本發(fā)明涉及通過將配煤裝入焦?fàn)t進(jìn)行干餾而制造焦炭的焦炭的制造方法和由該制造方法制造的焦炭以及配煤的均質(zhì)性的評(píng)價(jià)方法。
背景技術(shù):
:一般而言,在焦?fàn)t中,隨著老化的進(jìn)行產(chǎn)生各種作業(yè)障礙。這樣的作業(yè)障礙中,無法將制造出的焦炭排出到爐外的“堵料”是及其嚴(yán)重的作業(yè)障礙。其原因是發(fā)生“堵料”時(shí),會(huì)迫使焦炭的制造時(shí)程(productionschedule)發(fā)生變更,所以焦炭的制造量減少,另外導(dǎo)致爐體的損傷,因此焦?fàn)t的壽命變短。因此,作業(yè)的最優(yōu)先事項(xiàng)是降低“堵料”的發(fā)生頻率。發(fā)生“堵料”的機(jī)理大致如下。在一般的室爐式焦?fàn)t的作業(yè)中,裝入炭化室內(nèi)的配煤(coalblend)利用來自與炭化室鄰接的燃燒室的熱從爐壁側(cè)依次被干餾,生成焦炭餅。這里,通常,焦炭餅本身經(jīng)干餾而收縮,因此在爐壁與焦炭餅的外表面之間形成縫隙(以下,表述為間隙)。通過形成間隙,從而焦炭餅向爐外的排出(擠出)變得容易。然而,由于焦炭餅的收縮不充分時(shí)無法形成足夠大小的間隙,因此在擠出焦炭餅時(shí),爐壁與焦炭餅的外表面之間的摩擦阻力變大而發(fā)生“堵料”。另外,爐壁表面的凹凸大的情況也同樣地因爐壁與焦炭餅的外表面之間的摩擦阻力變大而發(fā)生“堵料”。爐壁表面的凹凸受伴隨焦?fàn)t的老化的進(jìn)行而產(chǎn)生的爐壁磚的磨損、脫落以及附著于爐壁的碳的生長等影響而增加。因此,“堵料”的發(fā)生頻率隨著焦?fàn)t的老化不可避免地增加。鑒于這樣的背景,在老化的焦?fàn)t的作業(yè)中,通過實(shí)施各種對(duì)策而實(shí)現(xiàn)“堵料”的發(fā)生頻率的降低。作為降低“堵料”的發(fā)生頻率的對(duì)策,濕煤作業(yè)作為最簡(jiǎn)易且有效的手段被廣泛采用,上述濕煤作業(yè)是在不積極地使配煤的水分量從堆積于貨場(chǎng)的狀態(tài)時(shí)的水分量(因季節(jié)、天氣而變動(dòng),但大致為8-14質(zhì)量%)降低的情況下進(jìn)行作業(yè)。通過增加配煤的水分量,從而配煤的裝入堆積密度(bulkdensity)降低,間隙增加等,由于這些理由,減少擠出時(shí)的爐壁與焦炭餅的外表面之間的摩擦阻力,能夠降低“堵料”的發(fā)生頻率。作為上述的具體的方法,專利文獻(xiàn)1中公開了利用煤調(diào)濕設(shè)備調(diào)整配煤的水分量后在焦?fàn)t中對(duì)配煤進(jìn)行干餾的技術(shù)。該技術(shù)基于預(yù)先測(cè)定的配煤的水分量與間隙的關(guān)系求出為了確保所希望的間隙而需要的配煤的目標(biāo)水分量,以煤調(diào)濕設(shè)備的輸出側(cè)的配煤的總水分量達(dá)到目標(biāo)水分量的方式控制煤調(diào)濕設(shè)備的熱輸入量,從而降低“堵料”的發(fā)生頻率。另外,專利文獻(xiàn)2中公開了對(duì)煤塔內(nèi)的煤局部地添加水,介由裝煤車將該煤裝入炭化室的技術(shù)。采用該技術(shù),通過使提高了水分量的煤偏在于炭化室內(nèi)的一部分,能夠提高該部分的焦炭的收縮率而增大間隙,降低“堵料”的發(fā)生頻率。這些現(xiàn)有技術(shù)中共同的技術(shù)特征在于,通過增加裝入焦?fàn)t的煤的水分量,從而增大干餾時(shí)的收縮來形成間隙。另一方面,近年來,出于削減焦炭的使用量的目的,進(jìn)行向高爐吹入微粉煤,要求強(qiáng)度高的焦炭,尤其是由JISK2151的旋轉(zhuǎn)強(qiáng)度試驗(yàn)法測(cè)定的旋轉(zhuǎn)強(qiáng)度優(yōu)異的焦炭。為了在高爐內(nèi)高效且穩(wěn)定地進(jìn)行鐵礦石的還原反應(yīng),要求通液性、通氣性,但如果焦炭強(qiáng)度不足,則產(chǎn)生由于焦炭粒子的碰撞而在形成于被稱為風(fēng)口回旋區(qū)(raceway)的風(fēng)口前面的空洞內(nèi)、高爐下部阻礙通液性、通氣性的問題。提高焦炭強(qiáng)度的技術(shù)在各個(gè)制造工序中可以大致分為預(yù)先處理技術(shù)、配合技術(shù)和干餾技術(shù)這3種。其中,預(yù)先處理技術(shù)能夠在不導(dǎo)致配煤的成本增加的情況下,以不受焦?fàn)t的生產(chǎn)率制約的方式設(shè)計(jì)設(shè)備,因此特別受重視。該預(yù)先處理技術(shù)按照相對(duì)于焦炭強(qiáng)度的處理方法主要分類為以下2種技術(shù)。(1)提高配煤的裝入堆積密度的技術(shù)(以下,表述為技術(shù)(1))(2)將配煤均質(zhì)化的技術(shù)(以下,表述為技術(shù)(2))技術(shù)(1)的目的在于減少對(duì)焦炭強(qiáng)度造成影響的氣孔缺陷的個(gè)數(shù),通過機(jī)械地壓實(shí)配煤來提高裝入堆積密度,裝入焦?fàn)t,能夠降低煤粒子間的空隙,提高焦炭強(qiáng)度。具體而言,有裝入一部分成型煤的方法、沖壓法、和通過減少配煤的水分量而降低煤粒子間的附著力來提高裝入堆積密度的方法等(參照非專利文獻(xiàn)1)。但是,在許多焦?fàn)t中,導(dǎo)入了利用調(diào)濕設(shè)備、預(yù)熱設(shè)備來降低配煤的水分量的工序。與此相對(duì),技術(shù)(2)的目的在于提高焦炭中的強(qiáng)度最弱的部分的強(qiáng)度。煤本來就由各種熱特性、機(jī)械特性不同的組織構(gòu)成,極其不均質(zhì)。由這樣不均質(zhì)的煤制造的焦炭的組織當(dāng)然也不均質(zhì)。一般焦炭這樣的脆性材料的強(qiáng)度以最弱環(huán)模型(weakest-linkmodel)說明,由存在于材料內(nèi)的強(qiáng)度最弱的部分的強(qiáng)度決定。因此,只要使焦炭的組織均質(zhì)化,則強(qiáng)度平均化,因此技術(shù)(2)能夠使作為焦炭整體的強(qiáng)度提高。作為技術(shù)(2)的方法,有調(diào)整煤的粒度的方法(參照非專利文獻(xiàn)1)。調(diào)整煤的粒度的方法的基本目的在于將煤粉碎得較細(xì)而使焦炭的組織為均質(zhì)。另外,還已知通過利用轉(zhuǎn)鼓混合機(jī)等混煤機(jī)處理煤,從而提高煤的混合度來實(shí)現(xiàn)焦炭的組織的均質(zhì)化的方法(參照非專利文獻(xiàn)2)。但是,根據(jù)現(xiàn)有的研究,確認(rèn)了在焦炭的制造工藝中使用的配煤無須通過混煤機(jī),介由輸送途中的傳送帶的換載等就能充分地混合(參照非專利文獻(xiàn)2)。因此,現(xiàn)在不使用混煤機(jī)而實(shí)現(xiàn)焦炭的組織的均質(zhì)化的焦化廠也很多?,F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:日本特開2004-27076號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本特開2007-9051號(hào)公報(bào)非專利文獻(xiàn)非專利文獻(xiàn)1:坂輪等著,“煤·焦炭”,2002年,日本鋼鐵協(xié)會(huì),東京非專利文獻(xiàn)2:大越等,“焦炭循環(huán)(Cokecircular)”,20卷,1971年,p.271非專利文獻(xiàn)3:山本等,“材料和工藝”,20卷,2007年,p.876技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:為了使焦?fàn)t和高爐穩(wěn)定地作業(yè),必須兼得由配煤的收縮而得到的間隙確保和焦炭強(qiáng)度確保。然而,在專利文獻(xiàn)1、2記載的技術(shù)、技術(shù)(1)、(2)中有如下所示的問題,現(xiàn)狀是無法兼得間隙確保和焦炭強(qiáng)度確保。專利文獻(xiàn)1記載的技術(shù)將為了抑制“堵料”的發(fā)生所需的間隙作為目標(biāo)值,通過控制配煤的水分量來控制間隙。因此在抑制“堵料”的發(fā)生方面是有效的,但無法抑制焦炭強(qiáng)度的降低。同樣地,專利文獻(xiàn)2記載的技術(shù)也通過控制配煤的水分量來控制間隙,因此無法抑制焦炭強(qiáng)度的降低。與此相對(duì),技術(shù)(1)在提高焦炭強(qiáng)度方面是有效的,但因增加配煤的堆積密度而使間隙縮小,因此無法抑制“堵料”的發(fā)生。技術(shù)(2)不僅對(duì)提高焦炭強(qiáng)度有效,對(duì)確保間隙也是有效的(參照非專利文獻(xiàn)3)。然而,如果配煤的水分量變高,則即使將配煤粉碎得較細(xì),煤粒子也介由水而凝聚,因此生成粗大的準(zhǔn)粒子。即便使用轉(zhuǎn)鼓混合機(jī)等以對(duì)流混合為主要目的的混煤機(jī)對(duì)準(zhǔn)粒子化的配煤進(jìn)行攪拌混合,準(zhǔn)粒子也不被破碎地得以維持,因此焦炭內(nèi)部的組織變得不均質(zhì),無法得到足夠的焦炭強(qiáng)度。另外,對(duì)于上述準(zhǔn)粒子而言,其行為和粒子的尺寸、組織之類的形態(tài)對(duì)焦炭強(qiáng)度的影響尚未充分闡明。因此,現(xiàn)狀是破壞準(zhǔn)粒子的理想的方法尚不明確。根據(jù)如上的背景,為了提高焦炭強(qiáng)度,需要減少配煤的水分量,但“堵料”的發(fā)生頻率增加,因此配煤的水分量反而有增加的趨勢(shì)。實(shí)際上,在爐齡超過40年的老化爐中,現(xiàn)狀是即使?fàn)奚固繌?qiáng)度,也在將配煤的水分量保持于高位的狀態(tài)下進(jìn)行作業(yè)。另一方面,在要破碎準(zhǔn)粒子來提高均質(zhì)性的情況下,以何種指標(biāo)來評(píng)價(jià)均質(zhì)性,具有何種程度的均質(zhì)性能夠得到理想的強(qiáng)度的焦炭尚不明確。本發(fā)明是鑒于上述課題而進(jìn)行的,目的在于提供強(qiáng)度高、且自焦?fàn)t的擠出性優(yōu)異的焦炭及其制造方法。另外,目的在于提供一種定量地評(píng)價(jià)配煤的均質(zhì)性的評(píng)價(jià)方法。本發(fā)明人等鑒于上述的課題,從準(zhǔn)粒子的觀點(diǎn)考慮,對(duì)影響焦炭強(qiáng)度的配煤的均質(zhì)性進(jìn)行了深入的研究。其結(jié)果,本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)了配煤的毫米級(jí)的均質(zhì)性影響焦炭強(qiáng)度的可能性大。本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)了在配煤中粒徑幾毫米的單一品種的煤(以下,表述為單種煤)粒子較多的情況下,均質(zhì)性變低,即使單種煤粒子是微粒,只要配煤不是充分混合的狀態(tài),則水分量超過6[質(zhì)量%]時(shí),粒徑1[mm]以上的準(zhǔn)粒子的質(zhì)量比例增加,毫米級(jí)的均質(zhì)性變低。此外,作為定量地評(píng)價(jià)配煤的毫米級(jí)的均質(zhì)性的方法,本發(fā)明人等還發(fā)現(xiàn)只要測(cè)定滿足特定的條件的配煤的特性值即可。例如通過測(cè)定配煤中含有的硫濃度的變動(dòng),能夠定量地評(píng)價(jià)均質(zhì)性。根據(jù)以上,本發(fā)明人等明確了能夠評(píng)價(jià)配煤的毫米級(jí)的均質(zhì)性的指標(biāo)。然后得出了以下結(jié)論:只要用具有能夠滿足該指標(biāo)的性能的混合機(jī)對(duì)配煤進(jìn)行攪拌混合,則即使配煤的水分量超過6[質(zhì)量%],也能夠防止焦炭強(qiáng)度的降低。本發(fā)明是基于上述見解的發(fā)明,特征如下。[1]一種焦炭的制造方法,其特征在于,包括如下步驟:制備步驟,配合2種以上的煤而制備配煤;攪拌混合步驟,將在該制備步驟中制備的配煤進(jìn)行攪拌混合,從而將由煤粒子凝聚而形成的配煤中的準(zhǔn)粒子中的至少一部分破碎;和,干餾步驟,將攪拌混合后的配煤裝入焦?fàn)t進(jìn)行干餾;在上述攪拌混合步驟中,使用混合裝置,上述混合裝置具有如下性能:由以下示出的式(1)求出的配煤的混合度從開始混合操作起60秒后達(dá)到0.85以上,混合度=(σC0-σC)/(σC0-σCf)…(1)這里,混合度是從攪拌混合后的配煤中采取試樣,測(cè)定各試樣的特性值,由試樣間的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差算出的值。σC0表示完全非混合時(shí)的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,σCf表示完全混合時(shí)的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,σC表示被采取的試樣間的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。[2]一種焦炭的制造方法,其特征在于,包括如下步驟:制備步驟,配合2種以上的煤而制備配煤;攪拌混合步驟,將在該制備步驟中制備的配煤進(jìn)行攪拌混合,從而將由煤粒子凝聚而形成的配煤中的準(zhǔn)粒子中的至少一部分破碎;和,干餾步驟,將攪拌混合后的配煤裝入焦?fàn)t進(jìn)行干餾;在上述攪拌混合步驟中,使用混合裝置,上述混合裝置具有如下性能:由以下示出的式(2)求出的配煤的混合度從開始混合操作起60秒后達(dá)到0.85以上,混合度=(σTS0-σTS)/(σTS0-σTSf)……(2)這里,混合度是從攪拌混合后的配煤中采取試樣,測(cè)定各試樣中含有的硫濃度,由試樣間的硫濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差算出的值。σTS0表示完全非混合時(shí)的硫濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,σTSf表示完全混合時(shí)的硫濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,σTS表示被采取的試樣間的硫濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。[3]根據(jù)上述[1]或[2]所述的焦炭的制造方法,其特征在于,在上述攪拌混合步驟中,以配煤的混合度達(dá)到0.85以上的方式對(duì)配煤進(jìn)行攪拌混合。[4]根據(jù)上述[1]或[3]所述的焦炭的制造方法,其特征在于,上述配煤的(σC0-σCf)/Cave為0.40以上。其中,Cave表示所測(cè)定的特性值的平均值。[5]根據(jù)上述[2]或[3]所述的焦炭的制造方法,其特征在于,上述配煤的(σTS0-σTSf)/TSave為0.40以上。其中,TSave表示被測(cè)定的硫濃度的平均值。[6]根據(jù)上述[1]、[3]、[4]中任一項(xiàng)所述的焦炭的制造方法,其特征在于,上述混合度是從攪拌混合后的配煤的多個(gè)位置分別采取2g以下的試樣,測(cè)定各試樣的特性值,由試樣間的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差算出的值。[7]根據(jù)上述[2]、[3]、[5]中任一項(xiàng)所述的焦炭的制造方法,其特征在于,混合度是從攪拌混合后的配煤的多個(gè)位置分別采取2g以下的試樣,測(cè)定各試樣的硫濃度,由試樣間的硫濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差算出的值。[8]根據(jù)上述[1]~[7]中任一項(xiàng)所述的焦炭的制造方法,其特征在于,上述制備步驟包括在配合2種以上的煤之前將該2種以上的煤粉碎的步驟。[9]根據(jù)上述[1]~[8]中任一項(xiàng)所述的焦炭的制造方法,其特征在于,上述制備步驟包括使上述2種以上的煤調(diào)濕的步驟。[10]根據(jù)上述[1]~[9]中任一項(xiàng)所述的焦炭的制造方法,其特征在于,對(duì)水分量為6質(zhì)量%以上的配煤進(jìn)行上述攪拌混合步驟。[11]一種焦炭,其特征在于,是利用上述[1]~[10]中任一項(xiàng)所述的焦炭的制造方法而制造的。[12]一種配煤的均質(zhì)性的評(píng)價(jià)方法,其特征在于,在利用上述[1]、[3]、[4]、[6]、[8]~[10]中任一項(xiàng)所述的焦炭的制造方法制造焦炭時(shí),從攪拌混合前后的配煤的任意的位置采取試樣,測(cè)定各試樣的特性值,接下來,對(duì)(σC0-σCf)/Cave達(dá)到0.40以上的試樣,由試樣間的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差利用式(3)算出混合度,根據(jù)上述混合度對(duì)配煤的均質(zhì)性進(jìn)行評(píng)價(jià),混合度=(σC0-σC)/(σC0-σCf)…(3)σC0表示完全非混合時(shí)的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,σCf表示完全混合時(shí)的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,σC表示任意的混合狀態(tài)下的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,Cave表示被測(cè)定的特性值的平均值。[13]根據(jù)上述[12]所述的配煤的均質(zhì)性的評(píng)價(jià)方法,其特征在于,上述特性值是各試樣中含有的硫濃度。[14]根據(jù)上述[12]或[13]所述的配煤的均質(zhì)性的評(píng)價(jià)方法,其特征在于,上述特性值是從攪拌混合前后的配煤的任意的多個(gè)位置分別采取2g以下的試樣而測(cè)定的值。[15]根據(jù)上述[13]或[14]所述的配煤的均質(zhì)性的評(píng)價(jià)方法,其特征在于,使用碳-硫分析計(jì)測(cè)定硫濃度。[16]根據(jù)上述[12]~[15]中任一項(xiàng)所述的配煤的均質(zhì)性的評(píng)價(jià)方法,其特征在于,向配煤中裝入敏化劑進(jìn)行攪拌。[17]根據(jù)上述[16]所述的配煤的均質(zhì)性的評(píng)價(jià)方法,其特征在于,上述敏化劑為選自油焦、煤瀝青、柏油瀝青中的任一種以上。根據(jù)本發(fā)明,能夠得到強(qiáng)度高、且自焦?fàn)t的擠出性優(yōu)異的焦炭。另外,能夠?qū)ε涿旱木|(zhì)性進(jìn)行評(píng)價(jià)。附圖說明圖1是表示配煤的水分量與粒度分布的關(guān)系的圖。圖2是用于說明間隙的評(píng)價(jià)方法的示意圖。圖3是表示單種煤的混合前的水分量與焦炭強(qiáng)度的關(guān)系的圖。圖4是表示煤中的粒徑1[mm]以上的粒子的質(zhì)量比例與焦炭強(qiáng)度的關(guān)系的圖。圖5是表示單種煤的混合前的水分量與焦炭的光學(xué)組織的評(píng)價(jià)結(jié)果的圖。圖6是表示混合機(jī)的攪拌混合時(shí)間與混合度的關(guān)系的圖。圖7是表示60秒后的混合度與破碎度的關(guān)系的圖。圖8是表示延遲油焦配合比例與(σC0-σCf)/Cave的關(guān)系的圖。圖9是表示配煤的混合度與焦炭強(qiáng)度的關(guān)系的圖。圖10是表示混合機(jī)的處理時(shí)間(平均滯留時(shí)間)與配煤的混合度的關(guān)系的圖。圖11是表示混合機(jī)處理前的配煤的焦炭強(qiáng)度與利用混合機(jī)處理60秒(以平均滯留時(shí)間60秒進(jìn)行處理)后的配煤的焦炭強(qiáng)度的關(guān)系的圖。具體實(shí)施方式以下,詳細(xì)說明了直到想到本發(fā)明為止的研究流程后,對(duì)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式進(jìn)行說明?!才涿旱木|(zhì)性與焦炭強(qiáng)度的關(guān)系〕本發(fā)明人等首先對(duì)配煤的水分量與準(zhǔn)粒子的形成狀況的關(guān)系進(jìn)行了調(diào)查(實(shí)驗(yàn)1)。接下來,對(duì)準(zhǔn)粒子化與配煤的均質(zhì)性和焦炭強(qiáng)度的關(guān)系進(jìn)行了調(diào)查(實(shí)驗(yàn)2、3)。(實(shí)驗(yàn)1)作為實(shí)驗(yàn)試樣,使用冶金用焦炭的制造中使用的一般性狀的配煤。將構(gòu)成配煤的4種單種煤(A煤~D煤)的性狀(平均最大反射率Ro[%]、吉氏最大流動(dòng)度logMF[logddpm]、揮發(fā)成分VM[質(zhì)量%]、灰分Ash[質(zhì)量%])以及配合率[質(zhì)量%]與配煤的平均性狀分別示于表1、表2。應(yīng)予說明,平均最大反射率是基于JISM8816測(cè)定的,吉氏最大流動(dòng)度是基于JISM8801測(cè)定的,揮發(fā)成分和灰分是基于JISM8812測(cè)定的。揮發(fā)成分和灰分是干基(drybasis)的值。[表1][表1][表2][表2]加權(quán)平均Ro[%]0.99加權(quán)平均logMF[logddpm]2.52加權(quán)平均VM[質(zhì)量%]27.8加權(quán)平均Ash[質(zhì)量%]8.2將配煤粉碎制備成假定了實(shí)際作業(yè)的粒度分布(3[mm]以下:75[%]、超過3且為6以下[mm]:15[%]、超過6[mm]:10[%]。分別為干燥基準(zhǔn)的質(zhì)量%)。將配煤加熱到107[℃]使水分量為0[質(zhì)量%]后,添加水分使其融合一晝夜,制備8種樣式的水分量(0、4、6、7、8、9、10、12[質(zhì)量%])的配煤。其后,用振動(dòng)篩一邊對(duì)各配煤施加一定的沖擊,一邊篩5分鐘,測(cè)定粒度分布。在通常的煤的粒度分布測(cè)定中,使煤試樣干燥,使準(zhǔn)粒子崩解后篩分出來進(jìn)行分析。與此相對(duì),本實(shí)驗(yàn)中,通過在煤保有水分的狀態(tài)下進(jìn)行篩分,能夠測(cè)定準(zhǔn)粒子的粒度分布。在表3中示出配煤相對(duì)于水分量的粒度分布的測(cè)定結(jié)果。另外,在圖1中示出配煤的水分量與粒度分布的關(guān)系。如表3和圖1所示,配煤的水分量達(dá)到4[質(zhì)量%]之前,從初始(水分量0[質(zhì)量%])的粒度分布中幾乎未看到變化。與此相對(duì),從配煤的水分量超過6[質(zhì)量%]時(shí)起,特別是粒徑1[mm]以上的大粒徑的粒子的質(zhì)量比例顯著增加。利用光學(xué)顯微鏡對(duì)粒徑1[mm]以上的大粒徑的粒子進(jìn)行觀察,結(jié)果含有大量的準(zhǔn)粒子化的粒子,因此確認(rèn)了從水分量超過6[質(zhì)量%]時(shí)起,進(jìn)行準(zhǔn)粒子化,這些準(zhǔn)粒子即使受到篩振動(dòng)時(shí)的沖擊也未被破壞。[表3](實(shí)驗(yàn)2)為了調(diào)查準(zhǔn)粒子化與配煤的均質(zhì)性和對(duì)焦炭強(qiáng)度的影響,將在實(shí)驗(yàn)1中使用的A煤~D煤各自的水分量預(yù)先調(diào)整為3、4、6、8、10[質(zhì)量%],使其準(zhǔn)粒子化。以達(dá)到表1所示的配合率的方式將這些煤投入對(duì)流混合為主體的轉(zhuǎn)鼓混合機(jī)后,混合60秒。通過目視確認(rèn)了混合前后的準(zhǔn)粒子的粒度分布幾乎沒有差別。接下來,以各配煤的水分量達(dá)到10[質(zhì)量%]的方式利用噴霧添加不足部分的水分量,使其融合一晝夜。按照以下的順序?qū)τ蛇@些配煤得到的焦炭強(qiáng)度進(jìn)行評(píng)價(jià)。將配煤17.1[kg]以堆積密度(干燥重量基準(zhǔn))達(dá)到725[kg/m3]的方式填充于干餾罐,以在干餾罐上放置10[kg]的砝碼的狀態(tài)在爐壁溫度1050[℃]的電爐內(nèi)干餾6小時(shí)后,從爐中取出進(jìn)行氮冷卻而得到焦炭。按照J(rèn)ISK2151的旋轉(zhuǎn)強(qiáng)度試驗(yàn)法對(duì)所得到的焦炭的強(qiáng)度進(jìn)行了評(píng)價(jià)。以旋轉(zhuǎn)速度15[rpm]旋轉(zhuǎn)150次后,測(cè)定粒徑為15[mm]以上的焦炭的質(zhì)量比例,計(jì)算與旋轉(zhuǎn)前的質(zhì)量比×100作為轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度DI(150/15)[-]。接下來,按照以下的順序?qū)﹂g隙進(jìn)行評(píng)價(jià)。圖2(a)、(b)中示出間隙測(cè)定用的小型模擬干餾釜1的示意圖。該小型模擬干餾釜1具有長度L:114[mm]×寬度W:190[mm]×高度H:120[mm]的尺寸,具備由磚形成的底板11、立設(shè)于底板11的金屬制的一對(duì)側(cè)板12a、12b和配設(shè)于一對(duì)側(cè)板12a、12b上的由磚形成的頂板13。以堆積密度(干燥重量基準(zhǔn))達(dá)到775[kg/m3]的方式將2.244[kg]的配煤2填充于小型模擬干餾釜內(nèi),在爐壁溫度1050[℃]的電爐內(nèi)干餾4小時(shí)20分鐘后,將該干餾釜從爐中取出進(jìn)行氮冷卻。分別使用激光測(cè)距儀對(duì)得到的焦炭餅3的側(cè)面與側(cè)板12a和12b的縫隙D進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算每個(gè)單面的縫隙D的平均值,將它們的和定義為間隙。表4中示出混合前的水分量與焦炭強(qiáng)度和間隙的測(cè)定結(jié)果。另外,圖3中示出混合前的水分量與焦炭強(qiáng)度的關(guān)系。[表4][表4]如表4和圖3所示,混合前的水分量達(dá)到6[質(zhì)量%]之前,焦炭強(qiáng)度為83.0以上且?guī)缀醪蛔兓?,但混合前的水分量超過6[質(zhì)量%]時(shí),焦炭強(qiáng)度急劇降低。與此相對(duì),間隙不論混合前的水分量如何,都是幾乎恒定的。本發(fā)明的本發(fā)明人等認(rèn)為混合前的水分量超過6[質(zhì)量%]時(shí)焦炭強(qiáng)度急劇降低的理由如下。如圖1所示,配煤的水分量超過6[質(zhì)量%]時(shí),粒徑為1[mm]以上的準(zhǔn)粒子的質(zhì)量比例增加。單種煤的情況也相同,水分量超過6[質(zhì)量%]時(shí),進(jìn)行準(zhǔn)粒子化。推斷該準(zhǔn)粒子經(jīng)攪拌混合未被破碎地存在時(shí),成為顯著不均質(zhì)的配煤。認(rèn)為在將這樣的配煤干餾而得到的焦炭中,準(zhǔn)粒子間的熔融性的差異等成為粗大的缺陷,容易從缺陷部產(chǎn)生破壞,因此得不到高強(qiáng)度。為了證明以上的觀點(diǎn),圖3中對(duì)測(cè)定了焦炭強(qiáng)度的各配煤中的粒徑為1[mm]以上的準(zhǔn)粒子的質(zhì)量比例進(jìn)行了測(cè)定。將其結(jié)果示于圖4。另外,使用光學(xué)顯微鏡對(duì)得到的焦炭的組織進(jìn)行觀察。將焦炭的組織的特征分為“葉片狀”、“針狀”、“鑲嵌狀”、“各向同性”這4個(gè)種類,求出各個(gè)組織的比例。將其結(jié)果示于圖5。根據(jù)圖4,能夠確認(rèn)在焦炭強(qiáng)度低至82.5和82.0的配煤中,與焦炭強(qiáng)度為83.0以上的配煤相比,粒徑為1[mm]以上的準(zhǔn)粒子的質(zhì)量比例變高。另外,根據(jù)圖5,如果混合前的水分量超過6[質(zhì)量%],則均質(zhì)的鑲嵌狀組織的比例減少,各向同性組織、針狀組織的比例增加。根據(jù)以上,如果混合前的水分量超過6[質(zhì)量%],則因準(zhǔn)粒子化而成為內(nèi)部含有大量缺陷的不均質(zhì)的組織的焦炭,因此產(chǎn)生強(qiáng)度的降低。因此,本發(fā)明人等認(rèn)為只要能夠破碎配煤中的準(zhǔn)粒子,就能夠提高焦炭的強(qiáng)度。應(yīng)予說明,認(rèn)為在表4中,無論混合前的水分量如何,間隙幾乎恒定的原因在于配合后將水分量調(diào)整為10%?!才涿旱幕旌隙取郴谏鲜鼋Y(jié)果,本發(fā)明人等進(jìn)一步反復(fù)深入研究。其結(jié)果,本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn):著眼于配煤的攪拌混合度,結(jié)果可以用配煤的混合度來表示配煤中的準(zhǔn)粒子的破碎的程度;以及作為配煤的混合度的評(píng)價(jià)方法,通過使用配煤的特性值,對(duì)攪拌混合前后的樣品間的特性值的偏差進(jìn)行測(cè)定,混合度能夠作為數(shù)值數(shù)據(jù)而指標(biāo)化。作為配煤的混合度的評(píng)價(jià)方法,非專利文獻(xiàn)2中公開了對(duì)包含轉(zhuǎn)鼓混合機(jī)的配煤的預(yù)先處理工藝的混合度進(jìn)行評(píng)價(jià)的結(jié)果?;旌隙仁侵笇⒎垠w的均質(zhì)性定量化的一般的指標(biāo),存在幾種定義式,但任一定義式均以作為對(duì)象的粉體的任意量為母體,從其中采取多個(gè)樣品,對(duì)樣品的特性值,例如濃度、密度、水分等進(jìn)行測(cè)定,基于該測(cè)定值的樣品間的偏差(分散、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變動(dòng)系數(shù)等)而求出。非專利文獻(xiàn)2中,添加放射性同位素(Radioisotope)作為示蹤劑,對(duì)由下述式(4)定義的混合度進(jìn)行評(píng)價(jià)。這里,M’表示混合度(%),CV0表示完全混合狀態(tài)的示蹤劑濃度的變動(dòng)系數(shù)(=標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值),CV1表示基準(zhǔn)混合狀態(tài)的示蹤劑濃度的變動(dòng)系數(shù),CV表示混合狀態(tài)的示蹤劑濃度的變動(dòng)系數(shù)。正如根據(jù)該定義式所明確的那樣,混合度M’為如下指標(biāo):越接近完全混合,即,均質(zhì)性越增加,其越接近100%,相反地,混合狀態(tài)越接近基準(zhǔn),其越接近0%。非專利文獻(xiàn)2中,采取JISM8811的30號(hào)增量鏟(incrementshovel)(約300g)作為單一樣品,求出該樣品的示蹤劑濃度,根據(jù)式(4)來評(píng)價(jià)混合度。煤的堆積密度根據(jù)水分、粒度而不同,在一般的焦炭制造中,大致為0.65~0.85g/cm3。即,樣品尺寸當(dāng)其質(zhì)量約為300g時(shí),其體積大致為350~450cm3,大致相當(dāng)于一邊為7~8cm的立方體。即,非專利文獻(xiàn)2中記載的混合度可以說是對(duì)7~8cm左右的較大級(jí)別的均質(zhì)性進(jìn)行評(píng)價(jià)的指標(biāo)。但是,非專利文獻(xiàn)2的方法中,無法對(duì)如圖1所示的粒度的準(zhǔn)粒子破碎這樣的混合度的變化進(jìn)行評(píng)價(jià)。也沒有公開有關(guān)于混合度與焦炭強(qiáng)度的關(guān)系的信息,關(guān)于被認(rèn)為存在與焦炭強(qiáng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系的毫米級(jí)的均質(zhì)性也未公開信息。因此,本發(fā)明人等為了對(duì)毫米級(jí)的均質(zhì)性進(jìn)行評(píng)價(jià),對(duì)煤的各種特性值和該特性值應(yīng)滿足的條件進(jìn)行了研究。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)優(yōu)選用以下的式(1)表示混合度。混合度=(σC0-σC)/(σC0-σCf)…(1)這里,混合度是從攪拌混合前后的配煤的任意的位置采取試樣,測(cè)定各試樣的特性值,由試樣間的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差算出的值。σC0表示完全非混合時(shí)的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,σCf表示完全混合時(shí)的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,σC表示任意的混合狀態(tài)下的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。應(yīng)予說明,任意的混合狀態(tài)下的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差是指以任意的混合狀態(tài)采取的試樣間的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。另外,作為特性值,可以利用煤中含有的成分、煤的物理特性、化學(xué)特性等,優(yōu)選為因煤品種而值不同的特性值。例如可以利用煤中的特定的元素含有率、灰分含有率、灰分中的金屬含有率、反射率、組織成分含有率、軟化熔融特性等。以下,對(duì)使用煤的硫濃度作為特性值的例子進(jìn)行說明。作為配煤的混合度的評(píng)價(jià)方法,通過使用配煤中含有的硫,對(duì)樣品間的硫濃度的偏差進(jìn)行測(cè)定,混合度能夠作為數(shù)值數(shù)據(jù)而指標(biāo)化。首先,作為特性值,使用煤的硫濃度求出混合度。接下來,為了使用混合度求出合適的攪拌混合范圍,將1[mm]以上的準(zhǔn)粒子的破碎比例作為破碎度而求出,從而明確了與混合度的關(guān)系。首先,對(duì)于混合度而言,對(duì)定義和測(cè)定方法的例子進(jìn)行說明。以下,對(duì)其順序和評(píng)價(jià)方法進(jìn)行詳細(xì)說明。本實(shí)驗(yàn)例中如下進(jìn)行。(1)攪拌開始并穩(wěn)定后,從60秒后的配煤約8t中采取15個(gè)約100g的試樣。(2)從各樣品中選定1個(gè)不含有粒徑超過6mm的粗大的粒子的規(guī)定量(例如1g)的樣品。(3)測(cè)定各樣品中含有的硫濃度,將其值作為約100g的樣品的代表值。算出由用相同的方法測(cè)定的15個(gè)約100g的樣品得到的代表值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,算出由式(2)定義的混合度?;旌隙龋?σTS0-σTS)/(σTS0-σTSf)…(2)這里,σTS0表示完全非混合時(shí)的硫濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,σTSf表示完全混合時(shí)的硫濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,σTS表示被采取的試樣間的硫濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。理論上可以導(dǎo)出完全非混合時(shí)的樣品的特性值間的偏差。以下示出其順序??紤]從完全非混合狀態(tài)的配煤中隨機(jī)取樣N個(gè)。此時(shí),對(duì)構(gòu)成配煤的各單種煤取樣的概率分別相當(dāng)于該單種煤的配合率。例如,如果將煤1的特性值設(shè)為C1,將配合率設(shè)為x1,則只要能夠理想地實(shí)現(xiàn)隨機(jī)取樣,則Nx1個(gè)樣品的特性值就為C1。因此,完全非混合時(shí)的上述特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差可以像下述式(5)那樣導(dǎo)出。如果采用煤中的硫濃度作為特性值,則求出上述σTS0。這里,σC0表示完全非混合狀態(tài)的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,i表示構(gòu)成配煤的各單種煤的識(shí)別序號(hào),n表示構(gòu)成配煤的各單種煤的總數(shù),xi表示構(gòu)成前述配煤的各單種煤i的配合比例表示由下述(6)式算出的前述配煤的特性值的加權(quán)平均值,Ci表示構(gòu)成前述配煤的各單種煤i的特性值。另外,完全混合時(shí)的特性值(例如硫濃度)的標(biāo)準(zhǔn)偏差可以推斷為將微粉碎的煤充分混合進(jìn)行多次分析而得的值的無偏方差的平方根。這是基于可以由來自母體的樣本的無偏方差的平方根推斷母體的標(biāo)準(zhǔn)偏差的原理。認(rèn)為完全混合時(shí)的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差是分析誤差(即,假定對(duì)完全相同的樣品進(jìn)行多次分析時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)偏差),因此可以使用已知的值作為分析誤差。另外,作為簡(jiǎn)便的方法,可以設(shè)為σCf(在上述例子中為σTSf)=0。該簡(jiǎn)便的方法在分析精度足夠高的情況下在數(shù)學(xué)上是妥當(dāng)?shù)?,由于σCf取一定的值,因此可以作為作業(yè)管理上的簡(jiǎn)便的方法而采用。另外,當(dāng)求解混合度時(shí),優(yōu)選混合度為從攪拌混合后的配煤的多個(gè)位置分別采取2g以下的試樣,測(cè)定各試樣的特性值,由試樣間的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差算出的值。因?yàn)閺亩鄠€(gè)位置分別采取2g以下的試樣,所以在混合度為0.85以上的情況和小于0.85的情況下可看到大的強(qiáng)度的差異,從而進(jìn)一步得到本發(fā)明的效果。硫濃度的分析使用堀場(chǎng)制作所株式會(huì)社制的碳-硫分析計(jì)EMIA810,如下進(jìn)行。在燃燒舟中稱量0.1g試樣,用0.7g的氧化鋁粉末覆蓋試樣。將燃燒舟裝入1450℃的電爐內(nèi),在氧氣流中使煤燃燒,累計(jì)160秒所產(chǎn)生的二氧化硫濃度,換算成配煤中的硫濃度。應(yīng)予說明,配煤的攪拌混合度的評(píng)價(jià)可以使用由電子探針顯微分析儀(EPMA)得到的元素分布圖。由EPMA得到的元素分布圖是檢測(cè)被電子束激發(fā)的硫的特性X射線而得到分布圖像的手法。通過對(duì)硫的分布圖像進(jìn)行圖像解析,能夠評(píng)價(jià)分散狀態(tài),但存在包括試樣調(diào)整、高級(jí)的技術(shù)和測(cè)定需要較長時(shí)間的缺點(diǎn)。另一方面,使用碳-硫分析計(jì)時(shí),每個(gè)試樣的分析時(shí)間短,可以用少量的試樣進(jìn)行簡(jiǎn)易分析,因此更優(yōu)選。另外,由于硫的檢測(cè)靈敏度非常高,因此也有無需以下記載的昂貴的敏化劑的優(yōu)點(diǎn)。應(yīng)予說明,為了評(píng)價(jià)混合度,特性值也可以添加根據(jù)平均值而不同的物質(zhì)作為敏化劑而進(jìn)行測(cè)定。例如,也可以加入相對(duì)于配煤的總量為大于0.001倍且小于1倍的量的由上述式(6)求出的加權(quán)平均值的1.5倍以上的成分含量的物質(zhì)作為敏化劑進(jìn)行測(cè)定。只要敏化劑為實(shí)質(zhì)上不對(duì)焦炭強(qiáng)度造成不良影響的范圍,也可以以加入了敏化劑的狀態(tài)進(jìn)行干餾而制造焦炭。例如,硫?yàn)槊褐性瓉砗械脑?,但為了靈敏度更好地進(jìn)行分析,可以加入含有大量硫的敏化劑。特別優(yōu)選敏化劑為在焦炭制造工藝中作為煤代替物質(zhì)而配合的油焦、出于提高焦炭強(qiáng)度的目的而在配煤中含有的煤瀝青、柏油瀝青等粘結(jié)劑。另外,優(yōu)選使用(σC0-σCf)/Cave為0.40以上的配煤。為了提高混合度的評(píng)價(jià)精度,優(yōu)選作為完全非混合時(shí)的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的σC0較大。本發(fā)明人等對(duì)各種條件進(jìn)行了研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)優(yōu)選使用具有(σC0-σCf)/Cave為0.40以上、更優(yōu)選為0.55以上的特性值的配煤。這里,Cave為測(cè)定的特性值的平均值。作為Cave,可以使用將構(gòu)成配煤的各品種的配合比例作為權(quán)重對(duì)構(gòu)成配煤的各品種的特性值進(jìn)行加權(quán)平均而得的加權(quán)平均值。另外,視為σCf=0的情況下,也可以使用σC0/Cave為0.42以上、更優(yōu)選為0.57以上的特性值。接下來,對(duì)于破碎度,對(duì)定義和測(cè)定方法進(jìn)行闡述。(1)準(zhǔn)備涂布有粉末狀的熒光涂料(SINLOIHI株式會(huì)社制,F(xiàn)X-305)的煤作為示蹤劑。該熒光涂料具有在紫外線照射下發(fā)光的性質(zhì)。(2)以粒徑1[mm]以上的粒子的面積比例達(dá)到約5[%]的方式向配煤中添加該示蹤劑,接著將水分量調(diào)整為10[質(zhì)量%]后,進(jìn)行攪拌混合操作。(3)在紫外線照射下使用數(shù)碼相機(jī)對(duì)該配煤進(jìn)行拍攝。在得到的圖像中,因?yàn)槭聚檮┌l(fā)出熒光,所以對(duì)亮度、明度等設(shè)定適當(dāng)?shù)拈撝担瑑H選取示蹤劑粒子,測(cè)定其粒徑。這里,示蹤劑的粒徑可以采用每2[°]對(duì)連接所選取的示蹤劑部分的外周的2點(diǎn)且通過重心的直徑進(jìn)行測(cè)定而得的平均值。另外,示蹤劑的粒徑也可以使用由數(shù)碼相機(jī)的圖像處理得到的當(dāng)量圓直徑。(4)破碎度通過將攪拌混合操作后的粒徑測(cè)定值代入以下示出的式(7)而算出。破碎度=1-A/A0…(7)這里,式(7)中的參數(shù)A為攪拌混合操作后的粒徑1[mm]以上的面積比例,A0為初始的粒徑1[mm]以上的面積比例(約5[%])。即,準(zhǔn)粒子越被破碎,破碎度成為越接近1的值。(實(shí)驗(yàn)3)本發(fā)明人等對(duì)使用攪拌混合類型、性能不同的5種混合機(jī),對(duì)添加了敏化劑、將水分量調(diào)整為10[質(zhì)量%]的配煤進(jìn)行一定時(shí)間的攪拌混合處理時(shí)的破碎度和混合度進(jìn)行評(píng)價(jià)。對(duì)于混合度而言,從配煤采取15個(gè)樣品尺寸1g的試樣,測(cè)定各試樣的硫濃度,基于該測(cè)定值算出混合度。使用的5種混合機(jī)中的混合機(jī)A是現(xiàn)有的焦化廠中廣泛使用的對(duì)流混合為主體的轉(zhuǎn)鼓混合機(jī)?;旌蠙C(jī)C~E是剪切混合型的混合機(jī),混合機(jī)B是復(fù)合產(chǎn)生對(duì)流混合和剪切混合的類型的混合機(jī)。這里,對(duì)流混合是指以試樣的對(duì)流和擴(kuò)散為主體的混合,剪切混合是指伴隨試樣的剪切、碰撞、磨碎等的混合。將各混合機(jī)的攪拌混合時(shí)間與混合度的關(guān)系示于圖6。另外,將攪拌時(shí)間為60秒時(shí)的混合度與破碎度的關(guān)系示于圖7。圖7中,從混合度和破碎度小的一方起依次表示混合機(jī)A、B、C、D、E的數(shù)據(jù)。如圖7所示,確認(rèn)了破碎度在混合度為0.75~0.85的范圍內(nèi)變化較大。即,可知只要配煤的混合度為0.85以上,優(yōu)選為0.9以上,則準(zhǔn)粒子破碎,能夠制造(毫米級(jí)的)均質(zhì)的焦炭。根據(jù)以上,本發(fā)明中從攪拌混合前后的配煤的任意的位置采取試樣,測(cè)定各試樣的特性值,由試樣間的特性值的標(biāo)準(zhǔn)偏差利用上述式(1)算出混合度,根據(jù)混合度對(duì)配煤的均質(zhì)性進(jìn)行評(píng)價(jià)。例如,從攪拌混合前后的配煤的任意的位置采取試樣,測(cè)定各試樣中含有的硫濃度,接下來,由試樣間的硫濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差利用上述式(2)算出混合度,根據(jù)混合度對(duì)配煤的均質(zhì)性進(jìn)行評(píng)價(jià)。然后,在制造焦炭時(shí),以混合度達(dá)到0.85以上的方式進(jìn)行攪拌混合。如后述的實(shí)施例所示,這基于以下情況:對(duì)配煤的混合度與將該配煤干餾而得到的焦炭的強(qiáng)度的關(guān)系進(jìn)行調(diào)查,根據(jù)所得的結(jié)果,只要配煤的混合度為0.85以上,就能得到足夠高的強(qiáng)度的焦炭。作為攪拌混合的方法,例如可舉出使用具有從開始混合操作起60秒后混合度達(dá)到0.85以上這樣的性能的混合裝置。根據(jù)圖6,可知混合機(jī)C~E的60秒后的配煤的混合度達(dá)到0.85以上,適合于本發(fā)明的焦炭制造的混合機(jī)是剪切混合為主體的混合機(jī)C~E。與此相對(duì),在現(xiàn)有的焦化廠中采用的對(duì)流混合主體的轉(zhuǎn)鼓混合機(jī)A中,準(zhǔn)粒子幾乎不破碎。在復(fù)合發(fā)生對(duì)流混合和剪切混合的類型的混合機(jī)B中,通過使攪拌混合時(shí)間長于60秒,從而混合度提高至0.75左右,與混合機(jī)A相比,雖然進(jìn)行了準(zhǔn)粒子的破碎,但60秒后的配煤的混合度小于0.85。因此,即便是對(duì)流混合型、復(fù)合發(fā)生對(duì)流混合和剪切混合的類型的混合機(jī),只要能夠進(jìn)行攪拌混合以使60秒后的配煤的混合度為0.85以上,優(yōu)選為0.9以上,就可以用于本發(fā)明的焦炭制造。在進(jìn)行實(shí)際作業(yè)的混合機(jī)中,根據(jù)處理的方法而存在分批式的混合機(jī)和連續(xù)式的混合機(jī)。在分批式的混合機(jī)中,處理時(shí)間相當(dāng)于攪拌混合時(shí)間,在連續(xù)式的混合機(jī)中,平均滯留時(shí)間相當(dāng)于攪拌混合時(shí)間。無論何種方式的混合機(jī),只要對(duì)滯留60秒后的配煤的混合度進(jìn)行測(cè)定,混合度為0.85以上,優(yōu)選為0.9以上,就可以作為合適的設(shè)備而采用。在焦炭的制造中需要處理幾百[t/h]以上的龐大的量的煤,因此導(dǎo)入到焦炭的生產(chǎn)線的混合機(jī)的處理方法優(yōu)選處理能力高的連續(xù)式。另外,焦炭的制造工序包括粉碎、混合、干燥(包括部分干燥)等,配煤在各個(gè)工序中的處理、輸送的過程中混合,逐漸進(jìn)行均質(zhì)化。因此,無論從均質(zhì)性方面考慮,還是從效率方面考慮,優(yōu)選利用混合機(jī)進(jìn)行的攪拌混合處理如果為混合工序以后,則盡可能在裝入焦?fàn)t之前進(jìn)行。應(yīng)予說明,干燥工序中無需使煤的水分全部蒸發(fā),干燥工序中也包括減少含有水分的部分干燥、調(diào)濕操作。另外,配煤可以含有粘結(jié)材料、油類、粉末焦炭、石油焦炭、樹脂類、廢棄物等添加物。〔焦炭的制造方法〕配合2種以上的煤來制備配煤。接下來,對(duì)在制備步驟中制備的配煤進(jìn)行攪拌混合,從而將由煤粒子凝聚而形成的配煤中的準(zhǔn)粒子中的至少一部分破碎。此時(shí),使用具有由上述式(1)求出的配煤的混合度從開始混合操作起60秒后達(dá)到0.85以上的性能的混合裝置。此外,將攪拌混合后的配煤裝入焦?fàn)t進(jìn)行干餾。通過以上來制造焦炭。應(yīng)予說明,在制備配煤時(shí),優(yōu)選在配合2種以上的煤之前將2種以上的煤粉碎。這樣,因?yàn)樵谂浜?種以上的煤之前將2種以上的煤粉碎,所以由攪拌混合產(chǎn)生的焦炭強(qiáng)度提高的效果大。另外,在進(jìn)行攪拌混合時(shí),從間隙的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選對(duì)水分量為6質(zhì)量%以上的配煤進(jìn)行。另外,如果是進(jìn)行攪拌混合時(shí)的配煤的水分量超過6質(zhì)量%的情況,則與不進(jìn)行攪拌混合,或者攪拌混合不充分的情況相比,以混合度達(dá)到0.85以上的方式進(jìn)行攪拌混合所帶來的焦炭強(qiáng)度的提高效果大。因此,更優(yōu)選對(duì)水分量超過6質(zhì)量%的配煤進(jìn)行攪拌混合。實(shí)施例1向具有表1所示的性狀的4種單種煤(A煤~D煤)中添加水分使其融合一晝夜,將水分量調(diào)整為3~14[質(zhì)量%]。使用攪拌混合方式不同的前述的混合機(jī)A~E,以達(dá)到表2所示的配合率的方式將這些單種煤攪拌混合60秒來制備配煤。以堆積密度(干燥重量基準(zhǔn))達(dá)到725[kg/m3]的方式將制備好的配煤17.1[kg]填充于干餾罐,以在干餾罐之上放置10[kg]的砝碼的狀態(tài)在爐壁溫度1050[℃]的電爐內(nèi)干餾6小時(shí)后,從爐中取出進(jìn)行氮冷卻而得到焦炭。對(duì)得到的焦炭的轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度DI(150/15)和間隙進(jìn)行測(cè)定。轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度DI(150/15)的測(cè)定方法與上述的方法相同。間隙的測(cè)定如下進(jìn)行。將堆積密度(干燥重量基準(zhǔn))775[kg/m3]的配煤2.244[kg]填充于間隙測(cè)定用的小型模擬干餾釜內(nèi),在爐壁溫度1050[℃]的電爐內(nèi)干餾4小時(shí)20分鐘。將干餾釜從爐中取出進(jìn)行氮冷卻。使用激光測(cè)距儀對(duì)得到的焦炭餅的側(cè)面與左右的側(cè)板的縫隙進(jìn)行測(cè)定。算出左右的縫隙的平均值,將和定義為間隙。將各試樣的混合時(shí)的水分量、轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度DI(150/15)、間隙示于表5。[表5]根據(jù)表5,可知通過使用攪拌混合60秒后的配煤的混合度為0.85以上、優(yōu)選為0.9以上的性能的混合機(jī)C、D、E中的任一種進(jìn)行攪拌混合,進(jìn)行準(zhǔn)粒子的破碎,即使水分量為6[質(zhì)量%]以上,也能夠制造焦炭強(qiáng)度和間隙這兩者優(yōu)異的焦炭。即,可知在使用混合機(jī)A、B的情況下,水分量超過6質(zhì)量%時(shí),得到的焦炭的強(qiáng)度與各水分為6質(zhì)量%的情況相比大幅降低,與此相對(duì),使用攪拌混合60秒后的配煤的混合度達(dá)到0.85以上的混合機(jī)C、D、E時(shí),水分量超過6質(zhì)量%時(shí)得到的焦炭的強(qiáng)度與水分量為3~6質(zhì)量%時(shí)幾乎等同,由攪拌產(chǎn)生的焦炭強(qiáng)度提高效果大。應(yīng)予說明,間隙如上述的試驗(yàn)方法所述,在堆積密度一定的條件下進(jìn)行干餾,因此在表5中觀測(cè)不到由水分量引起的測(cè)定結(jié)果的差異,但在實(shí)際作業(yè)中,已知如果水分變高,則干燥基準(zhǔn)下的焦?fàn)t炭化室內(nèi)裝入煤的堆積密度變低,因此收縮量變大,本發(fā)明的方法在對(duì)水分高的配煤進(jìn)行干餾的情況下特別優(yōu)選。實(shí)施例2本發(fā)明人等改變?cè)u(píng)價(jià)混合度時(shí)的試樣的條件,對(duì)所測(cè)定的混合度與焦炭強(qiáng)度的關(guān)系進(jìn)行調(diào)查。樣品尺寸影響混合度的檢測(cè)靈敏度。即,樣品尺寸越小,受到具有偏離配煤的平均值的特性值的粒子的影響越大。與此相對(duì),如果樣品尺寸大,則樣品中會(huì)含有各種特性的粒子,特性值得到平均化而偏差變小。因此,樣品尺寸小的樣品的混合度的檢測(cè)靈敏度變高。與此相對(duì),進(jìn)行特性值的分析需要某種程度的樣品量,為少量的樣品時(shí),分析誤差括大。本發(fā)明人等通過干餾試驗(yàn)對(duì)樣品尺寸如何影響混合度、如何影響焦炭強(qiáng)度的差異的檢測(cè)進(jìn)行了調(diào)查。作為配煤,使用實(shí)際上在商業(yè)用焦?fàn)t中使用的配煤(基礎(chǔ)配煤)、和在基礎(chǔ)配煤中添加0.1~50%的延遲油焦作為敏化劑的配煤,實(shí)施粉碎、配合、調(diào)濕操作。其后,對(duì)300kg的配煤,使用攪拌能力不同的混合機(jī),變更攪拌時(shí)間來制造各種混合狀態(tài)的配煤。將構(gòu)成在試驗(yàn)中使用的配煤的單種煤(E煤~T煤)和延遲油焦的性狀(平均最大反射率Ro[%]、吉氏最大流動(dòng)度logMF[logddpm]、揮發(fā)成分VM[質(zhì)量%]、灰分Ash[質(zhì)量%]、總硫(TS)[質(zhì)量%])示于表6,將基礎(chǔ)配煤的平均性狀示于表7。[表6][表6][表7][表7]焦炭強(qiáng)度按照以下的順序評(píng)價(jià)。各配煤的干餾中使用實(shí)驗(yàn)室1/4t爐。以自由落下的方式將約200[kg]的配煤裝入爐內(nèi),在爐壁溫度950[℃]的電爐內(nèi)干餾23小時(shí)后,從爐中取出進(jìn)行氮冷卻而得到焦炭。得到的焦炭的強(qiáng)度基于JISK2151的旋轉(zhuǎn)強(qiáng)度試驗(yàn)法,對(duì)以旋轉(zhuǎn)速度15[rpm]旋轉(zhuǎn)150次后的粒徑為15[mm]以上的焦炭的質(zhì)量比例進(jìn)行測(cè)定,將與旋轉(zhuǎn)前的質(zhì)量比×100作為轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度DI(150/15)而算出。對(duì)于配煤的混合度,采取15個(gè)規(guī)定的樣品尺寸的樣品,對(duì)由JISM8813規(guī)定的總硫量進(jìn)行測(cè)定,由上述式(1)算出混合度。應(yīng)予說明,配煤的σC0在基礎(chǔ)配煤中為0.18質(zhì)量%,在含有延遲油焦的配煤中為0.20~1.31質(zhì)量%,(σC0-σCf)/Cave分別為0.33、0.36~1.00。另外,σCf均為0.008質(zhì)量%。將延遲油焦的配合比例與(σC0-σCf)/Cave的關(guān)系示于圖8。根據(jù)圖8,可知(σC0-σCf)/Cave相對(duì)于敏化劑的配合比例顯示出最大值。接下來,對(duì)于添加延遲油焦而得到的(σC0-σCf)/Cave=1.00的配煤,改變樣品尺寸求出混合度,對(duì)求出的混合度與對(duì)配煤進(jìn)行干餾而得到的焦炭的強(qiáng)度的關(guān)系進(jìn)行了調(diào)查。將得到的結(jié)果示于圖9。相同強(qiáng)度的點(diǎn)是由同一配煤得到的焦炭。根據(jù)圖9,可知即使是相同的配煤,測(cè)量的混合度也會(huì)隨著樣品尺寸而變化,因此對(duì)同一強(qiáng)度繪制多個(gè)點(diǎn)??芍獦悠烦叽缭酱?,所觀測(cè)的混合度的最大值與最小值之差越小,混合度的檢測(cè)靈敏度降低。確認(rèn)了樣品尺寸為15g以下時(shí),混合度提高,隨之焦炭強(qiáng)度提高的趨勢(shì)。因此,可知為了檢測(cè)混合度,樣品尺寸優(yōu)選為15g以下,更優(yōu)選為2g以下。樣品尺寸的下限可以根據(jù)特性值的分析方法的觀點(diǎn)來確定,優(yōu)選為0.1g以上。根據(jù)圖9,以樣品尺寸為2g以下的條件,在混合度為0.85以上的情況和小于0.85的情況下,焦炭強(qiáng)度可看到較大差異??芍獮榱藢⒔固繌?qiáng)度保持為高位,優(yōu)選以混合度為0.85以上的方式進(jìn)行攪拌。實(shí)施例3對(duì)(σC0-σCf)/Cave對(duì)混合度的測(cè)量值造成的影響進(jìn)行了調(diào)查。改變?cè)诨A(chǔ)配煤中的延遲油焦添加量來制備(σC0-σCf)/Cave不同的配煤。接下來,使用攪拌能力不同的攪拌機(jī)對(duì)配煤進(jìn)行攪拌,在樣品尺寸為1g的條件下求出攪拌后的混合度的值。在表8中示出用攪拌能力最高的混合機(jī)E、攪拌能力最低的混合機(jī)A行進(jìn)攪拌時(shí)各自攪拌后的混合度、和兩者之差。[表8][表8]根據(jù)表8,可知在(σC0-σCf)/Cave為0.36以下的條件下,用混合機(jī)A和E進(jìn)行混合后測(cè)定的混合度的值之差幾乎不存在。另一方面,在(σC0-σCf)/Cave為0.40以上的條件下,混合度之差變大,變得能夠檢測(cè)到混合度的差異。根據(jù)以上的結(jié)果,可知優(yōu)選采用(σC0-σCf)/Cave為0.40以上、更優(yōu)選為0.55以上的配煤。應(yīng)予說明,此時(shí),(σC0-σCf)/Cave為0.40以上的情況下,混合度為0.85以上時(shí)焦炭強(qiáng)度為82.5以上,在混合度小于0.85的條件下,焦炭強(qiáng)度小于82.5。實(shí)施例4在本發(fā)明的方法中,對(duì)設(shè)置于實(shí)用焦?fàn)t的混合機(jī)的混合度進(jìn)行了評(píng)價(jià),對(duì)焦炭強(qiáng)度進(jìn)行了評(píng)價(jià)。焦炭生產(chǎn)線的預(yù)先處理工藝的最終階段,即,在輸送到焦?fàn)t之前導(dǎo)入混合機(jī)。混合機(jī)是連續(xù)式的,具有混合度從開始混合操作起60秒后(即,在平均滯留時(shí)間為60秒的條件下)達(dá)到0.85以上的性能。對(duì)由混合機(jī)的處理時(shí)間引起的配煤的混合度的變化進(jìn)行了調(diào)查。特性值設(shè)為JISM8813中規(guī)定的總硫量。應(yīng)予說明,以配煤中含有10%的延遲油焦的方式進(jìn)行添加。此時(shí)的σTS0為0.98,(σTS0-σTSf)/TSave為0.99。配煤的母體設(shè)為混合機(jī)輸入側(cè)、輸出側(cè)的傳送帶上的約6t單位。使用JISM8811的50號(hào)的取樣勺從其中采取多個(gè)約1.2kg作為樣本,進(jìn)一步從各個(gè)樣本采取15個(gè)樣品尺寸約1g的樣品。對(duì)各個(gè)樣品實(shí)施JISM8813的總硫量的測(cè)定?;旌隙扔缮鲜鍪?2)進(jìn)行計(jì)算。將得到的結(jié)果示于圖10。根據(jù)圖10,可知混合機(jī)的平均滯留時(shí)間越長,混合度越提高。對(duì)因?qū)牖旌蠙C(jī)而引起的由實(shí)用焦?fàn)t制造的焦炭的強(qiáng)度的變化進(jìn)行了調(diào)查。將不進(jìn)行混合機(jī)的處理的情況(混合度≒0.74)與進(jìn)行以平均滯留時(shí)間計(jì)約為60秒的處理的情況(混合度≒0.90%)的焦炭強(qiáng)度示于圖11。應(yīng)予說明,驗(yàn)證期間中,每8小時(shí)對(duì)焦炭強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)圖11確認(rèn)了使用兩側(cè)95%的置信區(qū)間的t檢驗(yàn)的結(jié)果是通過混合機(jī)的攪拌處理使轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度有意地提高。除此以外,使用兩側(cè)95%的置信區(qū)間的F檢定的結(jié)果是強(qiáng)度的偏差也有意地減少。認(rèn)為偏差減少的主要原因在于伴隨混合機(jī)的導(dǎo)入,不僅毫米級(jí)的均質(zhì)性提高,更宏觀的均質(zhì)性也提高。如上所述,通過將本發(fā)明中評(píng)價(jià)的混合度作為指標(biāo),進(jìn)行使混合度提高的操作,能夠?qū)崿F(xiàn)焦炭強(qiáng)度的提高及其偏差的減少。以上,對(duì)適用于由本發(fā)明人完成的發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行了說明,但本發(fā)明不限定于構(gòu)成由本實(shí)施方式得到的本發(fā)明所公開的一部分的闡述和附圖。即,本領(lǐng)域技術(shù)人員等基于本實(shí)施方式而完成的其它實(shí)施方式、實(shí)施例和應(yīng)用技術(shù)等都包含于本發(fā)明的范疇中。符號(hào)說明1小型模擬干餾釜2配煤3焦炭餅11底板12a、12b側(cè)板13頂板當(dāng)前第1頁1 2 3