專利名稱：一種復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的組合物及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于潤(rùn)滑脂技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種改進(jìn)型的復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的組合物及制備方法。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)潤(rùn)滑脂的要求越來越高，尤其是一些鋼鐵行業(yè)設(shè)備，軸承和齒輪在較苛刻的環(huán)境下，壽命一般會(huì)很短，但這些部位，大部分是鋼鐵企業(yè)設(shè)備的核心部件，一旦損壞對(duì)生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量具有較大影響，因此，如何發(fā)揮這些核心部件更大的作用， 延長(zhǎng)使用周期，保證運(yùn)轉(zhuǎn)部件的整體性能良好是機(jī)械設(shè)備行業(yè)追求的方向。潤(rùn)滑脂通常包含有有機(jī)稠化劑和無機(jī)稠化劑兩種，大多數(shù)稠化劑類型為有機(jī)稠化劑，而無機(jī)稠化劑像膨潤(rùn)土、二氧化硅基潤(rùn)滑脂等相對(duì)研究較少，在國內(nèi)的使用量并不是很大，國內(nèi)大多數(shù)企業(yè)在研究單皂鋰及復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂、復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂、聚脲基潤(rùn)滑脂、復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂等，復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂是國內(nèi)2000年后才逐漸發(fā)展起來的新型潤(rùn)滑脂，經(jīng)過近十年的快速發(fā)展，在鋼鐵行業(yè)中，國產(chǎn)復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂已經(jīng)占到整體用量的40%以上，廣泛的被使用在軋機(jī)軸承、連鑄機(jī)輥道軸承等高溫、高濕、高負(fù)荷的設(shè)備。本專利文獻(xiàn)中涉及到的一種改進(jìn)型潤(rùn)滑脂，主要是側(cè)重于復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的高溫性能方面，提供了一種耐溫性能更為優(yōu)良的復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂。專利號(hào)為CN 1414076 A的專利提供了一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂及其制備方法，它包括20 60的高堿值磺酸鈣、0. 2 1. 5%的醋酸、0. 5 5%的C12 Q2羥基脂肪酸、0. 5
的硼酸、0. 5 的芳香類抗氧劑和77. 8 26. 5%的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油；高堿值磺酸鈣的總堿值為280 380mgK0H/g ；含有0. 5 5%的C6 C2tl胺或他們的混合物與二異氰酸酯反應(yīng)的有機(jī)脲化合物，與C6 C2tl胺反應(yīng)后剩余部分的二異氰酸酯與羥基脂肪酸鈣皂反應(yīng)形成氨基甲酸酯類的反應(yīng)產(chǎn)物。專利號(hào)為US 4560489提供了一種硼酸改進(jìn)的復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂，組分中包含方解石碳酸鈣、磺酸鈣、硼酸鈣和一種C12 C24脂肪族鈣皂，典型的12-0H硬脂酸和硼酸形成復(fù)合鈣皂。專利號(hào)為US 5338467提供了一種制備非牛頓的含有高堿值磺酸鈣和以膠體分散的方解石結(jié)晶型碳酸鈣固體顆粒潤(rùn)滑脂的方法。包括在基礎(chǔ)油中加入高堿值磺酸鈣，無定形碳酸鈣和加入C12 C24個(gè)碳原子的脂肪酸做轉(zhuǎn)化劑。以上三個(gè)專利都是提到磺酸鈣潤(rùn)滑脂的制備方法。專利CN 1414076A、US 5338467 主要側(cè)重于復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的成脂方法及制備工藝，US 4560489涉及硼酸鈣改進(jìn)復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的各方面性能。本發(fā)明的改進(jìn)型復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂，在保證復(fù)合磺酸鈣極壓、抗磨、抗水等性能不變的情況下，通過引入一種二元酸組分，使復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂具有特殊的皂纖維結(jié)構(gòu)，提供了復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂更好的高溫性能。適合在鋼鐵企業(yè)軋機(jī)軸承、大型連鑄機(jī)軸承上使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)型復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的組合物，通過加入一種二元羧酸復(fù)合成分使產(chǎn)品具有較好的耐高溫性能，測(cè)試方法為ASTM標(biāo)準(zhǔn)方法。本發(fā)明的技術(shù)如下本發(fā)明提供的復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的組合物，組分及重量百分含量如下1)高堿性磺酸鈣20 70 %，2)甲醇0. 1 10%，3)硬脂酸0. 1 2%，4)硼酸0.1 1%，5)氫氧化鈣粉末0. 1 3%，6) C12 C16 的二元羧酸1 10 %，7)基礎(chǔ)油4 77. 3%。所述高堿性磺酸鈣總堿值在320 400mgK0H/g。基礎(chǔ)油包括合成油或礦物油?；A(chǔ)油優(yōu)選選擇40°C運(yùn)動(dòng)粘度在300-550的礦物油。所述C12 C16的二元羧酸，碳的個(gè)數(shù)為偶數(shù)，碳鏈上不含羥基。
所述氫氧化鈣優(yōu)選純度不低于90 %。本發(fā)明的復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂組合物的制備方法，將20 70%的高堿性磺酸鈣清凈劑和0. 1 10%甲醇投入反應(yīng)釜中，加熱到80 100°C，待物料變稠后，在90 100°C 加入0. 1 3%氫氧化鈣粉末、0. 1 硼酸粉末、1 10%的C12 Q6的二元羧酸和 0. 1 2%硬脂酸，皂化反應(yīng)30分鐘；皂化結(jié)束升溫，在130 140°C恒溫lh，然后緩慢升到 220 225°C恒溫5 10分鐘，用4 78. 6%基礎(chǔ)油進(jìn)行調(diào)稠和均質(zhì)處理，均質(zhì)溫度控制在 100 120°C ；稠度合適，降溫到80 90°C，當(dāng)溫度降低到40 60°C以后罐裝成品。本發(fā)明的潤(rùn)滑脂通過性能試驗(yàn)表明具有下述優(yōu)點(diǎn)由于選用了一種二元酸的復(fù)合皂組分，使得潤(rùn)滑脂具有較好的耐高溫性能，使用該專利生產(chǎn)的潤(rùn)滑脂在符合ASTM D4290 和ASTM DU63(行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為SH/T 0326)的漏失量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，其漏失量范圍均在5_10內(nèi)，而以前專利中提到的和市售的復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂均在15-35的范圍內(nèi)，處于較高的數(shù)值， 說明耐高溫性能不好。良好的耐高溫性能，能夠延長(zhǎng)潤(rùn)滑脂在摩擦副的保持性，從而保證設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)的可靠性。同時(shí)，自軸承中由于受到高溫而使?jié)櫥^少流失，能夠減少潤(rùn)滑脂的消耗量，從而對(duì)環(huán)保具有一定貢獻(xiàn)，節(jié)省一次能源的使用，適合于用在高溫、多水的環(huán)境中， 特別在鋼鐵行業(yè)大型軋機(jī)軸承、連鑄軸承和燒結(jié)機(jī)方面具有一定的優(yōu)越性。本發(fā)明的方法ASTM D4290為“在加速條件下測(cè)定汽車輪軸承潤(rùn)滑脂滲漏傾向的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)”，本專利涉及到的測(cè)定條件為試驗(yàn)溫度160士 1. 5°C，轉(zhuǎn)速為1000士50rpm，裝脂量 90士 lg，時(shí)間20h，測(cè)試用軸承型號(hào)為內(nèi)軸承=Timken 15118，外軸承=Timken 09074，測(cè)定從試驗(yàn)裝置內(nèi)流出的潤(rùn)滑脂質(zhì)量，通過潤(rùn)滑脂流失的程度判斷潤(rùn)滑脂的耐溫性能及粘附性能。本發(fā)明的方法ASTM D1263為“汽車輪軸承潤(rùn)滑脂漏失量試驗(yàn)機(jī)”，本專利涉及到的測(cè)定條件為實(shí)驗(yàn)溫度105 士 1. 4°C，裝脂量為90 士 lg，轉(zhuǎn)速為660 士 50rpm，裝脂量90 士 lg，時(shí)間6h，測(cè)試用軸承型號(hào)為內(nèi)軸承=Timken 15118，外軸承=Timken 09074，測(cè)定從試驗(yàn)裝置內(nèi)流出的潤(rùn)滑脂質(zhì)量，通過潤(rùn)滑脂流失的程度判斷潤(rùn)滑脂的耐溫性能及粘附性能。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 將堿值為320mgK0H/g的高堿性磺酸鈣清凈劑70g(70. 0% )投入反應(yīng)釜中，加入甲醇10g(10% )進(jìn)行方解石結(jié)構(gòu)碳酸鈣的制作，快速攪拌，加熱升溫到80 100°C，恒溫 10 40分鐘，待體系物料逐漸變稠，溫度在90 100°C逐漸向體系中依次加入氫氧化鈣粉末1.5g(1.5% )、硬脂酸2g(2% )、硼酸粉末0. Ig (0. 1% )和十二碳二元酸Ig (1 % )，恒溫反應(yīng)30分鐘后，逐漸升溫，在130 140°C恒溫lh，逐漸緩慢升溫至220°C后自然冷卻，用礦物油調(diào)整稠度，加入量為15. 4g(15.4% )，最終得到成品潤(rùn)滑脂為90g(甲醇在制作中揮發(fā)回收)，工作錐入度為200/25°C (實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1)。實(shí)施例2 將堿值為320mgK0H/g的高堿性磺酸鈣清凈劑200g(20% )投入反應(yīng)釜中，加入甲醇Ig (1 % )進(jìn)行方解石結(jié)構(gòu)碳酸鈣的制作，快速攪拌，加熱升溫到80 100°C，恒溫10 40 分鐘，待體系物料逐漸變稠，加入礦物油200g(20% )，溫度在90 100°C逐漸向體系中依次加入氫氧化鈣粉末15g(1.5% )、硬脂酸lg(0. )、硼酸粉末10g(l% )和十二碳二元酸 IOOg (10% )，恒溫反應(yīng)30分鐘后，逐漸升溫，在130 140°C恒溫lh，逐漸緩慢升溫至220°C 后自然冷卻，用礦物油調(diào)整稠度，加入量為473gG7. 3% )，最終潤(rùn)滑脂重量為999g(甲醇在制作中完全揮發(fā)回收)，工作錐入度為^5/25°C。(實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1)實(shí)施例3 將堿值為350mgK0H/g高堿性磺酸鈣清凈劑200g(20% )投入反應(yīng)釜中，加入甲醇 Ig (0. 1 % )進(jìn)行方解石結(jié)構(gòu)碳酸鈣的制作，快速攪拌，加熱升溫到80 100°C，恒溫10 40 分鐘，待體系物料逐漸變稠，加入礦物油200g (20% )，溫度在90 100°C逐漸向體系中依次加入氫氧化鈣粉末Ig(0. )、硬脂酸Ig(0. )、硼酸粉末Ig(0. 1% )和十四碳二元酸 10g(l% )，恒溫反應(yīng)30分鐘后，逐漸升溫，在130 140°C恒溫lh，逐漸緩慢升溫至220°C 后自然冷卻，用礦物油調(diào)整稠度，加入量為586g(58. 6% )，最終潤(rùn)滑脂重量為999g(甲醇在制作中完全揮發(fā)回收)，工作錐入度為^2/25°C。(實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1)實(shí)施例4 將堿值為350mgK0H/g高堿性磺酸鈣清凈劑400g(40% )投入反應(yīng)釜中，加入甲醇 50g(5% )進(jìn)行方解石結(jié)構(gòu)碳酸鈣的制作，快速攪拌，加熱升溫到80 100°C，恒溫10 40 分鐘，待體系物料逐漸變稠，加入合成油200g(20% )，溫度在90 100°C逐漸向體系中依次加入氫氧化鈣粉末15g(l. 5% )、硬脂酸10g(l% )、硼酸粉末5g(0. 5% )和十四碳二元酸 50g(5.0%),恒溫反應(yīng)30分鐘后，逐漸升溫，在130 140°C恒溫Ih，逐漸緩慢升溫至220°C 后自然冷卻，用合成油調(diào)整稠度，加入量為270g(27%),最終潤(rùn)滑脂重量為950g(甲醇在制作過程中完全揮發(fā))，工作錐入度為^2/25°C。(實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1)實(shí)施例5 將堿值為400mgK0H/g高堿性磺酸鈣清凈劑200g(20% )投入反應(yīng)釜中，加入甲醇 Ig (0. 1%)進(jìn)行方解石結(jié)構(gòu)碳酸鈣的制作，快速攪拌，加熱升溫到80 100°C，恒溫10 40分鐘，待體系物料逐漸變稠，加入合成油200g(20% )，溫度在90 100°C逐漸向體系中依次加入氫氧化鈣粉末30g(3% )、硬脂酸)、硼酸粉末10g(l% )和十六碳二元酸IOOg (10% )，恒溫反應(yīng)30分鐘后，逐漸升溫，在130 140°C恒溫lh，逐漸緩慢升溫至220°C 后自然冷卻，用合成油調(diào)整稠度，加入量為439 (43. 9%)g,最終潤(rùn)滑脂重量為999g (甲醇在制作過程中完全揮發(fā))，工作錐入度為322/25 。(實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1)實(shí)施例6 將堿值為400mgK0H/g高堿性磺酸鈣清凈劑700g(70% )投入反應(yīng)釜中，加入甲醇 100g(10% )進(jìn)行方解石結(jié)構(gòu)碳酸鈣的制作，快速攪拌，加熱升溫到80 100°C，恒溫10 40分鐘，待體系物料逐漸變稠，溫度在90 100°C逐漸向體系中依次加入氫氧化鈣粉末 30g(3% )、硬脂酸20g(2% )、硼酸粉末10g(l% )和十六碳二元酸IOOg (10 %)，恒溫反應(yīng) 30分鐘后，逐漸升溫，在130 140°C恒溫lh，逐漸緩慢升溫至220°C后自然冷卻，用合成油調(diào)整稠度，加入量為4(K4% )，最終潤(rùn)滑脂重量為900g (甲醇在制作過程中完全揮發(fā))，工作錐入度為205/25°C。(實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1)表1實(shí)施例中產(chǎn)品測(cè)試數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1. 一種復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的組合物，其特征是組分及重量百分含量如下1)高堿性磺酸鈣清凈劑20 -一 70%,2)甲醇0. 1 10%，3)硬脂酸0. 1 2%，4)硼酸0. 1 1%，5)氫氧化鈣粉末0. 1 3%，6) C12 Q6的二元羧酸:1 10%,7)基礎(chǔ)油4 78. 6%o
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于高堿性石油磺酸鈣或合成磺酸鈣總堿值在 320mgK0H/g 以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于基礎(chǔ)油選擇40°C運(yùn)動(dòng)粘度在300-550的礦物油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于C12 C16的二元羧酸，碳的個(gè)數(shù)為偶數(shù)， 碳鏈上不含羥基。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于氫氧化鈣，純度不低于90%。
6.復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂組合物的制備方法，其特征是按照權(quán)利要求1的配比，將 20 70%的高堿性磺酸鈣清凈劑和0. 1 10%甲醇投入反應(yīng)釜中，加熱到80 100°C，待物料變稠后，在90 100°C加入0. 1 3%氫氧化鈣粉末、0. 1 硼酸粉末、1 10%的 C12 C16的二元羧酸和0. 1 2%硬脂酸，皂化反應(yīng)30分鐘；皂化結(jié)束升溫，在130 140°C 恒溫lh，然后緩慢升到220 225°C恒溫5 10分鐘，用4 78. 6%基礎(chǔ)油進(jìn)行調(diào)稠和均質(zhì)處理，均質(zhì)溫度控制在100 120°C ；稠度合適，降溫到80 90°C，當(dāng)溫度降低到40 60°C以后罐裝成品。
全文摘要
本發(fā)明一種復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的組合物及制備方法，將高堿性磺酸鈣清凈劑和甲醇投入反應(yīng)釜中，加熱到80～100℃，待物料變稠后，在90～100℃加入氫氧化鈣粉末、硼酸粉末、C12～C16的二元羧酸和硬脂酸，皂化反應(yīng)30分鐘；皂化結(jié)束升溫，在130～140℃恒溫1h，然后緩慢升到220～225℃恒溫5～10分鐘，用4～78.6％基礎(chǔ)油進(jìn)行調(diào)稠和均質(zhì)處理，均質(zhì)溫度控制在100～120℃；稠度合適，降溫到80～90℃，當(dāng)溫度降低到40～60℃以后罐裝成品。本發(fā)明的潤(rùn)滑脂具有較好的耐高溫性能，符合ASTM D4290和ASTM D1263(行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為SH/T 0326)的漏失量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，其漏失量范圍均在5-10內(nèi)，能夠延長(zhǎng)潤(rùn)滑脂在摩擦副的保持性，從而保證設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)的可靠性。
文檔編號(hào)C10M123/02GK102433189SQ201110326409
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月24日
發(fā)明者吳寶杰, 李紀(jì)委, 田寧寧, 趙偉 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司