將300Kg殘余物與3Kg對(duì)苯二甲醇加入至攪拌釜中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，以1°C/ min的升溫速度升溫至160°C，然后加入濃度為10wt. %硫酸3Kg，隨后加壓至lOMPa，在 160°C恒溫反應(yīng)24h，停止加熱，取出所得煤液化改性瀝青。
[0048] 實(shí)施例2
[0049] 將250Kg煤直接液化殘?jiān)c750Kg煤液化中油（餾程為150~310°C)加入至攪 拌釜中，以75r/min的速率攪拌，充隊(duì)至0. 3MPa，以10°C/h的速度升溫至170°C后，恒溫?cái)?拌萃取45min，對(duì)煤直接液化殘?jiān)械拿褐苯右夯刭|(zhì)粘稠物進(jìn)行萃取，形成固液混合物。
[0050] 固液混合物進(jìn)入過濾器進(jìn)行熱壓過濾，過濾溫度為120°C，過濾壓力為0. 4MPa，過 濾器的濾芯孔徑尺寸為40ym。經(jīng)過過濾后，收集到155Kg固體濾渣，842. 8Kg萃取液。
[0051] 將固體濾渣送入至汽提單元，液體部分經(jīng)油水分離后，得到21. 7Kg的萃取劑和 130. 3Kg固體。
[0052]將萃取液送入減壓蒸餾塔，塔頂和塔側(cè)回收萃取劑循環(huán)利用，蒸餾溫度170°C，塔 底收集到灰分為〇. 〇lwt. %的煤液化重質(zhì)粘稠物和部分萃取劑的混合物，即殘余物，該殘余 物的軟化點(diǎn)為20 °C。
[0053] 將300Kg殘余物與150Kg對(duì)苯二甲醇加入至攪拌釜中，在氬氣氣氛保護(hù)下，以 5°C/min的升溫速度升溫至80°C，然后加入濃度為98wt. %硫酸150Kg，隨后加壓至5MPa， 在80°C恒溫反應(yīng)10h，停止加熱，取出所得煤液化改性瀝青。
[0054] 實(shí)施例3
[0055] 將200Kg煤直接液化殘?jiān)c800Kg煤焦油（餾程為220~405°C)加入至攪拌釜 中，以85r/min的速率攪拌，充隊(duì)至0. 15MPa，以30°C/h的速度升溫至200°C后，恒溫?cái)嚢?萃取27min，對(duì)煤直接液化殘?jiān)械拿褐苯右夯刭|(zhì)粘稠物進(jìn)行萃取，形成固液混合物。
[0056] 固液混合物進(jìn)入過濾器進(jìn)行熱真空過濾，過濾溫度為180°C，過濾壓力為2. 9KPa， 過濾器的濾芯孔徑尺寸為30ym。經(jīng)過過濾后，收集到145Kg固體濾渣，849Kg萃取液。
[0057] 將固體濾渣送入至汽提單元，液體部分經(jīng)油水分離后，得到19. 7Kg的萃取劑和 124. 3Kg固體。
[0058]將萃取液送入減壓蒸餾塔，塔頂和塔側(cè)回收萃取劑循環(huán)利用，蒸餾溫度355°C，塔 底收集到灰分為〇. 5wt%煤液化重質(zhì)粘稠物和部分萃取劑的混合物，即殘余物，該殘余物的 軟化點(diǎn)為120 °C。
[0059] 將300Kg殘余物與50Kg對(duì)苯二甲醇加入至攪拌釜中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，以5°C/ min的升溫速度升溫至80°C，然后加入濃度為50wt. %硫酸50Kg，隨后加壓至2MPa，在 150°C恒溫反應(yīng)10h，停止加熱，取出所得煤液化改性瀝青。
[0060] 實(shí)施例4
[0061] 將350Kg煤直接液化殘?jiān)clOOOKg催化裂化油漿（餾程為200~260°C)加入至 攪拌釜中，以55r/min的速率攪拌，充隊(duì)至IMPa，以20°C/h的速度升溫至180°C后，恒溫?cái)?拌萃取50min，對(duì)煤直接液化殘?jiān)械拿褐苯右夯刭|(zhì)粘稠物進(jìn)行萃取，形成固液混合物。
[0062]固液混合物進(jìn)入旋流分離，分離溫度為180°C，壓力為0? 35MPa。經(jīng)過旋流分離后， 收集到303Kg底流濃液，1039Kg萃取液。
[0063] 將底流濃液送入至汽提單元，液體部分經(jīng)油水分離后，得到132Kg的萃取劑和 173. 6Kg固體。
[0064] 將萃取液送入減壓蒸餾塔，塔頂回收萃取劑循環(huán)利用，蒸餾溫度215°C，塔底收 集到灰分為〇. 2wt%含有萃取溶劑的煤液化重質(zhì)粘稠物，即殘余物，該殘余物的軟化點(diǎn)為 4(TC〇
[0065] 將300Kg殘余物與20Kg對(duì)苯二甲醇加入至攪拌釜中，在氬氣氣氛保護(hù)下，以8°C/ min的升溫速度升溫至120°C，然后加入濃度為60wt. %硫酸20Kg，隨后加壓至0.OIMPa，在 120°C恒溫反應(yīng)36h，停止加熱，取出所得煤液化改性瀝青。
[0066] 實(shí)施例5
[0067] 將300Kg煤直接液化殘?jiān)c500Kg煤液化中油（餾程為150~310°C)加入至攪 拌釜中，以70r/min的速率攪拌，充隊(duì)至1.IMPa，以5°C/h的速度升溫至70°C后，恒溫?cái)嚢?萃取70min，對(duì)煤直接液化殘?jiān)械拿褐苯右夯刭|(zhì)粘稠物進(jìn)行萃取，形成固液混合物。
[0068] 將固液混合物放入過濾器進(jìn)行熱壓過濾，過濾溫度為260°C，過濾壓力為0?IMPa， 過濾器平均孔徑為20ym。經(jīng)過過濾后，收集到134Kg固體濾渣，660Kg萃取液。
[0069] 將固體濾渣，送入至汽提單元，液體部分經(jīng)油水分離后，得到21. 4Kg的煤液化油 和112. 4Kg固體可配煤燃燒或氣化。
[0070] 將660Kg萃取液送入減壓蒸餾塔，塔頂回收部分萃取劑循環(huán)利用，蒸餾溫度 200°C，塔底收集到灰分為0. 35wt. %的含有萃取劑的煤液化重質(zhì)粘稠物，即殘余物，該殘余 物的軟化點(diǎn)為90 °C。
[0071] 將300Kg殘余物與1. 5Kg對(duì)苯二甲醇加入至攪拌爸中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下， 以11°C/min的升溫速度升溫至180°C，然后加入濃度為8wt. %硫酸1.5Kg，隨后加壓至llMPa，在180°C恒溫反應(yīng)39h，停止加熱，取出所得煤液化改性瀝青。
[0072] 實(shí)施例6
[0073] 將300Kg煤直接液化殘?jiān)c600Kg減壓渣油（餾程為300~420°C)加入至攪拌 釜中，以50r/min的速率攪拌，充隊(duì)至0.IMPa，以10°C/h的速度升溫至80°C后，恒溫?cái)嚢?萃取5min，對(duì)煤直接液化殘?jiān)械拿褐苯右夯刭|(zhì)粘稠物進(jìn)行萃取，形成固液混合物。
[0074] 之后將萃取混合物放入過濾器進(jìn)行熱壓過濾，過濾溫度為50°C，過濾壓力為 0. 2MPa，過濾器平均孔徑為0. 05ym。經(jīng)過過濾后，收集到153Kg固體濾渣，741Kg萃取液 液。
[0075] 將固體濾渣送入至汽提單元，液體部分經(jīng)油水分離后，得到22. 78Kg的萃取劑和 128. 22Kg固體。
[0076] 將萃取液送入常壓蒸餾塔，塔頂回收部分萃取溶劑循環(huán)利用，蒸餾溫度360°C，塔 底分別收集到灰分為〇. 〇lwt. %的含有萃取溶劑的煤液化重質(zhì)粘稠物，即殘余物，該殘余物 的軟化點(diǎn)為ll〇°C。
[0077] 將300Kg殘余物與3.OKg對(duì)苯二甲醇加入至攪拌釜中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下， 以1°C/min的升溫速度升溫至100°C，然后加入濃度為10wt. %硫酸3.OKg，隨后加壓至 0.OIMPa，在100°C恒溫反應(yīng)0. 5h，停止加熱，取出所得煤液化改性瀝青。
[0078] 實(shí)施例7
[0079] 將300Kg煤直接液化殘?jiān)c1500Kg催化裂化油漿（餾程為200~260°C)加入至 攪拌釜中，以l〇〇r/min的速率攪拌，充4至0. 5MPa，以20°C/h的速度升溫至180°C后，恒 溫?cái)嚢栎腿?0min，對(duì)煤直接液化殘?jiān)械拿褐苯右夯刭|(zhì)粘稠物進(jìn)行萃取，形成固液混合 物。
[0080] 將固液混合物放入過濾器進(jìn)行熱壓過濾，過濾溫度為100°C，過濾壓力為0? 8MPa， 過濾器平均孔徑為10ym。經(jīng)過過濾后，收集到137. 8Kg固體濾渣，1662. 2Kg萃取液。
[0081] 將固體濾渣送入至汽提單元，液體部分經(jīng)油水分離后，得到26. 2Kg的萃取劑和 110. 4Kg固體。
[0082] 將萃取液送入減壓蒸餾塔，塔頂回收部分萃取劑循環(huán)利用，蒸餾溫度225°C，塔底 收集到灰分為〇.llwt. %的含有萃取溶劑的煤液化重質(zhì)粘稠物，即殘余物，該殘余物的軟化 點(diǎn)為80°C。
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