專利名稱：導(dǎo)熱油聯(lián)苯－聯(lián)苯醚混合物再生方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)工業(yè)中用作加熱器傳熱介質(zhì)的一種有機(jī)熱載體的再生方法，特別是導(dǎo)熱油聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物的再生方法。
導(dǎo)熱油是化學(xué)工業(yè)中作為加熱器傳熱介質(zhì)的有機(jī)熱載體，它通過(guò)加熱器間接地將熱量傳遞給用熱單元。由26.5％聯(lián)苯和73.5％聯(lián)苯醚組成的聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物是最常用的有機(jī)熱載體之一，它的比重為1.06(20℃)，沸點(diǎn)257℃，結(jié)晶點(diǎn)12℃。高溫時(shí)飽和蒸氣壓力相當(dāng)?shù)?。既可用于氣相加熱，也可用于液相加熱，被廣泛用于合成纖維、合成樹(shù)脂、醫(yī)藥及石油化工等領(lǐng)域。作導(dǎo)熱油使用的聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物因長(zhǎng)期在高溫下運(yùn)行，會(huì)產(chǎn)生熱裂解、縮聚和結(jié)焦等反應(yīng)，裂解生成的低沸組分使導(dǎo)熱油的蒸氣壓提高，閃點(diǎn)下降，容易發(fā)生爆炸事故；而且分解產(chǎn)生部分活性物質(zhì)會(huì)腐蝕設(shè)備，另一部分高沸物質(zhì)則使粘度增大，殘?zhí)恐翟黾?，造成管路堵塞或傳熱面積焦，影響設(shè)備的正常運(yùn)行，甚至引發(fā)事故。因此聯(lián)苯醚-聯(lián)苯醚混合物必須適時(shí)更換或再生處理。目前采用單純的分餾處理方法，由于某些物質(zhì)難以去除，因而處理后的聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物殘?zhí)亢退嶂等圆荒苓_(dá)到要求。
本發(fā)明的目的是提供一種導(dǎo)熱油聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物的再生方法，它使聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物再生后的殘?zhí)?、酸值、粘度、閃點(diǎn)均符合要求，使熱載體及設(shè)備能正常運(yùn)行，確保安全生產(chǎn)。
本發(fā)明的方法按下列步驟①化學(xué)處理將廢舊聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物加熱熔化，根據(jù)酸值加入堿或酸調(diào)整pH值至中性，用清水洗滌2-3次；②吸附過(guò)濾上述物料中加入3-5％(重量)的活性炭，攪拌混合，趁熱壓濾，收集未被吸附的物料；③調(diào)整組分上述收集物料中添加聯(lián)苯或聯(lián)苯醚，使物料的聯(lián)苯和聯(lián)苯醚的混合比達(dá)到26.5∶73.5(重量)；④分餾精制將上述物料減壓蒸餾，收集其中253℃-258℃餾份，即得再生聯(lián)苯混合物，可包裝貯存或直接投入系統(tǒng)運(yùn)行。上述所說(shuō)的堿可使用純堿或氫氧化鈉溶液，所說(shuō)的酸可使用稀硫酸。
本發(fā)明通過(guò)化學(xué)處理除去不飽和物質(zhì)，并使酸值下降，吸附過(guò)濾除去高沸點(diǎn)粘稠物和焦炭，本發(fā)明利用聯(lián)苯和聯(lián)苯醚共熔的特性，在分餾前先進(jìn)行組分配比調(diào)整，保證再生后聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物中的聯(lián)苯和聯(lián)苯醚比例符合標(biāo)準(zhǔn)。因此采用本發(fā)明的方法再生廢舊聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物導(dǎo)熱油，可使殘?zhí)?、酸值、粘度、閃點(diǎn)、餾程各指標(biāo)全部符合國(guó)內(nèi)有關(guān)部門制定的標(biāo)準(zhǔn)，確保導(dǎo)熱油聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物正常運(yùn)行，避免設(shè)備發(fā)生腐蝕、爆炸或因焦炭沉積而影響系統(tǒng)工況及裝置損壞等事故。
下面為本發(fā)明的實(shí)施例。
導(dǎo)熱油聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物再生實(shí)例取廢導(dǎo)熱油聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物1500kg，分析其組分(見(jiàn)表1)及理化指標(biāo)(見(jiàn)表2)后，按以下步驟再生①化學(xué)處理將上述廢聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物加溫到80℃，加入5％NaOH溶液200kg和飽和NaCl溶液80kg，攪拌30分鐘，靜置沉淀一小時(shí)，將下層廢堿液分出，上層液油液分析得酸值為0.01 KOHmg/g。然后，用清水洗滌2次，得中性溶液1470kg。
②吸附壓濾上述中性溶液中加入50kg糖用活性炭，加溫到110℃-120℃，攪拌30分鐘，趁熱通入板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得濾液140kg，濾渣110kg是高沸粘稠組分、焦炭與活性炭的泥狀廢棄物。
③調(diào)整組分將上述濾液1410kg放入調(diào)配釜中，加熱到100℃，加入聯(lián)苯20.73kg，使物料組分調(diào)整為聯(lián)苯∶聯(lián)苯醚＝26.5∶73.5，攪拌45分鐘，得粗品聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物1430.73kg。
④分餾精制將上述粗品混合物投入分餾釜內(nèi)，加熱使釜內(nèi)溫度達(dá)60℃進(jìn)行減壓蒸餾，真空度保持0.095mpa，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)150度時(shí)塔頂溫度80℃，有低沸物餾出，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)170℃，塔頂溫度為140℃時(shí)，共餾出低沸物80kg，此時(shí)切割收集成品，釜內(nèi)溫度繼續(xù)升至210℃，塔頂溫度達(dá)170℃時(shí)，得聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物成品1252kg，從釜內(nèi)放出殘?jiān)?0kg，損耗28.73kg，成品收率83.5％。成品的理化測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。
表1導(dǎo)熱油聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物組分(重量％)再生前 再生后聯(lián)苯24.526.5聯(lián)苯醚 73.573.5雜質(zhì)2
表2導(dǎo)熱油聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物的理化測(cè)試數(shù)據(jù)項(xiàng)目 再生前 再生后結(jié)晶點(diǎn)10.8℃ 12℃水份 0.5％ 0.03％粘度(20℃)4.5mpa.s4.2mpa.s密度(20℃)1.065g/cm31.062g/cm3餾程(℃，101.325 KPa)餾出體積95％(V/V)的溫度區(qū)間 250-261℃ 255-258℃酸值 0.3KOHmg/g 0.02KOHmg/g殘?zhí)? 0.8％ 0.02％閃點(diǎn)90℃ 110℃
權(quán)利要求
1.導(dǎo)熱油聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物的再生方法，其特征是按下列步驟①化學(xué)處理將廢舊聯(lián)苯混合物加熱熔化，根據(jù)酸值加入堿或酸調(diào)整pH值至中性，用清水洗滌2-3次；②吸附過(guò)濾上述物料中加入3-5％(重量)的活性炭攪拌混合，趁熱壓濾，收集未被吸附的物料；③調(diào)整組分上述收集的物料中添加聯(lián)苯或聯(lián)苯醚，使物料的聯(lián)苯和聯(lián)苯醚的組分比達(dá)到26.5∶73.5(重量)；④分餾精制將上述物料減壓蒸餾，收集其中253-258℃餾份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的導(dǎo)熱油聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物的再生方法，其特征是所說(shuō)的堿是純堿或氫氧化鈉溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的導(dǎo)熱油聯(lián)苯-聯(lián)苯醚混合物的再生方法，其特征是所說(shuō)所說(shuō)的酸是稀硫酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及導(dǎo)熱油聯(lián)苯－聯(lián)苯醚混合物再生方法先根據(jù)酸值用酸、堿化學(xué)處理調(diào)整pH值至中性,再加入活性炭吸附并壓濾除去粘稠物和焦炭,隨后添加聯(lián)苯或聯(lián)苯醚使二者組分比達(dá)26.5∶73.5,最后用減壓蒸餾的方法收集253—259℃餾分段內(nèi)的物料。用本方法再生的聯(lián)苯混合物可使殘?zhí)俊⑺嶂?、粘度、閃點(diǎn)及餾程各指標(biāo)合部符合標(biāo)準(zhǔn),確保聯(lián)苯混合物導(dǎo)熱油正常運(yùn)行,避免設(shè)備發(fā)生腐蝕、爆炸事故。
文檔編號(hào)C10M175/02GK1202515SQ9710699
公開(kāi)日1998年12月23日 申請(qǐng)日期1997年6月17日 優(yōu)先權(quán)日1997年6月17日
發(fā)明者吳耿良, 呂震江 申請(qǐng)人:吳縣市東?；S