本發(fā)明涉及油脂化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種硼氮化油酸甲酯綠色潤(rùn)滑添加劑的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

國內(nèi)外在綠色潤(rùn)滑添加劑的制備上主要沿襲傳統(tǒng)礦物油添加劑的制備方法，即通過研究潤(rùn)滑劑在摩擦副表面的吸附、摩擦化學(xué)行為等規(guī)律基礎(chǔ)上，篩選一些無毒或低毒且易于在摩擦界面吸附并發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng)，生成剪切強(qiáng)度低、極壓性能好的吸附膜或摩擦化學(xué)反應(yīng)膜的功能元素或基團(tuán)，進(jìn)行“基團(tuán)組裝”，合成無毒、可生物降解的綠色潤(rùn)滑添加劑，添加劑制備成本高、合成路徑復(fù)雜。

上世紀(jì)50年代以來，油脂化學(xué)成為了化學(xué)工業(yè)的重要分支領(lǐng)域，大量油脂基化學(xué)品得到開發(fā)和利用。由脂肪酸甲酯組成的生物柴油是一類重要的油脂化學(xué)品，除了作為柴油機(jī)燃料外，在化工產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域也有廣闊的應(yīng)用前景，已成為生物化工新領(lǐng)域并引起國內(nèi)外廣泛關(guān)注。例如，由于組成生物柴油的極性長(zhǎng)鏈脂肪酸甲酯可在金屬表面形成吸附層，因而生物柴油本身具有較好的潤(rùn)滑性，直接利用生物柴油作為潤(rùn)滑劑以及作為低硫柴油和噴氣燃料的潤(rùn)滑性添加劑，用以改善發(fā)動(dòng)機(jī)燃料系統(tǒng)中的主油泵、高壓油泵潤(rùn)滑已有較多報(bào)導(dǎo)。又如，組成生物柴油的大量不飽和脂肪酸甲酯為生物柴油的化學(xué)加工提供了充足的活性化學(xué)反應(yīng)鍵，采用化學(xué)加工方法制取高附加值生物柴油基化工產(chǎn)品具有強(qiáng)勁的發(fā)展?jié)摿Γ舅峒柞セ腔a(chǎn)脂肪酸甲酯磺酸鹽、脂肪酸甲酯與環(huán)氧乙烷反應(yīng)制取乙氧基化脂肪酸甲酯、脂肪酸甲酯與乙二醇胺熱縮合反應(yīng)合成烷醇酰胺等生物表面活性劑已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。此外，生物柴油在工業(yè)溶劑(清洗劑、脫脂劑等)、增塑劑、黏結(jié)劑等化工技術(shù)領(lǐng)域也有廣闊的應(yīng)用空間。然而，將脂肪酸甲酯進(jìn)行化學(xué)改性制取綠色潤(rùn)滑添加劑的研究未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種硼氮化油酸甲酯綠色潤(rùn)滑添加劑的生產(chǎn)方法，通過對(duì)油酸甲酯實(shí)施一系列化學(xué)改性而生產(chǎn)出了一種生物降解性能優(yōu)異的潤(rùn)滑添加劑。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種硼氮化油酸甲酯綠色潤(rùn)滑添加劑的生產(chǎn)方 法，包括如下步驟：

A.將油酸甲酯與油酸甲酯質(zhì)量5～8％的甲酸溶液充分混合，放入恒溫浴鍋中并將溫度控制在30～35℃，滴加油酸甲酯質(zhì)量30～50％的雙氧水，在3～5小時(shí)內(nèi)滴加完畢以保證溫度平穩(wěn)，然后將恒溫浴鍋的溫度升高至57℃，充分反應(yīng)6～8小時(shí),反應(yīng)完畢后用60℃的蒸餾水洗滌上層油狀液體，洗滌完成再進(jìn)行真空脫水，即得到環(huán)氧化油酸甲酯，其中反應(yīng)方程式為：

B.將步驟A中得到的環(huán)氧化油酸甲酯與蒸餾水充分混合，其中蒸餾水與環(huán)氧化油酸甲酯的摩爾比為4～8：1，加入環(huán)氧化油酸甲酯質(zhì)量0.5％的磷鎢酸作催化劑，在120～150℃溫度下反應(yīng)8～30分鐘，反應(yīng)完畢后，分離出上層的羥基化油酸甲酯，其中反應(yīng)方程式為：

C.將步驟B中得到的羥基化油酸甲酯與固體硼酸按照摩爾比為1：1進(jìn)行充分混合，然后裝入三口燒瓶中進(jìn)行恒溫油浴，將溫度控制為120℃，在機(jī)械攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，其中反應(yīng)方程式如下：

D.待步驟C中反應(yīng)完畢后再加入與羥基化油酸甲酯摩爾比為1：1的三乙醇胺，同時(shí)保持溫度為120℃繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)完畢后將產(chǎn)物自然冷卻至室溫， 然后分離出上層油狀液體并進(jìn)行提純即得到磷氮化油酸甲酯，其反應(yīng)方程式為：

進(jìn)一步地，所述步驟A中所使用雙氧水的濃度為30％。

進(jìn)一步地，所述步驟A中控制反應(yīng)時(shí)間為7小時(shí)。

進(jìn)一步地，所述步驟A中真空脫水次數(shù)為3次。

本發(fā)明的有益效果在于：

①本發(fā)明直接對(duì)生物降解性能優(yōu)異的油酸甲酯實(shí)施化學(xué)改性，先將油酸甲酯氧化成含氧油酸甲酯，然后將含氧油酸甲酯開環(huán)，再在其分子雙鍵上同時(shí)引入硼元素和三乙醇胺功能基團(tuán)，即得到含硼、氮的改性油酸甲酯綠色潤(rùn)滑添加劑，因此本發(fā)明的合成工藝簡(jiǎn)單，同時(shí)原材料來源豐富、生產(chǎn)成本低廉，便于推廣應(yīng)用。

②采用本發(fā)明合成的硼氮化油酸甲酯綠色潤(rùn)滑添加劑的生物降解性能好，生物降解率達(dá)90％以上，能取代傳統(tǒng)含硫、磷、氯的潤(rùn)滑添加劑。

具體實(shí)施方式

結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

一種綠色潤(rùn)滑添加劑磷氮化油酸甲酯的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:

A.將油酸甲酯與油酸甲酯質(zhì)量5％的甲酸溶液充分混合，放入恒溫浴鍋中并將溫度控制在30℃，滴加油酸甲酯質(zhì)量30％的、濃度為30％的雙氧水，在3小時(shí)內(nèi)滴加完畢以保證溫度平穩(wěn)，然后將恒溫浴鍋的溫度升高至57℃，充分反應(yīng)6小時(shí),反應(yīng)完畢后用60℃的蒸餾水洗滌上層油狀液體，洗滌完成再進(jìn)行3次真空脫水，即得到環(huán)氧化油酸甲酯；

B.將步驟A中得到的環(huán)氧化油酸甲酯與水充分混合，其中水與環(huán)氧化油酸甲酯的摩爾比為4：1，加入環(huán)氧化油酸甲酯質(zhì)量0.5％的磷鎢酸作催化劑，在120℃溫度下反應(yīng)8分鐘，反應(yīng)完畢后，分離出上層的羥基化油酸甲酯；

C.將步驟B中得到的羥基化油酸甲酯與固體硼酸按照摩爾比為1：1進(jìn)行充 分混合，然后裝入三口燒瓶中進(jìn)行恒溫油浴，將溫度控制在120℃反應(yīng)1小時(shí)；

D.待步驟C中反應(yīng)完畢后再加入與羥基化油酸甲酯摩爾比為1：1的三乙醇胺，同時(shí)保持溫度為120℃繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)完畢后將產(chǎn)物自然冷卻至室溫，然后分離出上層油狀液體并進(jìn)行提純即可得到硼氮化油酸甲酯，經(jīng)檢測(cè)硼氮化油酸甲酯的產(chǎn)率約為84.9％。

實(shí)施例2

一種綠色潤(rùn)滑添加劑磷氮化油酸甲酯的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:

A.將油酸甲酯與油酸甲酯質(zhì)量6.5％的甲酸溶液充分混合，放入恒溫浴鍋中并將溫度控制在32.5℃，滴加油酸甲酯質(zhì)量40％的、濃度為30％的雙氧水，在4小時(shí)內(nèi)滴加完畢以保證溫度平穩(wěn)，然后將恒溫浴鍋的溫度升高至57℃，充分反應(yīng)7小時(shí),反應(yīng)完畢后用60℃的蒸餾水洗滌上層油狀液體，洗滌完成后再進(jìn)行3次真空脫水，即得到環(huán)氧化油酸甲酯；

B.將步驟A中得到的環(huán)氧化油酸甲酯與水充分混合，其中水與環(huán)氧化油酸甲酯的摩爾比為6：1，加入環(huán)氧化油酸甲酯質(zhì)量0.5％的磷鎢酸作催化劑，在135℃溫度下反應(yīng)19分鐘，反應(yīng)完畢后，分離出上層的羥基化油酸甲酯；

C.將步驟B中得到的羥基化油酸甲酯與固體硼酸按照摩爾比為1：1進(jìn)行充分混合，然后裝入三口燒瓶中進(jìn)行恒溫油浴，將溫度控制在120℃反應(yīng)1小時(shí)；

D.待步驟C中反應(yīng)完畢后再加入與羥基化油酸甲酯摩爾比為1：1的三乙醇胺，同時(shí)保持溫度為120℃繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)完畢后將產(chǎn)物自然冷卻至室溫，然后分離出上層油狀液體并進(jìn)行提純即可得到硼氮化油酸甲酯，經(jīng)檢測(cè)硼氮化油酸甲酯的產(chǎn)率約為87.2％。

實(shí)施例3

一種綠色潤(rùn)滑添加劑磷氮化油酸甲酯的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:

A.將油酸甲酯與油酸甲酯質(zhì)量8％的甲酸溶液充分混合，放入恒溫浴鍋中并將溫度控制在35℃，滴加油酸甲酯質(zhì)量50％的、濃度為30％的雙氧水，在5小時(shí)內(nèi)滴加完畢以保證溫度平穩(wěn)，然后將恒溫浴鍋的溫度升高至57℃，充分反應(yīng)8小時(shí),反應(yīng)完畢后用60℃的蒸餾水洗滌上層油狀液體，洗滌完成后再進(jìn)行3次真空脫水，即得到環(huán)氧化油酸甲酯；

B.將步驟A中得到的環(huán)氧化油酸甲酯與水充分混合，其中水與環(huán)氧化油酸甲 酯的摩爾比為8：1，加入環(huán)氧化油酸甲酯質(zhì)量0.5％的磷鎢酸作催化劑，在150℃溫度下反應(yīng)30分鐘，反應(yīng)完畢后，分離出上層的羥基化油酸甲酯；

C.將步驟B中得到的羥基化油酸甲酯與固體硼酸按照摩爾比為1：1進(jìn)行充分混合，然后裝入三口燒瓶中進(jìn)行恒溫油浴，將溫度控制在120℃反應(yīng)1小時(shí)；

D.待步驟C中反應(yīng)完畢后再加入與羥基化油酸甲酯摩爾比為1：1的三乙醇胺，同時(shí)保持溫度為120℃繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)完畢后將產(chǎn)物自然冷卻至室溫，然后分離出上層油狀液體并進(jìn)行提純即可得到硼氮化油酸甲酯，經(jīng)檢測(cè)硼氮化油酸甲酯的產(chǎn)率約為89.6％。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本發(fā)明方案，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。