專利名稱：一種乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
こ酰甲胺磷為內(nèi)吸殺蟲劑，具有胃毒和觸殺作用，并可殺卵，有一定的熏蒸作用，是緩效型殺蟲劑。在施藥后初效作用緩慢，2 3天效果顯著，后效作用強(qiáng)。其基本殺蟲原理是抑制昆蟲こ酰膽堿酯酶。適用于蔬菜、茶樹、煙草、果樹、棉花、水稻、小麥、油菜等作物，防治多種咀嚼式、刺吸式ロ器害蟲和害螨。迄今為止，こ酰甲胺磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法及免疫法等。但這些方法有前處理過程繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)、儀器 及藥品成本高等不足。因此，建立簡(jiǎn)單、快速且靈敏度高的こ酰甲胺磷農(nóng)藥檢測(cè)方法逐漸成為研究重點(diǎn)。近年來，熒光納米量子點(diǎn)作為ー種新型熒光探針，引起多個(gè)研究領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。與傳統(tǒng)的有機(jī)熒光染料和熒光蛋白相比，量子點(diǎn)具有十分優(yōu)越的光譜性質(zhì)，如激發(fā)光譜寬、發(fā)射光譜窄而對(duì)稱、熒光量子產(chǎn)率高、熒光波長(zhǎng)可調(diào)、抗光漂白性能強(qiáng)等。這些優(yōu)越的光譜性質(zhì)使量子點(diǎn)熒光探針廣泛應(yīng)用于生化分析檢測(cè)領(lǐng)域，發(fā)揮了巨大的應(yīng)用潛力。但迄今為止，將量子點(diǎn)熒光探針用于こ酰甲胺磷農(nóng)藥檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道仍未見。針對(duì)以上問題，我們研究了ー種熒光納米量子點(diǎn)探針檢測(cè)こ酰甲胺磷農(nóng)藥的新方法，該方法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速且靈敏度高，能進(jìn)行混合樣品中こ酰甲胺磷的高靈敏識(shí)別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針及其應(yīng)用。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下I.こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針，制備方法如下(a)在手套箱中，稱取O. 12g硒粉加入到裝有O. 38g三正丁基膦和2. 5g ニ辛基胺的燒瓶中，制得硒儲(chǔ)備液；(b)取0.02g氧化鎘和0.25g硬脂酸于三ロ Schlenk反應(yīng)容器中，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，然后加熱至180° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解。反應(yīng)完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲(chǔ)備液；(C)在制好的鎘儲(chǔ)備液中加入2. 5g三正辛基氧膦和2. 5g十六胺，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至315° C，然后將從手套箱中取出的硒儲(chǔ)備液迅速注入到反應(yīng)容器中，在285° C反應(yīng)2min，然后迅速撤去加熱裝置并使產(chǎn)物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針，在388nm的紫外燈下，在460 650nm有很強(qiáng)的熒光發(fā)射光譜。2.こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針在檢測(cè)こ酰甲胺磷農(nóng)藥的應(yīng)用用こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針作為熒光探針檢測(cè)こ酰甲胺磷農(nóng)藥時(shí)，將稀釋500倍后的熒光納米探針溶液與こ酰甲胺磷農(nóng)藥溶液混合，使得こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針與こ酰甲胺磷農(nóng)藥的摩爾比為I : 30 1500 ;從熒光光譜圖可得知こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的熒光強(qiáng)度隨こ酰甲胺磷農(nóng)藥的濃度的増加而減弱，且熒光強(qiáng)度與こ酰甲胺磷農(nóng)藥濃度有良好的線性關(guān)系，因此，こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針可以作為檢測(cè)こ酰甲胺磷農(nóng)藥的探針快速并定量檢測(cè)丙酮中こ酰甲胺磷農(nóng)藥的含量，對(duì)こ酰甲胺磷農(nóng)藥的檢測(cè)限可達(dá)到9.4X10_8mol/L。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)I.本發(fā)明提供的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針熒光強(qiáng)度高、熒光穩(wěn)定性好。2.采用本發(fā)明所制備的探針進(jìn)行こ酰甲胺磷農(nóng)藥的檢測(cè)，檢測(cè)過程簡(jiǎn)單方便，靈敏度高、檢測(cè)限低，能實(shí)現(xiàn)實(shí)際樣品中こ酰甲胺磷農(nóng)藥的快速檢測(cè)。


圖I是本發(fā)明的こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針檢測(cè)こ酰甲胺磷農(nóng)藥過程中，不同こ酰甲胺磷農(nóng)藥濃度與熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針反應(yīng)后，激發(fā)波長(zhǎng)為 388nm時(shí)所得到的熒光光譜圖。圖中，a e為實(shí)施例中加入的不同こ酰甲胺磷農(nóng)藥濃度，使探針與こ酰甲胺磷農(nóng)藥的摩爾比為I : 30 1500的熒光光譜圖。
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步的詳細(xì)闡述。應(yīng)理解，以下實(shí)施例只是本發(fā)明的ー些優(yōu)選實(shí)施方式，目的在于更好地闡述本發(fā)明的內(nèi)容，而不是對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍產(chǎn)生任何限制。實(shí)施例Iこ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的制備(a)在手套箱中，稱取O. 12g硒粉加入到裝有O. 38g三正丁基膦和2. 5g ニ辛基胺的燒瓶中，制得硒儲(chǔ)備液。(b)取0.02g氧化鎘和0.25g硬脂酸于三ロ Schlenk反應(yīng)容器中，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，然后加熱至180° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解。反應(yīng)完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲(chǔ)備液。(c)在制好的鎘儲(chǔ)備液中加入2. 5g三正辛基氧膦和2. 5g十六胺，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至315° C，然后將從手套箱中取出的硒儲(chǔ)備液迅速注入到反應(yīng)容器中，在285° C反應(yīng)2min，然后迅速撤去加熱裝置并使產(chǎn)物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針，在388nm波長(zhǎng)激發(fā)下，在460 650nm有很強(qiáng)的熒光發(fā)射光譜。實(shí)施例2
こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針在檢測(cè)こ酰甲胺磷農(nóng)藥的應(yīng)用I.應(yīng)用こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)作為熒光探針檢測(cè)こ酰甲胺磷農(nóng)藥的過程中，將稀釋500倍后的こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe探針溶液與こ酰甲胺磷農(nóng)藥溶液混合，使得探針與こ酰甲胺磷農(nóng)藥的摩爾比為I : 30，即得到熒光光譜a。2.其余條件均與步驟I相同，僅こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe探針與こ酰甲胺磷農(nóng)藥的摩爾比改為I : 130，則得到熒光光譜b ;
3.其余條件均與步驟I相同，僅こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe探針與こ酰甲胺磷農(nóng)藥的摩爾比改為I : 320，則得到熒光光譜c ;4.其余條件均與步驟I相同，僅こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe探針與こ酰甲胺磷農(nóng)藥的摩爾比改為I : 750，則得到熒光光譜d ;5.其余條件均與步驟I相同，僅こ酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe探針與こ酰甲胺磷農(nóng)藥的摩爾比改為I : 1500，則得到熒光光譜e ;從熒光光譜圖可得知熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的熒光強(qiáng)度隨こ酰甲胺磷農(nóng)藥的濃度的増加而減弱，且熒光強(qiáng)度的降低值與こ酰甲胺磷農(nóng)藥濃度有良好的線性關(guān)系，R2=O. 9924。
權(quán)利要求
1.乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的制備，其特征在于，制備方法如下 (a)在手套箱中，稱取O.12g硒粉加入到裝有O. 38g三正丁基膦和2. 5g 二辛基胺的燒瓶中，制得硒儲(chǔ)備液； (b)取O.02g氧化鎘和O. 25g硬脂酸于三口 Schlenk反應(yīng)容器中，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，然后加熱至180° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解，反應(yīng)完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲(chǔ)備液； (c)在制好的鎘儲(chǔ)備液中加入2.5g三正辛基氧膦和2. 5g十六胺，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至315° C，然后將從手套箱中取出的硒儲(chǔ)備液迅速注入到反應(yīng)容器中，在285° C反應(yīng)2min，然后迅速撤去加熱裝置并使產(chǎn)物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針，在388nm的紫外燈下，在460 650nm有很強(qiáng)的熒光發(fā)射光譜。
2.乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針在檢測(cè)乙酰甲胺磷農(nóng)藥的應(yīng)用，其特征在于， 應(yīng)用乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針作為熒光探針檢測(cè)乙酰甲胺磷農(nóng)藥時(shí)，將稀釋500倍后的熒光納米探針溶液與乙酰甲胺磷農(nóng)藥溶液混合，使得乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針與乙酰甲胺磷農(nóng)藥的摩爾比為I : 30 1500。從熒光光譜圖可得知乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的熒光強(qiáng)度隨乙酰甲胺磷農(nóng)藥的濃度的增加而減弱，且熒光強(qiáng)度與乙酰甲胺磷農(nóng)藥濃度有良好的線性關(guān)系，因此，乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針可以作為檢測(cè)乙酰甲胺磷農(nóng)藥的探針快速并定量檢測(cè)丙酮中乙酰甲胺磷農(nóng)藥的含量，對(duì)乙酰甲胺磷農(nóng)藥的檢測(cè)限可達(dá)到9.4X10_8mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針及其應(yīng)用。乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米量子點(diǎn)探針的制備(a)制備硒儲(chǔ)備液；(b)制備鎘儲(chǔ)備液；(c)用鎘儲(chǔ)備液和硒儲(chǔ)備液制得乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針。應(yīng)用乙酰甲胺磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針作為熒光探針檢測(cè)乙酰甲胺磷農(nóng)藥時(shí)，對(duì)乙酰甲胺磷農(nóng)藥的檢測(cè)限可達(dá)到9.4×10–8mol/L。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速、靈敏度高且選擇性好，能進(jìn)行混合樣品中乙酰甲胺磷檢測(cè)時(shí)具有高靈敏、高選擇性識(shí)別的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102838095SQ20121036360
公開日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者黃珊, 肖琦, 馬建強(qiáng), 崔建國, 蘇煒, 羅秋玲 申請(qǐng)人:廣西師范學(xué)院