石墨烯的制備方法
【專利摘要】一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：步驟一，插層石墨的制備，在惰性氣體保護環(huán)境中，將石墨與金屬插層劑進行混合，在真空條件下進行反應得到插層石墨；步驟二，超聲處理，將所述插層石墨加入離子液體中得到混合物，對所述混合物進行超聲處理，生成中間產(chǎn)物；步驟三，所述中間產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌得到石墨烯；步驟四：真空干燥。上述石墨烯的制備方法操作簡單，且操作較為安全，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
【專利說明】石墨烯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及材料的合成領域，特別涉及一種石墨烯的制備方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯是2004年英國曼徹斯特大學的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等發(fā)現(xiàn)的一種二維碳原子晶體，并獲得2010年物理諾貝爾獎，再次引發(fā)碳材料研究熱潮。由于其獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態(tài)物理和功能材料等領域的研究熱點，吸引了諸多科技工作者。石墨烯擁有優(yōu)良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數(shù)，可用于電極材料、復合材料等。目前采用堿金屬插層石墨或堿土金屬插層石墨制備石墨烯是一種規(guī)模生產(chǎn)的方法之一，但因為堿金屬及堿土金屬比較活潑，堿金屬插層或堿土金屬插層石墨石墨剝離時不能用水作為溶劑，采用水作為溶劑會產(chǎn)生放熱過快的問題，傳統(tǒng)的堿金屬插層石墨則采用乙醇等做溶劑，但是這也有不能解決其制備過程中放熱過快的問題，造成石墨烯在制備過程中較為危險。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]鑒于此，有必要提供一種操作簡單且較為安全的石墨烯的方法。
[0004]一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟:
[0005]步驟一，插層石墨的制備，在惰性氣體保護環(huán)境中，將石墨與金屬插層劑進行混合，在真空條件下進行反應得到插層石墨；
[0006]步驟二，超聲處理，將所述插層石墨加入離子液體中得到混合物，對所述混合物進行超聲處理，生成中間產(chǎn)物；
[0007]步驟三，所述中間產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌得到石墨烯；步驟四:真空干燥。
[0008]在其中一個實施例中，所述石墨與金屬插層劑的摩爾比為廣5:1。
[0009]在其中一個實施例中，所述金屬插層劑選自鋰、鈉、鎂、鉀、鈣、銣、鍶或鋇中的至少一種。
[0010]在其中一個實施例中，所述反應溫度為200°C~1000°C，反應時間為12~120小時。
[0011]在其中一個實施例中，所述在真空度為IOPa~lOOOPa。
[0012]在其中一個實施例中，所述插層石墨與離子液體的質量體積比為lg:10mL~100mL。
[0013]在其中一個實施例中，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基_3，5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺或1，3- 二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺。
[0014]在其中一個實施例中，所述超聲處理的步驟是在功率為2000瓦~10000瓦的超聲波下處理0.5飛分鐘。
[0015]在其中一個實施例中，所述洗滌過程包括有機溶劑清洗，所述有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。在其中一個實施例中，所述真空干燥條件為，將清洗后的所述濾渣在600C~100°C下干燥10小時~20小時。
[0016]上述石墨烯的制備方法將金屬插層劑與石墨混合反應制備插層石墨,然后將離子液體與插層石墨混合得到混合物，將該混合進行超聲處理得到石墨烯。離子液體較為穩(wěn)定，不會與金屬插層劑發(fā)生反應，可以避免使用傳統(tǒng)的溶劑造成反應過程中快速放熱而導致的危險，從而使得操作過程較為安全；且上述混合物用超聲處理使插層石墨剝離得到石墨烯，即通過超聲粉碎的方法能夠快速地將插層石墨剝離制備出石墨烯，操作簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為一實施方式的石墨烯的制備方法流程圖；
[0018]圖2為實施例1制備的石墨烯的掃描電鏡圖(SEM)。
【具體實施方式】
[0019]下面主要結合附圖及具體實施例對石墨烯的制備方法作進一步詳細的說明。
[0020]如圖1所示，一實施方式的石墨烯的制備方法，包括如下步驟:
[0021]步驟SllO:插層石墨的制備，在惰性氣體保護環(huán)境中，將石墨與金屬插層劑進行混合，在真空條件下進行 反應得到插層石墨。
[0022]惰性氣體保護環(huán)境指的是充滿有氦氣或惰性氣體的環(huán)境。惰性氣體可以為氦氣及氬氣等。
[0023]石墨與金屬插層劑的摩爾比優(yōu)選為廣5:1，以保證金屬插層劑能夠均勻地插入石墨中形成插層石墨。
[0024]反應溫度優(yōu)選為200°C~1000°C。反應時間優(yōu)選為為12~120小時。
[0025]在200°C~1000°C下保溫反應確保金屬熔化，反應12小時~120小時以使插層反應
充分，提聞插層石墨的廣率。
[0026]其中，金屬插層劑選自鋰、鈉、鎂、鉀、鈣、銣、鍶或鋇中的至少一種。
[0027]優(yōu)選地，石墨與金屬插層劑在在惰性氣體保護環(huán)境中及在真空條件下進行反應。
[0028]作為金屬插層劑的這幾種金屬較為活潑，在在惰性氣體保護環(huán)境中及真空條件下進行反應，避免氧化，有利于插層反應的進行，得到插層石墨。
[0029]真空條件是真空度為10Pa~1000Pa。在具體的實施例中，將石墨與金屬插層劑混合后裝入耐熱玻璃管中，然后對玻璃管抽真空，使得玻璃管中的真空度為10Pa~1000Pa。
[0030]在真空度為10Pa~1000Pa的條件下進行反應，一方面避免真空度太高會增加制備成本；另一方面保證一定真空度以避免上述金屬插層劑氧化。
[0031]其中，石墨為本領域常用的石墨，優(yōu)選為膨脹石墨、天然鱗片石墨或人造石墨。
[0032]在在惰性氣體保護環(huán)境中及真空條件下將金屬插層劑插入石墨中形成插層石墨，這種方法不會對石墨造成氧化，能保持石墨原有的完整結構，使得后續(xù)剝離得到石墨烯能夠保持原來良好的導電性。
[0033]步驟S120:超聲處理，將插層石墨加入離子液體中得到混合物，對混合物進行超聲處理，生成中間產(chǎn)物。[0034]將插層石墨加入離子液體中得到混合物，對該混合物進行超聲玻璃，以對插層石墨進行剝離，得到中間產(chǎn)物。其中，超聲處理的裝置為超聲粉碎機。通過超聲粉碎以使插層石墨剝離形成石墨烯。
[0035]超聲波的功率優(yōu)選為2000瓦~10000瓦，處理時間優(yōu)選0.5分鐘飛分鐘。
[0036]在上述功率的超聲波能夠快速將屬插層石墨剝離成石墨烯，并分散于離子液體中，所以剝離時間相對短，制備效率高。
[0037]并且，選用該功率，能夠避免超聲波對石墨烯結構的破壞，以制備得到高質量的石墨稀。
[0038]其中，離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸(EtMeImBF4)U-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺(EtMeImN(CF3SO2)2)U-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸(EtMeImCF3SO3)U-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸(EtMeImCF3CO3)、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳(EtMeImC(CF3SO2)3X1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亞胺(EtMeImN(C2F5SO2)2)U- 乙基 _3_ 甲基咪唑二氰化氮(EtMeImN(CN) 2)、1-乙基 _3，5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺(l-Et-3, 5-Me2 ImN (CF3SO2) 2)、1，3_ 二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺(l，3-Et2-4-MeImN(CF3SO2)2)或1，3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺(I，3-Et2-5-Me ImN (CF3SO2) 2)。
[0039]上述離子液體在常溫下為液態(tài)，以使插層石墨分散在離子液體中，便于進行超聲剝離。
[0040]插層石墨分散于離子液體中便于超聲剝離，剝離后得到的石墨烯也分散于離子液體中。用離子液體作為分散液能夠防止石墨烯團聚，從而提高石墨烯的產(chǎn)率。插層石墨的質量與離子液體的體積之比為lg:10mL~100mL，以使插層石墨及剝離得到的石墨烯充分分散于離子液體中，提高剝離的效率和石墨烯的產(chǎn)率。
[0041]步驟S130:中間產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌得到石墨烯。
[0042]步驟S120得到的中間產(chǎn)物含有石墨烯及其他雜質。過濾中間產(chǎn)物、洗滌后得到石墨稀。
[0043]用有機溶劑進行清洗，將過濾得到的濾渣經(jīng)有機溶劑萃取過濾3次飛次，再用去離子水清洗過濾至濾液的pH值呈中性。
[0044]其中，有機溶劑優(yōu)選為N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基甲酰胺(DMF)。用有機溶劑萃取過濾以除去濾渣中的離子液體。
[0045]步驟S140:真空干燥。
[0046]將清洗后的濾渣進行真空干燥以得到干燥的石墨烯。
[0047]真空干燥的條件為，將清洗后的濾渣在60°C ~100°C下干燥10小時~20小時。
[0048]上述石墨烯的制備方法將金屬插層劑與石墨混合在高溫下反應制備插層石墨,然后將離子液體與插層石墨混合得到混合物，將該混合進行超聲處理得到石墨烯。離子液體較為穩(wěn)定，不會與金屬插層劑發(fā)生反應，可以避免使用傳統(tǒng)的溶劑造成反應過程中快速放熱而導致的危險，從而使得操作過程較為安全；且上述混合物進行超聲處理使插層石墨剝離得到石墨烯，即通過超聲粉碎的方法能夠快速地將插層石墨剝離制備出石墨烯，操作簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
[0049]上述石墨烯的制備方法制備出的石墨烯具有很好分散性和導電性，電導率可高達106S/m 以上。
[0050]以下為具體實施例部分:
[0051]實施例1
[0052]本實施例的石墨烯的制備如下: [0053](I)插層石墨的制備:在充滿氦氣的環(huán)境下，將天然鱗片石墨與鋰按摩爾比為5:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至10Pa，密封，加熱至20(TC，保溫反應12小時，得到插層石墨。
[0054](2)取Ig插層石墨，按質量體積比為lg:1OmL加入到裝有EtMeImBF4離子液體的容器中，將容器放置在功率為2000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離5分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過N-甲基吡咯烷酮(NMP)萃取過濾5次，再用去離子水清洗過濾至濾液PH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里60°C下干燥20小時，得到石墨稀。
[0055]圖2表示的是本實施例制備的石墨烯的掃描電鏡圖(SEM)。從圖2中可以得知，本實施例制備的石墨烯的厚度約為0.5納米納米，且石墨烯片層較集中，剝離效果良好。
[0056]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0057]實施例2
[0058]本實施例的石墨烯的制備如下:
[0059](I)插層石墨的制備:在充滿氮氣的環(huán)境下，將人造石墨與鉀按摩爾比為2:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至lOOPa，密封，加熱至250°C，保溫反應20小時，得到插層石墨。
[0060](2)取Ig插層石墨,按質量體積比為lg:1OOmL加入到有EtMeImN(CF3SO2)2離子液體的容器中，將容器放置在功率為10000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離0.5分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過二甲基甲酰胺(DMF)萃取過濾3次，再用去離子水清洗過濾至濾液PH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里80°C下干燥10小時，得到石墨稀。
[0061]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0062]實施例3
[0063]本實施例的石墨烯的制備如下:
[0064](I)插層石墨的制備:在充滿氬氣的環(huán)境下，將膨脹石墨與鈉按摩爾比為1:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至500Pa，密封，加熱至300°C，保溫反應36小時，得到插層石墨。
[0065](2)取Ig插層石墨，按質量體積比為lg:50mL加入到裝有EtMeImCF3SO3離子液體的容器中將容器放置在功率為8000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離I分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過N-甲基吡咯烷酮(NMP)萃取過濾3次，再用去離子水清洗過濾至濾液PH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里100°C下干燥15小時，得到
石墨烯。
[0066]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0067]實施例4
[0068]本實施例的石墨烯的制備如下:[0069](I)插層石墨的制備:在充滿氦氣的環(huán)境下，將天然石墨與銣按摩爾比為3:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至lOOOPa，密封，加熱至220°C，保溫反應50小時，得到插層石墨。
[0070](2)取I插層石墨，按質量體積比為lg:20mL加入到裝EtMeImCF3CO3離子液體的容器中，將容器放置在功率為6000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離2分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過二甲基甲酰胺(DMF)過濾3次，再用去離子水過濾至濾液pH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里90°C下干燥12小時，得到石墨烯。[0071]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0072]實施例5
[0073]本實施例的石墨烯的制備如下:
[0074](I)插層石墨的制備:在充滿氮氣的環(huán)境下，將人造石墨與鎂按摩爾比為5:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至200Pa，密封，加熱至800°C，保溫反應80小時，得到插層石墨。
[0075](2)取Ig插層石墨，按質量體積比為Ig:80mL加入到裝EtMeImC(CF3SO2)3離子液體的容器中，將容器放置在功率為5000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離1.2分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過N-甲基吡咯烷酮(NMP)萃取過濾4次，再用去離子水過濾至濾液PH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里70°C下干燥18小時，得到
石墨烯。
[0076]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0077]實施例6
[0078]本實施例的石墨烯的制備如下:
[0079](I)插層石墨的制備:在充滿氬氣的環(huán)境下，將膨脹石墨與鈣按摩爾比為1:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至600Pa，密封，加熱至900°C，保溫反應100小時，得到插層石墨。
[0080](2)取Ig插層石墨，按質量體積比為Ig:60mL加入到裝EtMeImN(C2F5SO2)2離子液體的容器中，將容器放置在功率為3000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離2.5分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過二甲基甲酰胺(DMF)萃取過濾4次，再用去離子水清洗過濾至濾液PH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里60°C下干燥20小時，得到石墨稀。
[0081]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0082]實施例7
[0083]本實施例的石墨烯的制備如下:
[0084](I)插層石墨的制備:在充滿氮氣的環(huán)境下，將天然鱗片石墨與鋇按摩爾比為4:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至800Pa，密封，加熱至KKKTC，保溫反應120小時，得到插層石墨。
[0085](2)取Ig插層石墨，按質量體積比為lg:40mL加入到裝EtMeImN(CN)2離子液體的容器中，將容器放置在功率為2000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離4分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過N-甲基吡咯烷酮(NMP)萃取過濾3次，再用去離子水清洗過濾至濾液PH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里100°C下干燥10小時，得到石墨稀。
[0086]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0087]實施例8
[0088]本實施例的石墨烯的制備如下:
[0089](I)插層石墨的制備:在充滿氦氣的環(huán)境下，將人造石墨與鍶按摩爾比為5:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至lOOPa，密封，加熱至950°C，保溫反應60小時，得到插層石墨。
[0090](2)取Ig插層石墨，按質量體積比為lg:30mL加入到裝有l(wèi)-Et-3, 5-Me2ImN(CF3S02)2離子液體的容器中，將容器放置在功率為5000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離5分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過二甲基甲酰胺(DMF)萃取過濾5次，再用去離子水清洗過濾至濾液pH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里80°C下干燥16小時，得到石墨烯。
[0091]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0092]實施例9
[0093]本實施例的石墨烯的制備如下:
[0094](I)插層石墨的制備:在充滿氦氣的環(huán)境下，將膨脹石墨與鉀按摩爾比為3:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至50Pa，密封，加熱至50(TC，保溫反應30小時，得到插層石墨。
[0095](2)取Ig插層石 墨，按質量體積比為lg:1OOmL加入到裝有1，3-Et2-4-MeImN(CF3SO2)2離子液體的容器中，將容器放置在功率為8000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離0.5分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過N-甲基吡咯烷酮(NMP)萃取過濾5次，再用去離子水清洗過濾至濾液pH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里90°C下干燥12小時，得到石墨烯。
[0096]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0097]實施例10
[0098]本實施例的石墨烯的制備如下:
[0099](I)插層石墨的制備:在充滿氬氣的環(huán)境下，將人造石墨與鈉按摩爾比為4:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至10Pa，密封，加熱至40(TC，保溫反應12小時，得到插層石墨。
[0100](2)取Ig插層石墨，按質量體積比為lg:1OmL加入到裝有1，3-Et2-5-MeImN(CF3SO2)2離子液體的容器中，將容器放置在功率為10000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離I分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過二甲基甲酰胺(DMF)萃取過濾4次，再用去離子水清洗過濾至濾液pH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里70°C下干燥15小時，得到石墨烯。
[0101]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0102]實施例11
[0103]本實施例的石墨烯的制備如下:
[0104](I)插層石墨的制備:在充滿氦氣的環(huán)境下，將膨脹石墨與鈣按摩爾比為2:1進行混合，裝入耐熱玻璃里；然后對玻璃管抽真空至lOOOPa，密封，加熱至KKKTC，保溫反應50小時，得到插層石墨。
[0105](2)取Ig插層石墨，按質量體積比為lg:50mL加入到裝有1，3-Et2-4-MeImN(CF3SO2)2離子液體的容器中，將容器放置在功率為8000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離1.5分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過N-甲基吡咯烷酮(NMP)萃取過濾5次，再用去離子水清洗過濾至濾液pH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里100°C下干燥12小時，得到石墨烯。
[0106]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0107]實施例12
[0108]本實施例的石墨烯的制備如下: [0109](I)插層石墨的制備:在充滿氦氣的環(huán)境下，將膨脹石墨與鋰和鎂的混合物按摩爾比為2:1進行混合，裝入耐熱玻璃里，其中，鋰和鎂的質量比為2:1 ;然后對玻璃管抽真空至lOOOPa，密封，加熱至1000°C，保溫反應50小時，得到插層石墨。
[0110](2)取Ig插層石墨，按質量體積比為lg:1OmL加入到裝有1，3-Et2-5-MeImN(CF3SO2)2離子液體的容器中，將容器放置在功率為10000瓦的超聲粉碎機下超聲粉碎剝離I分鐘，得到反應液，將反應液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過二甲基甲酰胺(DMF)萃取過濾4次，再用去離子水清洗過濾至濾液pH值為中性；將清洗干凈的濾渣于真空干燥箱里70°C下干燥15小時，得到石墨烯。
[0111]經(jīng)四探針電阻測試儀測試，得到本實施例石墨烯的電導率，見表1。
[0112]表1表示的是實施例f實施例12制備的石墨烯的電導率及石墨烯的層數(shù)分布。
[0113]表1
[0114]
【權利要求】
1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一，插層石墨的制備，在惰性氣體保護環(huán)境中，將石墨與金屬插層劑進行混合，在真空條件下進行反應得到插層石墨； 步驟二，超聲處理，將所述插層石墨加入離子液體中得到混合物，對所述混合物進行超聲處理，生成中間產(chǎn)物； 步驟三，所述中間產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌得到石墨烯； 步驟四:真空干燥。
2.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨與金屬插層劑的摩爾比為1~5:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述金屬插層劑選自鋰、鈉、鎂、鉀、鈣、銣、鍶或鋇中的至少一種。
4.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為2000C~1000°C，反應時間為12~120小時。
5.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述在真空度為IOPa~lOOOPa。
6.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述插層石墨與離子液體的質量體積比為lg: 10mL~100mL。
7.根據(jù)權利要求1所述 的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基_3，5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1，3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺或1，3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺。
8.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述超聲處理的步驟是在功率為2000瓦~10000瓦的超聲波下處理0.5飛分鐘。
9.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述洗滌過程包括有機溶劑清洗，所述有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
10.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述真空干燥條件為，將清洗后的所述濾渣在60°c ~100°C下干燥10小時~20小時。
【文檔編號】B82Y30/00GK103626165SQ201210310134
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年8月28日 優(yōu)先權日:2012年8月28日
【發(fā)明者】周明杰, 王要兵, 袁新生, 鐘輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司