的錐入度降低最大50,優(yōu)選小于40。
[0047] 潤滑脂的稠度可以進(jìn)一步用NLGI級別進(jìn)行分級。根據(jù)本發(fā)明，該潤滑脂可以制備 成NLGI 2-3級或220-300范圍內(nèi)的稠度，所述稠度優(yōu)選260-295的范圍內(nèi)，（以KT1毫米 計(jì)）。
[0048] 除了本發(fā)明的聚合物增稠劑，所述潤滑脂組合物也可以包含用于潤滑脂組合物的 常規(guī)增稠劑如金屬皂，以及其他聚合物增稠劑，所述常規(guī)增稠劑含量小于75重量％，優(yōu)選 小于25重量％。
[0049] 優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的潤滑脂組合物僅含有聚合物增稠劑，最優(yōu)選如上所述的聚 合物增稠劑混合物。
[0050] 根據(jù)本發(fā)明的聚合物增稠的潤滑脂可以用于潤滑脂組合物的所有傳統(tǒng)的應(yīng)用，只 要它們是與所述潤滑脂組合物的組分相容。
[0051] 根據(jù)本發(fā)明制備的潤滑脂特別適用于低溫應(yīng)用，例如風(fēng)車。此外，考慮到相對于傳 統(tǒng)潤滑脂的更長的再潤滑間隔，根據(jù)本發(fā)明的該組合物可有利地用于那些頻繁的再潤滑不 實(shí)際的或不希望的應(yīng)用中。
[0052] 根據(jù)本發(fā)明的潤滑脂的進(jìn)一步用途是如農(nóng)業(yè)機(jī)械，水壩閘門軸承，低噪音電動機(jī)， 大型電動機(jī)，冷卻裝置風(fēng)機(jī)，機(jī)床主軸，螺旋輸送機(jī)。
[0053] 本發(fā)明還涉及一種通過本發(fā)明的方法可獲得的潤滑脂。聚合物增稠劑的存在量為 11. 5-15. 5重量％ (基于如此得到的混合物的總重量），且潤滑脂具有220-300范圍內(nèi)的 稠度（以KT1毫米計(jì)）。所述聚合物增稠劑優(yōu)選以12-14. 5重量％，更優(yōu)選12. 5-14. 5重 量％，且最優(yōu)選12. 5-13. 5重量％的量存在，基于如此獲得的混合物的總重量。
[0054] 另外，潤滑脂適當(dāng)?shù)鼐哂械娜彳浂葘?yīng)于所述潤滑脂組合物最大柔軟度的至少 80%，優(yōu)選至少90%。
[0055] 本發(fā)明的潤滑脂可另外包含至少一種添加劑組分，選自抗氧化劑，腐蝕抑制劑， 抗磨劑和增加壓力耐受性的添加劑組成的組，且其中添加劑組分的總含量在〇. 1至15重 量％，并優(yōu)選在1 %和8重量％，基于潤滑脂組合物的總重量。
[0056] 現(xiàn)在本發(fā)明將通過以下實(shí)施例作進(jìn)一步的說明，其不在任何方面限制本發(fā)明。 實(shí)施例
[0057] 通過混合特定量的高分子量聚丙烯（平均mw. 230, 000)，低分子量聚丙烯（平均 111￥.82,000)，以及基礎(chǔ)油（聚€[稀徑（?40)，粘度681111]12/8)，并在氮?dú)庀聦⒒旌衔锛訜嶂?195°C直至聚丙烯發(fā)生完全溶解，來制備兩種潤滑脂組合物A和B。每種情況下低分子量聚 丙烯和高分子丙烯的重量比均為19/1。然后通過將所述混合物澆到金屬板上，將這樣得到 的潤滑脂組合物在30秒內(nèi)迅速冷卻至室溫。
[0058] 潤滑脂組合物A包括下列成分：PA0200 (聚α烯烴基礎(chǔ)油）中含13重量％的聚丙 烯，無添加劑。潤滑脂組合物B含有下列成分：礦物油68基礎(chǔ)油中含13重量％的聚丙烯， 以及下列添加劑：〇. 5重量％的抗氧化劑；2. 5重量％的抗腐蝕和2. 5重量％的抗磨損添加 劑。
[0059] 然后在室溫下，將潤滑脂組合物A和B在行星式混合器中攪勻，以獲得中間體潤滑 脂樣品A si和Bsi。樣品Asi和Bsi代表以常規(guī)方式制備的常規(guī)的聚合物增稠的潤滑脂。然后 根據(jù)本發(fā)明的方法制備進(jìn)一步的樣品A s2和Bs2，其通過在行星式混合器中，在80°C的溫度下 機(jī)械剪切所述中間體潤滑脂約3小時(shí)來制備。
[0060] 按照ASTM D217使用錐入度試驗(yàn)測量潤滑脂樣品AS1，BS1，AS2, Bs2的初始稠度。然 后將各樣品進(jìn)行機(jī)械穩(wěn)定性試驗(yàn)，其中潤滑脂樣品在80°C的溫度下進(jìn)行數(shù)個(gè)小時(shí)的機(jī)械剪 切。在24小時(shí)的機(jī)械穩(wěn)定性試驗(yàn)后再過50小時(shí)，測量各樣品的稠度。其結(jié)果示于表1。
[0061]
[0064] 潤滑脂組合物A和B被設(shè)計(jì)用于滾動軸承的應(yīng)用，其中，潤滑脂所需的稠度介于 260-295 X KT1毫米之間。
[0065] 中間潤滑脂樣品Asi和BS1具有約230 X KT1毫米的硬度，這對于預(yù)期軸承應(yīng)用是過 高了。較硬的潤滑脂會產(chǎn)生大量的摩擦。此外，當(dāng)經(jīng)受機(jī)械穩(wěn)定性測試時(shí)，中間潤滑脂變得 相對更軟。錐入度增加超過50 X KT1毫米，這被軸承制造商認(rèn)為是作為機(jī)械穩(wěn)定性不可接 受的水平。
[0066] 與此相反，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的潤滑脂樣品As2和B S2具有對于預(yù)期軸承應(yīng)用 理想的初始稠度。此外，樣品As2和B S2顯示，機(jī)械穩(wěn)定性為可以接受的水平，并且錐入度增 加最大為40X KT1毫米。成分A的本發(fā)明樣品顯示增長僅為26X KT1毫米。
[0067] 使用本發(fā)明方法步驟所制備的潤滑脂產(chǎn)品的機(jī)械穩(wěn)定性取決于聚合物含量。聚合 物含量對機(jī)械穩(wěn)定性的影響通過制備如下五種潤滑脂產(chǎn)品來調(diào)查。
[0068] 通過混合特定量的高分子量聚丙稀（平均mw· 230, 000)，低分子量聚丙?。ㄆ骄?111￥.82,000)，以及基礎(chǔ)油（聚€[稀徑（?40)，粘度681111]12/8)，并在氮?dú)庀录訜嵩摶旌衔镏?195°C直至聚丙烯發(fā)生完全溶解，來制備五種潤滑脂組合物Gl，G2, G3, G4和G5。每種情況 下低分子量聚丙烯和高分子丙烯的重量比均為19/1。五個(gè)潤滑脂組合物分別具有9重量％ (Gl)，11重量％ (G2)，13重量％ (G3)，15重量％ (G4)和17重量％ (G5)的聚丙烯含量。然 后通過將混合物澆到金屬板上，在30秒內(nèi)迅速將這樣得到的潤滑脂組合物冷卻至室溫。 [0069] 通過進(jìn)行本發(fā)明方法的步驟（c)和步驟（d)制備各潤滑脂組合物Glief，G2ief， G3Mf，G4Mf，G5Mf的參考樣品。具體而言，在環(huán)境溫度下將潤滑脂組合物在三輥磨機(jī)中剪切， 然后在80°C的溫度下，在行星式混合器中，進(jìn)行1-6小時(shí)的機(jī)械剪切，直到達(dá)到期望的適用 于軸承應(yīng)用的稠度。熱機(jī)械處理的持續(xù)時(shí)間依賴于潤滑脂組合物中聚丙烯的含量。大約 NLGI等級2-3級的稠度（對應(yīng)于錐入深度（cone penetration depth)約225-295 X ICT1毫 米）對軸承應(yīng)用是理想的。NB，應(yīng)當(dāng)注意，對于具有17重量％的聚丙烯含量的潤滑脂組合 物，無法制造所需稠度的參考樣品。
[0070] 使用如ASTM D217所定義的維入法（cone penetration method)測定每個(gè)參考樣 品的稠度。接著，每個(gè)參考樣品在80°C的溫度下進(jìn)行進(jìn)一步的機(jī)械剪切。在24小時(shí)這樣的 處理后測定每個(gè)參考樣品的稠度，然后經(jīng)過50小時(shí)后再次測定。其結(jié)果示于圖1，其中對于 每個(gè)參考樣品，左側(cè)的條形圖顯示參考樣品的初始測量稠度，中間條形圖示出了在80°C剪 切24小時(shí)后的測量稠度，和右側(cè)的條形圖顯示80°C剪切50小時(shí)后的測量稠度。
[0071] 參見9%的組合物，可以看出，參考樣品Glref在80°C的溫度下的機(jī)械剪切導(dǎo)致相 當(dāng)大的軟化（產(chǎn)生約70X KT1毫米的下降）。換句話說，9%的組合物表現(xiàn)出不可接受的機(jī) 械穩(wěn)定性。參考樣品中11%的組合物G2 Mf顯示出更好的機(jī)械穩(wěn)定性，盡管仍表現(xiàn)出顯著軟 化。
[0072] 現(xiàn)在來看參考樣品中13%的組合物G3Mf，可以看出，24小時(shí)后和以后的50小時(shí)后 都發(fā)生很少軟化，而對于15%的組合物，參考樣品G4 Mf的稠度在前述的熱機(jī)械處理下始終 處于基本恒定。17%的組合物的稠度也保持相當(dāng)恒定，甚至變得有些硬，這是不希望的。
[0073] 因此，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的潤滑脂產(chǎn)品具有大于11重量％且小于15. 5重 量％的聚合物含量，從而獲得期望稠度的機(jī)械穩(wěn)定的潤滑脂。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于制備最終潤滑脂產(chǎn)品的方法，其包含以下步驟： (a) 在高于聚合物增稠劑熔點(diǎn)的溫度下，混合聚合物增稠劑和潤滑基礎(chǔ)油，其中聚合物 增稠劑的存在量為11. 5-15. 5重量％，基于如此得到的混合物的總重量； (b) 冷卻步驟（a)得到的混合物； (c) 將步驟（b)中得到的冷卻的混合物進(jìn)行第一機(jī)械處理，得到中間體潤滑脂； (d) 使步驟（c)中獲得的所述中間體潤滑脂進(jìn)行第二機(jī)械處理，在50-90°C的溫度范圍 內(nèi)進(jìn)行，以獲得最終的潤滑脂產(chǎn)物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中聚合物增稠劑的存在量為12-15重量％，基于這樣獲得 的混合物的總重量。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中聚合物增稠劑的存在量為12. 5-13. 5重量％，基于 這樣獲得的混合物的總重量。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中步驟（d)的機(jī)械處理進(jìn)行1-20小時(shí)。5. 根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中步驟（d)的溫度為70-90°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟（b)中，步驟（a)得到的混合物在少 于30秒的時(shí)間內(nèi)從步驟（a)所用的混合溫度冷卻至室溫。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中所述聚合物增稠劑包含丙烯的聚合物。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中聚合物增稠劑包含含有丙烯聚合物的第一 組分以及含有丙烯聚合物的第二組分，第一組分具有比第二組分高的重均分子量。9. 根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中所述聚合物增稠劑包含高分子量組分和低分子量組 分，其特征在于增稠劑包含（1)重均分子量大于200. 000的丙烯的（共聚-或均聚-)聚合 物和（2)重均分子量低于200. 000的丙烯的（共聚-或均聚-)聚合物的混合物。10. 根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中所述高分子量組分和低分子量組分之間的重量比為 1:40-1 :5,優(yōu)選 1:25-1:15,更優(yōu)選I:18-1 :20。11. 根據(jù)權(quán)利要求9或10的方法，其中所述低分子量組分是聚丙烯均聚物。12. 根據(jù)權(quán)利要求9-11中任一項(xiàng)的方法，其中低分子量組分具有20. 000到100. 000的 平均分子量和500-1500,優(yōu)選750-1250的熔體流動速率（ASTMD-1238)。13. 根據(jù)權(quán)利要求9-12中任一項(xiàng)的方法，其中所述高分子量組分是聚丙烯均聚物或丙 烯/乙烯-共聚物。14. 根據(jù)權(quán)利要求1-13中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟（d)中的機(jī)械處理是使用行星混 合器進(jìn)行機(jī)械剪切處理。15. 根據(jù)權(quán)利要求1-14中任一項(xiàng)的方法獲得的潤滑脂。16. 根據(jù)權(quán)利要求14的潤滑脂，其還包括至少一種添加劑組分，選自抗氧化劑，腐蝕抑 制劑，抗磨劑和增加壓力耐受性的添加劑組成的組，且其中所述添加劑組分的總含量在0. 2 到15重量％的范圍，優(yōu)選1到8重量％，基于潤滑脂組合物的總重量。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于制備最終潤滑脂產(chǎn)品的方法，其包含以下步驟：(a)在高于聚合物增稠劑熔點(diǎn)的溫度下，混合聚合物增稠劑和潤滑基礎(chǔ)油，其中聚合物增稠劑的存在量為11.5-15.5重量％，基于如此得到的所述混合物的總重量；(b)冷卻步驟(a)得到的混合物；(c)將步驟(b)中得到的冷卻的混合物進(jìn)行第一機(jī)械處理，得到中間體潤滑脂；(d)使步驟(c)中獲得的所述中間體潤滑脂進(jìn)行第二機(jī)械處理，在50-90℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行，以獲得最終的潤滑脂產(chǎn)物。本發(fā)明還提供一種通過上述方法獲得的潤滑脂。
【IPC分類】C10N40/02, C10N50/10, C10N30/06, C10M177/00, C10M169/02
【公開號】CN104919030
【申請?zhí)枴緾N201480004272
【發(fā)明人】D.邁杰
【申請人】Skf公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2014年1月8日
【公告號】WO2014108438A1