專(zhuān)利名稱(chēng)：合成碳納米管的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成碳納米管的裝置和方法，具體涉及大量生產(chǎn)碳納米管的裝置和方法。
背景技術(shù)：
碳納米管是碳原子形成的空心圓柱體。它們的外觀是石墨卷成的管的形狀，因此它們的壁為六角碳環(huán)，且它們通常形成為較大的束。碳納米管的末端是六元環(huán)的圓頂形結(jié)構(gòu)，且以五元環(huán)封頂。
由于根據(jù)其結(jié)構(gòu)具有金屬傳導(dǎo)性和半導(dǎo)體傳導(dǎo)性，碳納米管目前已是應(yīng)用于如下各個(gè)技術(shù)領(lǐng)域的首要候選對(duì)象例如，電化學(xué)存儲(chǔ)器件(譬如蓄電池、超級(jí)電容器或燃料電池)的電極、電磁屏蔽、場(chǎng)發(fā)射顯示器或者氣體傳感器。
通常，碳納米管(CNT)的產(chǎn)量較小，這是因?yàn)樗鼈兊脑S多生產(chǎn)步驟的執(zhí)行依然要靠人工來(lái)掌控，所述生產(chǎn)步驟包括將CNT-合成襯底裝載到反應(yīng)管上或從反應(yīng)管卸載的步驟以及從反應(yīng)管卸載襯底以從襯底上收取CNT的步驟。因此，很難實(shí)現(xiàn)連續(xù)的處理過(guò)程和碳納米管的大量生產(chǎn)。
大量生產(chǎn)碳納米管需要較大直徑的反應(yīng)管。由于這個(gè)原因，需要多段/多排結(jié)構(gòu)的船形容器。但是，根據(jù)復(fù)合襯底的不同位置，多段/多排結(jié)構(gòu)的船形容器在氣體密度(在船形容器的前排和后排處的氣體密度以及在船形容器的上段和下段處的氣體密度)上有很大的偏差。通常，源氣體由于其有重量而向下流動(dòng)到反應(yīng)管的底部。因此，在處理過(guò)程中，源氣體過(guò)多地集中在位于前排、下段的復(fù)合襯底上，而相對(duì)較小量的源氣體被供給到位于后排、上段的復(fù)合襯底上。結(jié)果，碳納米管的整體生產(chǎn)率下降了。
由于主要使用含氫的源氣體(有害的/易爆的氣體)來(lái)合成碳納米管，這就需要清除反應(yīng)管內(nèi)的殘余氣體。在合成碳納米管之后，除非反應(yīng)管內(nèi)的源氣體被全部排放出去，否則，反應(yīng)管內(nèi)的殘余氣體元素中的有害氣體(氫氣)就可能泄漏到空氣中并與氧氣反應(yīng)而發(fā)生爆炸。尤其是，殘余氣體導(dǎo)致事故的可能性將會(huì)隨著近期反應(yīng)管朝著較大直徑發(fā)展的趨勢(shì)而增大。
由于反應(yīng)管的直徑變大且處理過(guò)程中所需的復(fù)合襯底數(shù)量增大，基于復(fù)合襯底(位于前排和后排的襯底)不同位置的氣體密度偏差就變得更大。氣體密度偏差導(dǎo)致對(duì)氣體均勻性敏感的合成碳納米管的處理過(guò)程在效率上更低。另外，在從反應(yīng)管收取合成完了的復(fù)合襯底時(shí)，碳納米管會(huì)落到反應(yīng)管的底部。殘留在反應(yīng)管中的碳納米管將會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)管內(nèi)部的污染和用于輸送復(fù)合襯底的機(jī)械手的故障，并對(duì)源氣體的流動(dòng)有著不利影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的示例性實(shí)施例提供一種合成碳納米管的裝置。在一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述裝置可以包括反應(yīng)管，用于定義讓碳納米管在其中生產(chǎn)的生產(chǎn)空間；用于加熱所述反應(yīng)管的加熱單元；船形容器，在處理過(guò)程中，所述船形容器位于所述生產(chǎn)空間內(nèi)，在所述船形容器上裝載復(fù)合襯底；以及具有噴嘴單元的氣體供給部件，用于將源氣體供給到所述生產(chǎn)空間，所述噴嘴單元包括在不同高度處供給源氣體的注射部件。
本發(fā)明的示例性實(shí)施例還提供一種合成碳納米管的方法。在一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述方法可以包括將復(fù)合襯底裝載到反應(yīng)管的內(nèi)部空間中；清除所述反應(yīng)管內(nèi)殘留的氧氣；將源氣體供給到所述反應(yīng)管中以在復(fù)合襯底的表面上合成碳納米管；以及打開(kāi)所述反應(yīng)管以卸載在其上合成碳納米管的復(fù)合襯底，其中，在所述反應(yīng)管內(nèi)的不同高度處將源氣體注入，使得注入的源氣體可以到達(dá)所述反應(yīng)管內(nèi)的各處。


圖1顯示了用于生產(chǎn)碳納米管的系統(tǒng)。
圖2是依據(jù)本發(fā)明的船形容器和復(fù)合襯底的立體圖。
圖3和圖4顯示了在反應(yīng)室內(nèi)的源氣體流動(dòng)情況。
圖5是圖3所示的噴嘴單元的立體圖。
圖6是改進(jìn)的噴嘴單元的立體圖。
圖7顯示了經(jīng)由圖6所示的改進(jìn)的噴嘴單元的源氣體流動(dòng)情況。
圖8顯示了圖1所示的催化劑涂敷部件的結(jié)構(gòu)。
圖9是沿著圖8中A-A′線的俯視圖。
圖10至圖12顯示了在催化劑涂敷部件處的催化劑涂敷步驟。
圖13顯示了一種催化劑涂敷部件的結(jié)構(gòu)，以說(shuō)明改進(jìn)的催化劑涂敷部件。
圖14是圖1所示的襯底承接部件和第一輸送裝置的俯視圖。
圖15是襯底承接部件的側(cè)視圖。
圖16是襯底承接部件的盒架的立體圖。
圖17是第一輸送裝置的立體圖。
圖18是圖1所示的收取部件的立體圖。
圖19是圖11所示的收取部件的俯視圖。
圖20顯示了在收取部件處的碳納米管收取步驟。
圖21是流程圖，顯示了利用本發(fā)明的合成碳納米管的裝置進(jìn)行的處理過(guò)程。
圖22是流程圖，顯示了依據(jù)本發(fā)明的合成碳納米管的方法。
具體實(shí)施例方式
下面參照附圖更充分地說(shuō)明本發(fā)明，附圖中示出了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例。但是，本發(fā)明能以多種不同的形式實(shí)施，而不應(yīng)視為受限于這里所說(shuō)明的實(shí)施例。而且，提供這些實(shí)施例是為了完整、全面地公開(kāi)本發(fā)明的內(nèi)容，并將本發(fā)明的范圍全部傳達(dá)給本領(lǐng)域所屬技術(shù)人員。附圖中，為了清楚起見(jiàn)，放大了各層厚度和各區(qū)域。全文中，相同的附圖標(biāo)記表示相同的部件。
圖1顯示了一種示例性的合成碳納米管的裝置1(下文中稱(chēng)為“CNT合成裝置”)。CNT合成裝置1包括復(fù)合襯底10、碳納米管合成室(下文中稱(chēng)為“反應(yīng)室”)100和預(yù)/后處理室。
復(fù)合襯底10是一種在其上合成碳納米管的基板。復(fù)合襯底10可以是硅片、氧化銦錫(ITO)襯底、涂敷有ITO的玻璃、鈉鈣玻璃(sodalime glass)、康寧玻璃(corning glass)以及氧化鋁。但是，也可以使用其它材料作為復(fù)合襯底，只要它們具備足夠的強(qiáng)度以合成(生長(zhǎng)、生產(chǎn))碳納米管即可。
反應(yīng)室100用于執(zhí)行在復(fù)合襯底10上生產(chǎn)碳納米管的過(guò)程。預(yù)/后處理室對(duì)裝載到反應(yīng)室100上或從反應(yīng)室100卸載的復(fù)合襯底執(zhí)行預(yù)處理過(guò)程和后處理過(guò)程。預(yù)處理過(guò)程和后處理過(guò)程包括在復(fù)合襯底上涂敷催化劑20的過(guò)程和收取在復(fù)合襯底上形成的碳納米管的過(guò)程。預(yù)/后處理室包括安置部件200、第一輸送裝置300、襯底承接部件400、催化劑涂敷部件500、收取部件600以及第二輸送裝置700。
安置部件200設(shè)置在反應(yīng)室100的一側(cè)，與反應(yīng)室100并排。安置部件200包括第一區(qū)域240和第二區(qū)域260。第一區(qū)域240與反應(yīng)室100相鄰，第二區(qū)域260與反應(yīng)室100關(guān)于第一區(qū)域240相對(duì)。襯底承接部件400設(shè)置在第一區(qū)域240中，第一輸送裝置300設(shè)置在第二區(qū)域260中。反應(yīng)室100和第二區(qū)域260沿同一直線設(shè)置在第一方向42上。第一區(qū)域240劃分成上部區(qū)域242和下部區(qū)域244。上部區(qū)域242設(shè)置得與反應(yīng)室100和第二區(qū)域260在同一直線上，下部區(qū)域244沿著垂直于第一方向42的第二方向44從上部區(qū)域242延伸。第一區(qū)域240和第二區(qū)域260均為矩形形狀。
第一輸送裝置300用于將復(fù)合襯底裝載到反應(yīng)室100內(nèi)或?qū)?fù)合襯底從反應(yīng)室100卸載。襯底承接部件400構(gòu)造得用于存放要裝載到反應(yīng)室100內(nèi)的襯底或從反應(yīng)室100卸載的襯底。在復(fù)合襯底10裝載到反應(yīng)室100內(nèi)之前，催化劑涂敷部件500將催化劑20涂敷到復(fù)合襯底10上。收取部件600構(gòu)造得用于從復(fù)合襯底10收取碳納米管30，所述碳納米管生長(zhǎng)在從反應(yīng)室100卸載的復(fù)合襯底10上。第二輸送裝置700用于將復(fù)合襯底10在襯底承接部件400與催化劑涂敷部件500之間以及在襯底承接部件400與收取部件600之間輸送。
催化劑涂敷部件500、收取部件600和第二輸送裝置700與安置部件200相鄰設(shè)置。沿著平行于第一方向42的方向，催化劑涂敷部件500、收取部件600和第二輸送裝置700并排設(shè)置在一個(gè)位置處，該位置與第一區(qū)域240的下部區(qū)域244關(guān)于上部區(qū)域242相對(duì)。第二輸送裝置700設(shè)置在催化劑涂敷部件500與收取部件600之間。
下面詳細(xì)說(shuō)明依據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)的各構(gòu)成部分。
如圖1所示，反應(yīng)室100包括反應(yīng)管120、加熱單元140、氣體供給單元150、船形容器160、殘余氣體檢測(cè)單元170、氣體排放單元180以及隔熱部件190。反應(yīng)管120由石英或石墨等耐熱材料制成。一般地，反應(yīng)管120為圓筒形狀。在反應(yīng)管120的前端安裝有法蘭132以便密封反應(yīng)管120的內(nèi)部，在反應(yīng)管120的后端安裝有法蘭134以便與反應(yīng)管120的閘門(mén)閥222連接。
如圖2所示，船形容器160采用雙層結(jié)構(gòu)，其中復(fù)合襯底10按多段放置。在處理過(guò)程中，反應(yīng)管120內(nèi)有至少一個(gè)船形容器160。例如，多個(gè)復(fù)合襯底10沿著反應(yīng)管120的第一方向42放置在一個(gè)船形容器160上?？扇芜x的是，可以設(shè)計(jì)船形容器160在縱向和橫向上的尺寸和結(jié)構(gòu)，以支撐每個(gè)復(fù)合襯底10。也即，設(shè)計(jì)船形容器160在橫向上的尺寸和結(jié)構(gòu)以支撐兩個(gè)復(fù)合襯底10，且設(shè)計(jì)船形容器160在縱向上的尺寸和結(jié)構(gòu)以支撐兩個(gè)復(fù)合襯底10?？蛇x擇的是，船形容器160可以固定安裝在反應(yīng)管120內(nèi)。
沿著復(fù)合襯底10的邊緣形成有預(yù)定高度的擋板12。擋板12包括第一至第三側(cè)壁12a，12b和12c。第一側(cè)壁12a形成于復(fù)合襯底10的相對(duì)兩側(cè)，其平行于氣體流入方向。第二側(cè)壁12b形成于復(fù)合襯底10的前側(cè)，其垂直于氣體流入方向。第三側(cè)壁12c形成于復(fù)合襯底10的后側(cè)，其垂直于氣體流入方向。第二側(cè)壁12b低于第一側(cè)壁12a。第三側(cè)壁12c高于第一側(cè)壁12a和第二側(cè)壁12b。由于第一側(cè)壁12a對(duì)氣體流動(dòng)僅有輕微的影響，它也可以稍微高于第二側(cè)壁12b和第三側(cè)壁12c。應(yīng)注意的是，如果第二側(cè)壁12b高于第一側(cè)壁12a，會(huì)在復(fù)合襯底10的頂面上產(chǎn)生渦旋，因而妨礙氣體均勻流動(dòng)。
形成復(fù)合襯底10的擋板12是為了防止在復(fù)合襯底10上生長(zhǎng)的碳納米管30從復(fù)合襯底10上脫落。尤其是，擋板12的第二側(cè)壁12b和第三側(cè)壁12c改變了流向復(fù)合襯底的源氣體的流動(dòng)，使得更多的源氣體流向后排的復(fù)合襯底。即，水平流動(dòng)的源氣體在被導(dǎo)向復(fù)合襯底10的上側(cè)之前，部分地與第二側(cè)壁12b碰撞，因而沿著曲線去往復(fù)合襯底10的上側(cè)。一部分源氣體在流向復(fù)合襯底10上側(cè)的同時(shí)，與涂敷在前排的復(fù)合襯底10上的催化劑反應(yīng)，因而合成碳納米管。未反應(yīng)的源氣體在到達(dá)后排的復(fù)合襯底之前，在去往前排的復(fù)合襯底上側(cè)的同時(shí)與第三側(cè)壁12c碰撞。將復(fù)合襯底10設(shè)置得形成有擋板12。借助于擋板12，控制源氣體的流動(dòng)，就能使更多的源氣體流向后排的復(fù)合襯底。
在另一示例性實(shí)施例中，可以設(shè)計(jì)船形容器160的尺寸以支撐一個(gè)復(fù)合襯底10。在這種情況下，可以設(shè)置一個(gè)或多個(gè)船形容器160。當(dāng)設(shè)置多個(gè)船形容器160時(shí)，它們可以沿著反應(yīng)管120的第一方向42布置，或是沿著垂直于第一方向42的上下方向?qū)盈B。
再次參照?qǐng)D1，加熱單元140將反應(yīng)室100加熱至處理溫度。加熱單元140包括絕熱壁142和電熱絲144。絕熱壁142圍繞著反應(yīng)管120的外壁安裝，電熱絲142以線圈形狀設(shè)置在絕熱壁142內(nèi)。在處理過(guò)程中，加熱單元140加熱反應(yīng)管120以將反應(yīng)管120的內(nèi)部溫度維持在500～1100℃的范圍內(nèi)(處理溫度)。
氣體供給單元150包括源氣體源151、不活潑氣體(氬氣或氮?dú)?源152、供給管線153以及噴嘴單元154。噴嘴單元154安裝在法蘭132處，經(jīng)由在法蘭132中形成的通孔將氣體供給到反應(yīng)管120中。隨著反應(yīng)管120和船形容器160尺寸的增大，在反應(yīng)管的所有橫截面處的氣體擴(kuò)散和濃度將變得更為重要。鑒于這一點(diǎn)，噴嘴單元154具有如下所述的結(jié)構(gòu)特征。
如圖3至圖5所示，噴嘴單元154包括第一注射部件156和第二注射部件158，它們?cè)O(shè)在不同的高度處供給源氣體。第一注射部件156設(shè)置得高于船形容器160，第二注射部件158設(shè)置得低于第一注射部件156。第一注射部件156包括長(zhǎng)噴嘴156a，每個(gè)長(zhǎng)噴嘴具有長(zhǎng)管形狀并安裝得與反應(yīng)管120內(nèi)的船形容器160相鄰。第二注射部件158包括中等長(zhǎng)度的噴嘴158a，每個(gè)中等長(zhǎng)度的噴嘴具有短于長(zhǎng)噴嘴156a的管的形狀。
如圖4中的虛線所示，長(zhǎng)噴嘴156a和中等長(zhǎng)度的噴嘴158a可以安裝成具有上彎的注射角。在每個(gè)長(zhǎng)噴嘴156a和中等長(zhǎng)度的噴嘴158a都具有上彎的注射角的情況下，源氣體可以沿著曲線供給到船形容器160的后排。因此，具有這種多級(jí)結(jié)構(gòu)的噴嘴單元154可以有效地實(shí)現(xiàn)大尺寸反應(yīng)管中的均勻的氣體擴(kuò)散和均勻的氣體濃度分布。
噴嘴單元154的形狀、數(shù)量、長(zhǎng)度和注射角可以隨著反應(yīng)管120的尺寸以及船形容器160上的復(fù)合襯底10的位置和數(shù)量而變化。下面參照?qǐng)D6和圖7說(shuō)明本發(fā)明的其它示例性實(shí)施例。如圖所示，噴嘴單元154′包括第一注射部件156和第二注射部件158′。第一注射部件156設(shè)置得高于船形容器160，第二注射部件158′設(shè)置在第一注射部件156下面。第一注射部件156包括長(zhǎng)噴嘴156a，每個(gè)長(zhǎng)噴嘴具有與前面所述的長(zhǎng)噴嘴156a相同的結(jié)構(gòu)，第二注射部件158′包括蓮蓬頭159。設(shè)置蓮蓬頭159是為了將源氣體均勻地?cái)U(kuò)散到反應(yīng)管120中各處。在蓮蓬頭159的前表面上形成有多個(gè)注射孔159a。每個(gè)注射孔159a形成得用于在處理過(guò)程中將源氣體均勻地供給到反應(yīng)管120中各處。所述源氣體可以是從下組中選出的至少一種乙炔、乙烯、甲烷、苯、二甲苯、一氧化碳以及二氧化碳。將源氣體熱分解成基團(tuán)，這些基團(tuán)與涂敷在復(fù)合襯底10上的催化劑反應(yīng)從而合成碳納米管。
殘余氣體檢測(cè)單元170用于檢測(cè)反應(yīng)管120內(nèi)的殘余源氣體，尤其是氫氣。殘余氣體檢測(cè)單元170包括氣體檢測(cè)器172和檢測(cè)控制器178。氣體檢測(cè)器172包括檢測(cè)部件173、第一吸入口174、第二吸入口175以及排放口176。檢測(cè)部件173包括至少一個(gè)用于檢測(cè)氫氣濃度的傳感器。設(shè)置第一吸入口174和第二吸入口175是為了抽吸目標(biāo)檢測(cè)氣體使其穿過(guò)檢測(cè)部件173。第一吸入口174安裝得與氣體排放單元180的氣體排放管184連接，第二吸入口175安裝得用于吸入外面的空氣。排放口176安裝得用于排放目標(biāo)檢測(cè)氣體。
向氣體檢測(cè)器172施加壓力從而連續(xù)地吸入氣體。因此，氣體檢測(cè)器172操縱安裝在第一吸入口174和第二吸入口175上的閥174a和175a，以便僅在所需的步驟中檢測(cè)反應(yīng)管120內(nèi)的殘余氣體。例如，在處理過(guò)程中，打開(kāi)第二吸入口175以使反應(yīng)管120外面的氣體(空氣)流入，在完成處理過(guò)程之后，就在打開(kāi)第一閘門(mén)閥222之前，打開(kāi)第一吸入口174以檢測(cè)反應(yīng)管120內(nèi)的殘余氣體。在各種氣體元素分析裝置中，可以采用殘余氣體分析(RGA)來(lái)檢測(cè)氣體，因?yàn)槠洳恍枰B續(xù)地吸入氣體。但遺憾的是，采用RGA會(huì)由于其價(jià)格高而導(dǎo)致價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)力降低。
依據(jù)氣體檢測(cè)器172檢測(cè)到的殘余氣體的濃度值，檢測(cè)控制器178控制第一閘門(mén)閥222。例如，當(dāng)檢測(cè)器172檢測(cè)到的殘余氣體中氫氣的濃度值大于預(yù)定值時(shí)，檢測(cè)控制器178維持第一閘門(mén)閥222的關(guān)閉狀態(tài)。另一方面，當(dāng)氫氣的濃度值低于預(yù)定值時(shí)，檢測(cè)控制器178解除第一閘門(mén)閥222的關(guān)閉狀態(tài)以執(zhí)行下一個(gè)步驟。
氣體排放單元180用于排放反應(yīng)管120內(nèi)的氣體。氣體排放單元180包括氣體排放管184、與氣體排放管184連接的主排放管線185、第一排放管線(下文中稱(chēng)為“通風(fēng)排放管線”)186以及第二排放管線(下文中稱(chēng)為“真空排放管線”)187。通風(fēng)排放管線186和真空排放管線187從主排放管線185上分叉。氣體排放管184安裝在法蘭134處。第一閥186a和第二閥187a分別安裝在通風(fēng)排放管線186和真空排放管線187上。第一閥186a和第二閥187a由排放控制器189選擇性地打開(kāi)或關(guān)閉。
隔熱部件190用于防止系統(tǒng)1的尺寸增大(scale-up)，并保護(hù)第一閘門(mén)閥222使其免于遭受由輻射熱導(dǎo)致的損壞。即，在第一閘門(mén)閥222與反應(yīng)室100相鄰設(shè)置的情況下，設(shè)在閥中的O-環(huán)可能會(huì)由于反應(yīng)室100內(nèi)的輻射熱而受到損壞?？紤]到這個(gè)原因，通過(guò)使反應(yīng)室100足夠長(zhǎng)來(lái)充分地保證加熱單元140與第一閘門(mén)閥222之間的距離。但是，反應(yīng)室100長(zhǎng)度的增加會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)1的尺寸增大。因此，將隔熱部件190安裝在第一閘門(mén)閥222與反應(yīng)室100之間，以阻止從反應(yīng)室100產(chǎn)生的輻射熱到達(dá)第一閘門(mén)閥222。隔熱部件190可以是由氧化鋁等低熱導(dǎo)材料制成的隔板。在所述隔板由典型金屬制成的情況下，就要在該金屬隔板的周?chē)O(shè)置冷卻水供給系統(tǒng)以增強(qiáng)金屬隔板的熱變形能力和隔擋效率。當(dāng)?shù)谝婚l門(mén)閥222關(guān)閉時(shí)，隔熱部件190位于第一閘門(mén)閥222的前面。當(dāng)?shù)谝婚l門(mén)閥222打開(kāi)時(shí)，隔熱部件190移動(dòng)到不會(huì)擋住復(fù)合襯底10的運(yùn)送通道的位置。
盡管在這個(gè)實(shí)施例中說(shuō)明的反應(yīng)室100具有利用碳?xì)浠衔锔邷胤纸獾慕Y(jié)構(gòu)，但是，本發(fā)明的合成碳納米管的裝置1可以采用利用各種方法的任意反應(yīng)室，所述方法例如有激光沉積、等離子體化學(xué)氣相沉積、熱化學(xué)氣相沉積以及結(jié)構(gòu)成分法(frame composition)。
安置部件200用于防止從反應(yīng)室100卸載的復(fù)合襯底10暴露于空氣中。安置部件200包括與外界隔離的室200a。第一閘門(mén)閥222安裝在安置部件200與反應(yīng)室100之間，以打開(kāi)或關(guān)閉復(fù)合襯底10在反應(yīng)室100與安置部件200之間的運(yùn)送通道。第二閘門(mén)閥224安裝在安置部件200與第二輸送裝置700之間，以打開(kāi)或關(guān)閉復(fù)合襯底10在安置部件200與第二輸送裝置700之間的運(yùn)送通道。
安置部件200包括氣體供給部件280，其設(shè)置在第一區(qū)域240處，用于將氮?dú)饣驓鍤獾炔换顫姎怏w供給到安置部件200內(nèi)。在處理過(guò)程中，將不活潑氣體供給到安置部件200內(nèi)，以清除安置部件200內(nèi)的氣體(尤其是空氣)，并將安置部件200內(nèi)部維持為不活潑氣體氛圍。其目的在于，當(dāng)復(fù)合襯底10從反應(yīng)室100卸載時(shí)，防止復(fù)合襯底上的高溫碳納米管30在安置部件200內(nèi)接觸到氧氣。
下面，詳細(xì)說(shuō)明催化劑涂敷部件500。圖8是圖1所示的催化劑涂敷部件500的結(jié)構(gòu)示意圖，圖9是沿著圖8中A-A′線的剖視俯視圖。
參照?qǐng)D8和圖9，在復(fù)合襯底10裝載到反應(yīng)室100內(nèi)之前，催化劑涂敷部件500將催化劑(金屬層)20涂敷到復(fù)合襯底10的頂面上。設(shè)置側(cè)板592使它們彼此面對(duì)并相互隔開(kāi)，以使復(fù)合襯底10置于架子590之間。安裝支撐突起594使它們從每個(gè)側(cè)板592向內(nèi)突出，以用于支撐復(fù)合襯底10的邊緣部位。可以為每個(gè)側(cè)板592設(shè)置多個(gè)支撐突起594。
催化劑供給部件520包括催化劑存儲(chǔ)箱521和定量供給單元560。催化劑存儲(chǔ)箱521具有位于架子590上方的至少一個(gè)出口526a，以將規(guī)則量的催化劑20供給到復(fù)合襯底10的頂面。刷子單元580用于將涂敷在復(fù)合襯底10頂面上的催化劑均勻地?fù)崞健?br> 刷子單元580包括導(dǎo)軌584、涂敷刷587和可移動(dòng)體588。導(dǎo)軌584沿縱向安裝在上面裝載有復(fù)合襯底10的架子590的兩側(cè)?？梢苿?dòng)體588可移動(dòng)地安裝在導(dǎo)軌584上并借助于線性運(yùn)動(dòng)驅(qū)動(dòng)器586作線性運(yùn)動(dòng)?？梢苿?dòng)體588的線性運(yùn)動(dòng)通過(guò)常規(guī)的驅(qū)動(dòng)方法來(lái)實(shí)現(xiàn)，例如線性馬達(dá)驅(qū)動(dòng)方法、氣缸驅(qū)動(dòng)方法以及馬達(dá)驅(qū)動(dòng)方法。涂敷刷587位于架子590上方，以便將催化劑均勻地?fù)崞皆趶?fù)合襯底10的整個(gè)表面上。涂敷刷587設(shè)置得與架子590分隔開(kāi)。涂敷刷587與架子590之間的距離等于催化劑涂敷厚度。涂敷刷587的相對(duì)側(cè)邊與可移動(dòng)體588連接，使得涂敷刷587能夠與可移動(dòng)體588一起滑動(dòng)。涂敷刷587可以是具有向前方的特定傾斜側(cè)邊的板狀。涂敷刷587可以安裝得根據(jù)涂敷厚度來(lái)調(diào)節(jié)其在可移動(dòng)體588上的高度。涂敷刷587的高度調(diào)節(jié)可以借助于垂直運(yùn)動(dòng)單元589來(lái)實(shí)現(xiàn)。
垂直運(yùn)動(dòng)單元589包括頂板589a、底板589b和引導(dǎo)軸589c。頂板589a固定結(jié)合在可移動(dòng)體588的上端，底板589b固定結(jié)合在可移動(dòng)體588的下端并面對(duì)頂板589a。垂直設(shè)置引導(dǎo)軸589c以將頂板589a和底板589b相互連接起來(lái)。托架589d安裝在引導(dǎo)軸589c上。借助于常規(guī)的驅(qū)動(dòng)器(未示出)，托架589d沿著引導(dǎo)軸589c上下線性運(yùn)動(dòng)。涂敷刷587與托架589d固定結(jié)合。
催化劑存儲(chǔ)箱521用于將存儲(chǔ)在里面的催化劑20供給到復(fù)合襯底10上。催化劑存儲(chǔ)箱521具有蓋子類(lèi)型的頂面522、側(cè)面524和形成有出口526a的底面。側(cè)面524包括頂側(cè)部524a、中間側(cè)部524b和底側(cè)部524c。頂側(cè)部524a為垂直形狀，中間側(cè)部524b從頂側(cè)部524a向下延伸并向內(nèi)彎曲。底側(cè)部524c從中間側(cè)部524b垂直向下延伸并具有窄的通道。由于前述結(jié)構(gòu)，與底側(cè)部524c定義的空間相比，更多的催化劑20存儲(chǔ)在頂側(cè)部524a定義的空間內(nèi)。由于中間側(cè)部524b的形狀，在頂側(cè)部524a定義的空間內(nèi)的催化劑20被順暢地供給到底側(cè)部524c定義的空間。
定量供給單元560安裝在催化劑存儲(chǔ)箱521處，用于將定量的催化劑20供給到復(fù)合襯底10的頂面。定量供給單元560包括頂隔板564和底隔板562，它們用于定義讓定量的催化劑20進(jìn)入的定量空間568。頂隔板564和底隔板562設(shè)置在底側(cè)部524c處。定量空間568位于催化劑存儲(chǔ)箱521的出口526a上方。頂隔板564設(shè)置在定量空間568上方，而底隔板562設(shè)置在定量空間568下方。頂隔板564和底隔板562通過(guò)氣缸566等驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)進(jìn)行操作。當(dāng)頂隔板564關(guān)閉且底隔板562也關(guān)閉時(shí)，在底隔板562與頂隔板564之間的定量空間568中填滿了設(shè)定量的催化劑20。當(dāng)?shù)赘舭?62打開(kāi)時(shí)，已進(jìn)入定量空間568中的催化劑20經(jīng)由出口526a供給到復(fù)合襯底10的頂面。
攪拌器540安裝在催化劑存儲(chǔ)箱521的中間側(cè)部542b處，用于攪拌催化劑20。攪拌器540包括至少一個(gè)攪拌葉片542，在將催化劑20供給到定量空間568之前，攪拌葉片進(jìn)行旋轉(zhuǎn)以消除催化劑存儲(chǔ)箱52 1內(nèi)的未占用空間并引導(dǎo)催化劑20使其自然地供給到定量空間568。
下面參照?qǐng)D10至圖12說(shuō)明催化劑涂敷部件500的催化劑涂敷步驟。
參照?qǐng)D10，當(dāng)通過(guò)第二輸送裝置700將復(fù)合襯底10裝載到架子590上時(shí)，底隔板562通過(guò)氣缸566進(jìn)行操作，在側(cè)向運(yùn)動(dòng)的同時(shí)打開(kāi)定量空間568的底部。已進(jìn)入定量空間568內(nèi)的設(shè)定量的催化劑20落到復(fù)合襯底10頂面上。借助于刷子單元580，使積聚在襯底10頂面上的催化劑20涂敷到復(fù)合襯底10的整個(gè)表面上。也即，涂敷刷587在從復(fù)合襯底10的一端滑動(dòng)至另一端的同時(shí)，使得催化劑20均勻地涂敷到復(fù)合襯底10的整個(gè)表面上。可以附加設(shè)置振動(dòng)馬達(dá)等振動(dòng)器599以便于催化劑的均勻涂敷。振動(dòng)器599安裝在將振動(dòng)施加給涂敷刷587或復(fù)合襯底10的位置處。在這個(gè)實(shí)施例中，振動(dòng)器599安裝在架子590的側(cè)板592上。從振動(dòng)器599產(chǎn)生的振動(dòng)經(jīng)由支撐突起594傳遞到復(fù)合襯底。
催化劑20可以是通過(guò)混合過(guò)渡金屬(例如，鐵、鉑、鈷、鎳、釔或其組合物)與多孔物質(zhì)(例如，MgO、Al2O3或SiO2)而制成的粉末?？蛇x擇的是，催化劑20可以是包括上述物質(zhì)的液體催化劑。
在催化劑20是液體催化劑的情況下，需要另一類(lèi)型的催化劑供給部件。參照?qǐng)D13，催化劑供給部件520′包括存儲(chǔ)箱530、供給管線532、安裝在供給管線532上的定量供給泵534以及供給噴嘴536，供給噴嘴536用于將液體催化劑20供給到復(fù)合襯底的頂面上。供給噴嘴536可以是其長(zhǎng)度相當(dāng)于復(fù)合襯底10的寬度的狹縫型噴嘴。供給噴嘴536構(gòu)造成在沿著導(dǎo)軌538從復(fù)合襯底10一側(cè)運(yùn)動(dòng)到另一側(cè)的同時(shí)將催化劑均勻地涂敷到復(fù)合襯底10上。由于催化劑的均勻涂敷是借助于供給噴嘴536而完成的，可以省去刷子單元。
如上所述，涂敷刷587在運(yùn)動(dòng)的同時(shí)將催化劑20均勻地涂敷到復(fù)合襯底10上?？蛇x擇的是，可以使架子運(yùn)動(dòng)而涂敷刷587固定。優(yōu)選的是，讓涂敷刷587運(yùn)動(dòng)以便減小催化劑涂敷部件500的空間。
如上所述，在催化劑涂敷部件500處獨(dú)立地將催化劑20涂敷到復(fù)合襯底10上，且在反應(yīng)室100中在涂敷有催化劑20的復(fù)合襯底10上產(chǎn)生碳納米管30?？蛇x擇的是，去掉催化劑涂敷部件之后，將催化劑氣體和源氣體供給到反應(yīng)室100內(nèi)以使催化劑覆蓋在復(fù)合襯底上并產(chǎn)生碳納米管。
圖14是襯底承接部件400和第一輸送裝置300的俯視圖，圖1 5是襯底承接部件400的側(cè)視圖。襯底承接部件400包括用于承接復(fù)合襯底10的盒架420、垂直軌442、水平軌444和可移動(dòng)機(jī)架446。垂直軌442分別位于第一區(qū)域240的各個(gè)拐角處。每個(gè)垂直軌442為直立的長(zhǎng)棒形狀，用于引導(dǎo)可移動(dòng)機(jī)架446的上下運(yùn)動(dòng)。托架448與各個(gè)垂直軌442結(jié)合并通過(guò)垂直驅(qū)動(dòng)器(未示出)沿著垂直軌442上下運(yùn)動(dòng)。各個(gè)可移動(dòng)機(jī)架446縱向設(shè)置在第一方向42上并彼此面對(duì)?？梢苿?dòng)機(jī)架446與托架448相配合從而與托架448一起沿著垂直軌442上下線性運(yùn)動(dòng)。水平軌444固定安裝在可移動(dòng)機(jī)架446上。各個(gè)水平軌444縱向設(shè)置在第二方向44上并彼此面對(duì)。水平軌444設(shè)置得貫穿第一區(qū)域240。盒架420安裝在水平軌444上，從而能夠在第二方向44上沿著水平軌444運(yùn)動(dòng)。
如圖14所示，盒架420在虛線表示的等待位置X1與實(shí)線表示的裝載/卸載位置X2之間水平運(yùn)動(dòng)。等待位置X1位于第一區(qū)域240的底部區(qū)域244中，而裝載/卸載位置X2位于其頂部區(qū)域242中。當(dāng)復(fù)合襯底10裝載到反應(yīng)室100內(nèi)或從反應(yīng)室100卸載時(shí)以及當(dāng)復(fù)合襯底10被第二輸送裝置700輸送時(shí)，盒架420運(yùn)動(dòng)至裝載/卸載位置X2。此外，當(dāng)?shù)却龔?fù)合襯底10降溫時(shí)，盒架420運(yùn)動(dòng)至等待位置X1。
圖16是盒架420的立體圖。盒架420用于承接將要裝載到反應(yīng)室100內(nèi)的復(fù)合襯底10和從反應(yīng)室100卸載的復(fù)合襯底10。參照?qǐng)D16，盒架420包括支撐件422、頂板424、底板426和垂直軸428。頂板424和底板426是彼此面對(duì)的矩形板。垂直軸428將頂板424和底板426的對(duì)應(yīng)拐角連接在一起。相應(yīng)地，設(shè)置有四個(gè)垂直軸428。支撐件422安裝在垂直軸428上以將復(fù)合襯底10堆放并承接于盒架420中。每個(gè)支撐件422具有四個(gè)支撐塊423以用于支撐復(fù)合襯底10的拐角部位。支撐件422分成兩組，第一組包括第一支撐件422a，第二組包括包括第二支撐件422b。第一支撐件422a支撐將要裝載到反應(yīng)室100內(nèi)的復(fù)合襯底10，第二支撐件422b支撐從反應(yīng)室100卸載的復(fù)合襯底10。在一個(gè)示例性實(shí)施例中，設(shè)置有四個(gè)第一支撐件422a和四個(gè)第二支撐件422b，且第一支撐件422a位于第二支撐件422b上方。
第二支撐件422b之間的空間大于第一支撐件422a之間的空間。前述結(jié)構(gòu)使得可以減小盒架420的整體高度，并可以定義足夠?qū)挼目臻g以防止復(fù)合襯底10上生長(zhǎng)的碳納米管(CNT)30接觸相鄰的復(fù)合襯底10。
第一輸送裝置300用于將承接在盒架420的第一支撐件422a處的復(fù)合襯底10裝載到反應(yīng)室100內(nèi)。將四個(gè)復(fù)合襯底10裝載到反應(yīng)室100的船形容器160上。第一輸送裝置300將復(fù)合襯底逐個(gè)地裝載到反應(yīng)室100內(nèi)或從反應(yīng)室100卸載。如果已經(jīng)完成復(fù)合襯底10的裝載，則在反應(yīng)室100內(nèi)執(zhí)行生長(zhǎng)碳納米管30的處理過(guò)程。在該處理過(guò)程中，另外四個(gè)復(fù)合襯底10在涂敷催化劑之后等待在盒架420的第一支撐件422a處。如果反應(yīng)室100內(nèi)生長(zhǎng)碳納米管30的處理過(guò)程已經(jīng)完成，通過(guò)第一輸送裝置300將高溫復(fù)合襯底10從反應(yīng)室100卸載，承接在盒架的第二支撐件422b處。高溫復(fù)合襯底10在第二支撐件422b處冷卻預(yù)定的時(shí)間。高溫復(fù)合襯底10的冷卻借助于自然冷卻來(lái)實(shí)現(xiàn)?？蛇x擇的是，可以通過(guò)使用冷卻水等冷卻手段來(lái)強(qiáng)制冷卻。在將已完成碳納米管30生長(zhǎng)的復(fù)合襯底10從反應(yīng)室100中快速拉出(沒(méi)有冷卻到預(yù)定溫度以下)時(shí)，將等待在盒架420的第一支撐件422a處(將要生長(zhǎng)碳納米管30)的四個(gè)復(fù)合襯底10裝載到反應(yīng)室100內(nèi)。同樣地，在反應(yīng)室100中，在將反應(yīng)管120的溫度維持為處理溫度的同時(shí)，快速裝載復(fù)合襯底10以便省去將反應(yīng)管120升溫至處理溫度的步驟。
已生長(zhǎng)碳納米管30的復(fù)合襯底等待在盒架420的第二支撐件422b處，直到降溫至預(yù)定溫度以下。用于讓復(fù)合襯底10等待的盒架420位于安置部件200之內(nèi)。由于安置部件200內(nèi)部充滿了不活潑氣體，等待在盒架420處的復(fù)合襯底10不會(huì)接觸外界空氣(尤其是氧氣)。如果高溫復(fù)合襯底10暴露于室溫下的空氣中，生長(zhǎng)在復(fù)合襯底10表面上的碳納米管30就會(huì)與空氣中的氧氣反應(yīng)而變形。因此，安置部件200內(nèi)部充滿了不活潑氣體，以防止從反應(yīng)室100卸載的復(fù)合襯底10接觸氧氣。
通過(guò)第二輸送裝置700，在盒架420的第二支撐件422b處等待了預(yù)定時(shí)間的復(fù)合襯底10經(jīng)由第二閘門(mén)閥224被輸送到收取部件600。收取后的復(fù)合襯底10在催化劑涂敷部件500處涂敷催化劑20之后再次承接于盒架420的第一支撐件422a處。按照CNT合成裝置1，總共八個(gè)復(fù)合襯底被分成兩組，在反應(yīng)室內(nèi)依次對(duì)這兩組連續(xù)地執(zhí)行合成碳納米管30的處理過(guò)程。這樣，提高了處理量，從而實(shí)現(xiàn)碳納米管的大量生產(chǎn)。
圖17是第一輸送裝置300的立體圖。第一輸送裝置300包括臂320、鏟片340和驅(qū)動(dòng)器360。驅(qū)動(dòng)器360包括垂直軌362、水平軌364、可移動(dòng)機(jī)架366以及可移動(dòng)塊368。垂直軌362分別位于第二區(qū)域260的拐角部位。每個(gè)垂直軌362沿縱向?yàn)殚L(zhǎng)棒形狀，以引導(dǎo)可移動(dòng)機(jī)架366的上下運(yùn)動(dòng)。托架365與每個(gè)垂直軌362相結(jié)合并借助于垂直驅(qū)動(dòng)器(未示出)上下運(yùn)動(dòng)?？梢苿?dòng)機(jī)架366的長(zhǎng)度沿著第二方向44并且彼此面對(duì)?？梢苿?dòng)機(jī)架366與托架365相配合從而與托架365一起沿著垂直軌362上下線性運(yùn)動(dòng)。每個(gè)可移動(dòng)機(jī)架366的兩端固定安裝在第二方向44上的彼此面對(duì)的托架365上，且可移動(dòng)機(jī)架366與托架365一起上下運(yùn)動(dòng)。水平軌364固定安裝在可移動(dòng)機(jī)架366上方。每個(gè)水平軌364的長(zhǎng)度沿著第一方向42。水平軌364設(shè)置得貫穿第二區(qū)域260，可移動(dòng)塊368安裝在水平軌364上以便能夠在第一方向42上沿著水平軌364運(yùn)動(dòng)。臂320固定安裝在可移動(dòng)塊368處，其長(zhǎng)度沿著第一方向。鏟片340安裝在臂320的末端，用于支撐復(fù)合襯底10。借助于第二輸送裝置700，將冷卻了預(yù)定時(shí)間的復(fù)合襯底10經(jīng)由第二閘門(mén)閥224輸送到收取部件600。
圖18和圖19分別是收取部件600的立體圖和俯視圖。圖20是說(shuō)明在收取部件中的碳納米管30收取程序的視圖。
參照?qǐng)D18和圖19，收取部件600包括頂面敞開(kāi)的殼體602。架子620安裝在殼體602上。復(fù)合襯底10裝載在架子620上。在架子620(其在殼體602的敞開(kāi)的頂面下方)的下方設(shè)置有容器660，從復(fù)合襯底10收取的碳納米管30裝在該容器內(nèi)。收取單元640設(shè)置在架子620處，用于將碳納米管30從復(fù)合襯底10的頂面刷到收取容器660中。收取單元640具有沿復(fù)合襯底10的長(zhǎng)度方向安裝的導(dǎo)軌646?？梢苿?dòng)體644安裝在導(dǎo)軌646上。收取刷642安裝在可移動(dòng)體644上，且可以由常規(guī)金屬/塑料制成。收取刷642在從復(fù)合襯底10一側(cè)沿著長(zhǎng)度方向滑動(dòng)的同時(shí)，將復(fù)合襯底10頂面上的碳納米管30刷到收取容器660中。由于復(fù)合襯底10采用了擋板12的形狀，因此將收取刷642構(gòu)造成可以旋轉(zhuǎn)。即，收取刷642通常是圓柱形刷子，并在接觸復(fù)合襯底10上合成的碳納米管30的同時(shí)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，以刷取碳納米管30。收取刷642的高度可以在可移動(dòng)體644處進(jìn)行控制。在收取容器660的底面處可以安裝電子秤690，以測(cè)量收取到收取容器660中的碳納米管的重量。由電子秤690測(cè)出的值包括累計(jì)量和當(dāng)前收取量，它們顯示在安裝于外部的監(jiān)視器692上。通過(guò)觀察在監(jiān)視器692上顯示的值，操作員可以計(jì)算出精確的產(chǎn)量。
如上所述，收取刷642在運(yùn)動(dòng)的同時(shí)刷掃復(fù)合襯底10上的催化劑20?？蛇x擇的是，可以讓架子運(yùn)動(dòng)而收取刷642固定。
其上的碳納米管30已被收取的復(fù)合襯底10通過(guò)第二輸送裝置700供給到催化劑涂敷部件500處，以進(jìn)行上述的涂敷過(guò)程。涂敷有催化劑的復(fù)合襯底10承接在盒架420的第一支撐件422a處。
下面詳細(xì)說(shuō)明使用前述的CNT合成裝置1合成碳納米管30的步驟。
圖21是流程圖，顯示了利用本發(fā)明的合成碳納米管的裝置進(jìn)行的處理過(guò)程。參照?qǐng)D21，在系統(tǒng)中進(jìn)行的、用于大量生產(chǎn)上述碳納米管30的處理過(guò)程包括催化劑涂敷步驟S110、碳納米管生產(chǎn)步驟S120、等待(冷卻)步驟S130以及收取步驟S140。
在步驟S110中，當(dāng)一個(gè)劑量的催化劑20從催化劑存儲(chǔ)箱521施加到復(fù)合襯底10的頂面上時(shí)，刷子單元580的涂敷刷587在運(yùn)動(dòng)的同時(shí)將催化劑20均勻地分布到該頂面上。通過(guò)第二輸送裝置700，使涂敷有催化劑20的復(fù)合襯底10承接于安裝在安置部件200處的襯底承接部件400的盒架420中。在處理的復(fù)合襯底10從反應(yīng)室100卸載之后不久，通過(guò)第一輸送裝置300將承接在盒架420的第一支撐件422a處的復(fù)合襯底10裝載到反應(yīng)室100的船形容器160上。當(dāng)復(fù)合襯底10的裝載已經(jīng)完成時(shí)，在反應(yīng)室100內(nèi)執(zhí)行處理過(guò)程以生產(chǎn)碳納米管30(S120)。
參照?qǐng)D22，現(xiàn)在詳細(xì)說(shuō)明步驟S120。當(dāng)復(fù)合襯底10裝載到反應(yīng)管120的內(nèi)部空間中時(shí)(S121)，借助于加熱單元140將反應(yīng)管120加熱至處理溫度(500～1100℃)。可以用20～25分鐘將反應(yīng)管120加熱至處理溫度。在借助于加熱單元140加熱反應(yīng)管120時(shí)(或與此同時(shí))，將復(fù)合襯底裝載到反應(yīng)管120的內(nèi)部空間中。當(dāng)復(fù)合襯底10裝載到反應(yīng)管120上時(shí)，清除反應(yīng)管120內(nèi)部空間中的氧氣(S122)。清除氧氣包括第一步驟和第二步驟。在第一步驟中，通過(guò)打開(kāi)真空排放管線187(關(guān)閉通風(fēng)排放管線186)使反應(yīng)管120內(nèi)部變成真空(真空度10Torr或以下)之后，將真空排放管線187關(guān)閉。在第二步驟中，通過(guò)將不活潑氣體供給到反應(yīng)管120內(nèi)使反應(yīng)管120內(nèi)部變成大氣壓之后，將通風(fēng)排放管線186打開(kāi)以排放不活潑氣體。清除氧氣可以只包括一個(gè)步驟，其中，在打開(kāi)通風(fēng)排放管線186的同時(shí)，連續(xù)地將不活潑氣體供給到反應(yīng)管120內(nèi)從而將反應(yīng)管120內(nèi)的氧氣排放到通風(fēng)排放管線186。但是，只使用一個(gè)步驟是不能完全清除氧氣的，并且會(huì)導(dǎo)致需要供給大量的不活潑氣體。
當(dāng)反應(yīng)管120的內(nèi)部溫度到達(dá)處理溫度時(shí)，將源氣體供給到反應(yīng)管120的內(nèi)部空間中(S123)。源氣體被分解成基團(tuán)，這些基團(tuán)與復(fù)合襯底10上涂敷的催化劑反應(yīng)從而合成碳納米管。當(dāng)反應(yīng)管120中合成碳納米管已經(jīng)完成時(shí)，切斷來(lái)自氣體供給單元150的源氣體供給(S124)。通過(guò)殘余氣體清除步驟(S125)清除反應(yīng)管120中的殘余氣體。所述殘余氣體清除步驟包括經(jīng)由第二排放管線187強(qiáng)制排放殘余氣體以使反應(yīng)管120內(nèi)部變成真空；以及提供不活潑氣體以使反應(yīng)管120內(nèi)部變成大氣壓。在檢測(cè)反應(yīng)管120中是否有殘余氣體(S126)之后，依據(jù)是否檢測(cè)到殘余氣體(S127)來(lái)控制反應(yīng)管120的打開(kāi)。在未經(jīng)檢查是否有殘余氣體而將第一閘門(mén)閥222打開(kāi)的情況下，殘余氣體中的氫氣可能會(huì)與從外界流入反應(yīng)管120中的氧氣反應(yīng)，因而引起爆炸。因此，檢查殘余氣體中氫氣的濃度是否低于設(shè)定濃度之后再打開(kāi)反應(yīng)管120，就能保證安全。當(dāng)檢測(cè)到氫氣濃度高于設(shè)定濃度時(shí)，再次執(zhí)行殘余氣體清除步驟。隨后，當(dāng)檢測(cè)到氫氣濃度低于設(shè)定濃度時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)管120以卸載復(fù)合襯底(S128)。
從反應(yīng)室100卸載的復(fù)合襯底10承接在盒架420的第二支撐件422b處之后，將它們冷卻預(yù)定時(shí)間(S130)。預(yù)定時(shí)間之后，從安置部件200拉出復(fù)合襯底10，然后輸送到收取部件600(S140)。已在收取部件600中收取了碳納米管30的復(fù)合襯底10被輸送到催化劑涂敷部件500，在涂敷催化劑20之后，承接在盒架420的第一支撐件422a處。在反應(yīng)室1 00內(nèi)處理后的復(fù)合襯底10承接在盒架420的第二支撐件422b處之后，重復(fù)經(jīng)歷上述過(guò)程。
根據(jù)上面所述，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)可以大量生產(chǎn)碳納米管；(2)可以將源氣體均勻地供給到整個(gè)反應(yīng)管中并提高源氣體的使用效率；(3)由于連續(xù)地維持反應(yīng)室的處理過(guò)程，因此能連續(xù)地在復(fù)合襯底上合成碳納米管，從而提高系統(tǒng)的工作速率；(4)自動(dòng)、精確地供給催化劑從而提高處理過(guò)程的可靠性；(5)自動(dòng)收取碳納米管從而精確計(jì)算產(chǎn)量；(6)在檢測(cè)到反應(yīng)管中的殘余氣體濃度高于設(shè)定濃度的情況下，預(yù)先將反應(yīng)管的開(kāi)口關(guān)閉，以防止殘余氣體泄漏到外界；(7)可以檢查反應(yīng)管中是否有殘余氣體，并檢查有害氣體濃度是否高于設(shè)定濃度；以及(8)可以防止碳納米管落到反應(yīng)管的底部。
盡管結(jié)合附圖所示的實(shí)施例說(shuō)明了本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于此。很顯然，本領(lǐng)域所屬技術(shù)人員可以作出各種替換、修改和變化而不脫離本發(fā)明的范圍和精神。
權(quán)利要求
1.一種合成碳納米管的裝置，包括反應(yīng)管，用于定義讓碳納米管在其中生產(chǎn)的生產(chǎn)空間；用于加熱所述反應(yīng)管的加熱單元；船形容器，在處理過(guò)程中，所述船形容器位于所述生產(chǎn)空間內(nèi)，在所述船形容器上裝載復(fù)合襯底；以及具有噴嘴單元的氣體供給部件，用于將源氣體供給到所述生產(chǎn)空間，所述噴嘴單元包括在不同高度處供給源氣體的注射部件。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其中，所述注射部件包括第一注射部件和第二注射部件，所述第一注射部件在高于所述船形容器的位置處供給源氣體，所述第二注射部件在低于所述第一注射部件的位置處供給源氣體。
3.如權(quán)利要求2所述的裝置，其中，所述第一注射部件包括至少一個(gè)長(zhǎng)噴嘴，所述長(zhǎng)噴嘴形成得在長(zhǎng)度方向上與所述船形容器相鄰。
4.如權(quán)利要求3所述的裝置，其中，所述第二注射部件包括至少一個(gè)短于所述長(zhǎng)噴嘴的中等長(zhǎng)度的噴嘴。
5.如權(quán)利要求2所述的裝置，其中，所述第二注射部件包括蓮蓬頭，所述蓮蓬頭具有多個(gè)注射孔，用于均勻地將源氣體擴(kuò)散到整個(gè)反應(yīng)管中。
6.如權(quán)利要求1所述的裝置，其中，每個(gè)注射部件具有上彎的注射角。
7.如權(quán)利要求2所述的裝置，其中，所述船形容器包括多段和多排。
8.如權(quán)利要求1所述的裝置，還包括氣體排放部件，用于排放所述反應(yīng)管內(nèi)的源氣體；以及殘余氣體檢測(cè)單元，用于檢測(cè)所述反應(yīng)管內(nèi)是否有殘余氣體，并基于檢測(cè)結(jié)果來(lái)控制復(fù)合襯底從所述反應(yīng)管的卸載。
9.如權(quán)利要求8所述的裝置，其中，所述殘余氣體檢測(cè)單元包括氣體檢測(cè)器，其內(nèi)安裝有氣體傳感器，檢測(cè)從所述反應(yīng)管排放的殘余氣體的濃度；以及檢測(cè)控制器，其依據(jù)所述氣體檢測(cè)器檢測(cè)到的殘余氣體的濃度值，維持或解除所述反應(yīng)管的控制閥的鎖閉狀態(tài)。
10.如權(quán)利要求9所述的裝置，其中，所述氣體檢測(cè)器包括第一流入口，其與所述氣體排放部件的排放管線連接，經(jīng)由所述排放管線排放的氣體從所述第一流入口流入；第二流入口，外界空氣從所述第二流入口流入；以及閥，其借助于所述檢測(cè)控制器選擇性地打開(kāi)或關(guān)閉所述第一流入口和所述第二流入口。
11.如權(quán)利要求10所述的裝置，其中，在合成碳納米管的處理過(guò)程已經(jīng)結(jié)束的所述反應(yīng)管中充入不活潑氣體之后，所述檢測(cè)控制器控制所述閥，打開(kāi)所述第一流入口。
12.如權(quán)利要求1所述的裝置，還包括氣體排放部件，其用于排放所述反應(yīng)管內(nèi)的源氣體，所述氣體排放部件包括與所述反應(yīng)管連接的主排放管線、從所述主排放管線分叉的通風(fēng)排放管線和真空排放管線、以及排放控制器，所述排放控制器用于選擇性地打開(kāi)或關(guān)閉所述通風(fēng)排放管線和所述真空排放管線。
13.如權(quán)利要求1所述的裝置，其中，沿著復(fù)合襯底的邊緣形成有預(yù)定高度的擋板。
14.如權(quán)利要求13所述的裝置，其中，所述擋板包括第一側(cè)壁，其形成在與氣體流入方向平行的復(fù)合襯底的側(cè)邊處；第二側(cè)壁，其形成在與氣體流入方向垂直的復(fù)合襯底的前側(cè)；以及第三側(cè)壁，其形成在與氣體流入方向垂直的復(fù)合襯底的后側(cè)。
15.如權(quán)利要求14所述的裝置，其中，所述第二側(cè)壁低于所述第一側(cè)壁。
16.一種合成碳納米管的方法，包括如下步驟(a)將復(fù)合襯底裝載到反應(yīng)管的內(nèi)部空間中；(b)清除所述反應(yīng)管內(nèi)殘留的氧氣；(c)將源氣體供給到所述反應(yīng)管中，在復(fù)合襯底的表面上合成碳納米管；以及(d)打開(kāi)所述反應(yīng)管，卸載在其上合成碳納米管的復(fù)合襯底，其中，在所述反應(yīng)管內(nèi)的不同高度處將源氣體注入，使得注入的源氣體可以到達(dá)所述反應(yīng)管內(nèi)的各處。
17.如權(quán)利要求16所述的方法，其中，在將不活潑氣體供給到所述反應(yīng)管內(nèi)并排放所供給的不活潑氣體的同時(shí)，執(zhí)行所述步驟(b)。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述步驟(b)包括使所述反應(yīng)管內(nèi)部變成真空；以及將不活潑氣體供給到所述反應(yīng)管內(nèi)，使所述反應(yīng)管內(nèi)部變成大氣壓。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，其中，在所述步驟(c)中，控制從所述反應(yīng)管排放的氣體的流速，以調(diào)節(jié)所述反應(yīng)管的壓力。
20.如權(quán)利要求19所述的方法，其中，所述步驟(c)包括當(dāng)所述反應(yīng)管內(nèi)合成碳納米管的處理過(guò)程已經(jīng)結(jié)束時(shí)，切斷源氣體的供給；以及清除所述反應(yīng)管內(nèi)的殘余氣體。
21.如權(quán)利要求16所述的方法，在所述步驟(d)之前還包括當(dāng)所述反應(yīng)管內(nèi)合成碳納米管的處理過(guò)程已經(jīng)結(jié)束時(shí)，切斷源氣體的供給；清除所述反應(yīng)管內(nèi)的殘余氣體；檢測(cè)所述反應(yīng)管內(nèi)是否有殘余氣體；以及依據(jù)所述反應(yīng)管內(nèi)是否有殘余氣體，控制所述反應(yīng)管的打開(kāi)或關(guān)閉。
22.如權(quán)利要求21所述的方法，其中，當(dāng)檢測(cè)到所述反應(yīng)管內(nèi)的殘余氣體時(shí)，再次執(zhí)行殘余氣體清除步驟。
23.如權(quán)利要求22所述的方法，其中，在將不活潑氣體供給到所述反應(yīng)管內(nèi)并排放所供給的不活潑氣體的同時(shí)，執(zhí)行殘余氣體清除步驟。
24.如權(quán)利要求23所述的方法，其中，所述殘余氣體清除步驟包括使所述反應(yīng)管內(nèi)部變成真空；以及將不活潑氣體供給到所述反應(yīng)管內(nèi)，使所述反應(yīng)管內(nèi)部變成大氣壓。
25.如權(quán)利要求24所述的方法，其中，在檢測(cè)所述反應(yīng)管內(nèi)是否有殘余氣體時(shí)，檢測(cè)所述反應(yīng)管內(nèi)殘留的氫氣。
全文摘要
本發(fā)明提供合成碳納米管的裝置和方法，其能均勻地供給用來(lái)合成碳納米管的源氣體，有效地排放源氣體，并提高碳納米管的收取率。按照這樣的裝置和方法，可以大量合成碳納米管。
文檔編號(hào)B82B3/00GK1982212SQ20061016741
公開(kāi)日2007年6月20日 申請(qǐng)日期2006年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月16日
發(fā)明者黃湖水, 金成洙, 崔碩珉, 黃鎮(zhèn)泰, 張碩元, 金亨錫, 孔炳閏 申請(qǐng)人:細(xì)美事有限公司