本發(fā)明涉及潤滑油固體添加劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種利用稻殼粉制備潤滑油功能添加劑的方法。

背景技術(shù)：

作為農(nóng)業(yè)副產(chǎn)品的稻殼，因其產(chǎn)量大，利用率高等特點(diǎn)，被廣泛用于制備白炭黑、生物質(zhì)燃油、固體成型燃料等，在一定程度上可降低其因直接焚燒給環(huán)境帶來的污染問題。稻殼粉主要的成分為木質(zhì)素、纖維素、半纖維素、二氧化硅以及少量的無機(jī)鹽類。稻殼中的二氧化硅可制備出功能材料—白炭黑；此外其他組分殼用于制備碳材料，比如：石墨烯、石墨、活性炭等功能材料。且該類材料可作為潤滑油固體功能添加劑。

目前，有關(guān)稻殼制備功能添加劑的研究很多。白炭黑可用于橡膠、塑料以及機(jī)械軸承的增韌材料。而對于將稻殼中的碳質(zhì)利用開發(fā)潤滑油固體功能添加劑的研究較少。僅有嘉應(yīng)學(xué)院程金生[農(nóng)業(yè)工程學(xué)報,2015,31(6):288-294]等人利用稻殼或玉米桿為原料制備出石墨烯納米片，并對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，指出該顆粒殼作為潤滑油功能添加劑材料。muramatsu[carbon,2017,114,750]等人同樣發(fā)現(xiàn)利用廉價的稻殼粉可在低溫下合成出石墨烯片?？梢?，利用稻殼制備潤滑油固體功能添加劑行之有效的方法，本發(fā)明采用最簡單的方法將稻殼中的碳質(zhì)制備成微納米顆粒，進(jìn)而改性開發(fā)出潤滑油固體功能添加劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于實(shí)現(xiàn)稻殼資源的綜合利用，進(jìn)而開發(fā)出一種工藝簡單、可宏量生產(chǎn)的稻殼基碳材料的制備方法，為潤滑油功能添加劑開發(fā)提供新的原料。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種利用稻殼粉制備潤滑油功能添加劑的方法，包括以下步驟：

①、利用破碎機(jī)將稻殼粉破碎，用無水乙醇浸漬洗滌稻殼粉，之后烘干，待用；

②、將烘干的稻殼粉加入到強(qiáng)酸溶液中，靜止放置水解；上層溶液升溫發(fā)生聚合反應(yīng)，下層顆粒物廢棄；

③、將反應(yīng)液用自來水稀釋，然后靜止分離獲取下層沉淀物，反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗液液為中性，再烘干顆粒物，研磨獲得可作為潤滑油功能添加劑的稻殼基碳材料。

作為本發(fā)明的利用稻殼粉制備潤滑油功能添加劑的方法的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，制備方法的步驟①中稻殼粉破碎至粒度達(dá)到50～400目，每10g稻殼粉中添加100～200ml的無水乙醇。步驟②中每10g烘干的稻殼粉中添加200ml濃度為20～90％的強(qiáng)酸溶液，使用的強(qiáng)酸為硫酸、硝酸、鹽酸或氫氟酸，靜止放置水解時間為2h，聚合反應(yīng)時反應(yīng)溫度為60～120℃，反應(yīng)時間為30min。步驟③中研磨時間為30min。

本發(fā)明制備的稻殼基碳材料，是一種理想的潤滑油功能添加劑，粒度可控，且能夠均勻的分散于潤滑油中，明顯的改善潤滑油的潤滑特性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1)、工藝簡單，易于操作、可實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)，且制備過程僅需要控制溫度即可實(shí)現(xiàn)顆粒的尺寸的控制；

2)、稻殼基碳材料與現(xiàn)有技術(shù)制備的石墨烯等材料相比，可以很好的分散在水和潤滑油中，可作為潤滑油的功能添加劑材料。

3)、無需催化劑，不存在催化劑的污染問題。

附圖說明

圖1是將實(shí)施例1制備的稻殼基碳材料分散在液體石蠟中的照片。

圖2是將實(shí)施例3制備的稻殼基碳材料分散在聚α烯烴中的照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

一種利用稻殼粉制備潤滑油功能添加劑的方法，包括以下步驟：

①、利用破碎機(jī)將稻殼粉破碎至粒度達(dá)到50～80目，用100ml的無水乙醇浸漬洗滌10g稻殼粉30min，之后烘干，待用。

②、將烘干的稻殼粉加入到200ml濃度為80％的硫酸溶液中，靜止放置水解2小時。再用玻璃管移取上層溶液于500ml的三口燒瓶中，水浴加熱溶液到80℃，保溫30min發(fā)生聚合反應(yīng)，下層顆粒物廢棄。

③、將反應(yīng)液倒入500ml的燒杯中，用自來水稀釋，然后靜止分離獲取下層沉淀物，采用減壓過濾的形式反復(fù)洗滌沉淀物(可采用自來水洗滌)，直至洗液液為中性，再烘干顆粒物，研磨30min，獲得稻殼基碳材料，粒徑范圍為：1～2μm。

④、為了更加直觀的分析顆粒物在潤滑油中的分散性能，現(xiàn)取少量的稻殼基碳材料加入到盛有10ml液體石蠟的離心管中，超聲波分散30min，觀察顆粒的沉降情況。通過圖1可以看出，稻殼基碳材料可均勻分散于液體石蠟中。

實(shí)施例2

一種利用稻殼粉制備潤滑油功能添加劑的方法，包括以下步驟：

①、利用破碎機(jī)將稻殼粉破碎至粒度達(dá)到50～100目，用120ml的無水乙醇浸漬洗滌10g稻殼粉30min，之后烘干，待用。

②、將烘干的稻殼粉加入到200ml濃度為70％的硝酸溶液中，靜止放置水解2小時。再用玻璃管移取上層溶液于500ml的三口燒瓶中，水浴加熱溶液到60℃，保溫30min發(fā)生聚合反應(yīng)，下層顆粒物廢棄。

③、將反應(yīng)液倒入500ml的燒杯中，用自來水稀釋，然后靜止分離獲取下層沉淀物，采用減壓過濾的形式反復(fù)洗滌沉淀物(可采用自來水洗滌)，直至洗液液為中性，再烘干顆粒物，研磨30min，獲得稻殼基碳材料，粒徑范圍為：0.5～1μm。

④、為了更加直觀的分析顆粒物在潤滑油中的分散性能，現(xiàn)取少量的稻殼基碳材料加入到盛有10ml液體石蠟的離心管中，超聲波分散30min，觀察顆粒的沉降情況。實(shí)驗(yàn)證實(shí)，稻殼基碳材料可均勻分散于液體石蠟中。

實(shí)施例3

一種利用稻殼粉制備潤滑油功能添加劑的方法，包括以下步驟：

①、利用破碎機(jī)將稻殼粉破碎至粒度達(dá)到80～100目，用150ml的無水乙醇浸漬洗滌10g稻殼粉30min，之后烘干，待用。

②、將烘干的稻殼粉加入到200ml濃度為90％的鹽酸溶液中，靜止放置水解2小時。再用玻璃管移取上層溶液于500ml的三口燒瓶中，水浴加熱溶液到70℃，保溫30min發(fā)生聚合反應(yīng)，下層顆粒物廢棄。

③、將反應(yīng)液倒入500ml的燒杯中，用自來水稀釋，然后靜止分離獲取下層沉淀物，采用減壓過濾的形式反復(fù)洗滌沉淀物(可采用自來水洗滌)，直至洗液液為中性，再烘干顆粒物，研磨30min，獲得稻殼基碳材料，粒徑范圍為：0.5～1.5μm。

④、為了更加直觀的分析顆粒物在潤滑油中的分散性能，現(xiàn)取少量的稻殼基碳材料加入到盛有10ml聚α烯烴的離心管中，超聲波分散30min，觀察顆粒的沉降情況。通過圖2可以看出，稻殼基碳材料可均勻分散于聚α烯烴中。

實(shí)施例4

一種利用稻殼粉制備潤滑油功能添加劑的方法，包括以下步驟：

①、利用破碎機(jī)將稻殼粉破碎至粒度達(dá)到70～90目，用180ml的無水乙醇浸漬洗滌10g稻殼粉30min，之后烘干，待用。

②、將烘干的稻殼粉加入到200ml濃度為50％的氫氟酸溶液中，靜止放置水解2小時。再用玻璃管移取上層溶液于500ml的三口燒瓶中，水浴加熱溶液到110℃，保溫30min發(fā)生聚合反應(yīng)，下層顆粒物廢棄。

③、將反應(yīng)液倒入500ml的燒杯中，用自來水稀釋，然后靜止分離獲取下層沉淀物，采用減壓過濾的形式反復(fù)洗滌沉淀物(可采用自來水洗滌)，直至洗液液為中性，再烘干顆粒物，研磨30min，獲得稻殼基碳材料，粒徑范圍為：1～3μm。

④、為了更加直觀的分析顆粒物在潤滑油中的分散性能，現(xiàn)取少量的稻殼基碳材料加入到盛有10ml聚α烯烴的離心管中，超聲波分散30min，觀察顆粒的沉降情況。實(shí)驗(yàn)證實(shí)，稻殼基碳材料可均勻分散于聚α烯烴中。

實(shí)施例5

一種利用稻殼粉制備潤滑油功能添加劑的方法，包括以下步驟：

①、利用破碎機(jī)將稻殼粉破碎至粒度達(dá)到60～70目，用200ml的無水乙醇浸漬洗滌10g稻殼粉30min，之后烘干，待用。

②、將烘干的稻殼粉加入到200ml濃度為30％的硝酸溶液中，靜止放置水解2小時。再用玻璃管移取上層溶液于500ml的三口燒瓶中，水浴加熱溶液到90℃，保溫30min發(fā)生聚合反應(yīng)，下層顆粒物廢棄。

③、將反應(yīng)液倒入500ml的燒杯中，用自來水稀釋，然后靜止分離獲取下層沉淀物，采用減壓過濾的形式反復(fù)洗滌沉淀物(可采用自來水洗滌)，直至洗液液為中性，再烘干顆粒物，研磨30min，獲得稻殼基碳材料，粒徑范圍為：2～4μm。

④、為了更加直觀的分析顆粒物在潤滑油中的分散性能，現(xiàn)取少量的稻殼基碳材料加入到盛有10ml液體石蠟的離心管中，超聲波分散30min，觀察顆粒的沉降情況。實(shí)驗(yàn)證實(shí)，稻殼基碳材料可均勻分散于液體石蠟中。

以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明的構(gòu)思所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。