焦油渣形態(tài)及粒度測量方法
【專利摘要】本發(fā)明揭示了一種焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，包括以下步驟：步驟1，取樣并將樣品溶于溶劑中，通過超聲波攪拌并分散；步驟2，將步驟1處理的樣品抽濾；步驟3，烘干；步驟4，取少量抽濾得到的干燥粉末，進行分散處理；步驟5，觀測并計算粒度分布。采用了本發(fā)明的技術方案，能夠創(chuàng)造一種不受介質種類、粘度、溫度等條件影響的測量方法來測量焦油渣形態(tài)及顆粒，通過焦油渣的形態(tài)及粒度分析，可及時了解外來原料及超級離心機異常情況，避免劣質原料進入，保證生產裝置穩(wěn)定運行。
【專利說明】焦油渣形態(tài)及粒度測量方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種煤化工加工處理技術，更具體地說，涉及一種焦油渣形態(tài)及粒度 測量方法。
【背景技術】
[0002] 國內僅有少數廠家建立了焦油渣含量分析手段，并且這些方法只能分析渣含量， 不能分析渣的形態(tài)和粒度。
[0003] 中國發(fā)明專利ZL03128257. 1公開了沉降式激光反射像點粒度測量方法，它是用 激光束對顆粒物沉降速度進行測量，進而換算成顆粒粒度，在動態(tài)下測量，不能對不透明液 體及顆粒形態(tài)進行測量，使用有局限性。本發(fā)明是將固體微粒分離后再測量，不受介質種 類、粘度、溫度等條件影響。
[0004] 中國發(fā)明專利201110064339. 4公開了一種顆粒粒度測量儀，在靜態(tài)光散射法測 量時，由激光光源發(fā)出的激光束照射到第二樣品池中的樣品顆粒，顆粒的前向靜態(tài)散射光 被透鏡接收后經半透半反鏡到面陣數字相機或攝像機，根據Mie' s光散射理論將靜態(tài)散 射信號進行處理，得到顆粒的粒度分布。
[0005] 現有技術中還有一種離心一抽提相結合的方法測定焦油渣含量，并運用激光粒度 分析技術測定焦油渣粒度分布。結果表明，焦油中焦油渣以〈l〇ym微粒組成為主，占總渣 量88%?97%。該方法采用離心、熱甲苯洗滌濾餅、抽濾，以水為分散劑運用激光粒度分析 儀測定焦油渣的粒度分布。操作步驟多，試劑用量大，用水分散效果差。
【發(fā)明內容】
[0006] 本發(fā)明的目的旨在提供一種焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，來解決現有技術中焦油 渣形態(tài)及粒度測量困難的問題。
[0007] 根據本發(fā)明，提供一種焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，包括以下步驟：步驟1，取樣 并將樣品溶于溶劑中，通過超聲波攪拌并分散；步驟2,將步驟1處理的樣品抽濾；步驟3， 烘干；步驟4,取少量抽濾得到的干燥粉末，進行分散處理；步驟5,觀測并計算粒度分布。
[0008] 根據本發(fā)明的一實施例，步驟1的溶劑包括熱喹啉或吡啶，其溫度為70?80°C。
[0009] 根據本發(fā)明的一實施例，步驟1的超聲波攪拌并分散的時間為3?5分鐘。
[0010] 根據本發(fā)明的一實施例，步驟2包括：步驟2. 1，趁熱利用4 #或G4砂芯坩堝在真 空下抽濾；步驟2. 2,用熱喹啉或其他溶劑再抽濾3?5次；步驟2. 3,用丙酮邊洗滌邊抽濾 3?5次。
[0011] 根據本發(fā)明的一實施例，步驟3將帶有殘留物的砂芯坩堝放在烘箱內烘干后得到 焦油中的固體微粒。
[0012] 根據本發(fā)明的一實施例，烘干溫度為105?150°C。
[0013] 根據本發(fā)明的一實施例，步驟4還包括：步驟4. 1，取少量抽濾得到的干燥粉末，置 于潔凈容器內，加入1?2mL無水酒精作為分散劑；步驟4. 2,利用超聲波分散團聚的固體 微粒2?4分鐘；步驟4. 3,將含有固體微粒的懸浮液均勻涂于載玻片上，待酒精自然揮發(fā) 或烘干。
[0014] 根據本發(fā)明的一實施例，步驟5還包括：步驟5. 1，利用反射式顯微鏡在200倍? 500倍放大倍數下拍照；步驟5. 2,利用分析軟件計算粒度分布。
[0015] 采用了本發(fā)明的技術方案，能夠創(chuàng)造一種不受介質種類、粘度、溫度等條件影響的 測量方法來測量焦油渣形態(tài)及顆粒，通過焦油渣的形態(tài)及粒度分析，可及時了解外來原料 及超級離心機異常情況，避免劣質原料進入，保證生產裝置穩(wěn)定運行。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016] 在本發(fā)明中，相同的附圖標記始終表示相同的特征，其中：
[0017] 圖1是本發(fā)明焦油渣形態(tài)及粒度測量方法的流程圖；
[0018] 圖2是焦油渣粒徑分布示意圖；
[0019] 圖3是顯微法和馬爾文法表示的浙青焦粉粒徑分布示意圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面結合附圖和實施例進一步說明本發(fā)明的技術方案。
[0021] 本發(fā)明公開一種焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，在現有技術的基礎上，本發(fā)明利用 過濾器和溶劑抽濾后，用酒精作為分散劑，用超聲波分離團聚的焦油渣/QI，分散效果好，涂 于載玻片上后可在顯微鏡下直接測量。
[0022] 參照圖1，本發(fā)明的具體步驟有：
[0023] 步驟S1 :取焦油或焦油渣若干，溶于70?80°C熱喹啉或其它溶劑中（如吡啶)，通 過超聲波攪拌并分散3?5分鐘；
[0024] 步驟S2 :趁熱用4 #或G4砂芯坩堝，在真空下抽濾，用熱喹啉或其它溶劑再抽濾 3?5次；
[0025] 步驟S3 :用丙酮邊洗滌邊抽濾3?5次；
[0026] 步驟S4 :將帶有殘留物的砂芯坩堝放在105?150°C的烘箱內烘干后得到焦油中 的固體微粒(焦油渣/QI);
[0027] 步驟S5 :取少量抽濾得到的干燥粉末，置于潔凈容器內，加入1?2mL無水酒精作 為分散劑；
[0028] 步驟S6 :利用超聲波的"空化"效應分散團聚的固體微粒2?4分鐘，至肉眼看不 到微粒，呈黑色渾濁狀；
[0029] 步驟S7 :將含有固體微粒的懸浮液均勻涂于載玻片上，待酒精自然揮發(fā)或將之烘 干；
[0030] 步驟S8 :在反射式顯微鏡下觀察和測量，在一定放大倍數下（200 X或500 X )拍下 照片。
[0031] 步驟S9 :利用分析軟件計算粒度分布。
[0032] 下面通過2個實施例來說明上述技術方案。
[0033] 實施例1
[0034] 取焦油若干，溶于80°C熱喹啉中，通過40KHz超聲波攪拌并分散3分鐘；趁熱用4 #砂芯坩堝，在真空下抽濾，用熱喹啉再抽濾3次；用丙酮邊洗滌邊抽濾5次；將帶有殘留 物的砂芯坩堝放在105 °C的烘箱內烘干后得到焦油中的固體微粒（QI);取少量抽濾得到的 干燥粉末，置于潔凈容器內，加入2mL無水酒精作為分散劑；用40KHz超聲波分散團聚的固 體微粒2分鐘，至肉眼看不到微粒，呈黑色渾濁狀；將含有固體微粒的懸浮液均勻涂于載玻 片上，待酒精自然揮發(fā)；在反射式顯微鏡下觀察和測量，在一定放大倍數下（200X)拍下照 片。利用分析軟件計算粒度分布。
[0035] 實施例2
[0036] 取焦油渣若干，溶于70°C熱吡啶中，通過40KHz超聲波攪拌并分散5分鐘；趁熱 用G4砂芯坩堝，在真空下抽濾，用熱喹啉再抽濾5次；用丙酮邊洗滌邊抽濾3次；將帶有殘 留物的砂芯坩堝放在150°C的烘箱內烘干后得到焦油中的固體微粒；取少量抽濾得到的干 燥粉末，置于潔凈容器內，加入lmL無水酒精作為分散劑；用40KHz超聲波分散團聚的固體 微粒4分鐘，至肉眼看不到微粒，呈黑色渾濁狀；將含有固體微粒的懸浮液均勻涂于載玻片 上，將酒精烘干；在反射式顯微鏡下觀察和測量，在一定放大倍數下（500 X )拍下照片。利 用分析軟件計算粒度分布。
[0037] 焦油渣/QI的微粒聚集體結構松散，為原生QI，焦油中的外加物為不規(guī)則的硬質 顆粒，呈單個獨立存在。
[0038] 圖2為用馬爾文Zatasizer Nano ZS型Zata電位和粒度分析儀分析浙青焦粉的 粒徑分布圖，體積平均粒徑為2. 60 μ m。
[0039] 下表所示為浙青焦粉的粒徑分布表，體積平均粒徑為2. 31 μ m，圖3為本發(fā)明顯微 法和馬爾文法浙青焦粉粒徑分布體積累積百分數。
[0040] 浙青焦粉的粒徑分布
[0041]
【權利要求】
1. 一種焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1，取樣并將樣品溶于溶劑中，通過超聲波攪拌并分散； 步驟2,將步驟1處理的樣品抽濾； 步驟3,烘干； 步驟4,取少量抽濾得到的干燥粉末，進行分散處理； 步驟5,觀測并計算粒度分布。
2. 如權利要求1所述的焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，其特征在于，步驟1所述的溶劑包 括熱喹啉或吡啶，其溫度為70?80°C。
3. 如權利要求1所述的焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，其特征在于，步驟1所述的超聲波 攪拌并分散的時間為3?5分鐘。
4. 如權利要求1所述的焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，其特征在于，所述步驟2包括： 步驟2. 1，趁熱利用4 #或G4砂芯坩堝在真空下抽濾； 步驟2. 2,用熱喹啉或其他溶劑再抽濾3?5次； 步驟2. 3,用丙酮邊洗滌邊抽濾3?5次。
5. 如權利要求1所述的焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，其特征在于，所述步驟3將帶有殘 留物的砂芯坩堝放在烘箱內烘干后得到焦油中的固體微粒。
6. 如權利要求5所述的焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，其特征在于，所述烘干溫度為 105 ?150°C。
7. 如權利要求1所述的焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，其特征在于，所述步驟4還包括： 步驟4. 1，取少量抽濾得到的干燥粉末，置于潔凈容器內，加入1?2mL無水酒精作為分 散劑； 步驟4. 2,利用超聲波分散團聚的固體微粒2?4分鐘； 步驟4. 3,將含有固體微粒的懸浮液均勻涂于載玻片上，待酒精自然揮發(fā)或烘干。
8. 如權利要求1所述的焦油渣形態(tài)及粒度測量方法，其特征在于，所述步驟5還包括： 步驟5. 1，利用反射式顯微鏡在200倍?500倍放大倍數下拍照； 步驟5. 2,利用分析軟件計算粒度分布。
【文檔編號】G01N15/00GK104297107SQ201310294548
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2013年7月15日 優(yōu)先權日:2013年7月15日
【發(fā)明者】杜亞平 申請人:上海寶鋼化工有限公司