專利名稱：一種樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥檢測技術領域，具體涉及一種樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用。
背景技術：
樂果是一種速效廣譜硫逐式一硫代磷酰胺類殺蟲、殺螨劑，對蛛形綱中的螨類、昆蟲綱中的鱗翅目、同翅目昆蟲具有很好的防治作用。迄今為止，樂果農(nóng)藥主要用于防治水稻、棉花害蟲，如紅蜘蛛、介殼蟲、香蕉象鼻蟲、花薊馬、卷葉螟、斜紋夜蛾等。樂果能通過食 道、皮膚和呼吸道引起中毒，因此，樂果農(nóng)藥的分析檢測顯得尤為重要。迄今為止，樂果農(nóng)藥的檢測方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法及免疫法等。但這些方法有前處理過程繁瑣、分析時間長、儀器及藥品成本高等不足。因此，建立簡單、快速、靈敏度高的樂果農(nóng)藥檢測方法逐漸成為研究重點。近年來，熒光納米量子點作為一種新型熒光探針，引起了多個研究領域內(nèi)研究人員的廣泛關注。與傳統(tǒng)的有機熒光染料和熒光蛋白相比，量子點具有十分優(yōu)越的光譜性質(zhì)，如激發(fā)光譜寬、發(fā)射光譜窄而對稱、熒光量子產(chǎn)率高、熒光波長可調(diào)、抗光漂白性能強等。這些優(yōu)越的光譜性質(zhì)使量子點熒光探針廣泛應用于分析檢測領域，發(fā)揮了巨大的應用潛力。但迄今為止，將量子點熒光探針用于樂果農(nóng)藥檢測的相關報道仍未見。針對以上問題，我們研究了一種熒光納米量子點探針檢測樂果農(nóng)藥的新方法，該方法操作簡單、檢測快速、靈敏度高且選擇性好，能進行混合樣品中樂果的高靈敏、高選擇性識別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種樂果農(nóng)藥的熒光納米量子點探針的制備及其應用。本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下I.樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針的制備方法如下(a)在手套箱中，稱取O. 15g硒粉加入到裝有O. 48g三正丁基膦和3. 3g 二辛基胺的燒瓶中，制得硒儲備液；(b)取0.03g氧化鎘和0.23g硬脂酸于三口 Schlenk反應容器中，采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，然后加熱至175° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解。反應完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲備液；(C)在制好的鎘儲備液中加入3. 8g三正辛基氧膦和3. 8g十六胺,采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至305° C，然后將從手套箱中取出的硒儲備液迅速注入到反應容器中，在285° C左右反應I. 5min，然后迅速撤去加熱裝置并使產(chǎn)物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針，在365nm的紫外燈下，熒光納米CdSe量子點發(fā)出較強的綠色熒光，在388nm波長激發(fā)下，在460 650nm有很強的突光發(fā)射光譜。2.樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針在檢測樂果農(nóng)藥的應用應用樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測樂果農(nóng)藥時，將稀釋800倍后的熒光納米探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液混合，其中，樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液摩爾比為I : 29 1380 ;從熒光光譜圖可得知熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨樂果農(nóng)藥溶液的濃度的增加而減弱，且熒光強度與樂果農(nóng)藥溶液濃度有良好的線性關系，因此，樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針可以作為檢測樂果農(nóng)藥的探針快速并定量檢測有機溶劑中樂果農(nóng)藥的含量，對樂果農(nóng)藥的檢測限可達到I. 5Xl(T7mol/L。本發(fā)明的優(yōu)點I.本發(fā)明提供的樂果農(nóng)藥熒光納米CdSe量子點探針熒光強度高、熒光穩(wěn)定性好。 2.采用本發(fā)明所制備的樂果農(nóng)藥熒光納米CdSe量子點探針進行樂果農(nóng)藥的檢測，檢測過程簡單方便，靈敏度高、檢測限低，可實現(xiàn)實際樣品中樂果農(nóng)藥的原位快速檢測。


圖I是本發(fā)明的樂果農(nóng)藥熒光納米CdSe量子點探針檢測樂果農(nóng)藥過程中，不同樂果農(nóng)藥濃度與熒光納米CdSe量子點探針反應后，激發(fā)波長為388nm時所得到的熒光光譜圖；圖中，a f為實施例中加入的不同樂果農(nóng)藥濃度，使探針與樂果農(nóng)藥的摩爾比為I 29 1380的熒光光譜圖。
具體實施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細闡述。應理解，以下實施例只是本發(fā)明的一些優(yōu)選實施方式，目的在于更好地闡述本發(fā)明的內(nèi)容，而不是對本發(fā)明的保護范圍產(chǎn)生任何限制。實施例I樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針的制備(a)在手套箱中，稱取O. 15g硒粉加入到裝有O. 48g三正丁基膦和3. 3g 二辛基胺的燒瓶中，制得硒儲備液；(b)取0.03g氧化鎘和0.23g硬脂酸于三口 Schlenk反應容器中，采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，然后加熱至175° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解。反應完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲備液；(c)在制好的鎘儲備液中加入3. 8g三正辛基氧膦和3. 8g十六胺,采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至305° C，然后將從手套箱中取出的硒儲備液迅速注入到反應容器中，在285° C左右反應I. 5min，然后迅速撤去加熱裝置并使產(chǎn)物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針，在365nm的紫外燈下，熒光納米CdSe量子點發(fā)出較強的綠色熒光，在388nm波長激發(fā)下，在460 650nm有很強的突光發(fā)射光譜。
實施例2樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針在檢測樂果農(nóng)藥的靈敏度的應用I.應用樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測樂果農(nóng)藥標準品中樂果農(nóng)藥的過程中，將稀釋800倍后的熒光納米探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液混合，使得樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液的摩爾比為I : 29，即得到熒光光譜a。2.其余條件均與步驟I相同，僅樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液的摩爾比改為I : 58，則得到熒光光譜b;3.其余條件均與步驟I相同，僅樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液的摩爾比改為I : 102，，則得到熒光光譜c ;
4.其余條件均與步驟I相同，僅樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液的摩爾比改為I : 509，則得到熒光光譜d ;5.其余條件均與步驟I相同，僅樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液的摩爾比改為I : 800，則得到熒光光譜e ;6.其余條件均與步驟I相同，僅樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液的摩爾比改為I : 1380，則得到熒光光譜f ;從熒光光譜圖可得知樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨樂果農(nóng)藥溶液的濃度增加而減弱，且熒光強度的降低值與樂果農(nóng)藥溶液濃度有良好的線性關系，R2=O. 9910。
權利要求
1.樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針的制備，其特征在于，制備方法如下 (a)在手套箱中，稱取O.15g硒粉加入到裝有O. 48g三正丁基膦和3. 3g 二辛基胺的燒瓶中，制得硒儲備液； (b)取O.03g氧化鎘和O. 23g硬脂酸于三口 Schlenk反應容器中，采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，然后加熱至175° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解，反應完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲備液； (c)在制好的鎘儲備液中加入3.8g三正辛基氧膦和3. 8g十六胺，采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至305° C，然后將從手套箱中取出的硒儲備液迅速注入到反應容器中，在285° C反應I.5min，然后迅速撤去加熱裝置并使產(chǎn)物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針，在365nm的紫外燈下，熒光納米CdSe量子點發(fā)出較強的綠色熒光，在388nm波長激發(fā)下,在460 650nm有很強的突光發(fā)射光譜。
2.樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針在檢測樂果農(nóng)藥的應用，其特征在于， 應用樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測樂果農(nóng)藥時，將稀釋800倍后的熒光納米探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液混合，其中，樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農(nóng)藥溶液摩爾比為I : 29 1380 ;從熒光光譜圖可得知熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨樂果農(nóng)藥溶液的濃度的增加而減弱，且熒光強度與樂果農(nóng)藥溶液濃度有良好的線性關系，因此，樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針可以作為檢測樂果農(nóng)藥的探針快速并定量檢測有機溶劑中樂果農(nóng)藥的含量，對樂果農(nóng)藥的檢測限可達到I. 5X 10 _7mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用。樂果農(nóng)藥的熒光納米量子點探針的制備(a)制備硒儲備液；(b)制備鎘儲備液；(c)用鎘儲備液和硒儲備液制得樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針。應用樂果農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測樂果農(nóng)藥時，對樂果農(nóng)藥的檢測限可達到1.5×10–7mol/L。本發(fā)明方法操作簡單、檢測快速、靈敏度高且選擇性好，能進行混合樣品中樂果檢測時具有高靈敏、高選擇性識別的特點。
文檔編號B82Y30/00GK102849688SQ201210363410
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月26日 優(yōu)先權日2012年9月26日
發(fā)明者肖琦, 黃珊, 崔建國, 甘春芳, 蘇煒, 歐建珍 申請人:廣西師范學院