專利名稱：70的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工原料的制備方法，特別是70#氯化石蠟的生產(chǎn)方法。
70#氯化石蠟，氯含量在68～72％的氯化石蠟通稱為70#氯化石蠟，外觀為白色粉末，在常溫下不和水、氧化劑、稀堿溶液起反應(yīng)；無味無毒，作為阻燃添加劑，它與三氧化二銻能形成聚烯烴樹脂、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯。天然橡膠，合成橡膠均可用它作為阻燃添加劑，此外還可用作潤(rùn)滑油的抗磨添加劑；對(duì)粘合劑改性提高紡織品質(zhì)量；木材的防腐防蛀及造紙工業(yè)的施膠等。
現(xiàn)有70#氯化石蠟的生產(chǎn)工藝，是以四氯化碳為溶劑，氯氣和42#氯化石蠟為原料，在光的作用下進(jìn)行光氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度50～75℃，四氯化碳與42#氯化石蠟的重量比為3～4∶1，反應(yīng)后得到的70#氯化石蠟混合液，水洗、用堿液中和，分層分離，除去混合液中的鹽酸和氯氣，剩余的70#氯化石蠟的四氯化碳溶液，經(jīng)常壓加溫蒸餾脫除四氯化碳和部分水，后進(jìn)行干燥，粉碎得到含水量在1％以下的粉末狀70#氯化石蠟。該工藝存在的不足是70#氯化石蠟的四氯化碳溶液蒸餾時(shí)先于65～75℃下經(jīng)過2-3小時(shí)，然后提溫至100℃經(jīng)60分鐘達(dá)到含水量10％的70#氯化石蠟。而70#氯化石蠟的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)要求是使含水量在1％以下，所以必須經(jīng)過干燥。干燥時(shí)需控制低溫，能耗大，投資大。若在蒸餾時(shí)繼續(xù)升溫，產(chǎn)品會(huì)變顏色，影響產(chǎn)品質(zhì)量。另外以42#氯化石蠟為原料，要么建一42#氯化石蠟車間，增加投資，要么購買成品42#氯化石蠟，增加產(chǎn)品成本。
本發(fā)明的目的是改進(jìn)70#氯化石蠟的生產(chǎn)工藝，降低能耗、投資和成本。
本發(fā)明的70#氯化石蠟的生產(chǎn)工藝，特征在于以氯氣或液氯、石蠟為原料，以四氯化碳為溶劑，在65～75℃下通過光氯化反應(yīng)生成70#氯化石蠟的混合液，后經(jīng)過除鹽酸、四氯化碳等的凈化處理得到70#氯化石蠟。
本發(fā)明直接用最原始的原料氯氣(或液氯)和石蠟一步合成70#氯化石蠟，四氯化碳與石蠟的重量比為3～4∶1。
本發(fā)明的另一特點(diǎn)是對(duì)生成的70#氯化石蠟的混合液進(jìn)行水洗、用堿液中和酸，再分層分離，除去生成的鹽液后，剩余的四氯化碳溶液通過減壓蒸餾除去四氯化碳和殘余的水分。產(chǎn)品從反應(yīng)釜放出，在常溫下變成固體，粉碎至一定粒徑，得到白色粉末狀產(chǎn)品。
減壓蒸餾適宜條件是在0.5～0.8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，最佳0.6個(gè)大氣壓，75～85℃下進(jìn)行。通過減壓蒸餾，溫度在100℃以下，不但不影響產(chǎn)品的外觀和質(zhì)量，而且使產(chǎn)品中的含水量在1％以下，符合產(chǎn)品的使用技術(shù)要求。因此不需要再投資干燥設(shè)備，從而降低能耗和生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)直接以石蠟、液氯為原料，降低了成本。通過減壓蒸餾使70#氯化石蠟中的水分含量為1％以下，省略了低溫烘干的工序，能耗及投資降低；其技術(shù)指標(biāo)如下
實(shí)施例800千克石蠟進(jìn)入5000升反應(yīng)釜，升溫到60℃，待石蠟溶化后，逐漸投入液氯，液氯通過流量計(jì)計(jì)量到1600千克后加四氯化碳2400千克，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置多組光源(氯化物汞燈)，常壓下溫度控制在65～75℃，繼續(xù)通氯反應(yīng)，進(jìn)氯1800千克后，通過視鏡觀察，不斷放小樣化驗(yàn)各項(xiàng)指標(biāo)，達(dá)到指標(biāo)后用純堿溶液進(jìn)行中和，用PH試紙測(cè)定不呈酸性后，靜置分層，分離出中和后的鹽液，70#氯化石蠟的四氯化碳溶液再進(jìn)入反應(yīng)釜進(jìn)行減壓蒸餾，壓力為0.6個(gè)大氣壓，溫度75～85℃,8小時(shí)后使70#氯化石蠟的含水量在1％以下，蒸餾出的四氯化碳經(jīng)冷凝回收，從反應(yīng)釜放出70#氯化石蠟，在常溫下變成固體，粉碎，使之全部通過100目，包裝，得到2000千克70#氯化石蠟。
該實(shí)施例中，四氯化碳是在液氯與石蠟反應(yīng)一段時(shí)間后加入，剛反應(yīng)開始階段可不需加四氯化碳。四氯化碳也可以在石蠟溶化后反應(yīng)開始一次加入。
權(quán)利要求
1.70#氯化石蠟的一步法生產(chǎn)工藝，特征在于以氯氣或液氯、石蠟為原料，以四氯化碳為溶劑，在65～75℃下通過光氯化反應(yīng)生成70#氯化石蠟的混合液，后經(jīng)過除鹽酸、四氯化碳等的凈化處理得到70#氯化石蠟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，特征在于四氯化碳與石蠟的重量比為3～4∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，特征在于70#氯化石蠟的混合液除去酸后得到的四氯化碳溶液經(jīng)過減壓蒸餾除去四氯化碳和水分。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的工藝，特征在于減壓蒸餾是在0.5～0.8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，65～75℃下進(jìn)行。
全文摘要
70
文檔編號(hào)C10G73/00GK1210132SQ97106068
公開日1999年3月10日 申請(qǐng)日期1997年8月29日 優(yōu)先權(quán)日1997年8月29日
發(fā)明者孫寶純, 袁崇普, 鄭克泉, 張海鴻 申請(qǐng)人:淄博市博山化工材料廠