專(zhuān)利名稱(chēng)：自動(dòng)流轉(zhuǎn)式連續(xù)法生產(chǎn)氯化石蠟及氯烴工藝和主要裝置的制作方法
自動(dòng)流轉(zhuǎn)式連續(xù)法生產(chǎn)氯化石蠟及氯烴的工藝屬于有機(jī)化學(xué)的制造方法。
現(xiàn)行的生產(chǎn)氯化石蠟的傳統(tǒng)工藝是間歇法生產(chǎn)，將熔融石蠟或液體石蠟在小于0.1MPa壓力，在低于95℃溫度以下通氯氣，待比重增加到一定值，即達(dá)到所要求的含氯量時(shí)，通壓縮空氣吹掃，除去氯化氫氣，即得產(chǎn)品。此工藝存在下列缺陷，一是生產(chǎn)周期長(zhǎng)(一般每一鍋從投料生產(chǎn)到制得成品需要30～40小時(shí))，生產(chǎn)能力低，滿(mǎn)足不了日趨增長(zhǎng)的社會(huì)需求;二是氯氣利用率低，只有75～80%，其余部分排入大氣，即浪費(fèi)原料又污染環(huán)境;三是間歇法生產(chǎn)氯化石蠟工藝對(duì)原料油的要求高，必須選用純度95%以上的正構(gòu)烷烴(石蠟)成本高、來(lái)源少，阻礙了生產(chǎn)的發(fā)展。
為了克服現(xiàn)行生產(chǎn)工藝存在的缺點(diǎn)，尋求連續(xù)化生產(chǎn)工藝，尋求能適應(yīng)多品種油類(lèi)作為原料的工藝方法，成了我們的研究課題。經(jīng)過(guò)反復(fù)的試驗(yàn)研究，終于試制成功“自動(dòng)流轉(zhuǎn)式連續(xù)法生產(chǎn)氯化石蠟或氯烴”的新工藝。
本發(fā)明的主要流程分為四個(gè)工藝，一是原料油精制，二是供氯工序，三是氯化工序，四是吸收工序。其中原料油精制。供氯及吸收工序，均為公知的現(xiàn)有技術(shù)，恕不贅述。


圖1為氯化工序的流程圖。
原料油從高位槽(1)進(jìn)入反應(yīng)鍋(13)，氯氣由氯氣分離器(14)通入反應(yīng)鍋底部，與原料油接觸后即起氯化反應(yīng)，反應(yīng)液液位不斷上升，液位到達(dá)出氣管口時(shí)，反應(yīng)液由氯化反應(yīng)生成的氯化氫氣體帶入氣液分離器(2)，尾氣(含氯氣及氯化氫氣)進(jìn)入反應(yīng)器(9)，反應(yīng)液則進(jìn)入反應(yīng)器(7)底部。在該器的反應(yīng)液中，再通入新鮮氯氣，氣液連續(xù)輸入該器，連續(xù)自該器頂部自動(dòng)入氣液分離器(3)中，尾氣則從器頂與(2)而來(lái)的尾氣同時(shí)進(jìn)入反應(yīng)器(9)，反應(yīng)液則進(jìn)入反應(yīng)器(8)的底部，進(jìn)行第三次通氯，以便進(jìn)一步氯化。
從(9)到(10)為一組反應(yīng)器，裝滿(mǎn)瓷圈，以增加氣液兩相的接觸面積，且反應(yīng)液與含氯尾氣同向流動(dòng)，相鄰兩反應(yīng)器依其壓差自動(dòng)流轉(zhuǎn)。
從反應(yīng)器(10)出來(lái)的反應(yīng)液中，因含有多量的氯化氫。再進(jìn)入反應(yīng)器(11)、(12)，用自空氣分配器(15)來(lái)的壓縮空氣連續(xù)吹掃，從分離器(6)出來(lái)的反應(yīng)液(即為成品氯烴)流入成品貯(16)中，而從分離器(5)、(6)出去的尾氣，去吸收工序用水或淡氯化氫液吸收，制成副產(chǎn)鹽酸。
在反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)鍋內(nèi)壓力控制在小于0.1MPa(即壓力足以克服系統(tǒng)內(nèi)的阻力而維持反應(yīng))，溫度控制在90℃～95℃。原料油與氯氣的流量比(體積流量)保持在當(dāng)生產(chǎn)氯化石蠟-42產(chǎn)品時(shí)為1∶350～400當(dāng)生產(chǎn)氯化石蠟-52產(chǎn)品時(shí)為1∶520～600由于物料在反應(yīng)鍋中停留時(shí)間短，反應(yīng)不完全，為此將反應(yīng)鍋出來(lái)的反應(yīng)液，經(jīng)氣液分離器，反應(yīng)液與混合氣再進(jìn)入一組串聯(lián)安裝的反應(yīng)器。反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)如圖2所示，它是帶有夾套(2)的圓筒形反應(yīng)器，上下兩端裝有法蘭(1)，內(nèi)筒(3)的下端裝有多孔板(6)，在多孔板上亂堆瓷圈(4)，以增加氣液兩相接觸面積。夾套內(nèi)通冷卻水，以維持反應(yīng)溫度，冷卻水由接管(5)進(jìn)出。
在反應(yīng)器中，氣液兩相同向流動(dòng)，反應(yīng)器串聯(lián)安裝，根據(jù)氯化程度決定串聯(lián)反應(yīng)器的數(shù)量。反應(yīng)器的進(jìn)出口采用玻璃或透明材料。反應(yīng)器外圍裝有日光燈，在光的催化作用下進(jìn)一步加速氯化反應(yīng)。
反應(yīng)器的工藝條件進(jìn)口第一只反應(yīng)器的壓力小于0.1MPa，一般控制在0.05～0.09MPa之間，兩相鄰反應(yīng)器依其壓差自動(dòng)流轉(zhuǎn)。
所有反應(yīng)器中反應(yīng)溫度不超過(guò)95℃，一般控制在80～90℃利用本工藝制成的氯化烴類(lèi)產(chǎn)品，具有冰點(diǎn)低，阻燃性強(qiáng)，互溶性好，加熱減量小等優(yōu)點(diǎn)，可代替次鄰苯二甲酸二辛酯，二丁酯，作為塑料的增塑劑。
與現(xiàn)行的間歇法生產(chǎn)工藝相比，本發(fā)明具有生產(chǎn)能力大(整個(gè)氯化反應(yīng)可在15分鐘完成)，氯氣利用率高(可達(dá)98%左右)，對(duì)環(huán)境污染小。另外本工藝對(duì)原料油的要求范圍較寬，除了可用液體石蠟和固體石蠟外，還可以用其它燈用煤油、輕煤油、油墨油、含蠟油等直鏈混合烴類(lèi)，開(kāi)拓了原料市場(chǎng)。
下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1經(jīng)精制處理的特種油墨油，以流量0.4升/分通入300升的反應(yīng)鍋，氯氣的流量控制在220升/分，鍋內(nèi)壓力0.06MPa，反應(yīng)溫度95℃，由反應(yīng)鍋出來(lái)的反應(yīng)液，自動(dòng)流轉(zhuǎn)入14只串聯(lián)安裝的反應(yīng)器。經(jīng)15分鐘后，即可得呈淡黃的氯烴產(chǎn)品氯化石蠟-52。
實(shí)施例2液體石蠟油以流量0.51升/分通入300立升的反應(yīng)鍋，氯氣流量180升/分，鍋內(nèi)壓力0.09MPa，反應(yīng)溫度在90℃。由反應(yīng)鍋出來(lái)的反應(yīng)液，自動(dòng)流入12只串聯(lián)安裝的反應(yīng)器，經(jīng)15分鐘后，可得產(chǎn)品氯化石蠟-42。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)氯化石蠟及氯烴的工藝，其生產(chǎn)方法是將石蠟在小于0.1MPa壓力，在低于95℃的溫度下通氯氣，待比重增加到一定值時(shí)，即達(dá)到所要求的含氯量時(shí)，通壓縮空氣吹掃，除去氯化氫氣體。其特征在于經(jīng)過(guò)精制的原料油與氯氣，通過(guò)反應(yīng)鍋生成泡沫狀反應(yīng)液，經(jīng)氣液分離器及一組圓筒形反應(yīng)器，氯化反應(yīng)的整個(gè)過(guò)程為自動(dòng)流轉(zhuǎn)連續(xù)進(jìn)行。
2.按權(quán)利要求1所述的自動(dòng)流轉(zhuǎn)式連續(xù)法生產(chǎn)氯化石蠟及氯烴的工藝，其反應(yīng)鍋的工藝條件為控制原料油氯氣的體積流量比當(dāng)生產(chǎn)氯化石蠟-42產(chǎn)品時(shí)為 1∶350～400當(dāng)生產(chǎn)氯化石蠟-52產(chǎn)品時(shí)為 1∶520～600
3.按權(quán)利要求1所述的工藝，其第一只圓筒形反應(yīng)器的工藝條件為操作壓力小于0.1MPa一般控制在0.05～0.09MPa操作溫度在80℃～90℃反應(yīng)液與氯氣在器內(nèi)同向流動(dòng)，兩相鄰反應(yīng)器依其壓差自動(dòng)流轉(zhuǎn)。
4.按權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，所用的原料油除通用的液體石蠟及固體石蠟外，還可以用其它直鏈混合烴油類(lèi)。
5.自動(dòng)流轉(zhuǎn)式連續(xù)法生產(chǎn)氯化石蠟及氯烴所需的反應(yīng)器其特征為帶有夾套的圓筒形反應(yīng)器，夾套內(nèi)通冷卻水，容器下端裝有多孔板，其上亂堆瓷圈，反應(yīng)器串聯(lián)安裝。
全文摘要
自動(dòng)流轉(zhuǎn)式連續(xù)法生產(chǎn)氯化石蠟及氯烴的生產(chǎn)工藝，是將氯氣和直鏈混合烴油類(lèi)，通過(guò)反應(yīng)鍋及一組串聯(lián)安裝的圓筒形反應(yīng)器，連續(xù)進(jìn)行反應(yīng)。產(chǎn)生的氯化氫氣體用水或淡鹽酸吸收副產(chǎn)鹽酸，使氯氣的利用率高達(dá)98％。利用本工藝將大幅度提高生產(chǎn)能力，減輕勞動(dòng)強(qiáng)度。本工藝所使用的原料油，除通常使用的液體石蠟及固體石蠟外，還可以用其它直鏈混合烴油類(lèi)。開(kāi)拓了生產(chǎn)途徑。產(chǎn)品可用于增塑劑，潤(rùn)滑油、機(jī)油等的添加劑，阻燃劑等。
文檔編號(hào)C10G73/38GK1033643SQ87108178
公開(kāi)日1989年7月5日 申請(qǐng)日期1987年12月18日 優(yōu)先權(quán)日1987年12月18日
發(fā)明者樓存寶 申請(qǐng)人:樓存寶