專利名稱：一種制備氮化鐵系微粉的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及氮化鐵材料的制備裝置。
背景技術(shù)：
氮化鐵(Fe5xN)磁粉是近年來發(fā)展起來的新型磁性材料，它不僅磁學(xué)性能優(yōu)良，而且還具有較好的抗氧化和耐磨能力，是一種很有潛力的新一代磁性材料，在化學(xué)工業(yè)、電子工業(yè)和國防高科技研究領(lǐng)域中具有諸多重要的應(yīng)用價值。尤其是在新型智能材料——磁流變液生產(chǎn)中比之傳統(tǒng)的磁粉有著更廣泛的應(yīng)用前景。氮化鐵的品種有許多，迄今為止，以為人們所知的主要有4_Fe2N、ε -Fe3N,Y' 等，最早發(fā)現(xiàn)于鋼鐵表面滲氮處理的硬化層中。當(dāng)前氮化鐵鐵粉的制備方法主要包括狗(0))5氮化法、α -FeOOH還原氮化法、鹵鐵鹽及鐵氧化物還原氮化法和高純α-Fe氮化法等。中國專利CN1670870A公開了一種通過鐵氧化物還原氮化法生產(chǎn)主相為Fe16N2的氮化鐵磁粉的方法。該方法以含固溶Al的針鐵礦作為氧化鐵，然后在300 600°C溫度范圍內(nèi)，通入氫氣還原，然后在不高于200°C的溫度下于含氮氣流(典型為氨氣)中保持幾個小時即可得到主要由Felf^2相組成的氮化鐵粉。中國專利CN101607701A公開了一種通過氮化高純α-i^e制備氮化鐵的方法。該方法將納米純cHe粉末或納米純α-i^e薄膜裝入強(qiáng)磁場氣體氮化爐內(nèi)，通入氫氣，控制空速為0. δ-δΙΓ1，在300-450°C下保溫10 90分鐘，然后停止加熱，自然冷卻至60 100°C .在該溫度下通過磁場發(fā)生裝置施加6 20T的磁場，同時通入氨氣，控制空速為0. 5-5^1,將反應(yīng)器內(nèi)溫度升高至120 250°C并保溫8 30小時，然后自然冷卻至室溫，或得氮化鐵粉末或薄膜產(chǎn)品。中國專利CN1117020A公開了一種激光氣相合成氮化鐵超細(xì)的方法。該方法以狗(CO) 5為鐵源，以氨氣為反應(yīng)氣通過加熱的鐵源，進(jìn)入連續(xù)二氧化碳激光氣相反應(yīng)室，二氧化碳激光誘發(fā)氨氣和狗(CO) 5的氣相熱分解反應(yīng)，在Ar或隊氣氛下一步合成氮化鐵超細(xì)粉。上述方法普遍存在制備成本較高，粉末球形度不高，粒度控制難等問題，這使得磁粉在形成磁流體或磁流變液時穩(wěn)定性差，影響氮化鐵粉體的開發(fā)應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種制備氮化鐵系微粉的裝置，其特征在于由管式氨化爐系統(tǒng)I、氨化中間物氣化系統(tǒng)II、熱解系統(tǒng)III、粉體收集系統(tǒng)IV組成。管式氨化爐系統(tǒng)I中氣液分離器(5)通過不銹鋼管道與氨化中間物氣化系統(tǒng)II中微型泵(9)相連接，氨化中間物氣化系統(tǒng)II中氣化器(10)通過不銹鋼管道與熱解系統(tǒng)III中換向閥(14)相連接。管式氨化反應(yīng)系統(tǒng)I，由恒溫油浴鍋(1)、管式反應(yīng)器(2)、攪拌器(3)、加熱器(4)、氣液分離器(5)和氨化PID溫控器(6)組成，恒溫油浴鍋⑴內(nèi)注入導(dǎo)熱油，加熱器置入導(dǎo)熱油中，PID溫控器(6)控制恒溫油浴鍋(1)的溫度，攪拌器C3)通過攪拌導(dǎo)熱油使得油浴鍋內(nèi)溫度分布均勻，保證管式反應(yīng)器( 和導(dǎo)熱油熱交換順利進(jìn)行，管式反應(yīng)器( 前端通過不銹鋼鋼管將反應(yīng)初始物氨氣和羰基鐵液導(dǎo)入，后端通過不銹鋼管與氣液分離器(5)相連。氨化中間物氣化系統(tǒng)II，由恒溫油浴槽(7)、加熱器⑶、微型泵(9)、氣化器(10)、攪拌器(11)、氣化PID溫控器(12)、換向閥(13)組成，恒溫油浴槽(7)內(nèi)注入導(dǎo)熱油，加熱器⑶置入導(dǎo)熱油中，氣化PID溫控器(12)控制恒溫油浴槽(7)的溫度，攪拌器(11)通過攪拌導(dǎo)熱油使得油浴槽內(nèi)溫度分布均勻，保證氣化器(10)和導(dǎo)熱油熱交換順利進(jìn)行，微型泵(9)將氣液分離器(5)中的氨化羰基鐵絡(luò)合物液體泵入氣化器(10)中，換向閥(13)能使氨化羰基鐵絡(luò)合物液體和Ar保護(hù)氣交替進(jìn)入氣化器(10)內(nèi)。熱解系統(tǒng)III，由換向閥(14)、加熱絲(15)、熱解爐(16)、和熱分解PID溫控器(17)組成。粉體搜集系統(tǒng)IV，由粉體冷卻室(18)，連接卡箍(19)，粉體收集瓶00)組成，粉體冷卻室(18)前后對稱安裝了玻璃窺視孔(21)，左右對稱安裝了操作手套(22)，窺視孔的作用在于可以觀察氮化鐵粉末的生產(chǎn)情況，操作手套02)的作用在于清掃冷卻室壁上聚集的氮化鐵粉末。

圖1氮化鐵系微粉制備裝置示意圖圖中(1)恒溫油浴鍋、(2)管式反應(yīng)器、(3)攪拌器、⑷加熱器、(5)氣液分離器、(6)氨化PID溫控器、(7)恒溫油浴槽、(8)加熱器、(9)微型泵、(10)氣化器、(11)攪拌器、(12)氣化PID溫控器、(13)換向閥、(14)換向閥、(15)加熱絲、(16)熱解爐、(17)熱解PID溫控器、(18)粉體冷卻室、(19)連接卡箍、00)粉體收集瓶、玻璃窺視孔、02)操作手套。
具體實施方式
現(xiàn)參考附圖1對本發(fā)明詳細(xì)說明如下如附圖1所示，本發(fā)明所述氮化鐵系微粉制備裝置由管式氨化爐系統(tǒng)I、氨化中間物氣化系統(tǒng)II、熱解系統(tǒng)III、粉體收集系統(tǒng)IV統(tǒng)組成。管式氨化爐系統(tǒng)I，由恒溫油浴鍋(1)、管式反應(yīng)器(2)、攪拌器(3)、加熱器(4)、氣液分離器( 和氨化PID溫控器(6)組成。恒溫油浴鍋(1)內(nèi)注入導(dǎo)熱油，加熱器置入導(dǎo)熱油中，PID溫控器(6)控制恒溫油浴鍋(1)的溫度，攪拌器C3)通過攪拌導(dǎo)熱油使得油浴鍋內(nèi)溫度分布均勻，保證管式反應(yīng)器( 和導(dǎo)熱油熱交換順利進(jìn)行。管式反應(yīng)器( 前端通過不銹鋼鋼管將反應(yīng)初始物氨氣和羰基鐵液導(dǎo)入，后端通過不銹鋼管與氣液分離器(5)相連。氨化中間物氣化系統(tǒng)II，由恒溫油浴槽(7)、加熱器⑶、微型泵(9)、氣化器(10)、攪拌器(11)、氣化PID溫控器(12)、換向閥(13)組成。恒溫油浴槽(7)內(nèi)注入導(dǎo)熱油，加熱器⑶置入導(dǎo)熱油中，氣化PID溫控器(12)控制恒溫油浴槽(7)的溫度，攪拌器(11)通過攪拌導(dǎo)熱油使得油浴槽內(nèi)溫度分布均勻，保證氣化器(10)和導(dǎo)熱油熱交換順利進(jìn)行。微型泵(9)將氣液分離器(5)中的氨化羰基鐵絡(luò)合物液體泵入氣化器(10)中。換向閥(13)能使氨化羰基鐵絡(luò)合物液體和Ar保護(hù)氣交替進(jìn)入氣化器(10)內(nèi)；熱解系統(tǒng)III，由換向閥(14)、加熱絲(15)、熱解爐(16)、和熱分解PID溫控器(17)組成。權(quán)利要求3中所述氣化器(10)內(nèi)的氨化羰基鐵絡(luò)合物氣體，在壓力作用下，通過管路被輸送到熱解爐(16)內(nèi)，通過加熱絲(1 加熱熱解爐(16)內(nèi)的氨化羰基鐵絡(luò)合物氣體，熱分解PID溫控器(17)控制熱解爐(16)加熱升溫速率和熱分解恒溫溫度。換向閥(14)能使氨化羰基鐵絡(luò)合物氣體和Ar保護(hù)氣交替進(jìn)入熱解爐(16)內(nèi)；粉體搜集系統(tǒng)IV，由粉體冷卻室(18)，連接卡箍(19)，粉體收集瓶00)組成。粉體冷卻室(18)其特征在于前后對稱安裝了玻璃窺視孔(21)，左右對稱安裝了操作手套(22)，窺視孔的作用在于可以觀察氮化鐵粉末的生產(chǎn)情況，操作手套02)的作用在于清掃冷卻室壁上聚集的氮化鐵粉末。整套裝置和連接管道均采用304不銹鋼制作；本發(fā)明所述的制備氮化鐵微粉的方法包括如下工藝步驟實施過程在本發(fā)明所述的氮化鐵微粉制造裝置中進(jìn)行。(1)第一步，啟動攪拌器(3)、加熱器G)、和氨化PID溫控器(6)，將恒溫油浴鍋⑴內(nèi)的溫度升至75 95°C，攪拌器(3)的轉(zhuǎn)速為50 200r/min，保持恒溫3分鐘后，將氨氣和羰基鐵液通入到管式反應(yīng)器( 中進(jìn)行氨化反應(yīng)。羰基鐵液輸入管式反應(yīng)器(2)中的輸入速度為IOmL lL/h，氨氣通入速度為IOOmL 10L/min ；(2)第二步，在完成第一步所述操作后，通過換向閥(13)向氣化器(10)內(nèi)輸入Ar保護(hù)氣體，Ar氣的輸入速度為10 lOOmL/min ；啟動攪拌器(11)、加熱器(8)、和氣化PID溫控器(12)，將恒溫油浴槽(7)內(nèi)的溫度升至90 140°C，攪拌器(11)的轉(zhuǎn)速為50 200r/min ；(3)第三步在完成第二步所述操作后，通過換向閥(14)向熱解爐(16)內(nèi)輸入Ar保護(hù)氣體，Ar氣的輸入速度為10 lOOmL/min，啟動熱分解PID溫控器(17)和加熱絲(15)，控制升溫速率3 5°C /min，使熱解爐(16)內(nèi)部溫度升至180 360°C ；；(4)第四步，60分鐘后，通過換向閥(13)停止氣化器(10)內(nèi)輸入Ar保護(hù)氣體，啟動微型泵(9)將氣液分離器(5)內(nèi)收集貯存的氨化羰基鐵絡(luò)合物液泵入氣化器(10)中；氨化羰基鐵絡(luò)合物液體泵入氣化器(10)中的輸入速度為5mL lL/h ；第五步，通過換向閥(14)停止熱解爐(16)內(nèi)輸入Ar保護(hù)氣體，將氣化器(10)內(nèi)的氨化羰基鐵絡(luò)合物氣體經(jīng)換向閥(14)導(dǎo)入熱解爐(16)內(nèi)進(jìn)行熱分解反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在180 360°C范圍，熱分解時間為3 20小時，熱分解反應(yīng)過程中，可以通過窺視孔觀察氮化鐵粉末的生產(chǎn)情況。(5)第五步，將制備的氮化鐵粉通過操作手套0 從粉末冷卻室(18)內(nèi)掃至粉末收集瓶00)。制得的氮化鐵粉體可用球磨機(jī)或研磨機(jī)處理，使之分散，最終制得氮化鐵微粉。本發(fā)明制造金屬磁流變液的實施過程中，在管式氨化反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行如下的氨化反應(yīng).反應(yīng)進(jìn)行后的氨化羰基鐵絡(luò)合物氣液，經(jīng)過氣液分離器冷凝收集后，由微型泵從氣化器上部泵入，在氣化器內(nèi)轉(zhuǎn)化為氨化羰基鐵絡(luò)合物的氣體，在壓力作用下進(jìn)入熱解爐，迅速進(jìn)行熱分解反應(yīng)。熱分解反應(yīng)式如下反應(yīng)生成氮化鐵(如氮化鐵)磁性微粒，并放出一氧化碳、氨氣、氫氣。羰基鐵液進(jìn)入熱解爐內(nèi)的流量決定了熱解爐中油載液與羰基鐵液混合液的濃度，該濃度的高低、熱解溫度的高低、表面活性劑的加入量決定了熱分解生成的氮化鐵磁性微粒的粒徑大小，熱分解時間的長短決定了油載液中氮化鐵磁性微粒的百分含量。采用本發(fā)明所述的裝置及方法可獲得含有亞微米級氮化鐵磁性微粒的磁流變液，其粒徑可達(dá)0. 5 8 μ m。將氨氣和羰基鐵液通入到管式反應(yīng)器中進(jìn)行氨化反應(yīng)。羰基鐵液輸入管式反應(yīng)器(2)中的輸入速度為M0mL/h，氨氣通入速度為3. 5L/min，控制恒溫油浴鍋溫度為85°C，維持該過程4小時，然后停止。將氣液分離器里集存的氨化羰基鐵絡(luò)合物用微型泵以360mL/h的速度泵入氣化器氣化，氣化后的氨化羰基鐵絡(luò)合物沿管路進(jìn)入熱解爐，進(jìn)行熱分解，制備氮化鐵系微粉，在反應(yīng)過程中控制熱解爐溫度穩(wěn)定在240°C，直至反應(yīng)生成的氨化羰基絡(luò)合物用盡。反應(yīng)制得的粉末球磨3小時分散。經(jīng)檢測，所得氮化鐵粉末總重200g，其中ε-Fe3N含量為40%，y ‘ -Fe4N含量為35%，ζ-Fe2N含量為25 %，極少量的!^e3O4 ；粉末粒度為2 4 μ m。
權(quán)利要求1.一種制備氮化鐵系微粉的裝置，其特征在于由管式氨化爐系統(tǒng)I、氨化中間物氣化系統(tǒng)II、熱解系統(tǒng)III、粉體收集系統(tǒng)IV組成，管式氨化爐系統(tǒng)I中氣液分離器(5)通過不銹鋼管道與氨化中間物氣化系統(tǒng)II中微型泵(9)相連接，氨化中間物氣化系統(tǒng)II中氣化器(10)通過不銹鋼管道與熱解系統(tǒng)III中換向閥(14)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氮化鐵系微粉的裝置，其特征在于，所述的管式氨化反應(yīng)系統(tǒng)I，由恒溫油浴鍋(1)、管式反應(yīng)器(2)、攪拌器(3)、加熱器(4)、氣液分離器(5)和氨化PID溫控器(6)組成，恒溫油浴鍋(1)內(nèi)注入導(dǎo)熱油，加熱器置入導(dǎo)熱油中，PID溫控器(6)控制恒溫油浴鍋(1)的溫度，攪拌器C3)通過攪拌導(dǎo)熱油使得油浴鍋內(nèi)溫度分布均勻，保證管式反應(yīng)器(2)和導(dǎo)熱油熱交換順利進(jìn)行，管式反應(yīng)器(2)前端通過不銹鋼鋼管將反應(yīng)初始物氨氣和羰基鐵液導(dǎo)入，后端通過不銹鋼管與氣液分離器(5)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氮化鐵系微粉的裝置，其特征在于，所述的氨化中間物氣化系統(tǒng)II，由恒溫油浴槽(7)、加熱器(8)、微型泵(9)、氣化器(10)、攪拌器(11)、氣化PID溫控器(12)、換向閥(13)組成，恒溫油浴槽(7)內(nèi)注入導(dǎo)熱油，加熱器(8)置入導(dǎo)熱油中，氣化PID溫控器(12)控制恒溫油浴槽(7)的溫度，攪拌器(11)通過攪拌導(dǎo)熱油使得油浴槽內(nèi)溫度分布均勻，保證氣化器(10)和導(dǎo)熱油熱交換順利進(jìn)行，微型泵(9)將氣液分離器(5)中的氨化羰基鐵絡(luò)合物液體泵入氣化器(10)中，換向閥(1 能使氨化羰基鐵絡(luò)合物液體和Ar保護(hù)氣交替進(jìn)入氣化器(10)內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氮化鐵系微粉的裝置，其特征在于，所述的熱解系統(tǒng)III，由換向閥(14)、加熱絲(15)、熱解爐(16)、和熱分解PID溫控器(17)組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氮化鐵系微粉的裝置，其特征在于，所述的粉體搜集系統(tǒng)IV，由粉體冷卻室(18)，連接卡箍(19)，粉體收集瓶00)組成，粉體冷卻室(18)前后對稱安裝了玻璃窺視孔(21)，左右對稱安裝了操作手套(22)，窺視孔的作用在于可以觀察氮化鐵粉末的生產(chǎn)情況，操作手套02)的作用在于清掃冷卻室壁上聚集的氮化鐵粉末。
專利摘要一種制備氮化鐵系微粉的裝置，該裝置由管式氨化爐系統(tǒng)I、氨化中間物氣化系統(tǒng)II、熱解系統(tǒng)III、粉體收集系統(tǒng)IV統(tǒng)組成，管式氨化爐系統(tǒng)I中氣液分離器(5)通過不銹鋼管道與氨化中間物氣化系統(tǒng)II中微型泵(9)相連接，氨化中間物氣化系統(tǒng)II中氣化器(10)通過不銹鋼管道與熱解系統(tǒng)III中換向閥(14)相連接。采用本實用新型所述的裝置可制得微米級氮化鐵系微粉。
文檔編號B82Y40/00GK202297126SQ201120327710
公開日2012年7月4日 申請日期2011年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月2日
發(fā)明者余勇, 孫文亮, 張東南, 徐教仁, 王家松, 白安洋, 鄒樂平, 雷衛(wèi)武, 韓躍 申請人:浩華科技實業(yè)有限公司