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一種新型氣敏材料測試系統(tǒng)的制作方法

文檔序號:11111034閱讀:1343來源:國知局
一種新型氣敏材料測試系統(tǒng)的制造方法與工藝

本發(fā)明屬于氣敏測試技術領域,具體涉及一種針對氣敏材料性能測試,擁有兩個工作模式的測試系統(tǒng)。



背景技術:

1906年,傳感器的先驅(qū)者Cremer首次發(fā)現(xiàn)了玻璃薄膜電極對氫離子的選擇應答效應。在1930年,國外就開始研究和開發(fā)氣敏傳感器,主要是用于煤氣、液化石油氣、天然氣礦井中的瓦斯氣體的檢查與報警。50多年前,Bardeen等人首次發(fā)現(xiàn)氣體吸附在半導體表面會引起電導的變化。從那時起,商業(yè)化的半導體器件用于氣體檢測就快速發(fā)展起來。

氣敏傳感器是一種將氣體種類、濃度轉(zhuǎn)換成電信號等容易測量的信號的裝置。氣敏傳感器的應用價值不言而喻,在生活中,工業(yè)的廢氣、汽車的普及帶來了汽車尾氣和酒駕的事故隱患,煤氣、天然氣通入各家中,同樣帶來了運輸泄露和室內(nèi)泄露等危害,氣敏傳感器在檢測和預警方面起到了至關重要的作用。為了解決響應的問題,各類氣敏傳感器應運而生,用傳感器來評定工業(yè)的排放是重要手段;測量汽車尾氣和駕駛者酒精的氣敏傳感器已經(jīng)很輕巧便攜;早在1980年,日本就已經(jīng)開始實行城市煤氣等報警器法規(guī)。在工業(yè)領域,氣敏傳感器在食品加工、化工生產(chǎn)、環(huán)境保護、醫(yī)學診斷等方面有著廣闊的應用前景。在自然資源開發(fā)生產(chǎn)中,可以檢測各種易燃、易爆以及有毒氣體(H2S、CH4、NH3、CO)??茖W的進步與生活質(zhì)量的提高都離不開傳感器等相關技術的保證。

隨著生活水平的提高,人們對生活質(zhì)量越來越重視,特別是對房屋裝修、室內(nèi)裝飾材料和汽車內(nèi)飾材料、椅套坐墊中的帶來甲醛、甲苯等有機揮發(fā)氣體(VOCs)更加關心,因此,提高相關氣敏元件的靈敏度和檢測限,已成為氣敏工作者的一個重要的研究課題。

從1962年至今,日本清山哲郎等人對ZnO及SnO2薄膜氣敏特性研究以來的50多年以來,粉末氣敏材料的技術已經(jīng)比較成熟,但是旁熱式器件的制作流程卻是相當繁瑣,并且由于材料結構的限制,在靈敏度和響應恢復特性方面很難再進行突破。由于傳感器的靈敏度依賴于敏感材料的孔隙率、有效表面積和密度等因素,充分發(fā)揮氣敏材料的形態(tài)和結構對靈敏度的響應尤為重要,因此新型多孔骨架材料成為了熱門。

新型多孔骨架材料如泡沫鎳,是均質(zhì)的三維立體網(wǎng)狀結構,孔隙率88%~99%,比表面積可以達到1000~9000cm2/cm3,在此上生長出大量微觀PN結構,結合材料表面的異質(zhì)結,會大幅度提高靈敏度。但也由于泡沫鎳的多孔骨架結構,材料的延展性差,骨架不能承受太大壓力,傳統(tǒng)的旁熱式根本無法對其進行測量。由于新型氣敏材料研究的需要,對相關科研儀器的研究開發(fā)有著重要的實際意義。

現(xiàn)有的測量儀器存在以下問題:傳統(tǒng)旁熱式測量對溫度僅僅是預估值,但實際測試時,溫度值一定會受到當時的實時環(huán)境而影響;目前的測量儀器在高阻的測量速度上略有欠缺,難以滿足響應恢復特性測試的要求,測試的過程繁瑣復雜。



技術實現(xiàn)要素:

針對以上問題,本發(fā)明設計了模糊PID控制使溫度更加穩(wěn)定準確,通過多檔分段測量方法實現(xiàn)氣敏材料電阻值的快速測量,擁有兩種工作模式的測試系統(tǒng),階梯升溫和恒溫兩種工作模式,分別應用于材料探求、材料最佳工作溫度點和響應恢復特性測試,上位機控制可選擇工作模式,有可視化的數(shù)據(jù)曲線以及數(shù)據(jù)的存儲、導出,從而極大的簡化了測試過程中的操作,節(jié)省了在氣敏材料研究過程中的人力資源,提高了氣敏材料研究的效率。

本發(fā)明通過下述技術方案實現(xiàn):

一種新型氣敏材料測試系統(tǒng),包括箱體1、位于箱體1內(nèi)底部的測試臺22、測試及控制系統(tǒng)14及上位機15;箱體1上設置有換氣口3(用于更換箱體內(nèi)氣體,)、注氣孔4及導線過孔9;測試及控制系統(tǒng)14和上位機15位于箱體1外,測試臺22由升降旋鈕5、支撐臂6、測試探針7、K型熱電偶8、加熱片11、微調(diào)架12及微調(diào)旋鈕13組成,微調(diào)架12固定在測試臺22上,加熱片11放置在微調(diào)架12上,測試樣品10放置在加熱片11,微調(diào)架12上設置有3個微調(diào)旋鈕13,分別可微調(diào)測試樣品10在X-Y-Z方向上的位置;K型熱電偶8固定在與測試樣品10平行的位置,用于測量測試樣品10的溫度,測試探針7通過支撐臂6固定安裝在測試臺22的上方,可通過升降旋鈕5調(diào)節(jié)測試探針7相對于測試臺22的高度,加熱片11的電源線16、K型熱電偶8的數(shù)據(jù)線及測試探針7的信號線通過箱體1上的導線過孔9與測試及控制系統(tǒng)14相連。

進一步地,該氣敏測試系統(tǒng)的箱體1內(nèi)還安裝有風扇2,風扇2可由測試及控制系統(tǒng)14或者上位機15控制其開關狀態(tài),有助于注氣孔4注入的氣體更快混合均勻。

進一步地,所述的箱體1為有機玻璃箱體,內(nèi)部空間為正方體結構,容量為39.8~40.2L;所述的測試樣品10為片狀的、未被封裝的氣敏材料,如泡沫鎳、泡沫銅等多孔骨架材料;所述的加熱片11為MCH陶瓷加熱片,表面絕緣,直流電源供電,升溫速率快,加熱溫度可達500~550℃;所述的電源線16為陶瓷片電源線。

進一步地,所述的測試探針7為黃銅表面鍍金材質(zhì),由柱形結構的探針頭、探針柄、探針柄套及彈簧組成;探針頭安裝在探針柄的一端,探針柄的另一端伸入到探針柄套內(nèi),彈簧安裝于探針柄套與探針柄之間,測試探針7為兩根,間距為4.9~5.0mm,探針頭直徑1.1~1.2mm,探針頭長度1.7~1.8mm,整個測試探針7的長度為32~33mm,接觸電阻45~50mΩ,彈簧壓力19~20g,額定電流為3A。

進一步地,所述的微調(diào)旋鈕13的調(diào)節(jié)精度為0.1mm,調(diào)節(jié)距離為20mm;所述的升降旋鈕5的調(diào)節(jié)精度為1mm,調(diào)節(jié)距離為80mm。

更進一步地,所述的測試及控制系統(tǒng)14由總控制模塊17、功能選擇模塊18、數(shù)據(jù)采集模塊19、溫度控制模塊20及電源模塊21組成;功能選擇模塊18通過鍵盤輸入向總控制模塊17發(fā)送功能選擇操作指令;數(shù)據(jù)采集模塊19將測試樣品的電阻值轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號給總控制模塊17進行處理;溫度控制模塊20根據(jù)總控制模塊17設定的溫度值和測量的溫度值進行比較,不斷調(diào)節(jié)加熱片11的工作電壓;電源模塊21將外接的220V交流電轉(zhuǎn)換成各個模塊所需要的工作電壓。測試及控制系統(tǒng)14可對工作模式選擇和加熱片11的加熱溫度進行精確控制,K型熱電偶8數(shù)據(jù)線通過箱體1上的導線過孔9與測試及控制系統(tǒng)14的溫度控制模塊20相連,可實時顯示測試樣品10由K型熱電偶8測量的溫度值與由測試探針7測量的電阻值,并可將數(shù)據(jù)傳至上位機15進行顯示數(shù)據(jù)實時曲線和數(shù)據(jù)保存與分析;

所述總控制模塊17以嵌入式ARM處理器為核心,該處理器體積小、低功耗、低成本、高性能;支持Thumb(16位)/ARM(32位)雙指令集,能很好的兼容8位/16位器件;大量使用寄存器,指令執(zhí)行速度更快;大多數(shù)數(shù)據(jù)操作都在寄存器中完成;尋址方式靈活簡單,執(zhí)行效率高。

所述功能選擇模塊18可以選擇不同的工作模式,擁有恒溫和階梯式升溫兩種工作模式,實質(zhì)上通過模擬開關切換不同的測試電路,該模塊可由硬件或軟件控制;所述階梯式升溫工作模式用于材料研究初期,探求材料的最佳工作溫度,用戶自己設定升溫梯度和目標溫度的持續(xù)時間。所述恒溫模式用于測試材料的響應恢復特性,其電阻值測量采用分段快速測量方法,根據(jù)不同的參比電阻值,測量范圍分為1Ω~10kΩ、10Ω~100kΩ、100Ω~1MΩ、1kΩ~10MΩ、10kΩ~100MΩ和100kΩ~1GΩ,該測量范圍可涵蓋所有靈敏度在10000以下的氣敏材料,測量時不換擋實現(xiàn)更快速測量,分段測量數(shù)據(jù)更加準確,高阻部分的測量速度仍然可以達到10次/秒,系統(tǒng)綜合誤差1%;

所述數(shù)據(jù)采集模塊19使用外部14位AD,通過算法進行數(shù)據(jù)降噪、校準。

所述溫度控制模塊20包括熱片11、K型熱電偶8及總控制模塊17、電源模塊21,通過所訴處理器給的指令調(diào)節(jié)輸出電壓大小,該電壓由外部DAC信號放大得到,功率由電源模塊21提供。具體的溫度控制算法采用模糊PID控制算法與直徑PID控制算法相結合,達到快速、穩(wěn)定的恒溫效果。

所述上位機15通過串口線與硬件電路相連,為VC編寫的軟件,在界面上可對功能選擇模塊18進行軟件設置,實時顯示數(shù)據(jù)曲線,可將數(shù)據(jù)保存為文本文檔。

本發(fā)明所述系統(tǒng)的氣敏特性測試工作過程為:將測試樣品10放置在加熱片11上,通過升降旋鈕5和微調(diào)架12上的調(diào)整旋鈕13使其與測試探針7良好接觸,K型熱電偶8貼近測試樣品10。測試樣品10為片狀材料,特別的如泡沫鎳等,其厚度為0.1~0.2mm。固定好后關閉箱體門,通過注氣孔4注入預測試分析的已計算好體積的一種目標氣體,打開風扇2幫助氣體快速擴散。氣體混合均勻后,在上位機15或者測試及控制系統(tǒng)14選擇階梯升溫或者恒溫工作模式,設置階梯式升溫階梯溫度、持續(xù)時間或者恒溫溫度、電阻值擋位,然后開始測量,溫度和電阻值可在測試及控制系統(tǒng)14的液晶屏上顯示,也可在上位機15上觀察材料的氣敏特性數(shù)值、曲線和分析以及數(shù)據(jù)另存為文本文當。通過溫度值與電阻值以及測試條件等數(shù)據(jù)來分析氣敏材料的特性。

與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點:

氣敏材料的溫度被精確的測量,工作溫度控制穩(wěn)定、準確;實現(xiàn)電阻快速測量,即使在1MΩ以上,測量速度也能達到10次/秒;對氣敏材料的測試特點設計兩種工作模式,將繁瑣的測試過程進行智能化處理,節(jié)約人力資源。

附圖說明

圖1:本發(fā)明所述的一種新型氣敏材料測試系統(tǒng)的結構示意圖;

圖2:本發(fā)明所述的測試臺的結構示意圖;

圖3:本發(fā)明所述的測試及控制系統(tǒng)的結構示意圖;

圖4:本發(fā)明所述的測試探針的結構示意圖。

圖1中:箱體1、風扇2、換氣口3、注氣孔4、升降旋鈕5、測試臺22、測試探針7、K型熱電偶8、導線過孔9、測試樣品10、加熱片11、微調(diào)架12、微調(diào)旋鈕13、測試及控制系統(tǒng)14、上位機15、電源線16。

具體實施方式

下面結合附圖對本發(fā)明做進一步地說明。

實施例1:

本發(fā)明所述的一種新型氣敏材料測試系統(tǒng)的結構如圖1所示,有機玻璃箱體1長度為40.0cm,寬度為33.0cm,高度為30.0cm,容量為40L;測試臺22長度為8cm,寬度為8cm,使用固體膠固定在所述箱體1內(nèi)的底板表面中間部位;所述有機玻璃箱體1上設置有兩個換氣口3(用于更換箱體內(nèi)氣體,)、注氣孔4及導線過孔9:換氣口3使用直徑為5cm的手動氣體閥門,外接一個抽氣泵來控制氣體的更換,所述抽氣泵型號為臺灣亞士霸HG-550型,測試時使換氣口3保持關閉狀態(tài)。注氣孔4使用有機玻璃法蘭、硅膠墊作為法蘭墊固定在注氣孔4的外側(cè),法蘭的外直徑為5cm,內(nèi)直徑為2cm。導線過孔9使用通用的有機玻璃法蘭,法蘭墊有預留的孔徑穿過導線,用密封膠填滿孔隙;測試及控制系統(tǒng)14和上位機15位于箱體1外。測試臺22的主體為市場上現(xiàn)有的顯微鏡升降支架,所述顯微鏡升降支架包括升降旋鈕5、支撐臂6、載物臺等,所述測試臺22還包括測試探針7、K型熱電偶8、加熱片11、微調(diào)架12及微調(diào)旋鈕13;微調(diào)架12固定在測試臺22的中心位置,加熱片11為MCH陶瓷加熱片,放置在微調(diào)架12上,測試樣品10放置在加熱片11,微調(diào)架12為金科品牌的LD90-LM-2LM-90-L型高精度位移平臺,所述微調(diào)架12上設置有3個微調(diào)旋鈕13,分別可調(diào)可微調(diào)放置在測試臺22上的測試樣品10在X、Y、Z方向上的位置;K型熱電偶8固定在與測試樣品10平行的位置(用于測量測試樣品10的溫度),測試探針7固定在測試臺22的支撐臂6上,可通過測試臺22上的升降旋鈕5調(diào)節(jié)測試探針7的高度,加熱片11的陶瓷片電源線16、K型熱電偶8數(shù)據(jù)線及連接測試探針7的信號線通過箱體1上的導線過孔9與測試及控制系統(tǒng)14相連。

該系統(tǒng)的箱體1內(nèi)還設置有兩個額定電壓5V的直流風扇,風扇可由測試及控制系統(tǒng)14控制開關,有助于注氣孔4注入的氣體更快混合均勻。

所述的測試探針7為深圳華榮華電子科技有限公司的PL75-G平頭測試探針,其材質(zhì)為黃銅表面鍍金,由柱形結構的探針頭、探針柄、探針柄套、彈簧組成;探針柄伸入到探針柄套內(nèi),彈簧安裝于探針柄套與探針柄之間。由兩根探針組成,間距為5.0mm,探針頭直徑1.2mm,探針頭長度1.8mm,整個測試探針7的長度為32mm,鉆孔尺寸1.6mm,接觸電阻50mΩ,彈簧壓力20g,額定電流為3A。

微調(diào)旋鈕13的調(diào)節(jié)精度為0.1mm,調(diào)節(jié)距離為20mm,所述的升降旋鈕5的調(diào)節(jié)精度為1mm,調(diào)節(jié)距離為80mm。

K型熱電偶8直徑為1.2mm,測溫范圍在0~1300℃;數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換采用美信公司的MAX31855芯片,MAX31855為熱電偶至數(shù)字輸出轉(zhuǎn)換器,內(nèi)置14位模/數(shù)轉(zhuǎn)換器(ADC)。器件帶有冷端補償檢測和修正、數(shù)字控制器、SPI兼容接口,以及相關的控制邏輯,在溫度控制器、過程控制或監(jiān)測系統(tǒng)中設計用于配合外部微控制器工作。

溫度控制模塊20包括加熱片11、K型熱電偶8及總控制模塊17、電源模塊21,通過所訴處理器給的指令調(diào)節(jié)輸出電壓大小,該電壓由外部DAC信號放大得到,功率由電源模塊21提供。具體的溫度控制算法采用模糊PID控制算法與直徑PID控制算法相結合,控制溫度接近目標溫度達到一定誤差限度(-5℃≤e≤+5℃)時,啟動模糊PID控制算法,使溫度穩(wěn)定在目標溫度附近,當溫度差值超過上述誤差限度時,采用直徑控制算法,使溫度快速縮小與目標溫度差值。這樣保證了系統(tǒng)的快速、穩(wěn)定的恒溫效果。

實施例2:利用本發(fā)明系統(tǒng)探究以乙醇為靶氣體的氣敏材料的最佳工作溫度;

測試樣品10由現(xiàn)有技術的常規(guī)手段制備,使用新型的一種以具有高阻鈍化表面層的泡沫鎳為基底,在其上利用溶膠-水熱法原位生長SnO2納米粒子的材料作為測試樣品10,樣品長度10mm,寬度10mm,高度2mm。

如圖1和圖2所示,將測試樣品10水平放置在測試臺22的加熱片11上,調(diào)節(jié)升降旋鈕5使測試探針7靠近測試樣品10,調(diào)節(jié)微調(diào)架在水平面上找到可以良好接觸測試樣品10的位置,然后調(diào)節(jié)微調(diào)架的豎直方向,使將測試樣品10與測試探針7良好接觸,K型熱電偶8貼近測試樣品10。關閉有機玻璃箱體1門,保證換氣口3關閉。

在上位機15上選擇階梯式升溫模式,將加熱片11的目標溫度設置為20、40、60、80、100、120、140、160、180、200、220、240、260、280、300、320、340、360、380、400(℃),每一個溫度值的持續(xù)時間為60s,點擊開始按鈕,開始測量實時的溫度值和電阻值,上位機15同時開始接收溫度值和電阻值。

程序完成后自動停止,將數(shù)據(jù)導出、命名。待測試樣品10溫度回到室溫,使用微量進樣器通過有機玻璃箱體1上的注氣孔4注入10mL乙醇,打開風扇2進行氣體混合?;旌暇鶆蚝箨P閉風扇2,在上位機15再次點擊開始按鈕進行第二次測量。

測試完畢后打開換氣口3,將氣體抽出,完畢后關閉換氣口3,打開有機玻璃箱體1門,調(diào)節(jié)升降旋鈕5使測試探針7升高,取出測試樣品10。進行數(shù)據(jù)處理,計算出氣敏材料的靈敏度,將靈敏度最大值相對應的溫度值確定為最佳工作溫度。

系統(tǒng)溫度測量準確,溫度控制穩(wěn)定、準確;測試過程中,不需要手動調(diào)節(jié)電壓來升高溫度,整個過程由測試及控制系統(tǒng)14控制。

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