II的 條件下繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后，加入硅烷偶聯(lián)劑，在室溫條件下熟化24~48h，隨著粘度的上升 能形成更為交聯(lián)緊密的結(jié)構(gòu)，再混入二氧化硅粒子，從而大大提高了該有機(jī)硅消泡組合物 的抑泡性能。
[0018] 本發(fā)明制備的消泡組合物可直接提供使用，但對某些應(yīng)用場合來說，將它們以各 種供選擇的形式提供可能是優(yōu)選的。例如，對于在含水介質(zhì)中的應(yīng)用來說，優(yōu)選提供乳化液 形式的控泡劑，更優(yōu)選水包油型乳化液形式的控泡劑。
[0019] 制備水包油型乳化液形式的控泡劑的方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的。一般來 說，它們含有作為油相的消泡組合物、一種或多種表面活性劑、水和添加劑例如防腐劑、增 稠劑。
[0020] 所述的乳化劑包括非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑。非離子表面活性劑選 自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、失水山梨 醇單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水 山梨醇單硬脂酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇單油酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇三硬脂酸聚 氧乙烯醚酯、蓖麻油聚氧乙烯醚。陰離子表面活性劑選自十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二 烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十 二烷基二苯醚二磺酸鈉。所述乳化劑可單獨(dú)使用，也可以任意比例混合使用。
[0021] 所述防腐劑選自對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥 基苯甲酸丁酯、雙乙酸鈉、苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、富馬酸二甲酯、2-甲基-4-異 噻唑啉-3-酮、5-氯2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、4，5-二氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、2-正辛 基-4-異噻唑啉-3-酮、4，5_二氯-2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯-2-正辛基-4-異噻唑 啉-3-酮、1，2_苯并-異噻唑啉-3-酮、N-正丁基-1,2-苯并-異噻唑啉-3-酮、2-甲基-4,5亞丙 級(jí)-4-異噻唑啉-3-酮中的一種或幾種，可單獨(dú)使用，也可任意兩種或多種混合使用。
[0022] 所述增稠劑選自聚丙烯酰胺、黃原膠、卡波姆、漢生膠、纖維素、聚丙烯酸類。
【具體實(shí)施方式】 [0023] 對比例1 在反應(yīng)容器中加入47.5g粘度為lOOOmPa. s的聚二甲基硅氧烷、35g粘度為1，5000mPa. s 的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、〇.5g粘度為13,000mPa.s并且含氫量為0.18%的聚二甲基 硅氧烷、5ppm含1%氯鉑酸的異丙醇溶液，混合均勻后升溫至100°C反應(yīng)3h，反應(yīng)過程中始終 采用高速分散設(shè)備維持反應(yīng)混合物粘度在7，600mPa. s ;再恢復(fù)正常攪拌并加入5g粘度為 1 OmPa. s的羥基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有機(jī)硅樹脂(M: Q=0.5:1)，混合均勻升溫至70°C 后加入1.5g氫氧化鉀-甲基聚硅氧烷混合物，攪拌2h后加入2.5g乙基三乙氧基硅烷，攪拌均 勻后在室溫下放置24h熟化，然后加入3g商標(biāo)名為Sipernat?D10(購買自Degussa)的二氧化 硅并攪拌均勻，降至室溫得粘度為45，OOOmPa. s的消泡組合物S1。
[0024] 對比例2 在反應(yīng)容器中加入69.5g粘度為500mPa. s的聚二甲基硅氧烷、15g粘度為50，OOOmPa. s 的乙烯基封端的聚^甲基硅氧烷、0.5g粘度為10mPa. s并且含氣量為0.8%的聚二甲基娃氧 烷、5ppm含1%氯鉑酸的異丙醇溶液，混合均勻后升溫至100°C反應(yīng)4h，再恢復(fù)正常攪拌并加 入4g粘度為60mPa. s的羥基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有機(jī)硅樹脂(M: Q=0.65:1)，混合均勻 升溫至70°C后加入0.5g氫氧化鉀-甲醇溶液，攪拌2h后加入0.5g二甲基二乙氧基硅烷，攪拌 均勻后在室溫下放置48h熟化，使用均質(zhì)機(jī)對獲得物進(jìn)行均質(zhì)化處理，均質(zhì)壓力為40-60Mpa;然后加入5g商標(biāo)名為Sipernat?D10(購買自Degussa)的二氧化娃并攪拌均勾，降至 室溫得粘度為70，OOOmPa. s的消泡組合物S2。
[0025] 實(shí)施例1 在反應(yīng)容器中加入47.5g粘度為lOOOmPa. s的聚二甲基硅氧烷、35g粘度為1，5000mPa. s 的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、〇.5g粘度為50mPa.s并且含氫量為0.18%的聚二甲基硅氧 烷、5ppm含1%氯鉑酸的異丙醇溶液，混合均勻后升溫至100°C反應(yīng)3h，反應(yīng)過程中始終采用 高速分散設(shè)備維持反應(yīng)混合物粘度在7,600mPa.s;再恢復(fù)正常攪拌并加入5g粘度為 1 OmPa. s的羥基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有機(jī)硅樹脂(M: Q=0.5:1)，混合均勻升溫至70°C 后加入1.5g氫氧化鉀-甲基聚硅氧烷混合物，攪拌2h后加入2.5g乙基三乙氧基硅烷，攪拌均 勻后在室溫下放置24h熟化，然后加入3g商標(biāo)名為Sipernat?D10(購買自Degussa)的二氧化 硅并攪拌均勻，降至室溫得粘度為50，OOOmPa. s的消泡組合物S3。
[0026] 實(shí)施例2 在反應(yīng)容器中加入69.5g粘度為500mPa. s的聚二甲基硅氧烷、15g粘度為50，OOOmPa. s 的乙烯基封端的聚^甲基硅氧烷、0.5g粘度為10mPa. s并且含氣量為0.8%的聚二甲基娃氧 烷、5ppm含1%氯鉑酸的異丙醇溶液，混合均勻后升溫至100°C反應(yīng)4h，反應(yīng)過程中始終采用 高速分散設(shè)備維持反應(yīng)混合物粘度在5, OOOmPa. s;再恢復(fù)正常攪拌并加入4g粘度為 60mPa. s的羥基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有機(jī)硅樹脂(M: Q=0.65:1)，混合均勻升溫至70°C 后加入0.5g氫氧化鉀-甲醇溶液，攪拌2h后加入0.5g二甲基二乙氧基硅烷，攪拌均勻后在室 溫下放置48h熟化，然后加入5g商標(biāo)名為Sipernat?D10(購買自Degussa)的二氧化娃并攪拌 均勻，降至室溫得粘度為70，OOOmPa. s的消泡組合物S4。
[0027] 實(shí)施例3 在反應(yīng)容器中加入55g粘度為2000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、25g粘度為8,000mPa.s的 乙烯基封端的聚^甲基硅氧烷、2g粘度為50mPa. s并且含氣量為0.3%的聚二甲基硅氧烷、 10ppm鉑-醇絡(luò)合物，混合均勻后升溫至70°C反應(yīng)5h，反應(yīng)過程中始終采用高速分散設(shè)備維 持反應(yīng)混合物粘度在7，600mPa. s;再恢復(fù)正常攪拌并加入3g粘度為60mPa. s的羥基封端的 聚二甲基硅氧烷、3g有機(jī)硅樹脂(M: Q=0.65:1)，混合均勻升溫至100°C后加入2g氫氧化鉀-甲基聚硅氧烷混合物，攪拌2h后加入5g四乙氧基硅烷，攪拌均勻后在室溫下放置30h熟化， 然后加入5g商標(biāo)名為Sipernat?D10(購買自Degussa)的二氧化娃并攪拌均勾，降至室溫得 粘度為56，OOOmPa. s的消泡組合物S5。
[0028] 實(shí)施例4 在反應(yīng)容器中加入54g粘度為2000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、25g粘度為8,000mPa.s的 乙烯基封端的聚^甲基硅氧烷、3g粘度為200mPa. s并且含氣量為0.18%的聚二甲基硅氧烷、 15ppm銠-醇絡(luò)合物，混合均勻后升溫至70°C反應(yīng)2h，反應(yīng)過程中始終采用高速分散設(shè)備維 持反應(yīng)混合物粘度在8,OOOmPa. s;再恢復(fù)正常攪拌并加入3g粘度為60mPa.s的羥基封端的 聚二甲基硅氧烷、8g有機(jī)硅樹脂(M: Q=0.65:1)，混合均勻升溫至100°C后加入3g氫氧化鉀-甲基聚硅氧烷混合物，攪拌2h后加入lg乙基三乙氧基硅烷，攪拌均勻后在室溫下放置40h熟 化，然后加入3g商標(biāo)名為Sipernat?D10(購買自Degussa)的二氧化娃并攪拌均勾，降至室溫 得粘度為68，OOOmPa. s的消泡組合物S6。
[0029] 實(shí)施例5 在反應(yīng)容器中加入53g粘度為2000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、25g粘度為8,000mPa.s的 乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、5g粘度為50mPa.s并且含氫量為0.18%的聚二甲基硅氧烷、 10ppm含1%氯鉑酸的異丙醇溶液，混合均勻后升溫至70°C反應(yīng)3h，反應(yīng)過程中始終采用高速 分散設(shè)備維持反應(yīng)混合物粘度在6，800mPa. s;再恢復(fù)正常攪拌并加入3g粘度為60mPa. s的 羥基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有機(jī)硅樹脂(M: Q=0.65:1)，混合均勻升溫至100°C后加入 2g氫氧化鉀-異丙醇溶液，攪拌2h后加入2g二甲基二乙氧基硅烷，攪拌均勻后在室溫下放置 28h熟化，然后加入5g商標(biāo)名為Sipernat?D17(購買自Degussa)的二氧化娃并攪拌均勾，降 至室溫得粘度為72，OOOmPa. s的消泡組合物S7。
[0030] 實(shí)施例6 在反應(yīng)容器中加入47g粘度為5000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、35g粘度為2,000mPa.s的 乙烯基封端的聚^甲基硅氧烷、5g粘度為10mPa. s并且含氣量為0.3%的聚二甲基硅氧烷、 3ppm含