專利名稱：一種中空纖維結(jié)構(gòu)納米In₂O₃氣敏材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米氣敏材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種中空纖維結(jié)構(gòu)納米In2O3氣敏材料的制備方法。
技術(shù)背景近幾年，廣泛的研究已經(jīng)證實人的呼吸氣體中的丙酮含量是檢測糖尿病的最好標記物，正常人所呼出的氣體中丙酮含量小于0. 9 ppm,而對于糖尿病患者的呼出氣體中丙酮含量高于1. 8 ppm,因此，可通過采集呼氣樣本對糖尿病進行無痛診斷；對于已確診的糖尿病患者來說，也可以在家中通過測量呼出氣體中丙酮的含量，測定自己是否需要增加胰島素用量。但對如此低濃度丙酮氣體進行高靈敏度的準確檢測是一個難題。
In2O3是一種η型的寬禁帶半導體材料，具有較小的電阻率和較高的催化活性，已在太陽能電池、平板顯示器、光電子器件以及氣體傳感器等領(lǐng)域有了廣泛的應用，已有大量的研究報道了多種形貌的M2O3氣敏材料的制備與應用。如汪婧妍，高兆芬，潘慶誼，徐甲強，氧化銦空心球的合成及其氣敏性能研究[J]，電子元件與材料，2010，2;11-13中的，采用溶劑熱-退火反應法合成了氧化銦空心球。以及中國專利CN 101857263 Α，名稱為“一種水熱法制備形貌可控納米氧化銦的方法”，利用水熱法制備了多種形貌的納米氧化銦粉體。但是，以上的納米^2O3的制備方法具有工藝復雜、成本高、效率低的缺點，很難進行大規(guī)模的生產(chǎn)。因此，探索其他新的制備具有優(yōu)良丙酮氣敏性能的納米^2O3材料是一個仍需解決的問題
發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種中空纖維結(jié)構(gòu)納米In2O3氣敏材料的制備方法，本方法工藝簡單、成本低廉且無毒，適于批量化生產(chǎn)，而且本方法制備的中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料能夠檢測低濃度丙酮氣體。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是一種中空纖維結(jié)構(gòu)納米In2O3氣敏材料的制備方法，其特征在于將脫脂棉纖維浸漬于可溶性銦鹽溶液，充分浸漬，將脫脂棉纖維取出，干燥，熱處理，獲得具有中空纖維結(jié)構(gòu)的 M2O3納米氣敏材料。其具體步驟如下1)制備脫脂棉纖維將脫脂棉球經(jīng)去離子水、無水乙醇反復漂洗干凈并晾干，拉扯為松散狀；2)制備可溶性銦鹽溶液稱取適量氯化銦、硝酸銦或硫酸銦溶于去離子水，配置成 0. 1-0. 5 mol/L 的溶液；3)將脫脂棉纖維置于可溶性銦鹽溶液中浸漬M小時，取出放入干燥箱中干燥；4)將步驟3)所得干燥后的脫脂棉纖維置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，以1°C/分鐘的升溫速率升高到400-600°C的熱處理溫度，熱處理3小時，待爐溫自然冷卻至室溫后取出灼燒產(chǎn)物，即得到中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料。
可溶性銦鹽經(jīng)高溫熱處理，轉(zhuǎn)化為M2O3納米晶體，在棉纖維的導向作用下形成中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料。
上述方法制備的中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料纖維直徑為5-8微米，壁厚為200^260納米，整個壁層由直徑約為3(Γ50納米的氧化銦納米顆粒組成，比表面積為30飛02 / m /go
本發(fā)明的有益效果是工藝簡單、成本低廉且無毒，適于批量化生產(chǎn)，上述方法制備的中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料能夠檢測到0. 1 ppm低濃度的丙酮氣體，其中對 0. 9ppm丙酮氣體的靈敏度可達到5. 6，對1. Sppm以上濃度的丙酮氣體的靈敏度可達到9. 8 以上，且對0.廣3ppm丙酮氣體的響應時間及恢復時間均小于10秒。因此，可以利用該中空纖維結(jié)構(gòu)納米^i2O3氣敏材料，通過測定人體所呼出的氣體，實時檢測人體中丙酮的含量， 根據(jù)人體呼吸氣中丙酮含量與糖尿病之間的關(guān)系，將其用于糖尿病的無創(chuàng)無痛診斷，并可廣泛用于糖尿病的日常健康檢查和糖尿病的臨床快速篩選。


圖1為實施例1中具有中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料的X射線衍射圖譜； 圖2為實施例1中具有中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料的低倍掃描電鏡圖譜； 圖3為實施例1中具有中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料的高倍掃描電鏡圖譜； 圖4為實施例1中具有中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料對0. 1-3 ppm丙酮氣體的靈敏度；圖5為實施例1中具有中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料對0. 1-3 ppm丙酮氣體的響應-恢復曲線。
具體實施方式
實施例11)制備脫脂棉纖維將脫脂棉球經(jīng)去離子水、無水乙醇反復漂洗干凈并晾干，拉扯為松散狀；2)制備可溶性銦鹽溶液稱取12.03 g可溶性的硝酸銦，溶于200 ml去離子水，在磁力攪拌下配成濃度為0. 2 mol/L的均勻無色透明溶液；3)將脫脂棉纖維置于硝酸銦溶液中浸漬M小時，然后取出放入干燥箱中干燥；4)將干燥后的脫脂棉纖維置于氧化鋁坩堝，在馬弗爐中以1°C/分鐘的升溫速度升溫至500°C，保溫3小時，然后停止加熱，待爐溫自然冷卻至室溫后取出灼燒產(chǎn)物，即得到淺黃綠色的中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料。
該中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料的纖維直徑為5、微米，壁厚約為240納米， 整個壁層由直徑約為40納米的氧化銦納米顆粒組成，比表面積為38. 26 m2/g。(附圖2、3)將所得中空纖維結(jié)構(gòu)納米In2O3氣敏材料研磨后，用適量去離子水及適量的聚乙烯醇調(diào)成糊狀，并均勻涂在氧化鋁陶瓷管表面，400°C老化3小時，焊接在底座上，制成氣敏元件，測試其氣敏性能。
元件工作溫度條件為340°C，監(jiān)測范圍為0. 1-3 ppm丙酮氣體，所得數(shù)據(jù)如下表
權(quán)利要求
1.一種中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下(a)制備脫脂棉纖維將脫脂棉球經(jīng)去離子水、無水乙醇反復漂洗干凈并晾干，拉扯為松散狀；(b)制備可溶性銦鹽溶液稱取適量氯化銦、硝酸銦或硫酸銦溶于去離子水，配置成 0. Γ0. 5 mol/L的可溶性銦鹽溶液；(c)將脫脂棉纖維置于可溶性銦鹽溶液中浸漬M小時，取出放入干燥箱中干燥；(d)將步驟(c)所得干燥后脫脂棉纖維置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，以1°C/分鐘的升溫速率升高到400-600°C的熱處理溫度，熱處理3小時，待爐溫自然冷卻至室溫后取出灼燒產(chǎn)物，即得到具有中空纖維結(jié)構(gòu)納米^2O3氣敏材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于可溶性銦鹽溶液為0.2mol/L的硝酸銦溶液，熱處理溫度為500°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于可溶性銦鹽溶液為0.3 mol/L的氯化銦溶液，熱處理溫度為600°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于可溶性銦鹽溶液為0.1mol/L的硫酸銦溶液，熱處理溫度為400°C。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米氣敏材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種中空纖維結(jié)構(gòu)納米In2O3氣敏材料的制備方法，其特征在于將脫脂棉纖維浸漬于可溶性銦鹽溶液，充分浸漬，將脫脂棉纖維取出，干燥，熱處理，獲得具有中空纖維結(jié)構(gòu)的In2O3納米氣敏材料。本發(fā)明的制備方法工藝簡單、成本低廉且無毒，適于批量化生產(chǎn)，且該方法制備的中空纖維結(jié)構(gòu)納米In2O3氣敏材料能夠檢測低濃度丙酮氣體。
文檔編號B82Y40/00GK102515257SQ20111039419
公開日2012年6月27日 申請日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者宋鵬, 李 昊, 楊中喜, 王付蘭, 王 琦 申請人:濟南大學