本發(fā)明屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種煤焦油脫渣和餾分分離工藝與裝置。

背景技術(shù)：

隨著經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，中國(guó)已成為世界能源消費(fèi)大國(guó)，市場(chǎng)對(duì)石油產(chǎn)品的需求日益增加，原油供應(yīng)不足日漸突出，尋求新的替代能源勢(shì)在必行。中國(guó)擁有相對(duì)豐富的煤炭資源和大批焦化企業(yè)，副產(chǎn)大量煤焦油。從煤干餾和熱解得到的煤焦油是非常寶貴的化工原料，市場(chǎng)上幾乎所有的咔唑和喹啉都來源于煤焦油，而且大部分蒽、苊和芘也是從煤焦油中經(jīng)加工、分離、提取得到的。由此可見，煤焦油產(chǎn)品在世界化工原料這一塊占據(jù)著及其重要的地位。

煤焦油渣是一種有毒有害的廢渣，處理不當(dāng)易造成環(huán)境污染，且煤焦油渣在高溫下易發(fā)生結(jié)焦、堵塞管道、對(duì)加工設(shè)備和催化劑等有一定程度的影響，所以在煤焦油預(yù)處理階段中脫渣是至關(guān)重要的。目前煤焦油脫渣技術(shù)有：溶劑萃取分離、機(jī)械離心分離、熱解分離等。采用機(jī)械離心分離技術(shù)時(shí)，由于不同來源的煤焦油渣組成成分相差較大，為適應(yīng)離心機(jī)的性能，一般需要對(duì)煤焦油渣進(jìn)行預(yù)處理或經(jīng)離心分離后進(jìn)行進(jìn)一步處理，具有操作過程繁瑣，設(shè)備費(fèi)用高等缺點(diǎn)。煤焦油熱解分離方法對(duì)煤焦油渣成分的適應(yīng)能力強(qiáng)，幾乎不會(huì)造成二次污染，但耗能較高。

煤焦油作為煤炭加工的重要副產(chǎn)物，通過蒸餾分離可以得到輕油餾分、酚油餾分、萘油餾分、洗油餾分、蒽油餾分和瀝青，對(duì)于前五種餾分進(jìn)行化學(xué)處理可以得到中性組分(苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽等)、酸性組分(苯酚、甲酚、萘酚等)和堿性組分(甲基吡啶、萘胺、喹啉等)。將這些組分進(jìn)行深加工，得到的產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于塑料、涂料、合成纖維、合成橡膠、醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化工和耐高溫材料等領(lǐng)域。

中國(guó)專利cn103102933a中描述了一種煤焦油電脫鹽、脫水、脫渣的方法，該方法從待處理的煤焦油中加入碳酸鈉溶液，充分混合并換熱升溫，待形成穩(wěn)定的鈉鹽后將煤焦油進(jìn)行兩次機(jī)械雜質(zhì)的過濾，將過濾后的煤焦油繼續(xù)升溫，并在管線上進(jìn)行注水和破乳劑，經(jīng)靜態(tài)混合器混合后，最后進(jìn)入電脫鹽、脫水設(shè)備，在高壓電場(chǎng)的作用下進(jìn)行脫鹽、脫水、脫渣。該工藝操作復(fù)雜，脫渣效率低，且能耗較高，不易于擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模。

中國(guó)專利cn105316018a中描述了一種煤焦油深加工預(yù)處理方法，本發(fā)明采用離心分離、氣體反沖洗過濾、蒸餾、高壓電場(chǎng)分別對(duì)煤焦油進(jìn)行脫渣、脫氨水、脫酚、脫鹽，適合中低溫或高溫煤焦油的預(yù)處理，但該過程分離效率低、操作復(fù)雜、能耗高。

中國(guó)專利cn105647554a中描述了一種煤干餾與煤焦油蒸餾組合工藝方法，原料煤粉與蒸餾系統(tǒng)分離出的煤焦油重質(zhì)餾分在液固混合設(shè)備內(nèi)充分混合后進(jìn)入微波處理反應(yīng)器生成煤氣、半焦和煤焦油；煤焦油經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)入蒸餾系統(tǒng)分離為煤焦油輕質(zhì)餾分、煤焦油重質(zhì)餾分及煤焦油瀝青，煤焦油重質(zhì)餾分循環(huán)回液固混合設(shè)備與煤粉混合。該方法中煤焦油蒸餾切餾分效率低，分離不徹底，且溫度范圍較窄的餾分不易切割。

中國(guó)專利cn205516583u中描述了一種高效分餾裝置，包括分餾室、加熱裝置、溫度感應(yīng)裝置、出氣口、連接彎管、連接管、參數(shù)顯示屏、可視窗、儲(chǔ)液室進(jìn)氣管、儲(chǔ)液室、冷卻倉等。該分餾裝置雖可及時(shí)了解設(shè)備的運(yùn)行情況，但結(jié)構(gòu)過于復(fù)雜，操作繁瑣，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

綜上所述，傳統(tǒng)的煤焦油脫渣和餾分分離工藝不僅能耗大，產(chǎn)生各種廢水，對(duì)環(huán)境造成一定程度的污染，而且分離效率較低，分離不徹底，操作復(fù)雜，費(fèi)時(shí)。所以，尋找無污染、低能耗、高效率的一種煤焦油脫渣和餾分分離技術(shù)具有很重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服目前現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種煤焦油脫渣和餾分分離工藝與裝置，該工藝可實(shí)現(xiàn)煤焦油組分的有效分餾、工藝能耗低、無廢水排放、操作簡(jiǎn)單易于擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種煤焦油脫渣和餾分分離裝置，包括脫水煤焦油儲(chǔ)罐、煤焦油萃取反應(yīng)釜、溶劑儲(chǔ)罐、溶劑萃取物儲(chǔ)罐、第一管式預(yù)熱器、第一減壓汽化室、第二管式預(yù)熱器以及第二減壓汽化室；

脫水煤焦油儲(chǔ)罐與煤焦油萃取反應(yīng)釜頂部入口相連通，煤焦油萃取反應(yīng)釜底部出口與固液分離器頂部入口相連通，固液分離器底部出口與溶劑萃取物進(jìn)料泵入口相連，溶劑萃取物進(jìn)料泵出口經(jīng)變壓控制器與兩個(gè)過濾器相連通，每個(gè)過濾器均與焦油渣儲(chǔ)罐以及溶劑萃取物儲(chǔ)罐相連；

溶劑儲(chǔ)罐出口分為兩路，一路與煤焦油萃取反應(yīng)釜頂部入口相連通，另一路與變壓控制器相連；

溶劑萃取物儲(chǔ)罐出口與第一管式預(yù)熱器入口相連，第一管式預(yù)熱器出口與第一減壓汽化室入口相連通，第一減壓汽化室底部出口與第二管式預(yù)熱器入口相連，第二管式預(yù)熱器出口與第二減壓汽化室入口相連，第二減壓汽化室頂部出口與第二冷凝裝置相連。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，兩個(gè)過濾器包括第一過濾器、第二過濾器，變壓控制器與第一過濾器、第二過濾器頂部入口相連通，第一過濾器的底部出口分為兩路，一路與焦油渣儲(chǔ)罐相連通，另一路與溶劑萃取物儲(chǔ)罐相連通；第二過濾器底部出口分為兩路，一路與焦油渣儲(chǔ)罐相連通，另一路與溶劑萃取物儲(chǔ)罐相連通。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，第一過濾器入口處設(shè)置有第一旋轉(zhuǎn)噴霧器，第二過濾器入口處設(shè)置有第二旋轉(zhuǎn)噴霧器，第一減壓汽化室入口處設(shè)置有第三旋轉(zhuǎn)噴霧器第二減壓汽化室入口處設(shè)置有第四旋轉(zhuǎn)噴霧器。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，固液分離器底部出口還與減壓閃蒸塔頂部入口相連通，減壓閃蒸塔上側(cè)出口經(jīng)冷凝器與溶劑萃取物進(jìn)料泵入口相連通，減壓閃蒸塔底部出口與焦油渣儲(chǔ)罐相連通。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，第一減壓汽化室頂部出口與第一冷凝裝置入口相連通，第一冷凝裝置底部出口與溶劑儲(chǔ)罐相連。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，第一減壓汽化室底部出口經(jīng)脫渣煤焦油儲(chǔ)罐與第二管式預(yù)熱器入口相連；脫水煤焦油儲(chǔ)罐、溶劑儲(chǔ)罐、焦油渣儲(chǔ)罐、溶劑萃取物儲(chǔ)罐、脫渣煤焦油儲(chǔ)罐、煤焦油重質(zhì)組分儲(chǔ)罐以及煤焦油輕質(zhì)組分儲(chǔ)罐內(nèi)部均設(shè)置有液位計(jì)。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，第二冷凝裝置底部出口與煤焦油輕質(zhì)組分儲(chǔ)罐入口相連通；第二減壓汽化室底部出口與煤焦油重質(zhì)組分儲(chǔ)罐入口相連通。

一種煤焦油脫渣和餾分分離工藝，包括以下步驟：

1)煤焦油脫渣工藝流程

將脫水煤焦油預(yù)熱后注入煤焦油萃取反應(yīng)釜中，同時(shí)溶劑由溶劑儲(chǔ)罐加熱且加壓后泵入煤焦油萃取反應(yīng)釜內(nèi)；在煤焦油萃取反應(yīng)釜中加熱、萃取后，將溶劑與脫水煤焦油混合物經(jīng)固液分離器分離，得到焦油渣與溶劑萃取物；

溶劑萃取物經(jīng)第一旋轉(zhuǎn)噴霧加入到第一過濾器中進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)入溶劑萃取物儲(chǔ)罐；當(dāng)?shù)谝贿^濾器內(nèi)部的壓力達(dá)到設(shè)定值時(shí)，由變壓控制器自動(dòng)切換到第二過濾器進(jìn)行過濾，通入溶劑對(duì)第一過濾器中的濾網(wǎng)進(jìn)行清洗，當(dāng)?shù)诙婵者^濾器內(nèi)部壓力達(dá)到設(shè)定值時(shí)，由變壓控制器自動(dòng)切換到第一過濾器進(jìn)行過濾，并通入溶劑對(duì)第二真空過濾器進(jìn)行清洗；通過變壓控制器使第一真空過濾器與第二真空過濾器相互切換；

2)煤焦油餾分分離工藝流程

將溶劑萃取物儲(chǔ)罐內(nèi)溶劑萃取物加入到第一管式預(yù)熱器中，預(yù)熱后噴灑在第一減壓汽化室中，第一減壓汽化室頂部溶劑蒸汽進(jìn)入第一冷凝裝置中，經(jīng)冷凝后流入溶劑儲(chǔ)罐中，第一減壓汽化室底部所得脫渣煤焦油加壓后泵入第二管式預(yù)熱器中，預(yù)熱后噴灑在第二減壓汽化室中，第二減壓汽化室頂部輕組分進(jìn)入第二冷凝裝置進(jìn)行冷凝后進(jìn)入煤焦油輕質(zhì)組分儲(chǔ)罐中，第二減壓汽化室底部所得煤焦油重質(zhì)組分進(jìn)入煤焦油重質(zhì)組分儲(chǔ)罐中。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷或甲苯；第一管式預(yù)熱器預(yù)熱溶劑萃取物的溫度為40～100℃；所述第一減壓汽化室內(nèi)上部設(shè)置塔板，塔板數(shù)為5～8塊，壓力范圍1kpa～0.09mpa；第二管式預(yù)熱器預(yù)熱脫渣煤焦油的溫度為100～600℃；第二減壓汽化室內(nèi)上部設(shè)置塔板，塔板數(shù)為8～12塊，壓力范圍1kpa～0.09mpa；煤焦油萃取反應(yīng)釜內(nèi)脫水煤焦油與溶劑體積比為1：(0.5～2)。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述濾網(wǎng)為耐酸耐腐蝕的金屬絲濾網(wǎng)或陶瓷濾網(wǎng)，孔徑為25～75um；第一旋轉(zhuǎn)噴霧器、第二旋轉(zhuǎn)噴霧器、第三旋轉(zhuǎn)噴霧器以及第四旋轉(zhuǎn)噴霧器的噴槍口為75～100um；第一旋轉(zhuǎn)噴霧器與第二轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)噴霧器的轉(zhuǎn)速為10～100r/min；第三旋轉(zhuǎn)噴霧器與第四轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)噴霧器的轉(zhuǎn)速為10～50r/min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果：本發(fā)明通過設(shè)置煤焦油萃取反應(yīng)釜，采用溶劑與脫水煤焦油在煤焦油萃取反應(yīng)釜中進(jìn)行萃取，通過固液分離器進(jìn)行分離，然后在兩個(gè)過濾器進(jìn)一步除渣，經(jīng)第一減壓汽化室進(jìn)行除溶劑，再經(jīng)第二減壓汽化室進(jìn)行煤焦油組分分餾，得到煤焦油重質(zhì)組分和煤焦油輕質(zhì)組分。本裝置占地小，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，溶劑可循環(huán)使用，不產(chǎn)生廢水對(duì)環(huán)境造成污染，并且能夠?qū)崿F(xiàn)煤焦油脫渣和餾分分離工藝連續(xù)化操作。

進(jìn)一步的，通過設(shè)置減壓閃蒸塔，能夠使焦油渣中溶劑萃取物得到進(jìn)一步的分離。

進(jìn)一步的，通過設(shè)置第一過濾器和第二過濾器，采用變壓控制器能夠使得第一過濾器和第二過濾器自動(dòng)相互切換，使脫渣工藝實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作。

進(jìn)一步的，通過設(shè)置第一旋轉(zhuǎn)噴霧器、第二旋轉(zhuǎn)噴霧器、第三旋轉(zhuǎn)噴霧器、第四旋轉(zhuǎn)噴霧器使煤焦油及其混合物得到很好的分散。

本發(fā)明將脫水煤焦油、溶劑加入到煤焦油萃取反應(yīng)釜中，在煤焦油萃取反應(yīng)釜中加熱、萃取后，將溶劑與脫水煤焦油混合物經(jīng)固液分離器分離，初步得到焦油渣與溶劑萃取物；將焦油渣加入減壓閃蒸塔進(jìn)一步得到焦油渣組分與溶劑萃取物，將溶劑萃取物經(jīng)第一過濾器、第二過濾器進(jìn)一步過濾得到焦油渣組分與溶劑萃取物；將所得溶劑萃取物加入到第一管式預(yù)熱器預(yù)熱后，進(jìn)入到第一減壓汽化室汽化使溶劑與煤焦油進(jìn)行分離，溶劑蒸汽進(jìn)入第一冷凝裝置冷凝，得到溶劑，在第一減壓汽化室底部得到脫渣煤焦油；將脫渣煤焦油加入到第二管式預(yù)熱器預(yù)熱后，進(jìn)入到第二減壓汽化室汽化使煤焦油組分進(jìn)行分離，輕質(zhì)組分進(jìn)入第二冷凝裝置冷凝，得到煤焦油輕質(zhì)組分，在第二減壓汽化室底部得到煤焦油重質(zhì)組分；本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)煤焦油脫渣工藝連續(xù)操作和餾分的連續(xù)分離，獲得煤焦油重質(zhì)組分和煤焦油輕質(zhì)組分。具有有效分餾、工藝能耗低、無廢水排放、設(shè)備投資少、連續(xù)化生產(chǎn)易于擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模的優(yōu)點(diǎn)，克服了現(xiàn)有技術(shù)中煤焦油脫渣和餾分分離過程中存在的能耗大、操作工序多而復(fù)雜、產(chǎn)物各組分分餾、環(huán)境污染嚴(yán)重的問題。本發(fā)明是綠色分餾工藝，萃取劑循環(huán)使用，并且工藝的操作條件溫和、簡(jiǎn)便，工藝和設(shè)備造價(jià)低。

進(jìn)一步的，第一旋轉(zhuǎn)噴霧器、第二旋轉(zhuǎn)噴霧器、第三旋轉(zhuǎn)噴霧器以及第四旋轉(zhuǎn)噴霧器均可使煤焦油混合物均勻的噴灑。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的煤焦油脫渣工藝流程；

圖2為本發(fā)明的煤焦油餾分分離工藝流程；

圖3為中低溫煤焦油輕1組分的總離子流色譜圖；

圖4為中低溫煤焦油輕1組分的tg圖；

圖5為中低溫煤焦油重1組分的總離子流色譜圖；

圖6為中低溫煤焦油重1組分的tg圖；

圖7為中低溫煤焦油輕2組分的總離子流色譜圖；

圖8為中低溫煤焦油輕2組分的tg圖；

圖9為中低溫煤焦油重2組分的總離子流色譜圖；

圖10為中低溫煤焦油重2組分的tg圖；

圖中，1、脫水煤焦油儲(chǔ)罐；2、溶劑儲(chǔ)罐；3、第一閥門；4、溶劑進(jìn)料泵；5、第二閥門；6、煤焦油萃取反應(yīng)釜；7、固液分離器；8、減壓閃蒸塔；9、冷凝器；10、焦油渣儲(chǔ)罐；11、溶劑萃取物進(jìn)料泵；12、第三閥門；13、變壓控制器；14、第一旋轉(zhuǎn)噴霧器；15、第一過濾器；16、第二旋轉(zhuǎn)噴霧器；17、第二過濾器；18、溶劑萃取物儲(chǔ)罐；19、第四閥門；20、第一管式預(yù)熱器；21、第三旋轉(zhuǎn)噴霧器；22、第一減壓汽化室；23、第一冷凝裝置；24、脫渣煤焦油儲(chǔ)罐；25、脫渣煤焦油進(jìn)料泵；26、第五閥門；27、第二管式預(yù)熱器；28、第四旋轉(zhuǎn)噴霧器；29、第二減壓汽化室；30、煤焦油重質(zhì)組分儲(chǔ)罐；31、第二冷凝裝置；32、煤焦油輕質(zhì)組分儲(chǔ)罐。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

本發(fā)明中脫水煤焦油儲(chǔ)罐1、溶劑儲(chǔ)罐2、焦油渣儲(chǔ)罐10、溶劑萃取物儲(chǔ)罐18、脫渣煤焦油儲(chǔ)罐24、煤焦油重質(zhì)組分儲(chǔ)罐30以及煤焦油輕質(zhì)組分儲(chǔ)罐32內(nèi)部都設(shè)置有液位計(jì)；脫水煤焦油儲(chǔ)罐1、溶劑儲(chǔ)罐2、煤焦油萃取反應(yīng)釜6、減壓閃蒸塔8、第一過濾器15、第二過濾器17、第一管式預(yù)熱器20、第二管式預(yù)熱器27、第一減壓汽化室22、第二減壓汽化室29均帶有加熱套，本發(fā)明中溶劑的具體預(yù)熱溫度，可以根據(jù)具體的溶劑進(jìn)行設(shè)定。

脫水煤焦油儲(chǔ)罐1、煤焦油萃取反應(yīng)釜6、固液分離器7、減壓閃蒸塔8；溶劑萃取物儲(chǔ)罐18、第一管式預(yù)熱器20、第一減壓汽化室22、第一冷凝裝置23；脫渣煤焦油24、第二管式預(yù)熱器27、第二減壓汽化室29、第二冷凝裝置31是串聯(lián)結(jié)構(gòu)；所述第一過濾器15與第二過濾器17是并聯(lián)結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明中脫水煤焦油為中低溫或高溫煤焦油脫水所得。

參見圖1和圖2，一種煤焦油脫渣和餾分分離裝置包括：脫水煤焦油儲(chǔ)罐1、溶劑儲(chǔ)罐2、第一閥門3、溶劑進(jìn)料泵4、第二閥門5、煤焦油萃取反應(yīng)釜6、固液分離器7、減壓閃蒸塔8、冷凝器9、焦油渣儲(chǔ)罐10、溶劑萃取物進(jìn)料泵11、第三閥門12、變壓控制器13、第一旋轉(zhuǎn)噴霧器14、第一過濾器15、第二旋轉(zhuǎn)噴霧器16、第二過濾器17、溶劑萃取物儲(chǔ)罐18、第四閥門19、第一管式預(yù)熱器20、第三旋轉(zhuǎn)噴霧器21、第一減壓汽化室22、第一冷凝裝置23、脫渣煤焦油儲(chǔ)罐24、脫渣煤焦油進(jìn)料泵25、第五閥門26、第二管式預(yù)熱器27、第四旋轉(zhuǎn)噴霧器28、第二減壓汽化室29、煤焦油重質(zhì)組分儲(chǔ)罐30、第二冷凝裝置31以及煤焦油輕質(zhì)組分儲(chǔ)罐32。

參見圖1，脫水煤焦油儲(chǔ)罐1經(jīng)第一閥門3與煤焦油萃取反應(yīng)釜6頂部入口相連通，煤焦油萃取反應(yīng)釜6底部出口與固液分離器7頂部入口相連通，固液分離器7底部出口分為兩路，一路與減壓閃蒸塔8頂部入口相連通，減壓閃蒸塔8上側(cè)出口經(jīng)冷凝器9與溶劑萃取物進(jìn)料泵11入口相連通；減壓閃蒸塔8底部出口與焦油渣儲(chǔ)罐10相連通；另一路與溶劑萃取物進(jìn)料泵11入口相連，溶劑萃取物進(jìn)料泵11出口經(jīng)第三閥門12、變壓控制器13與第一過濾器15、第二過濾器17頂部入口相連通，第一過濾器15的底部出口分為兩路，一路與焦油渣儲(chǔ)罐10相連通，另一路與溶劑萃取物儲(chǔ)罐18相連通；同樣的，第二過濾器17底部出口分為兩路，一路與焦油渣儲(chǔ)罐10相連通，另一路與溶劑萃取物儲(chǔ)罐18相連通。

溶劑儲(chǔ)罐2出口與溶劑進(jìn)料泵4入口相連，溶劑進(jìn)料泵4出口分為兩路，一路與煤焦油萃取反應(yīng)釜6頂部入口相連通，另一路經(jīng)第二閥門5、變壓控制器13與第一過濾器15、第二過濾器17頂部入口相連通。

參見圖2，溶劑萃取物儲(chǔ)罐18出口經(jīng)第四閥門19與第一管式預(yù)熱器20入口相連，第一管式預(yù)熱器20出口與第一減壓汽化室22入口相連通，第一減壓汽化室22頂部出口與第一冷凝裝置23入口相連通，第一冷凝裝置23底部出口與溶劑儲(chǔ)罐2相連；第一減壓汽化室22底部出口與脫渣煤焦油儲(chǔ)罐24入口相連，脫渣煤焦油儲(chǔ)罐24出口經(jīng)脫渣煤焦油進(jìn)料泵25、第五閥門26與第二管式預(yù)熱器27入口相連，第二管式預(yù)熱器27出口與第二減壓汽化室29入口相連，第二減壓汽化室29頂部出口與第二冷凝裝置31相連，第二冷凝裝置31底部出口與煤焦油輕質(zhì)組分儲(chǔ)罐32入口相連通；第二減壓汽化室29底部出口與煤焦油重質(zhì)組分儲(chǔ)罐30入口相連通。

第一旋轉(zhuǎn)噴霧器14設(shè)置在第一過濾器15入口處，第二旋轉(zhuǎn)噴霧器16設(shè)置在第二過濾器17入口處，第三旋轉(zhuǎn)噴霧器21設(shè)置在第一減壓汽化室22入口處，第四旋轉(zhuǎn)噴霧器28設(shè)置在第二減壓汽化室29入口處。

本發(fā)明的煤焦油脫渣和餾分分離工藝包括以下步驟：

一、煤焦油脫渣工藝流程

參見圖1，將脫水煤焦油預(yù)熱到40℃～100℃后注入煤焦油萃取反應(yīng)釜中，同時(shí)溶劑(四氫呋喃、二氯甲烷或甲苯)由溶劑儲(chǔ)罐2加熱至40℃～100℃后經(jīng)溶劑進(jìn)料泵4加壓至0.2～0.5mpa后泵入煤焦油萃取反應(yīng)釜6內(nèi)；煤焦油萃取反應(yīng)釜6內(nèi)脫水煤焦油與溶劑體積比為1：(0.5～2)；

在煤焦油萃取反應(yīng)釜6中加熱、萃取后，將溶劑與脫水煤焦油混合物經(jīng)固液分離器7分離，初步得到焦油渣與溶劑萃取物，焦油渣進(jìn)入減壓閃蒸塔8進(jìn)一步得到焦油渣與溶劑萃取物。

經(jīng)固液分離器7分離得到的溶劑萃取物以及減壓閃蒸塔8分離得到的溶劑萃取物經(jīng)第一旋轉(zhuǎn)噴霧14均勻地加入到第一過濾器15中進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)入溶劑萃取物儲(chǔ)罐18；當(dāng)?shù)谝贿^濾器15內(nèi)部的壓力達(dá)到設(shè)定值(1kpa～0.09mpa)時(shí)，變壓控制器13自動(dòng)切換到第二過濾器17進(jìn)行過濾，通入溶劑(四氫呋喃、二氯甲烷或甲苯)對(duì)第一過濾器15中的濾網(wǎng)進(jìn)行淋洗，淋洗液進(jìn)入溶劑萃取物儲(chǔ)罐18，將濾網(wǎng)進(jìn)行翻轉(zhuǎn)，通入氮?dú)獯祾邽V網(wǎng)上的濾渣，濾渣存儲(chǔ)在焦油渣儲(chǔ)罐10中，吹掃干凈后再將濾網(wǎng)翻轉(zhuǎn)；當(dāng)?shù)诙婵者^濾器17內(nèi)部壓力達(dá)到設(shè)定值(1kpa～0.09mpa)時(shí)，變壓控制器13自動(dòng)切換到第一過濾器15進(jìn)行過濾，對(duì)第二真空過濾器17進(jìn)行淋洗、翻轉(zhuǎn)、吹掃、再翻轉(zhuǎn)；通過變壓控制器13使第一真空過濾器15與第二真空過濾器17相互切換。

二、煤焦油餾分分離工藝流程

參見圖2，將溶劑萃取物儲(chǔ)罐18內(nèi)溶劑萃取物經(jīng)第四閥門19加入到第一管式預(yù)熱器20中，預(yù)熱至40～100℃后經(jīng)第三噴霧器21將溶劑萃取物(即煤焦油混合液)均勻地噴灑在第一減壓汽化室22中，第一減壓汽化室22頂部溶劑蒸汽進(jìn)入第一冷凝裝置23中，經(jīng)冷凝后流入溶劑儲(chǔ)罐2中，第一減壓汽化室22底部所得脫渣煤焦油進(jìn)入脫渣煤焦油儲(chǔ)罐24中，脫渣煤焦油經(jīng)脫渣煤焦油進(jìn)料泵25加壓至0.2～10mpa后泵入第二管式預(yù)熱器27中，預(yù)熱至100～600℃后經(jīng)第四噴霧器28將脫渣煤焦油均勻地噴灑在第二減壓汽化室29中，第二減壓汽化室29頂部輕組分進(jìn)入第二冷凝裝置31進(jìn)行冷凝后進(jìn)入煤焦油輕質(zhì)組分儲(chǔ)罐32中，第二減壓汽化室29底部所得煤焦油重質(zhì)組分進(jìn)入煤焦油重質(zhì)組分儲(chǔ)罐30中。

本發(fā)明中所述溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷或甲苯。

本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)煤焦油脫渣工藝連續(xù)操作和餾分的連續(xù)分離，獲得煤焦油重質(zhì)組分和煤焦油輕質(zhì)組分即為產(chǎn)品。

第一過濾裝置15與第二過濾裝置17頂部通入氮?dú)?，?duì)濾網(wǎng)上的濾渣進(jìn)行吹掃。

通過變壓自動(dòng)控制器13使第一真空過濾器15與第二真空過濾器17可相互切換。

第一旋轉(zhuǎn)噴霧器14、第二旋轉(zhuǎn)噴霧器16、第三旋轉(zhuǎn)噴霧器21以及第四旋轉(zhuǎn)噴霧器28均可使煤焦油混合物均勻的噴灑。

第一管式預(yù)熱器20預(yù)熱溶劑萃取物的溫度范圍為40～100℃。

第一減壓汽化室22內(nèi)上部設(shè)定塔板，其塔板數(shù)為5～8塊，壓力范圍1kpa～0.09mpa。

第二管式預(yù)熱器27預(yù)熱脫渣煤焦油的溫度范圍為100～600℃。

第二減壓汽化室29內(nèi)上部設(shè)定塔板，其塔板數(shù)為8～12塊，壓力范圍1kpa～0.09mpa。

溶劑進(jìn)料泵4加壓壓力范圍為0.2～0.5mpa。

溶劑萃取物進(jìn)料泵11加壓壓力范圍為0.2mpa～0.5mpa。

脫渣煤焦油進(jìn)料泵25加壓壓力范圍為0.2mpa～10mpa。

第一真空過濾器15與第二真空過濾器17壓力范圍1kpa～0.09mpa。

濾網(wǎng)為耐酸耐腐蝕的金屬絲濾網(wǎng)或陶瓷濾網(wǎng)，孔徑為25～75um；

第一旋轉(zhuǎn)噴霧器14、第二旋轉(zhuǎn)噴霧器16、第三旋轉(zhuǎn)噴霧器21以及第四旋轉(zhuǎn)噴霧器28的噴槍口為75～100um；第一旋轉(zhuǎn)噴霧器14與第二轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)噴霧器16的轉(zhuǎn)速為10～100r/min；第三旋轉(zhuǎn)噴霧器21與第四轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)噴霧器28的轉(zhuǎn)速為10～50r/min。

第一冷凝裝置23與第二冷凝裝置31所用冷凝劑為水、甲醇、液氨或乙醇。

為了說明本發(fā)明的效果，以下實(shí)施例1采用煤焦油脫渣工藝進(jìn)行中低溫煤焦油脫渣試驗(yàn)，計(jì)算脫渣率(相對(duì)于脫水煤焦油量)。實(shí)施例2采用煤焦油餾分分離工藝進(jìn)行中低溫煤焦油餾分分離試驗(yàn)，為了能夠準(zhǔn)確分析分離產(chǎn)物，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀和熱分析儀對(duì)產(chǎn)物的組成和熱失重過程進(jìn)行測(cè)定。現(xiàn)以實(shí)驗(yàn)原料為取自陜北神木縣某蘭炭廠的煤焦油(重油)作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象進(jìn)行分離，重油(焦油澄清池水下層油)按國(guó)標(biāo)測(cè)定的基本性質(zhì)見表1。

表1煤焦油重油的基本性質(zhì)

注：*差減法

采用本發(fā)明煤焦油脫渣和餾分連續(xù)分離工藝，選擇四氫呋喃溶劑為萃取劑，對(duì)煤焦油進(jìn)行分餾得到煤焦油重質(zhì)組分、煤焦油輕質(zhì)組分。

實(shí)施例1

取200g脫水煤焦油按體積比為1：1加入四氫呋喃溶劑，用玻璃棒攪拌均勻后，經(jīng)抽濾、離心脫除焦油渣，將濾紙和離心管內(nèi)焦油渣中的少量溶劑揮發(fā)干凈，稱量后計(jì)算得出脫渣率(相對(duì)于脫水煤焦油量)為0.12％。再取200g脫水煤焦油與四氫呋喃溶劑按體積比為1：1加入到該裝置的煤焦油萃取反應(yīng)釜中，按照前述流程進(jìn)行試驗(yàn)，稱量焦油渣儲(chǔ)罐中儲(chǔ)存的焦油渣計(jì)算得出脫渣率(相對(duì)于脫水煤焦油量)為0.3％。

綜上所述，可知采用該裝置脫渣與實(shí)驗(yàn)室脫渣對(duì)比，該裝置煤焦油脫渣較徹底，且不會(huì)因溶劑揮發(fā)而造成損失。

實(shí)施例2

取一定量的脫水煤焦油按照前述流程進(jìn)行試驗(yàn)，第二管式預(yù)熱器的溫度分別設(shè)置為200℃、300℃，試驗(yàn)結(jié)束后并分別對(duì)從產(chǎn)品罐中得到的中低溫煤焦油輕1(≥200℃的餾分)、重1(≤200℃的餾分)、輕2(≥300℃的餾分)、重2(≤300℃的餾分)各1ml，再用2ml的二氯甲烷溶解，然后進(jìn)行g(shù)c-ms和tg分析，分析結(jié)果見圖3、圖4、圖5、圖6、圖7、圖8、圖9、圖10以及表2、表3、表4和表5。

取一定量的脫水煤焦油進(jìn)該裝置，經(jīng)脫渣、脫溶劑后得到脫渣煤焦油進(jìn)入第二管式預(yù)熱器預(yù)熱至200℃，在第二減壓汽化室減壓狀態(tài)下進(jìn)行切餾分，得到中低溫煤焦油輕1(≤200℃的餾分)和重1(≥200℃的餾分)，通過gc-ms和tg檢測(cè)，分析結(jié)果如圖3、圖4、圖5、圖6及表2、表3所示。由圖3、圖4及表2結(jié)合可得，中低溫煤焦油輕1在200℃是失重率達(dá)到98.27％，說明輕1通過gc-ms幾乎被完全檢測(cè)到，產(chǎn)物主要集中在40min(保留時(shí)間)之前；由圖5、圖6及表3結(jié)合可得，中低溫煤焦油重1在200℃失重率達(dá)到4.17％，在300℃失重率達(dá)到74.94％，說明重1通過gc-ms只有部分被檢測(cè)到，產(chǎn)物主要集中在40min(保留時(shí)間)之后。

取一定量的脫水煤焦油進(jìn)該裝置，經(jīng)脫渣、脫溶劑后得到脫渣煤焦油進(jìn)入第二管式預(yù)熱器預(yù)熱至300℃，在第二減壓汽化室減壓狀態(tài)下進(jìn)行切餾分，得到中低溫煤焦油輕2(≤300℃的餾分)和重2(≥300℃的餾分)，通過gc-ms和tg檢測(cè)，分析結(jié)果如圖7、圖8、圖9、圖10及表4、表5所示。由圖7、圖8及表4結(jié)合可得，中低溫煤焦油輕2失重率達(dá)到94.37％，說明輕2通過gc-ms幾乎被完全檢測(cè)到，保留時(shí)間在80min之前均有產(chǎn)物；由圖9、圖10及表5結(jié)合可得，中低溫煤焦油重2失重率達(dá)到4.02％，說明重2通過gc-ms幾乎不能被檢測(cè)到，保留時(shí)間在80min之前產(chǎn)物很少。

綜上所述，可知采用該裝置對(duì)煤焦油進(jìn)行分餾，分餾效果較好。

表2中低溫煤焦油輕1組成

表3中低溫煤焦油重1組成

表4中低溫煤焦油輕2組成

表5中低溫煤焦油重2組成

由圖4、圖5和圖6的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果可見，采用本發(fā)明的煤焦油脫渣和餾分分離工藝與裝置，可以有效分離得到煤焦油中的重質(zhì)組分、輕質(zhì)組分，與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明是一種綠色連續(xù)分離煤焦油的方法，裝置相對(duì)傳統(tǒng)分離裝置占地小、投資少、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。同時(shí)本發(fā)明克服了現(xiàn)有煤焦油加工過程中存在的能耗大、操作繁雜、分離效率低、污染環(huán)境等問題。