專利名稱：一種制備節(jié)能潤滑油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種節(jié)能潤滑油組合物的制備方法。
美國專利第4，412，927號(hào)論及一種制備潤滑油用堿土金屬分散-清凈劑的方法。該專利權(quán)所有人的材料的配伍性與工業(yè)產(chǎn)品相似，表現(xiàn)在組合物中含有2%的具有聚異丁烯琥珀酰亞胺的堿的分散劑、1.6毫摩爾二硫代磷酸鋅和2.3%含有一定量的鈣或鎂的分散-清凈劑，在80℃下保持25天以上。沒有公開這些組分混合的溫度。
研究公開第25804號(hào)(1985年10)公開了一種制備拔頂渾濁油添加劑沈縮物的方法，該方法是將一種鎂或鈣的高堿性烷基苯磺酸鹽的油溶液與一種鎂或鈣的高堿性硫化烷基酚鹽的油溶液混合并至少加熱到80℃(但要低于沸點(diǎn)或分解溫度)，保持0.25～10小時(shí)，然后使該經(jīng)過熱處理的混合物與添加劑濃縮物的其它組分在不超過60℃的溫度下混合。
美國專利第3，346，493號(hào)論及含添加劑的潤滑油組合物，該添加劑包含一種金屬配合物(Zn，Sn)。該金屬配合物系烯基胺與C50和C50以上烴基琥珀酸或酸酐在25℃至分解溫度之間的溫度下反應(yīng)產(chǎn)物。
美國專利第3，755，172號(hào)論及可用作潤滑油添加劑的高堿性含氮無灰分散劑的制備方法，該方法是將一種金屬醇鹽-碳酸鹽配合物加入到一種分散劑的醇或醇-芳族烴溶液中，該溶液不是含金屬的、油溶性的中性或堿性分散劑的溶液。該分散劑可包含高分子量的烯基羧酸或酸酐與至少有一個(gè)氨基或羧基的含氮有機(jī)化合物進(jìn)地反應(yīng)而衍生的酰胺、酰亞胺或酯。在添加金屬醇鹽-碳酸鹽配合物的同時(shí)或添加金屬醇鹽-碳酸鹽配合物之后，使配合物水解以生成金屬碳酸鹽細(xì)粒的分散體。據(jù)該專利公開，金屬醇鹽-碳酸配合物與分散劑溶液在25℃～100℃下，最好在30℃～65℃下接觸。
本發(fā)明的目的是提供一種制造含有特制石墨粉、復(fù)合添加劑、基礎(chǔ)油的潤滑油組合物。本發(fā)明的方法是使一種特制石墨粉和復(fù)合添加劑分散在潤滑油基礎(chǔ)油料中，在約80～95℃下接觸約1～4小時(shí)。然后將所得經(jīng)過熱處理的、含有特制石墨粉和復(fù)合添加劑的液體潤滑油基礎(chǔ)油料冷卻到大約不超過90℃的溫度。
本發(fā)明是以如下方案來實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的潤滑油由基礎(chǔ)油料和石墨以及添加劑均勻混合而成，其重量含量分別為基礎(chǔ)油占24～1500(重量份數(shù))，特制石墨粉占0.001～54(重量份數(shù))，并加有0.6-19.999(重量份數(shù))的復(fù)合添加劑。
本發(fā)明的基礎(chǔ)油料含有具有潤滑粘度的油，包括天然的和合成的潤滑油及其混合物。
天然油包括動(dòng)物油和植物油(例如，蓖麻油、豬油)，液體石油潤滑油以及經(jīng)加氫精制、溶劑精制或精制的鏈烷型、環(huán)烷型或鏈烷-環(huán)烷混合型礦物潤滑油。由煤或頁巖產(chǎn)生的具有潤滑粘度的油也是可用的基礎(chǔ)油料。
合成潤滑油包括烴油和囟化烴油，如聚合的和共聚的烯烴(如聚丁烯，聚丙烯，丙烯-異丁烯共聚物，氯化聚丁烯，聚(1-己烯)，聚(1-辛烯)，聚(1-癸烯);烷基苯(如十二烷基苯，十四烷基苯，二壬基苯，二(2-乙基己基)苯);多聯(lián)苯(如聯(lián)苯，三聯(lián)苯，烷基化多酚);和烷基化二苯醚和烷基化二苯硫化物及其衍生物，類似物和同系物。
烯化氧聚合物和共聚物及其衍生物(其末端羥基已通過酯化、醚化等改變)是另一類已知的合成潤滑油。其例子有通過氧化乙烯或氧化丙烯的聚合而制得的聚氧化烯聚合物，這些聚氧化烯聚合物的烷基醚和芳基醚(如平均分子量為1000的甲基-聚異丙二醇醚，分子量為500～11000的聚乙二醇二苯基醚，分子量為1000～1500的聚丙二醇二乙基醚);及其單羧酯和多羧酯，例如四甘醇的醋酸酯，混合的C3～C8脂肪酸酯和C13含氧酸二酯。
另一類適用的合成潤滑油包括二羧酸(如苯二甲酸，琥珀酸，烷基琥珀酸和烯基琥珀酸，馬來酸，壬二酸，辛二酸，癸二酸，富馬酸，己二酸，亞油酸二聚物，2-乙基己基醇，1，2-亞乙基二醇，二甘醇一醚，丙二醇)生成的酯。這些酯的具體例子有己二酸二丁酯，癸二酸二(2-乙基己基)酯，富馬酸二正己酯，癸二酸二辛酯，壬二酸二異辛酯，壬二酸二異癸酯，苯二甲酸二辛酯，苯二甲酸二癸酯，癸二酸二(十二烷基)酯，亞油酸二聚物的2-乙基己基雙酯，以及由1摩爾癸二酸與2摩爾四甘醇和2摩爾2-乙基己酸反應(yīng)而生成的混合酯。
可作為合成油使用的酯還包括由C5～C12一元羧酸與多羧基化合和多元醇醚(如新戊二醇，三羥甲基丙烷，季戊四醇，二季戊四醇和三季戊四醇)制得的酯。
硅基油如聚烷基-、聚芳基-、聚烷氧基-、或聚芳氧基硅氧烷油和硅酸油是另一類可用的合成潤滑劑，它們包括硅酸四乙酯、硅酸四異酯、硅酸四(2-乙己基)酯、硅酸四(4-甲基-2-乙基己基)酯、硅酸四-(對(duì)叔丁基-苯基)酯、六-(4-甲基-2-五氧)二硅氧烷、聚甲基硅氧烷和聚甲基苯基硅氧烷。其它合成潤滑油包括含磷酸的液體酯(如磷酸三甲苯酯，磷酸三辛酯，癸基膦酸的二乙酯)和聚合的四氫呋喃。
未精制油、精制油和再精制油料可用作本發(fā)明的潤滑劑。未精制油是直接由天然或合成原油獲得的未經(jīng)進(jìn)一步提純處理的油。例如，直接由頁巖干餾而得的頁巖油，直接由蒸餾得到的石油油料或直接由酯化過程得到的酯油，這些未經(jīng)進(jìn)一步處理即使用的油為未精制油。精制油與未精制油相似，所不同的是精制油已經(jīng)過一次或一次以上的提純步驟進(jìn)行了進(jìn)一步處理，以改善其一種以上性能。很多提純方法如蒸餾、溶劑萃取、酸或堿萃取、過濾和滲濾對(duì)于本領(lǐng)域的熟練技術(shù)人員來說都是熟知的。再精制油料是用類似于取得精制油的方法再處理已精制過的油。這種再精制油料也叫做再生油或再加工油，而且常常還用除去用過的添加劑和油的破壞產(chǎn)物的方法再進(jìn)行加工。
組成潤滑劑組合物的特制石墨粉的微粒直徑范圍是0.1～30微米，并且將石墨粉按如下方法處理將天然鱗片石墨經(jīng)提純、粉碎、分級(jí)處理后選用直徑范圍為0.1～30微米的石墨微粉，以1-10微米更好。將選好的石墨粉在120℃的溫度下烘烤1.5～2.5小時(shí)，經(jīng)過烘烤，去除了石墨中所含的水份，減少了石墨的比重，經(jīng)試驗(yàn)分析，比重可減小16%，提高了石墨粉在基礎(chǔ)油的懸浮能力，不易沉淀。這里石墨純度至少為95%。
為了使制備好的潤滑劑具有足夠的穩(wěn)定性，需將石墨微粒包上一層保護(hù)層，以使石墨更好地分散于基礎(chǔ)油中，這種保護(hù)層是一種鈦酸酯偶聯(lián)劑，所說的偶聯(lián)劑有異丙基三異硬脂?；佀狨?、異丙基三(月桂基-十四烷基)鈦酸酯、異丙基二硬脂?；谆；佀狨ァ惐谆；佀狨ァ惐；佀狨ァ⒁覔味醵?二辛基磷酸酯基)鈦，其添加量為石墨粉重量的1.0～10%(重)。
為了提高石墨微粉的分散性和縮短現(xiàn)場用水或水溶性油系調(diào)制的時(shí)間。選擇合適的分散劑較為重要。本發(fā)明采用烷基萘磺酸鹽作為分散劑。由于這種有機(jī)鹽能降低微粒或微滴間的粘合力，防止了絮聚或附聚，使物質(zhì)均勻分散于水等介質(zhì)中而成膠體溶液的物質(zhì)，不會(huì)結(jié)團(tuán)。這種烷基萘磺酸鹽可以是亞甲基雙萘磺酸鈉、亞甲基雙甲萘磺酸鈉。其添加量為石墨粉重量的1%～15%(重)。當(dāng)采用適當(dāng)比例的分散劑時(shí)，它又具有潤濕劑的功能。
為了提高膜層的高溫潤滑特性，組成物中需加入耐高溫的膜層穩(wěn)定劑?？捎玫哪し€(wěn)定劑有氧化硼、硼砂、硅酸鈉、硅酸、磷酸鹽或者是它們的混合物。由于含硼、磷等的物質(zhì)具有活化潤滑性能的作用。當(dāng)溫度分別達(dá)到500℃、800℃以上時(shí)，硼或磷等分別表現(xiàn)出其活化性能，一方面包復(fù)石墨微粉隔絕空氣。延長了因石墨高溫氧化而喪失潤滑的性能。另外它又起到了防止金屬粘連的作用。它形成半液體摩擦條件，從而降低了摩擦系數(shù)，并且在膜層破裂的情況下能再次覆蓋一層液相潤滑膜，因而使石墨潤滑劑具有高溫耐磨性。膜層穩(wěn)定劑的添加量為石墨粉重量的5～40%(重)。
為了使?jié)櫥瑒┙M成物具有高潛能，需加入表面活性劑。由于活性劑明顯改善了介質(zhì)的潤濕、擴(kuò)散、乳化性能。使組成物用水或水溶性油系混和后在短時(shí)間就能形成分散、均勻、穩(wěn)定的石墨懸浮液。這種表面活化的潤滑劑能使噴涂(或浸涂)后的金屬表面上膜的分布具有顯著的分子方向性。增強(qiáng)了懸浮液在金屬表面上的涂布性能，提高了潤滑特性。
本發(fā)明所指的表面活性劑是指氟烷基苯磺酸鹽，其重量含量≥90%。使用該活性劑還有阻燃作用。能減少水溶性油系潤滑劑在生產(chǎn)使用中出現(xiàn)的煙霧。所以在組成物中加入該表面活性劑明顯提高了干粉型潤滑劑的綜合性能。表面活性劑的加入量為石墨粉重量的0.1～5%(重)。
將上述組分在超細(xì)微珩磨機(jī)中珩磨1-3小時(shí)即制成一種性能優(yōu)越的特制石墨粉。
石墨粉質(zhì)地柔軟，摩擦系數(shù)很小，僅為0.08～0.12。經(jīng)過處理后的石墨，去除了石墨中所含的水份，減小了石墨的比重，經(jīng)試驗(yàn)，比重可減小16%，提高了石墨粉在油中的懸浮能力，不易沉淀。通過試驗(yàn)證明，不處理的石墨分在潤滑油中五個(gè)月內(nèi)就有沉淀出現(xiàn)，而經(jīng)過上述處理的石墨在潤滑油中一年內(nèi)也不會(huì)發(fā)生沉淀。因而用本發(fā)明方法的潤滑劑組合物質(zhì)量穩(wěn)定，潤滑效果好。
要調(diào)配好的潤滑油主要取決三大因素，即要有適宜的良好的基礎(chǔ)油，要有與之相匹配的添加劑，要有優(yōu)良的調(diào)合技術(shù)和貯存措施。隨著潤滑油的檔次升級(jí)換代，添加劑的作用愈加重要。潤滑油添加劑可以有效減少了發(fā)動(dòng)機(jī)部件上有害沉淀物的形成和聚集，中和油品酸性物質(zhì)，減少腐蝕，防銹，減少對(duì)設(shè)備摩擦、磨損，延緩油品氧化，改善油品粘度指數(shù)，降低油品凝固點(diǎn)，傾點(diǎn);主要添加劑有清凈劑、分散劑、抗氧抗腐劑、極壓抗磨劑、油性劑和摩擦改進(jìn)劑、防銹劑、降凝劑等。復(fù)合添加劑綜合了上述諸多添加劑的性能，本發(fā)明潤滑劑組合物中也選用了復(fù)合添加劑，使生產(chǎn)過程簡單，性能優(yōu)越。
本發(fā)明中所使用的復(fù)合添加劑是指本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的工業(yè)齒輪油復(fù)合添加劑或汽油機(jī)油復(fù)合劑，汽油機(jī)油復(fù)合劑或柴油機(jī)油復(fù)合劑，通用內(nèi)燃機(jī)油復(fù)合劑或二沖程汽油機(jī)油復(fù)合劑，車輛齒輪油復(fù)合劑或液壓油復(fù)合劑或3011QC復(fù)合添加劑或3121CC復(fù)合添加劑，根據(jù)使用目的配置不同的潤滑劑組合物，選用不同種類的復(fù)合添加劑。
本發(fā)明中所用的添加劑和復(fù)合添加劑包括下列各種添加劑，這里每種添加劑的用量均以復(fù)合添加劑的量為100%重量計(jì)的相對(duì)重量。所說的清凈劑有低堿值石油磺酸鈣、中堿值石油磺酸鈣、高堿值石油磺酸鈣、中堿值合成磺酸鈣、高堿值合成磺酸鈣、硫磷化聚異丁烯鋇鹽、烷基水楊酸鈣、高堿值合成磺酸鎂、高堿值環(huán)烷酸鈣、高堿性硫化烷基酚鈣;其用量相對(duì)復(fù)合添加劑用量(下同)為0.5～34%(重)。分散劑單烯基丁二酰亞胺、雙烯基丁二酰亞胺、多烯基丁二酰亞胺、聚異丁烯丁二酰亞胺、聚異丁烯丁二酰亞胺;其用量為0.8～30%?？寡蹩垢瘎┝蛄淄榛愉\鹽、硫磺丁辛基鋅鹽、硫磷雙辛基堿性鋅鹽、硫磷二烷基鋅鹽、硫磷二烷基鋅鹽;其用量為0.5～70%。極壓抗磨劑氯化石蠟、亞磷酸二正丁酯、磷酸三甲酚酯、硫代磷酸銨鹽、異辛基酸性磷酸酯十八胺鹽、硫代磷酸三苯酯、硫化異丁烯、二芐基二硫化物、環(huán)烷酸鉛、二丁基二硫化氨基甲酸鉬、二丁基二硫代氨基甲酸銻、二丁基二硫代氨基甲酸鉛、硼酸鹽、硼化油酰胺、A-型有機(jī)銅化合物、磷酸三(2，3二氯丙烷)酯、WH-E系列硫新極壓劑、WH-E系列復(fù)合極壓抗磨劑;其用量為0.3～90%。油性劑硫化鯨魚油、二聚酸、油酸乙二醇酯、硫化棉籽油、硫化烯烴棉籽油、苯三唑脂肪胺鹽、亞磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、油酸丁酯、硬脂酸丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、油酸、風(fēng)吹菜油、SOAE油性劑、油酸環(huán)氧酯;其用量為0.03～70%。摩擦改進(jìn)劑FJM-1型節(jié)能減摩劑、異氰尿酸三聚氰胺、有機(jī)鉬節(jié)能減摩劑、有機(jī)硼節(jié)能減摩劑、GRT節(jié)能減摩劑、YGC節(jié)能減摩劑、SA油、TRIWON摩擦改進(jìn)劑;其用量為0.2～78%。防銹劑石油磺酸鋇、合成磺酸鋇、重烷基苯磺酸鋇、石油磺酸鈉、合成磺酸鈉、重烷基苯磺酸鈉、十七烯基咪唑啉烯基丁二酸鹽、環(huán)烷酸鋅、二壬基萘磺酸鋇、苯駢三氮唑、烷基磷酸咪唑啉鹽、N-油酰肌胺鹽十八胺(711防銹劑)、氧化石油脂鋇皂、烯基丁二酸、烯基丁二酸酯、羊毛脂鎂皂、油酸三乙醇胺脂、山梨糖醇單油酸酯、蓖麻酸硫酸酯鈉鹽、三正丁胺、T8-MC、GY-11水溶性防銹劑;其用量為3～90%。降凝劑烷基萘、聚α-烯烴、聚α-烯烴-1，2、聚丙烯酸酯、醋酸乙烯脂-反丁烯二酸脂共聚物，其用量為0.5～15%。
本發(fā)明潤滑劑組合物的制備方法按以下步驟進(jìn)行，首先按其組成成份取直徑范圍在0.1～30微米的經(jīng)過上述方法處理的石墨粉0.001～54份，復(fù)合添加劑0.6～19.999份基礎(chǔ)油24～1500份中取出少量(一般為50%(重))。油在超細(xì)微磨中研磨1～3小時(shí)作為濃縮母液，將30～95份基礎(chǔ)油取出少量后的剩余部份用泵打入調(diào)合釜中予熱至80℃～90℃，同時(shí)攪拌均勻;再向調(diào)釜中加入制備好的濃縮母液，與基礎(chǔ)油一起同時(shí)攪拌均勻，并同時(shí)加熱至80～90℃，一般攪拌1.5～3.5小時(shí)即可得到品質(zhì)良好的潤滑劑組合物。
本發(fā)明的潤滑組合物由交通部汽車運(yùn)輸行業(yè)能源利用監(jiān)測中心進(jìn)行理化性能檢測。
通過檢測，確定本發(fā)明的潤滑油組合物的質(zhì)量水平是否符合GB11121-89(L-EQC汽油機(jī)油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn))QC-30級(jí)規(guī)定的要求，并按GB3142-82標(biāo)準(zhǔn)考查其油膜強(qiáng)度。
檢測內(nèi)容如下1.油品的運(yùn)動(dòng)粘度(100℃)。
2.油品的粘度指數(shù)。
3.油品的閃點(diǎn)(開口)。
4.油品的傾點(diǎn)。
5.油品的水分。
6.油品的起泡性。
7.油品的最大無卡咬負(fù)荷(P'B)。
檢測評(píng)定方法GB11121-89(L-EQC汽油機(jī)油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn))規(guī)定的各項(xiàng)檢測及其它有關(guān)評(píng)定方法。
檢測儀器及檢測條件1.運(yùn)動(dòng)粘度測定儀2.GB267石油產(chǎn)品開口閃點(diǎn)儀3.GB3535石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測定儀4.GB3142四球機(jī)檢測數(shù)據(jù)
檢測結(jié)果經(jīng)檢測，本發(fā)明的潤滑油的各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到GB11121-89(L-EQC汽油機(jī)油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn))QC-30級(jí)潤滑油的要求。通過最大無卡咬負(fù)荷(PB)值的對(duì)比，可以看出其油膜強(qiáng)度明顯高于普通QC-30級(jí)潤滑油，并達(dá)到SH0350-92規(guī)定的普通車用齒輪油油膜強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是潤滑效果好，當(dāng)把潤滑劑組合物注入摩擦的機(jī)件之間時(shí)，在相互摩擦的機(jī)件之間形成一層薄膜，機(jī)件表面之間的摩擦轉(zhuǎn)換或含有石墨微粒懸浮液即潤滑劑組合物之間的摩擦，這種潤滑劑組合物比一般潤滑油不易流失，不僅是是潤滑油之間摩擦，也有固態(tài)石墨之間摩擦，而石墨質(zhì)地柔軟，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，是優(yōu)良的固態(tài)潤滑劑，摩擦系數(shù)僅為0.08～0.12，因此改善了機(jī)件之間的摩擦狀況，降低了機(jī)件之間的磨損，又由于對(duì)石墨進(jìn)行了予處理，使石墨的比重減輕了六分之一，提高了石墨的懸浮能力，延長了石墨在潤滑油中懸浮時(shí)間，保持了潤滑材料混合物性質(zhì)的穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)證明，如果不予處理石墨，復(fù)合潤滑油中的石墨經(jīng)過五個(gè)月就有輕微沉淀，而經(jīng)予處理以后的石墨，經(jīng)過一年也沒發(fā)生沉淀現(xiàn)象。
通常制造調(diào)合添加劑的方法是首先使分散劑(通常是在調(diào)合添加劑占最大百分比的組分)與清凈劑在最高不超過85℃的溫度下接觸。我們發(fā)現(xiàn)，在該接觸過程中在一定的條件下提高溫度能顯著地改善最終調(diào)合添加劑的極限穩(wěn)定性(即不會(huì)分成不同的相)。穩(wěn)定性改善后就不需要添加輔助的穩(wěn)定劑。
本發(fā)明的潤滑油組合物適于汽油柴油發(fā)動(dòng)機(jī)的自動(dòng)傳動(dòng)液、和重負(fù)荷機(jī)油等。還適用于通用型曲軸箱潤滑油，同是這種潤滑油組合物，既可用于汽油發(fā)動(dòng)機(jī)，又可用于柴油機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)。這些潤滑油組合物通常含有幾種不同類型的添加劑，以使該組合物具有所需要的特性。這些不同類型的添加劑包括清凈劑、分散劑、抗氧抗腐劑、極壓抗磨劑、油性劑和摩擦改進(jìn)劑、防銹劑、降凝劑等。
制備潤滑油組合物時(shí)，通常的做法是將添加劑以其在烴油(例如礦物潤滑油)或其它合適的溶劑中的溶液的10～80%(例如20～80%)(重量)活性組份濃縮物的形式加入。在制備成品潤滑劑(例如曲軸箱馬達(dá)油)時(shí)，通?？捎脻櫥拖♂屵@些濃縮物，每重量份復(fù)合添加劑使用3～100(例如5～40(重量份)潤滑油。當(dāng)然，使用濃縮物的目的不僅是為了便于在最終調(diào)合物中形成溶液和分散體，而且是為了使各種的物質(zhì)便于處理。例如通常以其在便如潤滑油餾分中40～50%(重量)的濃縮物形式使用金屬烴基磺酸鹽或金屬烷基酚鹽。制備含有幾種添加劑的潤滑油調(diào)合物時(shí)，如果每種添加劑者是以濃縮物的形式各自加入油中，一般不會(huì)有問題。但在許多情況下，添加劑供應(yīng)廠商愿意提供一種所謂“復(fù)合添加劑”，它是許多種添加劑溶于烴油或其它合適的溶劑中的濃縮物。
按照本發(fā)明的方法，將所選用的特制石墨粉、復(fù)合添加劑和潤滑油加到熱處理段中，在熱處理段中這些組分混合并加熱到至少80℃(例如約80～95℃)最好加熱到至少90℃(例如約90～95℃)，并保持約1～4小時(shí)。熱處理結(jié)束后，將經(jīng)過處理的潤滑油混合物冷卻至適合于后來的用途的溫度，例如至少冷卻至90℃或90℃以下(例如30℃～85℃)。業(yè)已發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過這樣熱處理的潤滑油混合物的儲(chǔ)存穩(wěn)定性大大改善，特別是當(dāng)經(jīng)熱處理的混合物冷卻后還要與其它所需添加劑混合以形成添加劑濃縮物(該濃縮物用于與潤滑油混合以制成完全調(diào)配好的潤滑油)時(shí)更是如此。
特制石墨粉和添加劑可以與潤滑油分別加入熱處理段，也可與潤滑油預(yù)先混合后加入。另外，潤滑油可以先于、后于或與石墨粉和復(fù)合添加劑同時(shí)加入熱處理段中。
可以理解，熱處理的確切溫度和時(shí)間變化取決于下列因素，如所選用的特定的添加劑、所需要的儲(chǔ)存穩(wěn)定性的改進(jìn)程度等。此外還可理解，熱處理的溫度在上述規(guī)定的溫度范圍的較高處時(shí)，達(dá)到基本上相同的穩(wěn)定性所需的熱處理的時(shí)間可比采用較低溫度進(jìn)行熱處理所需的時(shí)間縮短。
本發(fā)明的熱處理改進(jìn)石墨粉和復(fù)合添加劑潤滑油混合物的穩(wěn)定性機(jī)理并不清楚，我們只要求所選用的熱處理時(shí)間和溫度足以使熱處理后的混合物的穩(wěn)定性得到改善，使其超過不經(jīng)這種熱處理步驟所能在到的穩(wěn)定性。熱處理的石墨粉和復(fù)合添加劑混合物在所選用的熱處理溫度下保持至少1小時(shí)(更的是至少2小時(shí)，最好是至少3小時(shí))，將全基本穩(wěn)定。判定穩(wěn)定的依據(jù)不出現(xiàn)混濁和沉淀物。將按照本發(fā)明的方法制得的潤滑油組合物在室溫下保持至少半年不出現(xiàn)混濁和沉淀。
下面用實(shí)施例和制備例說明本發(fā)明，而不是限制本發(fā)明范圍。
制備例1將直徑為12微米的石墨在120℃的烘箱中烘烤2小時(shí)，取制好的石墨粉85kg，異丙基三異硬脂酰基鈦酸酯2kg，硅酸鈉2，亞甲基雙萘磺酸鈉4kg放入反應(yīng)釜中攪拌均勻，用三輥磨珩磨三遍，即得到均勻穩(wěn)定的潤滑劑用石墨添加劑。
制備例2按照實(shí)施例1的方法制備潤滑劑用石墨添加劑，各組份用量如下石墨粉(直徑5微米)40kg，乙撐二氧二(二辛基磷酸酯基)鈦7kg，硼砂13kg，氟烷基磺酸鹽5kg，亞甲基雙甲萘磺酸鈉35kg。
實(shí)施例1制取QC30汽油機(jī)油潤滑劑組合物將微粒直徑不大于5微米的石墨進(jìn)行予處理，放入烘箱在100～120℃條件下烘烤2小時(shí)左右，再取予處理好的直徑在5微米以下的石墨7份，汽油機(jī)油復(fù)合劑6份，統(tǒng)一名稱為3011QC級(jí)復(fù)合劑，(由蘭州煉油化工總廠生產(chǎn));基礎(chǔ)油33份，在超細(xì)微磨中研磨1～2小時(shí)后作為濃縮母液;再取基礎(chǔ)油1000份，打入調(diào)合條件邊攪拌均勻，邊加熱至80°～90°后，再取制備好的母液加入調(diào)合釜中同時(shí)攪拌均勻回?zé)嶂?0°～90°后，即成為潤滑劑組合物。
實(shí)施例2，CC柴油機(jī)油潤滑劑組合物取直徑5微米以下予處理好的石墨粉6份，基礎(chǔ)油(200SN)19份，3121CC復(fù)合添加劑15份，在超細(xì)微磨中研磨1～2小時(shí)后作為母液;再取基礎(chǔ)油(200SN)500份，母液12份，先將500份基礎(chǔ)油打入調(diào)合釜中邊攪拌均勻邊加熱至80°～90°后，再將12份母液也加入調(diào)合釜中邊攪拌、邊加熱，經(jīng)過1.5小時(shí)，當(dāng)溫度升至80℃～90℃時(shí)，即制成本發(fā)明潤滑劑組合物。
實(shí)施例3制備中負(fù)荷潤滑劑組合物先取直徑10微米以下的經(jīng)予處理的石墨16份，工業(yè)齒輪油復(fù)合添加劑60份，基礎(chǔ)油(500SN)24份在超細(xì)微磨中研磨1～2小時(shí)作為母液;再將基礎(chǔ)油(500SN)300份打入調(diào)合釜中，加熱至80～90℃，同時(shí)攪拌均勻，再向調(diào)和釜中加入制備好的母液5份，同時(shí)攪拌均勻和加熱，均經(jīng)過2小時(shí)左右，同時(shí)加熱至80℃～90℃，即得到本發(fā)明的潤滑劑組合物。
將上述三個(gè)實(shí)施例制備的潤滑劑組合物經(jīng)過試驗(yàn)結(jié)果如下將實(shí)施例1所制得的潤滑劑組合物用在一輛北京130車上，該車已有10年齡，當(dāng)用同級(jí)別國標(biāo)潤滑油時(shí)，車耗油是18公斤/百公里;而使用本發(fā)明時(shí)每百公里耗油降為13公斤;各磨損部件的磨損是普通潤滑油的四分之一左右。
將實(shí)施例2制取的潤滑劑組合物用在一輛東風(fēng)車上，試驗(yàn)證明節(jié)油率是10%左右，磨損是普通潤滑油情況的四分之一。
將實(shí)施例3制取的潤滑劑組合物用在一臺(tái)絲杠直徑是90毫米的塑料擠出機(jī)上，由于減少了摩擦，變速箱的內(nèi)耗功率降低，工作電流由28安培降為24安培。節(jié)約了能量耗損。
實(shí)施例4制備方法同實(shí)施例1，潤滑劑組合物配方如下基礎(chǔ)油500SN 80(重量份，下同)200SN 20烷基水楊酸鈣 1.9單烯基丁二酰亞胺 2.4環(huán)烷酸鉛 0.2。
特制石墨粉 5
實(shí)施例5制備方法同例1，潤滑劑濃縮液配方如下基礎(chǔ)油(500SN)80份，特制石墨粉50份，高堿值合成磺酸鎂0.8份，硫化鯨魚油1份，石油磺酸鋇3份，聚α-烯烴2份，氯化石蠟3份。
實(shí)施例6制備方法同實(shí)施例1，潤滑劑組合物配方如下150SN油 300份200SN油 300份500SN油 400份特制石墨粉 6.8份高堿值石油磺酸鈣 0.1份硫磷烷基酚鋅鹽 0.2份油酸丁酯 0.1份異氰尿酸三聚氰酸環(huán)氧酯 0.1份711防銹劑 0.1份烷基萘 0.3份本發(fā)明的原理、優(yōu)選實(shí)施方案和工作方式已在前面的說明書中描述。但本發(fā)明所要保護(hù)的并不限于所公開的特定形式，這些內(nèi)容只是為了說明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制。本技術(shù)領(lǐng)域的專業(yè)人員在不背離本發(fā)明的精神的情況下可作變動(dòng)和變化。
權(quán)利要求
1.一種制備節(jié)能潤滑劑組合物的方法，所說的潤滑劑組合物組成如下潤滑油基礎(chǔ)油占24～1500份(重)，特制石墨粉占0.001～54份，復(fù)合添加劑占0.6～19.999份，其特征在于所述的特制石墨粉是用下述方法制得的將天燃鱗片石墨經(jīng)提純、粉碎、分級(jí)處理后送用直徑范圍為0.1～30微米的石墨微粉，優(yōu)選1～10微米直徑的石墨微粉，然后將選好的石墨粉在120℃的溫度下烘烤1.5～2.5小時(shí)，經(jīng)過烘烤，去除了石墨中所含的水分，然后用鈦酸酯偶聯(lián)劑包覆，并與分散劑、膜層穩(wěn)定劑、表面活性劑混合，在超細(xì)微珩磨1-3小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的基礎(chǔ)油可以是礦物油，優(yōu)選500SN和200SN油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的添加劑包括清凈劑、分散劑、抗氧抗腐劑、極壓抗磨劑、油性劑和摩擦改進(jìn)劑、防銹劑、降凝劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所說的清凈劑有低堿值石油磺酸鈣、中堿值石油磺酸鈣、高堿值石油磺酸鈣、中堿值合成磺酸鈣、高堿值合成磺酸鈣、硫磷化聚異丁烯鋇鹽、烷基水楊酸鈣、高堿值合成磺酸鎂、高堿值環(huán)烷酸鈣、高堿性硫化烷基酚鈣;其用量相對(duì)復(fù)合添加劑用量(下同)為0.5～34%(重)。分散劑單烯基丁二酰亞胺、雙烯基丁二酰亞胺、多烯基丁二酰亞胺、聚異丁烯丁二酰亞胺、聚異丁烯丁二酰亞胺;其用量為0.8～30%。抗氧抗腐劑硫磷烷基酚鋅鹽、硫磺丁辛基鋅鹽、硫磷雙辛基堿性鋅鹽、硫磷二烷基鋅鹽、硫磷二烷基鋅鹽;其用量為0.5～70%。極壓抗磨劑氯化石蠟、亞磷酸二正丁酯、磷酸三甲酚酯、硫代磷酸銨鹽、異辛基酸性磷酸酯十八胺鹽、硫代磷酸三苯酯、硫化異丁烯、二芐基二硫化物、環(huán)烷酸鉛、二丁基二硫化氨基甲酸鉬、二丁基二硫代氨基甲酸銻、二丁基二硫代氨基甲酸鉛、硼酸鹽、硼化油酰胺、A-型有機(jī)銅化合物、磷酸三(2，3二氯丙烷)酯、WH-E系列硫新極壓劑、WH-E系列復(fù)合極壓抗磨劑;其用量為0.3～90%。油性劑硫化鯨魚油、二聚酸、油酸乙二醇酯、硫化棉籽油、硫化烯烴棉籽油、苯三唑脂肪胺鹽、亞磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、油酸丁酯、硬脂酸丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、油酸、風(fēng)吹菜油、SOAE油性劑、油酸環(huán)氧酯;其用量為0.03～70%。摩擦改進(jìn)劑FJM-1型節(jié)能減摩劑、異氰尿酸三聚氰胺、有機(jī)鉬節(jié)能減摩劑、有機(jī)硼節(jié)能減摩劑、GRT節(jié)能減摩劑、YGC節(jié)能減摩劑、SA油、TRIWON摩擦改進(jìn)劑;其用量為0.2～78%。防銹劑石油磺酸鋇、合成磺酸鋇、重烷基苯磺酸鋇、石油磺酸鈉、合成磺酸鈉、重烷基苯磺酸鈉、十七烯基咪唑啉烯基丁二酸鹽、環(huán)烷酸鋅、二壬基萘磺酸鋇、苯駢三氮唑、烷基磷酸咪唑啉鹽、N-油酰肌胺鹽十八胺(711防銹劑)、氧化石油脂鋇皂、烯基丁二酸、烯基丁二酸酯、羊毛脂鎂皂、油酸三乙醇胺脂、山梨糖醇單油酸酯、蓖麻酸硫酸酯鈉鹽、三正丁胺、T8-MC、GY-11水溶性防銹劑;其用量為3～90%。降凝劑烷基萘、聚α-烯烴、聚α-烯烴-1，2、聚丙烯酸酯、醋酸乙烯脂-反丁烯二酸脂共聚物，其用量為0.5～15%，以上各組分的用量均以復(fù)合添加劑用量為100%計(jì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于本發(fā)明潤滑劑組合物的制備方法按以下步驟進(jìn)行，首先按其組成成份取直徑范圍在0.1～30微米的經(jīng)過上述方法處理的石墨粉0.001～54份，復(fù)合添加劑0.6～19.999份，再從基礎(chǔ)油24～1500份中取出少量(一般為50%(重))油在超細(xì)微磨中研磨1～3小時(shí)作為濃縮母液，將24～1500份基礎(chǔ)油取出少量油后的剩余部份用泵打入調(diào)合釜中予熱至80℃～90℃，同時(shí)攪拌均勻;再向調(diào)釜中加入制備好的濃縮母液，與基礎(chǔ)油一起同時(shí)攪拌均勻，并同時(shí)加熱至80～90℃，一般攪拌1.5～3.5小時(shí)即可得到品質(zhì)良好的潤滑劑組合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種節(jié)能潤滑劑組合物的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行，首先按其組成成分取直徑范圍在0.1～30微米的經(jīng)過將天然鱗片石墨經(jīng)提純、粉碎、分級(jí)，處理的石墨粉0.001～54份，復(fù)合添加劑0.6～19.999份，而從基礎(chǔ)油24～1500份中取出少量(一般為50％(重))油在超細(xì)微磨中研磨1～3小時(shí)作為濃縮母液，將24～1500份基礎(chǔ)油取出少量油后的剩余部分用泵打入調(diào)和釜中預(yù)熱至80℃～90℃，同時(shí)攪拌均勻；再向調(diào)和釜中加入制備好的濃縮母液，與基礎(chǔ)油一起同時(shí)攪拌均勻，并同時(shí)加熱至80～90℃，一般攪拌1.5～3.5小時(shí)即可得到品質(zhì)良好的潤滑劑組合物。
文檔編號(hào)C10M125/02GK1091152SQ94100060
公開日1994年8月24日 申請(qǐng)日期1994年1月6日 優(yōu)先權(quán)日1994年1月6日
發(fā)明者王學(xué)紹 申請(qǐng)人:王學(xué)紹