專利名稱:苯氣敏材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種苯氣敏材料的制備方法,屬于金屬氧化物半導(dǎo)體氣敏元件技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
苯是工業(yè)生產(chǎn)、生活及大氣中的主要污染物之一,全世界每年排入大氣的苯及其衍生物重量為五千萬噸。人為造成的至少在四百萬噸以上,主要來源是煉鋼、煉油、制革、造紙、塑料、燃料、橡膠等,隱藏在油漆、各種涂料的添加劑以及各種膠粘劑、防水材料中,還可來自燃料和煙葉的燃燒。苯有劇毒為強烈致癌物質(zhì),人在短時間內(nèi)吸入高濃度的苯及其衍生物,如苯、甲苯等,會出現(xiàn)中樞神經(jīng)麻醉的癥狀,輕者頭暈、惡心、胸悶、乏力,嚴重的會出現(xiàn)昏迷甚至因呼吸循環(huán)衰竭而死亡,慢性苯中毒會對皮膚、眼睛和上呼吸道有刺激作用,長期吸入苯能導(dǎo)致再生障礙性貧血,若造血功能完全破壞,可發(fā)生致命的顆粒性白細胞消失癥,并引起白血病。由于苯屬芳香烴類,使人一時不易警覺其毒性,如果在散發(fā)著苯的氣味的密封房間里,人可在短時間內(nèi)出現(xiàn)頭暈、胸悶、惡心、嘔吐等癥狀,若不及時脫離現(xiàn)場,便會導(dǎo)致死亡。現(xiàn)今國內(nèi)外絕大多數(shù)金屬氧化物半導(dǎo)體苯氣敏傳感器的研究與生產(chǎn)以Sn02、ZnO>WO3> TiO2等為主要基質(zhì)材料,國內(nèi)市場中95%為傳統(tǒng)的旁熱式結(jié)構(gòu)的氣敏元件。而對于苯氣敏傳感器,在國內(nèi)正處于探索、研究階段,尚未形成商業(yè)化。由于苯的危害性非常大,因此研究一種簡易便攜、快速準確、靈敏性能好、經(jīng)濟實用的苯氣敏傳感器必定會有非常大的市場前景。對氣體的檢測最理想的方法首選半導(dǎo)體氣敏傳感器,因為它具有價格低廉、反應(yīng)快、靈敏度高、現(xiàn)場檢測、使用方便等優(yōu)點。其中理想的氣敏傳感器,取決于氣敏材料的性能,氣敏材料的開發(fā)是氣敏傳感器件研究領(lǐng)域里的最為關(guān)鍵部分。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提出一種經(jīng)濟、有效測試苯的苯氣敏材料的制備方法。本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用解決方案為:苯氣敏材料的制備,其特征在于包括有以下過程:I)取SnCl4.5H20配置成0.1-lmol/L的溶液,然后向其中加入蔗糖或者葡萄糖,其中蔗糖或葡萄糖與SnCl4.5H20的摩爾比值為0.5-4,按最終得到的產(chǎn)物CeO2占SnO2質(zhì)量0.1%-5%的比例添加Ce離子,在攪拌條件下使溶液混合均勻;2)再將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,并逐步升溫至120°C _250°C,保溫2_36小時;3)經(jīng)水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過抽濾,多次洗滌,在50-100°C低溫干燥,最后經(jīng)400-550°C燒結(jié)0.5-4小時,得到CeO2摻雜珊瑚狀SnO2納米粉體,然后進行精細研磨,即得苯氣敏材料。
按上述方案,所述的Ce 離子來源于Ce (NO3) 3>CeCl3>CeBr3>Ce (CH3COO) 3、Ce (ClO4) 3、Ce (NH4) 2 (NO3) 6、Ce (OH) 3、Ce2 (CO3) 3.6H20 或 Ce (BrO3) 3。本發(fā)明的苯氣敏材料,其特征在于包括有:I)基質(zhì)珊瑚狀SnO2納米粉體;ii)Ce離子摻雜,其中摻入量為最終得到的CeO2占基質(zhì)珊瑚狀SnO2納米粉體重量百分比為0.1%-5%。按上述方案,所述的基質(zhì)珊瑚狀SnO2納米粉體的粒徑為5-100nm。按上述方案,所述的Ce 離子來源于Ce (NO3) 3>CeCl3>CeBr3>Ce (CH3COO) 3、Ce (ClO4) 3、Ce (NH4) 2 (NO3) 6、 Ce (OH) 3、Ce2 (CO3) 3.6H20 或 Ce (BrO3) 3。本發(fā)明苯氣敏材料的制備方法還可以采用以下技術(shù)方案:苯氣敏材料的制備方法,其特征在于包括有以下步驟:I)取SnCl4.5H20配置成0.Ι-lmol/L的溶液,然后向其中加入蔗糖或者葡萄糖,其中蔗糖或葡萄糖與SnCl4.5H20的摩爾比值為0.5-4,在攪拌條件下使其混合均勻,再將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,逐步升溫至120°C _250°C,保溫2-36小時;2)水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)抽濾,多次洗滌后,在50-10(TC低溫干燥,最后400-550°C燒結(jié)0.5-4小時,得到基質(zhì)珊瑚狀SnO2納米粉體;3)稱取基質(zhì)珊瑚狀SnO2納米粉體,按最終得到的CeO2占基質(zhì)珊瑚狀SnO2納米粉體重量百分比為0.1%-5%的比例摻雜Ce離子,然后進行精細研磨,即得苯氣敏材料。按上述方案,所述的基質(zhì)珊瑚狀SnO2納米粉體的粒徑為5-100nm。按上述方案,所述的Ce 離子來源于Ce (NO3) 3>CeCl3>CeBr3>Ce (CH3COO) 3、Ce (ClO4) 3、Ce (NH4) 2 (NO3) 6、Ce (OH) 3、Ce2 (CO3) 3.6H20 或 Ce (BrO3) 3。本發(fā)明的苯氣敏器件的制作方法采用以下技術(shù)方案:將苯氣敏材料以適量無水乙醇及聚乙二醇調(diào)成糊狀,然后將其均勻涂敷在電極管表面,自然風(fēng)干后,經(jīng)400-550°C退火處理0.5-4小時,即制得苯氣敏器件的核心部分:氣敏電極管,最后按旁熱式結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)工藝對氣敏電極管進行焊接、電老化、封裝,制得苯氣敏器件。本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明提出了一種新的苯氣敏材料,該材料具備納米材料的表面效應(yīng),量子效應(yīng),自催化活性等特點,同時作為一種新開發(fā)的氣敏材料,對苯靈敏度高、響應(yīng)一恢復(fù)快、工作溫度低,符合實用標準的苯氣敏傳感器器件的要求;本發(fā)明的苯氣敏器件主要技術(shù)指標如下:1.器件檢測范圍:10ppm-10000ppm (氣體體積分數(shù):lppm=lXl(T6);2.器件工作溫度:150°C -350°C ;3.檢測靈敏度:5-200 ;4.器件反應(yīng)時間:小于60s ;5.器件恢復(fù)時間:小于60s。
具體實施例方式以下各實施例對本發(fā)明作進一步說明,但實施例不會構(gòu)成對本發(fā)明的限制。實施例1:苯氣敏材料及苯氣敏器件制作過程:
稱量3.5060g的SnCl4.5H20配置成0.lmol/L的溶液,然后向其中加入6.8458g蔗糖,蔗糖與SnCl4.5H20的摩爾比值為2,在攪拌條件下使溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,逐步升溫至180°C,保溫12小時。水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)抽濾,多次洗滌后(以AgNO3溶液檢測無殘余CO,在80°C低溫干燥,最后450°C燒結(jié)3小時,得到基質(zhì)珊瑚狀四方晶型SnO2納米粉體。稱取上述得到的Ig基質(zhì)珊蝴狀四方晶型SnO2納米粉體和0.0190g Ce (NO3)3,進行精細研磨,即制得摻雜質(zhì)量比為1% (硝酸鈰在燒結(jié)后將分解為CeO2,根據(jù)Ce(NO3)3的鈰離子的摩爾量可算出最終得到CeO2的質(zhì)量為0.0lOOg,基質(zhì)SnO2為lg,故CeO2摻雜SnO2的質(zhì)量比為1%)的苯氣敏材料。取適量制備的苯氣敏材料,對其進行X射線衍射儀(XRD)及氮氣等溫吸附-脫附(BET)測試,結(jié)果表明材料的粒徑為9.5nm,比表面積為75.197m2/g,具有極小的粒徑和較大的比表面積,非常有助于提升材料的氣敏性能。將苯氣敏材料以無水乙醇及少量聚乙二醇調(diào)成糊狀,均勻涂敷在電極管表面,然后經(jīng)過450°C退火處理I小時,即制得苯氣敏器件的核心部分——氣敏電極管。最后按旁熱式結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)工藝對氣敏電極管進行焊接、電老化、封裝,制得苯氣敏器件。將制備的氣敏器件運用鄭州煒盛電子科技有限公司生產(chǎn)的氣敏元件測試系統(tǒng)WS-30A儀器進行氣敏性能測試,測試方法為靜態(tài)配氣法。當工作溫度為340°C時,對苯蒸汽的靈敏度達到18.25,響應(yīng)時間與恢復(fù)時間分別為Ils和18s,對苯蒸汽表現(xiàn)出非常好的靈敏性能。實施例2:苯氣敏材料及苯氣敏器件制作過程:稱量35.06kg的SnCl4.5H20配置成lmol/L的溶液,然后向其中加入68.46kg鹿糖,蔗糖與SnCl4.5H20的摩爾比值為2,稱量286gCe (NO3) 3,使最終制得CeO2占SnO2質(zhì)量比為1% (硝酸鈰在燒結(jié)處理后將分解為CeO2,根據(jù)Ce (NO3) 3的鈰離子的物質(zhì)的量可算出最終得到CeO2的質(zhì)量;SnCl4.5H20的水熱反應(yīng)后將生成SnO2,根據(jù)SnCl4.5H20中Sn的物質(zhì)的量可算出最終制得SnO2的質(zhì)量,計算可知CeO2與SnO2的質(zhì)量比為1%),在攪拌條件下使溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,逐步升溫至180°C,保溫24小時。水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)抽濾,多次洗滌后(以AgNO3溶液檢測無殘余CD,在70°C低溫干燥,最后450°C燒結(jié)4小時,得到CeO2摻雜珊瑚狀四方晶型SnO2納米粉體,然后進行精細研磨,即得苯氣敏材料。取適量制備的苯氣敏材料,對其進行X射線衍射儀(XRD)及氮氣等溫吸附-脫附(BET)測試,結(jié)果表明材料的粒徑為10.5nm,比表面積為72.59m2/g,材料粒徑較小,比表面積大可提升材料的氣敏性能。將苯氣敏材料以無水乙醇及少量聚乙二醇調(diào)成糊狀,均勻涂敷在電極管表面,然后經(jīng)過450°C退火處理2小時,即制得苯氣敏器件的核心部分——氣敏電極管。最后按旁熱式結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)工藝對氣敏電 極管進行焊接、電老化、封裝,制得苯氣敏器件。將制備的氣敏器件運用鄭州煒盛電子科技有限公司生產(chǎn)的氣敏元件測試系統(tǒng)WS-30A儀器進行氣敏性能測試,測試方法為靜態(tài)配氣法。當工作溫度為340°C時,對苯蒸汽的靈敏度達到23.05,響應(yīng)時間與恢復(fù)時間分別為15s和19s,對苯蒸汽表現(xiàn)出非常好的靈敏性能。實施例3:苯氣敏材料及苯氣敏器件制作過程:稱量701.20g的SnCl4.5H20配置成0.lmol/L的溶液,然后向其中加入684.58g蔗糖,蔗糖與SnCl4.5H20的摩爾比值為I,在攪拌條件下使溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,逐步升溫至200°C,保溫6小時。水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)抽濾,多次洗滌后(以AgNO3溶液檢測無殘余CD,在60°C低溫干燥,最后500°C燒結(jié)I小時,得到珊瑚狀四方晶型SnO2納米粉體。稱取上述得到的200g基質(zhì)珊蝴狀四方晶型SnO2納米粉體和11.37gCe (NO3) 3,進行精細研磨,即制得摻雜質(zhì)量比為3%的苯氣敏材料。取適量制備的苯氣敏材料,對其進行X射線衍射儀(XRD)及氮氣等溫吸附-脫附(BET)測試,結(jié)果表明材料的粒徑為9.8nm,比表面積為75.351m2/g,粒徑較小和比表面積很大,助于提升材料的氣敏性能。將苯氣敏材料以無水乙醇及少量聚乙二醇調(diào)成糊狀,均勻涂敷在電極管表面,然后經(jīng)過450°C退火處理I小時,即制得苯氣敏器件的核心部分——氣敏電極管。最后按旁熱式結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)工藝對氣敏電極管進行焊接、電老化、封裝,制得苯氣敏器件。將制備的氣敏器件運用鄭州煒盛電子科技有限公司生產(chǎn)的氣敏元件測試系統(tǒng)WS-30A儀器進行氣敏性能測試,測試方法為靜態(tài)配氣法。當工作溫度為340°C時,對苯蒸汽的靈敏度達到23.42,響應(yīng)時間與恢復(fù)時間分別為13s和15s,對苯蒸汽表現(xiàn)出非常好的靈敏性能。實施例4:苯氣敏材料及苯氣敏器件制作過程:稱量1.05kg的SnCl4.5Η20配置成0.5mol/L的溶液,然后向其中加入513.45g蔗糖,蔗糖與SnCl4.5Η20的摩爾比值為0.5,稱量6.4746gCeCl3,使最終制得CeO2占SnO2質(zhì)量比為1%,在攪拌條件下使溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,逐步升溫至200°C,保溫24小時。水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)抽濾,多次洗滌后(以AgNO3溶液檢測無殘余CD,在90°C低溫干燥,最后500°C燒結(jié)2小時,得到CeO2摻雜珊瑚狀四方晶型SnO2納米粉體,然后進行精細研磨,即得苯氣敏材料。取適量制備的苯氣敏材料,對其進行X射線衍射儀(XRD)及氮氣等溫吸附-脫附(BET)測試,結(jié)果表明材料的粒徑為8.9nm,比表面積為78.275m2/g,此材料小粒徑和大比表面積對提升材料的氣敏性能具有重要作用。將苯氣敏材料以無水乙醇及少量聚乙二醇調(diào)成糊狀,均勻涂敷在電極管表面,然后經(jīng)過500°C退火處理0.5小時,即制得苯氣敏器件的核心部分一氣敏電極管。最后按旁熱式結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)工藝對氣敏電極管進行焊接、電老化、封裝,制得苯氣敏器件。將制備的氣敏器件運用鄭州煒盛電子科技有限公司生產(chǎn)的氣敏元件測試系統(tǒng)WS-30A儀器進行氣敏性能測試,測試方法為靜態(tài)配氣法。當工作溫度為340°C時,對苯蒸汽的靈敏度達到22.35,響應(yīng)時間與恢復(fù) 時間分別為13s和16s,對苯蒸汽表現(xiàn)出非常好的靈敏性能。實施例5:
苯氣敏材料及苯氣敏器件制作過程:稱量3.51kg的SnCl4.5H20配置成0.8mol/L的溶液,然后向其中加入7.93kg葡萄糖,葡萄糖與SnCl4.5H20的摩爾比值為4,在攪拌條件下使溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,逐步升溫至240°C,保溫4小時。水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)抽濾,多次洗滌后(以AgNO3溶液檢測無殘余CO,在80°C低溫干燥,最后500°C燒結(jié)2小時,得到珊瑚狀四方晶型SnO2納米粉體。稱取上述得到的Ikg基質(zhì)珊蝴狀四方晶型SnO2納米粉體和94.74g Ce (NO3)3,進行精細研磨,即制得摻雜質(zhì)量比為5%的苯氣敏材料。取適量制備的苯氣敏材料,對其進行X射線衍射儀(XRD)及氮氣等溫吸附-脫附(BET)測試,結(jié)果表明材料的粒徑為10.2nm,比表面積為77.398m2/g,具有極小的粒徑和較大的比表面積,非常有助于提升材料的氣敏性能。將苯氣敏材料以無水乙醇及少量聚乙二醇調(diào)成糊狀,均勻涂敷在電極管表面,然后經(jīng)過500°C退火處理I小時,即制得苯氣敏器件的核心部分——氣敏電極管。最后按旁熱式結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)工藝對氣敏電極管進行焊接、電老化、封裝,制得苯氣敏器件。將制備的氣敏器件運用鄭州煒盛電子科技有限公司生產(chǎn)的氣敏元件測試系統(tǒng)WS-30A儀器進行氣敏性能測試,測試方法為靜態(tài)配氣法。當工作溫度為340°C時,對苯蒸汽的靈敏度達到27.28,響應(yīng)時間與恢復(fù)時間分別為12s和15s,對苯蒸汽表現(xiàn)出非常好的靈敏性能。實施例6:苯氣敏材料及苯氣敏器件制作過程:稱量28.05k g的SnCl4.5H20配置成0.2mol/L的溶液,然后向其中加入47.56kg葡萄糖,葡萄糖與SnCl4.5Η20的摩爾比值為3,稱量132.8gCeBr3,使最終制得CeO2占SnO2質(zhì)量比為0.5%,在攪拌條件下使溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,逐步升溫至250°C,保溫2小時。水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)抽濾,多次洗滌后(以AgNO3溶液檢測無殘余CD,在100°C低溫干燥,最后550°C燒結(jié)I小時,得到CeO2摻雜珊瑚狀四方晶型SnO2納米粉體,然后進行精細研磨,即得苯氣敏材料。取適量制備的苯氣敏材料,對其進行X射線衍射儀(XRD)及氮氣等溫吸附-脫附(BET)測試,結(jié)果表明材料的粒徑為9.6nm,比表面積為77.495m2/g,具有極小的粒徑和較大的比表面積,非常有助于提升材料的氣敏性能。將苯氣敏材料以無水乙醇及少量聚乙二醇調(diào)成糊狀,均勻涂敷在電極管表面,然后經(jīng)過500°C退火處理2小時,即制得苯氣敏器件的核心部分——氣敏電極管。最后按旁熱式結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)工藝對氣敏電極管進行焊接、電老化、封裝,制得苯氣敏器件。將制備的氣敏器件運用鄭州煒盛電子科技有限公司生產(chǎn)的氣敏元件測試系統(tǒng)WS-30A儀器進行氣敏性能測試,測試方法為靜態(tài)配氣法。當工作溫度為340°C時,對苯蒸汽的靈敏度達到24.6,響應(yīng)時間與恢復(fù)時間分別為IOs和16s,對苯蒸汽表現(xiàn)出非常好的靈敏性能。實施例7: 苯氣敏材料及苯氣敏器件制作過程:稱量315.54g的SnCl4.5H20配置成0.9mol/L的溶液,然后向其中加入178.35g葡萄糖,葡萄糖與SnCl4.5H20的摩爾比值為1,稱量5.004gCe (CH3COO) 3,使最終制得CeO2占SnO2質(zhì)量比為2%,在攪拌條件下使溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,逐步升溫至250°C,保溫10小時。水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)抽濾,多次洗滌后(以AgNO3溶液檢測無殘余CD,在80°C低溫干燥,最后500°C燒結(jié)I小時,得到CeO2摻雜珊瑚狀四方晶型SnO2納米粉體,然后進行精細研磨,即得苯氣敏材料。取適量制備的苯氣敏材料,對其進行X射線衍射儀(XRD)及氮氣等溫吸附-脫附(BET)測試,結(jié)果表明材料的粒徑為10.5nm,比表面積為73.685m2/g,具有極小的粒徑和較大的比表面積,非常有助于提升材料的氣敏性能。將苯氣敏材料以無水乙醇及少量聚乙二醇調(diào)成糊狀,均勻涂敷在電極管表面,然后經(jīng)過550°C退火處理0.5小時,即制得苯氣敏器件的核心部分一氣敏電極管。最后按旁熱式結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)工藝對氣敏電極管進行焊接、電老化、封裝,制得苯氣敏器件。將制備的氣敏器件運用鄭州煒盛電子科技有限公司生產(chǎn)的氣敏元件測試系統(tǒng)WS-30A儀器進行氣敏性能測試,測試方法為靜態(tài)配氣法。當工作溫度為340°C時,對苯蒸汽的靈敏度達到29.4,響應(yīng)時間與恢復(fù)時間分別為15s和19s,對苯蒸汽表現(xiàn)出非常好的靈敏性能。實施例8:苯氣敏材料及苯氣敏器件制作過程:稱量17.530g的SnCl4.5H20配置成0.8mol/L的溶液,然后向其中加入51.344g蔗糖,蔗糖與SnCl4.5H20的摩爾比值為3,稱量0.443gCe (NO3) 3,使最終制得CeO2占SnO2質(zhì)量比為質(zhì)量比為3%,在攪拌條件下使溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,逐步升溫至200°C,保溫16小時。水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)抽濾,多次洗滌后(以AgNO3溶液檢測無殘余CD,在80°C低溫干燥,最后500°C燒結(jié)I小時,得到CeO2摻雜珊瑚狀四方晶型SnO2納米粉體,然后進行精 細研磨,即得苯氣敏材料。取適量制備的苯氣敏材料,對其進行X射線衍射儀(XRD)及氮氣等溫吸附-脫附(BET)測試,結(jié)果表明材料的粒徑為10.3nm,比表面積為74.572m2/g,具有極小的粒徑和較大的比表面積,非常有助于提升材料的氣敏性能。將苯氣敏材料以無水乙醇及少量聚乙二醇調(diào)成糊狀,均勻涂敷在電極管表面,然后經(jīng)過500°C退火處理I小時,即制得苯氣敏器件的核心部分——氣敏電極管。最后按旁熱式結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)工藝對氣敏電極管進行焊接、電老化、封裝,制得苯氣敏器件。將制備的氣敏器件運用鄭州煒盛電子科技有限公司生產(chǎn)的氣敏元件測試系統(tǒng)WS-30A儀器進行氣敏性能測試,測試方法為靜態(tài)配氣法。當工作溫度為340°C時,對苯蒸汽的靈敏度達到27.3,響應(yīng)時間與恢復(fù)時間分別為12s和19s,對苯蒸汽表現(xiàn)出非常好的靈敏性能。本發(fā)明所列舉的各原料都能實現(xiàn)本發(fā)明,以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明;在此不一一列舉實施例。本發(fā)明的工藝參數(shù)(如溫度、時間等)的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明,在此不一一列舉實施例。
權(quán)利要求
1.苯氣敏材料的制備方法,其特征在于包括有以下步驟: 1)取SnCl4.5H20配置成0.1-lmol/L的溶液,然后向其中加入蔗糖或者葡萄糖,其中蔗糖或葡萄糖與SnCl4.5H20的摩爾比值為0.5-4,按最終得到的產(chǎn)物CeO2占SnO2質(zhì)量0.1%-5%的比例添加Ce離子,在攪拌條件下使溶液混合均勻; 2)再將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,并逐步升溫至120°C_250°C,保溫2-36小時; 3)經(jīng)水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過抽濾,多次洗滌,在50-10(TC低溫干燥,最后經(jīng)400-550°C燒結(jié)0.5-4小時,得到CeO2摻雜珊瑚狀SnO2納米粉體,然后進行精細研磨,即得苯氣敏材料。
2.按權(quán)利要求1所述的苯氣敏材料的制備方法,其特征在于所述的Ce離子來源于Ce (NO3) 3、CeCl3' CeBr3' Ce (CH3COO) 3、Ce (ClO4) 3、Ce (NH4) 2 (NO3) 6、Ce (OH) 3、Ce2 (CO3) 3.6H20 或Ce (BrO3) 3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯氣敏材料的制備方法,包括有以下過程1)取SnCl4·5H2O配置成溶液,然后向其中加入蔗糖或者葡萄糖,按最終得到的產(chǎn)物CeO2占SnO2質(zhì)量0.1%-5%的比例添加Ce離子,在攪拌條件下使溶液混合均勻;2)再將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,并逐步升溫,保溫;3)經(jīng)水熱反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過抽濾,多次洗滌,低溫干燥,最后燒結(jié),然后進行精細研磨,即得苯氣敏材料。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明提出了一種新的苯氣敏材料,該材料具備納米材料的表面效應(yīng),量子效應(yīng),自催化活性等特點,同時作為一種新開發(fā)的氣敏材料,對苯靈敏度高、響應(yīng)—恢復(fù)快、工作溫度低,符合實用標準的苯氣敏傳感器器件的要求。
文檔編號G01N27/407GK103145178SQ20131007471
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月8日
發(fā)明者林志東, 宋文龍, 郭春亮, 郭飛, 鐘誠, 向騰瑞, 王辰 申請人:武漢工程大學(xué)