專利名稱：一種制備層狀硅酸鈉鈣鎂離子交換材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種制備層狀硅酸鈉鈣鎂離子交換材料的方法，屬于無機材料領(lǐng)域，具體來講涉及一種采用緩慢滴加鈣或鎂離子溶液的方法制備kanemite鈣鎂離子交換材料的制備方法。

背景技術(shù)：
層狀硅酸鈉，是一類具有插層化合物特點的無機晶體，它的層板由帶負電的的硅、氧四面體組成，層板電荷由層間帶正電的Na+平衡。前期的研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)其中的層狀二硅酸鈉具有良好的固體潤滑添加劑的性能，能夠有效提高潤滑油的潤滑特性。然而，直接使用層狀二硅酸鈉存在負載能力仍然不足，固體顆粒直徑偏大造成抗磨能力差，材料吸潮等缺點。在水溶液中，進行二價陽離子交換改變層間離子類型，通過水中崩解，減小材料粒徑，是解決上述缺點的可能途徑。
但是，研究工作表明，層狀二硅酸鈉在水中直接轉(zhuǎn)化為另外一種層狀硅酸鈉kanemite(NaHSi2O5·3H2O)，因此，對它們進行交換的實現(xiàn)途徑只能是kanemite的離子交換反應(yīng)。按照通常的離子交換方法制備kanemite鈣鎂離子交換材料，即在室溫下，氯化鈣溶液與kanemite或氯化鎂溶液與kanemite直接混合，在攪拌的條件下進行離子交換，但是在交換過程中，kanemite的晶體結(jié)構(gòu)坍塌嚴(yán)重，得到的是氫氧化鈣和鈣離子交換材料或氫氧化鎂沉淀和鎂離子交換材料共存的混合物，用這種方法得到的材料對層狀結(jié)構(gòu)破壞比較大，不能用做潤滑添加劑。因此，如何得到一種具有高的交換度且保持有較為完好的層狀結(jié)構(gòu)的kanemite離子交換材料，是一個需要解決的技術(shù)難題。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種制備層狀硅酸鈉鈣鎂離子交換材料的方法，目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中采用常規(guī)方法無法解決的技術(shù)難題，從而公開一種采用緩慢滴加鈣或鎂離子溶液的方法制備能夠用作固體潤滑添加劑的kanemite離子交換材料及制備方法的技術(shù)方案。
本發(fā)明一種制備層狀硅酸鈉鈣鎂離子交換材料的方法，其特征在于是一種采用緩慢滴加鈣或鎂離子溶液制備kanemite鈣或鎂離子交換材料的方法，其鈣或鎂離子溶液為氯化鈣或氯化鎂溶液，首先控制氯化鈣或氯化鎂溶液溫度在0-15℃，再將氯化鈣或氯化鎂溶液用滴定管緩慢滴加到放有kanemite的燒杯中，然后進行攪拌，制備出kanemite鈣鎂離子交換材料，其具體的制備工藝步驟為 I、首先選用CaCl2·2H2O或MgCl2，按照常規(guī)溶液配制方法配制濃度為1mol/L的氯化鈣或氯化鎂溶液；用制冷機控制氯化鈣或氯化鎂溶液溫度在0-15℃； II、將2-5g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10-20分鐘； III、根據(jù)II中加入的kanemite的量，由I配制準(zhǔn)備滴定用的氯化鈣溶液濃度在0.039-0.234mol/L或氯化鎂溶液濃度在0.039-0.312mol/L，向酸式滴定管中加入滴定用的氯化鈣溶液或氯化鎂溶液，緩慢滴加入由II所備好的燒杯中，控制滴速為10-50滴/分鐘； IV、滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5-7小時，離心，獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，即可得產(chǎn)物。
上述一種制備層狀硅酸鈉鈣鎂離子交換材料的方法制得的kanemite鈣鎂離子交換材料，其特征在于是一種能夠用于固體潤滑添加劑的、具有較高的離子交換度的、層狀結(jié)構(gòu)保持完好的、較好承載能力和抗磨能力的材料。
本發(fā)明一種制備層狀硅酸鈉鈣鎂離子交換材料的方法的優(yōu)點在于 1、該離子交換材料層狀晶體結(jié)構(gòu)保持完好； 2、交換材料具有較高的離子交換度，kanemite鈣離子交換材料的離子交換度能夠達到81.5％，kanemite鎂離子交換材料的離子交換度能夠達到72％； 3、該離子交換材料具有較好的承載能力和抗磨能力，能夠作為良好的固體潤滑添加劑。

具體實施例方式 實施方式1 配制0.039mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至5℃，將2g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為20滴/分鐘，將60ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為47％的產(chǎn)品。
實施方式2 配制0.0585mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至10℃，將3gkanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌15分鐘，控制滴速為28滴/分鐘，將90ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為50％的產(chǎn)品。
實施方式3 配制0.078mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至8℃，將5g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌20分鐘，控制滴速為50滴/分鐘，將150ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為58％的產(chǎn)品。
實施方式4 配制0.0975mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至15℃，將2gkanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為30滴/分鐘，將60ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為66.4％的產(chǎn)品。
實施方式5 配制0.117mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至0℃，將2.5gkanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為18滴/分鐘，將75ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為75.9％的產(chǎn)品。
實施方式6 配制0.156mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至12℃，將3.0gkanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為15滴/分鐘，將90ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為65.2％的產(chǎn)品。
實施方式7 配制0.195mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至8℃，將2g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為20滴/分鐘，將60ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為70.1％的產(chǎn)品。
實施方式8 配制0.234mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至3℃，將2g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌15分鐘，控制滴速為10滴/分鐘，將60ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為81.5％的產(chǎn)品。
實施方式9 配制0.078mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至14℃，將4gkanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為35滴/分鐘，將120ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌1小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為59.8％的產(chǎn)品。
實施方式10 配制0.078mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至5℃，將2g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為40滴/分鐘，將60ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌1.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為73.5％的產(chǎn)品。
實施方式11 配制0.078mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至6℃，將2g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為30滴/分鐘，將60ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌2.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為68％的產(chǎn)品。
實施方式12 配制0.078mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至3℃，將2g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為45滴/分鐘，將60ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌4.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為65％的產(chǎn)品。
實施方式13 配制0.078mol/L的氯化鈣溶液，把溶液冷卻至6℃，將2g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為50滴/分鐘，將60ml氯化鈣溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌6小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為64.3％的產(chǎn)品。
實施方式14 配制0.039mol/L的氯化鎂溶液，把溶液冷卻至6℃，將2g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌20分鐘，控制滴速為25滴/分鐘，將60ml氯化鎂溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為45％的產(chǎn)品。
實施方式15 配制0.078mol/L的氯化鎂溶液，把溶液冷卻至0℃，將3g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為10滴/分鐘，將90ml氯化鎂溶液滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為61％的產(chǎn)品。
實施方式16 配制0.117mol/L的氯化鎂溶液，把溶液冷卻至15℃，將2gkanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌15分鐘，控制滴速為30滴/分鐘，將60ml氯化鎂溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為59.7％的產(chǎn)品。
實施方式17 配制0.156mol/L的氯化鎂溶液，把溶液冷卻至8℃，將5g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌20分鐘，控制滴速為50滴/分鐘，將150ml氯化鎂溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌2.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為63％的產(chǎn)品。
實施方式18 配制0.117mol/L的氯化鎂溶液，把溶液冷卻至1℃，將2g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為10滴/分鐘，將60ml氯化鎂溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌7.0小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為72％的產(chǎn)品。
實施方式19 配制0.234mol/L的氯化鎂溶液，把溶液冷卻至12℃，將3gkanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為18滴/分鐘，將90ml氯化鎂溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌4.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為67％的產(chǎn)品。
實施方式20 配制0.273mol/L的氯化鎂溶液，把溶液冷卻至3℃，將3g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10分鐘，控制滴速為25滴/分鐘，將90ml氯化鎂溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌5.5小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為58％的產(chǎn)品。
實施方式21 配制0.312mol/L的氯化鎂溶液，把溶液冷卻至0℃，將3g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌20分鐘，控制滴速為15滴/分鐘，將90ml氯化鎂溶液緩慢滴加入燒杯中，滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌6.0小時，離心獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，獲得交換度為60％的產(chǎn)品。
實施方式22 在100#基礎(chǔ)油(100SN)中加入實施方式8中所制備的Ca-kanemite材料，添加量是基礎(chǔ)油的1.0wt％，作為固體潤滑添加劑，抗磨指標(biāo)PB值提高，磨斑直徑減小，摩擦系數(shù)f值降低。
實施方式23 在100#基礎(chǔ)油(100SN)中加入實施方式18中所制備的Mg-kanemite材料，添加量是基礎(chǔ)油的1.0wt％，作為固體潤滑添加劑，抗磨指標(biāo)PB值提高，磨斑直徑減小，摩擦系數(shù)f值降低。

權(quán)利要求
1.一種制備層狀硅酸鈉鈣鎂離子交換材料的方法，其特征在于是一種采用緩慢滴加鈣或鎂離子溶液制備kanemite鈣或鎂離子交換材料的方法，其鈣或鎂離子溶液為氯化鈣或氯化鎂溶液，首先控制氯化鈣或氯化鎂溶液溫度在0-15℃，再將氯化鈣或氯化鎂溶液用滴定管緩慢滴加到放有kanemite的燒杯中，然后進行攪拌，制備出kanemite鈣鎂離子交換材料，其具體的制備工藝步驟為
I、首先選用CaCl2·2H2O或MgCl2，按照常規(guī)溶液配制方法配制濃度為1mol/L的氯化鈣或氯化鎂溶液；用制冷機控制氯化鈣或氯化鎂溶液溫度在0-15℃；
II、將2-5g kanemite放入250ml燒杯中，進行磁力攪拌10-20分鐘；
III、根據(jù)II中加入的kanemite的量，由I配制準(zhǔn)備滴定用的氯化鈣溶液濃度在0.039-0.234mol/L或氯化鎂溶液濃度在0.039-0.312mol/L，向酸式滴定管中加入滴定用的氯化鈣溶液或氯化鎂溶液，緩慢滴加入由II所備好的燒杯中，控制滴速為10-50滴/分鐘；
IV、滴定結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)攪拌0.5-7小時，離心，獲得固體樣品，室溫風(fēng)干，即可得產(chǎn)物。
2.權(quán)利要求1所述一種制備層狀硅酸鈉鈣鎂離子交換材料的方法制得的kanemite鈣鎂離子交換材料，其特征在于是一種能夠用于固體潤滑添加劑的、具有較高的離子交換度的、層狀結(jié)構(gòu)保持完好的、較好承載能力和抗磨能力的材料。
全文摘要
一種制備層狀硅酸鈉鈣鎂離子交換材料的方法，屬于無機材料領(lǐng)域，具體來講涉及一種采用緩慢滴加鈣或鎂離子溶液的方法制備kanemite鈣鎂離子交換材料的制備方法。其特征在于是一種采用緩慢滴加鈣或鎂離子溶液制備kanemite鈣或鎂離子交換材料的方法，其鈣或鎂離子溶液為氯化鈣或氯化鎂溶液，首先控制氯化鈣或氯化鎂溶液溫度在0-15℃，再將氯化鈣或氯化鎂溶液用滴定管緩慢滴加到放有kanemite的燒杯中，然后進行攪拌，制備出kanemite鈣鎂離子交換材料，該材料層狀晶體結(jié)構(gòu)保持完好，具有較高的離子交換度，kanemite鈣離子交換材料的離子交換度能夠達到81.5％，kanemite鎂離子交換材料的離子交換度能夠達到72％，具有較好的承載能力和抗磨能力，能夠作為良好的固體潤滑添加劑。
文檔編號C10M125/26GK101759196SQ20101011807
公開日2010年6月30日 申請日期2010年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月26日
發(fā)明者董晉湘, 陳釗鋒, 徐紅, 李晉平 申請人:太原理工大學(xué)