用于氣流床氮化合成的原料是晶體硅加工廢砂漿回收的硅微粉和氮氣，其中硅粉粒徑彡 8um，成分 Si 彡 80-95%,SiC ( 20-5%,Fe2O3 ( O. 1% ;氮氣含 N298 99. 99%，壓力O.1 1. OMPa0配套制氮裝置的生產(chǎn)能力是實際氮化消耗的2 8倍，以滿足機組原料和熱量輸送需要。茲結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行進一步說明。


圖1是地面安裝的氣流床反應器結(jié)構(gòu)圖。圖2是高架安裝的氣流床反應器結(jié)構(gòu)圖。圖3是氣流床反應器管口方位圖。圖4是地面安裝的氣流床反應器安裝裙座圖。圖中數(shù)字表示氣流床反應器結(jié)構(gòu)1為殼體，2為氣流床反應器型腔高檔耐火材料砌體，3、4、5分別是環(huán)繞砌筑在殼體I與砌體3之間的耐火材料環(huán)形砌體，6為合成Si3N4冷卻器，采用冷卻夾套降溫冷卻，7為安裝支撐筒體，8為安裝裙座；圖中字母表示氣流床反應器工藝管口，同種用途的多個管口配以數(shù)字順序編號A是反應物料氣流噴人孔，B是反應合成Si3N4出口，C是氮氣出口，D1—Dn是補充噴人的降溫氮氣入口，E是氮氣等離子發(fā)生器點火孔，F(xiàn)l--Fn是溫度、壓力控制檢測孔，Gl、G2分別是Si3N4冷卻器冷卻介質(zhì)進出口，H1、H2既是冷卻器檢修人孔，又是氣流輸送配套管道接入口。
具體實施例方式以下為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的方法并不完全受其限制，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)需要對其中的結(jié)構(gòu)進行變化或調(diào)整。實施例1 :如圖1氣流床反應器結(jié)構(gòu)圖、圖3氣流床反應器管口方位圖、圖4氣流床反應器安裝裙座圖所示地面安裝的氣流床反應器設計壓力< 16MPa、設計溫度1600°C，反應器型腔高徑比=6 1，型腔兩端帶圓錐體，圓錐體的錐角與硅粉噴人形狀及產(chǎn)品收集要求相匹配；氣流床反應器由承壓殼體1、承熱耐火材料砌筑內(nèi)腔2以及相應的進出料口、檢測口等工藝孔組成。其中殼體I是反應器承壓殼體，壓力< 16MPa,兩端米用橢圓封頭,底部冷卻器6米用夾套結(jié)構(gòu)，夾套內(nèi)通水或其它冷卻介質(zhì)，按低壓鍋爐殼體制作要求制造；安裝支撐筒體7采用普通結(jié)構(gòu)鋼制作，必須保證設備的支撐強度和剛度，安裝底座8采用塔式裙座。

氣流床反應器型腔設計溫度1600°C,高徑比=3 10 :1,是氣流床氮化合成反應空間，采用耐火材料砌筑，砌體2與反應介質(zhì)直接接觸，采用氮化硅結(jié)合碳化硅耐火磚砌筑，能夠滿足反應工藝要求；砌體3采用莫來石磚砌筑，砌體4、5采用高鋁磚砌筑。進料口 A設置在反應器頂端，進料噴頭在此插入，自硅粉氣力輸送管道來的硅氮混合比1:1的反應原料經(jīng)噴頭以扇面勻速噴人反應器型腔；出料口 B設置在反應器底端，反應合成的Si3N4在型腔旋轉(zhuǎn)氣流作用下聚集在反應器底部冷卻器內(nèi)，冷卻降溫到600 800°C，經(jīng)出料口排出；補充氮氣進口 D1—D4計4個，布置在反應器型腔上半部，沿型腔切線方向進入，使補充的降溫氮氣在型腔內(nèi)形成旋流，以保護反應器型腔，使反應產(chǎn)物聚集沉降在反應器底部的冷卻器內(nèi)；氮氣出口 C在反應器型腔下半部，以排出型腔內(nèi)的高溫氮氣，向隧道窯系統(tǒng)提供反應氮氣和燒結(jié)熱量；點火孔E在反應器型腔中部，在氣流床開車時把氮氣等離子發(fā)生器插入反應器型腔，點燃反應器上部噴人的硅粉和氮氣混合氣流，觸發(fā)硅粉氮化合成反應，點火完成后抽出氮氣等離子點火器，關(guān)閉此孔；G1、G2分別是Si3N4冷卻器冷卻介質(zhì)進出口，HU H2既是冷卻器檢修人孔，又是氣流輸送配套管道接入口 ；另外，沿反應器型腔高度方向設置若干檢測孔Fl-Fn，用于檢測反應器內(nèi)壓力溫度變化情況，并以此為基礎對整個生產(chǎn)機組進行自動控制。用于生產(chǎn)氮化硅微粉的原料是利用晶體硅加工廢砂漿回收的硅微粉，其成分為Si 彡 80-95 %、SiC 彡 20-5 %、Fe2O3 ^ O. 1% .用于生產(chǎn)氮化硅微粉的原料是含N298 99. 99%的氮氣，輸出壓力O.1 1. OMPa，配套制氮裝置的生產(chǎn)能力是實際氮化消耗的2 8倍，以滿足機組原料和熱量輸送需要。
實施例2 如圖2氣流床反應器結(jié)構(gòu)圖、圖3氣流床反應器管口方位圖、圖4氣流床反應器安裝裙座圖所示高架安裝的氣流床反應器設計壓力< 16MPa、設計溫度1600°C，反應器型腔高徑比=6 1，型腔兩端帶圓錐體，圓錐體的錐角與硅粉噴人形狀及產(chǎn)品收集要求相匹配；氣流床反應器由承壓殼體1、承熱耐火材料砌筑內(nèi)腔2以及相應的進出料口、檢測口等工藝孔組成。其中殼體I是反應器承壓殼體，設計壓力< 16MPa,兩端米用球形封頭,底部冷卻器6采用夾套結(jié)構(gòu)，夾套內(nèi)通鼓風空氣，按低壓鍋爐殼體制作要求制造；必須保證設備的支撐強度和剛度，安裝底座8連接在氣流床反應器中部偏下位置，安裝在高架框架上。氣流床反應器型腔設計溫度1600°C,高徑比=3 10 :1,是氣流床氮化合成反應空間，采用耐火材料砌筑，砌體2與反應介質(zhì)直接接觸，采用氮化硅結(jié)合碳化硅耐火磚砌筑，能夠滿足反應工藝要求；砌體3采用莫來石磚砌筑，砌體4采用高鋁磚砌筑，。砌體5采用粘土磚砌筑。進料口 A設置在反應器頂端，進料噴頭在此插入，自硅粉氣力輸送管道來的硅氮混合比1:1的反應原料經(jīng)噴頭以扇面勻速噴人反應器型腔；出料口 B設置在反應器底端，反應合成的Si3N4在型腔旋轉(zhuǎn)氣流作用下聚集在反應器底部冷卻器內(nèi)，冷卻降溫到600 800°C，經(jīng)出料口排出；補充氮氣進口 D1—D4計4個，布置在反應器型腔上半部，沿型腔切線方向進入，使補充的降溫氮氣在型腔內(nèi)形成旋流，以保護反應器型腔，使反應產(chǎn)物聚集沉降在反應器底部的冷卻器內(nèi)；氮氣出口 C在反應器型腔下半部，以排出型腔內(nèi)的高溫氮氣，向隧道窯系統(tǒng)提供反應氮氣和燒結(jié)熱量；點火 孔E在反應器型腔中部，在氣流床開車時把氮氣等離子發(fā)生器插入反應器型腔，點燃反應器上部噴人的硅粉和氮氣混合氣流，觸發(fā)硅粉氮化合成反應，點火完成后抽出氮氣等離子點火器，關(guān)閉此孔；G1、G2分別是Si3N4冷卻器冷卻介質(zhì)進出口 ；另夕卜，沿反應器型腔高度方向設置若干檢測孔，用于檢測反應器內(nèi)壓力溫度變化情況，并以此為基礎對整個生產(chǎn)機組進行自動控制。用于生產(chǎn)氮化硅微粉的原料是利用晶體硅加工廢砂漿回收的硅微粉，其成分為Si 彡 80-95 %、SiC 彡 20-5 %、Fe2O3 ^ O. 1% .用于生產(chǎn)氮化硅微粉的原料是含N298 99. 99%的氮氣，輸出壓力O.1 1. OMPa，配套制氮裝置的生產(chǎn)能力是實際氮化消耗的2 8倍，以滿足機組原料和熱量輸送需要。
權(quán)利要求
1.用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，其特征在于氣流床反應器是壓力彡16MPa、溫度≤1600°C，型腔高徑比=3 10 1 ;氣流床反應器由承壓殼體、承熱耐火材料砌筑內(nèi)腔以及相應的進出料口、檢測孔組成；以晶體硅加工廢砂漿回收的硅粉和氮氣為原料，以氮氣作為硅粉和熱量輸送載體，在氣流狀態(tài)下氮化反應生成氮化娃微粉；由于回收娃粉粒徑< 8um、反應合成時間< 15s,合成晶粒沒有時間長大,能夠生成納米級氮化硅微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，其特征在于反應器殼體壓力< 16MPa、采用鍋爐鋼制造，兩端采用橢圓封頭或球形封頭，按鍋爐殼體制作要求制造。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，其特征在于反應器型腔溫度< 1600°C，高徑比=3 10 : 1，是氣流床氮化合成反應空間，采用耐火材料砌筑，最內(nèi)層與反應介質(zhì)接觸部分采用氮化娃結(jié)合碳化娃耐火磚砌筑；其余采用普通耐火材料砌筑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，其特征在于反應器進料口 A在頂端，進料噴頭在此插入，從硅粉氣力輸送管道來的硅氮混合比1:1的反應原料經(jīng)噴頭以扇面勻速噴入反應器型腔。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，其特征在于反應器出料口 B在底端，反應合成的氮化硅在型腔旋轉(zhuǎn)氣流作用下聚集在反應器底部冷卻器內(nèi)，冷卻到600 800°C排出。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，其特征在于反應器補充氮氣進口 D設若干個，一般布置在反應器型腔上半部，沿型腔切線方向進入，使降溫氮氣在型腔內(nèi)形成旋流，使反應產(chǎn)物聚集沉降在反應器底部的冷卻器內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，其特征在于反應器氮氣出口 C在型腔下半部，以排出型腔內(nèi)的高溫氮氣，向配套隧道窯系統(tǒng)提供反應氮氣和燒結(jié)熱量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，其特征在于氣流床反應器點火孔E在型腔中部，在反應器開車時把氮氣等離子發(fā)生器插入反應器型腔，點燃反應器上部噴人的硅粉和氮氣，觸發(fā)硅粉氮化合成反應，完成后抽出氮氣等離子點火器，關(guān)閉此孔。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，其特征在于沿反應器型腔高度方向設置2-20個檢測孔，用于檢測反應器內(nèi)壓力溫度變化情況，并以此為基礎對整個配套機組進行自動控制。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，其特征在于用于氣流床氮化合成的原料是晶體硅加工廢砂漿回收的硅微粉和氮氣，其中硅粉粒徑≤8um，成分Si≥80-95%, SiC≤20-5%, Fe2O3 ≤ O.1 % ;氮氣含N298 .99. 99%，壓力 0.1 1. OMPa0
全文摘要
用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅粉體的氣流床反應器，氣流床反應器壓力≤16MPa、溫度≤1600℃，型腔高徑比＝3～10∶1；氣流床反應器由承壓殼體、承熱耐火材料砌筑內(nèi)腔以及相應的進出料口、檢測孔組成；殼體采用鍋爐鋼制造，兩端采用橢圓封頭或球形封頭，按鍋爐殼體制作要求制造；型腔是氣流床氮化合成反應空間，采用耐火材料砌筑，最內(nèi)層與反應介質(zhì)接觸部分采用氮化硅結(jié)合碳化硅耐火磚砌筑；其余采用普通耐火材料砌筑；以晶體硅加工廢砂漿回收的硅粉和氮氣為原料，以氮氣作為硅粉和熱量輸送載體，在氣流狀態(tài)下氮化反應生成氮化硅微粉；由于回收硅粉粒徑≤8um、反應合成時間≤15s，合成晶粒沒有時間長大，能夠生成納米級氮化硅微粉。
文檔編號B82Y30/00GK103058154SQ20131002413
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月23日
發(fā)明者尹建程, 尹克勝, 尹弘毅, 吳清麗, 劉紅亮 申請人:尹克勝