05] 該催化劑用于合成氣制C2+含氧化合物并聯(lián)產(chǎn)烯烴反應(yīng)中,反應(yīng)裝置為固定床反 應(yīng)器,催化劑裝填量為1. 5ml,以3ml細(xì)石英砂稀釋,先進(jìn)行催化劑的還原(即活化),其中, 還原氣氛為H2與N2的混合氣,H2/混合氣=10% (摩爾比),還原空速為10000h\還原溫 度為300°C,時間為5h。
[0106] 還原過程結(jié)束后,降至目標(biāo)反應(yīng)溫度,以10% (摩爾比)合成氣將反應(yīng)器壓力背壓 至6.OMPa,約24h后放空。反應(yīng)溫度為220°C,反應(yīng)空速為6000h\工作壓力為6.OMPa,合成 氣中的H2/C0的摩爾比=1. 8,使用氣相色譜(島津GC-2014、GC-2010plus)分析產(chǎn)物所含 各種組分的種類和含量,并相應(yīng)地計算該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性,反應(yīng)結(jié)果見表1和表2。
[0107] 實施例15
[0108]將Cu(N03)2 ·3Η20、(:〇(Ν03)2 ·6Η20 與Mn(N03)2(50% )按Cu/Co/Mn= 0· 2/1/1(摩 爾比)溶于一定量的去離子水中,形成總金屬濃度為2mol/L的混合溶液。將Na2C03溶于一 定量的去離子水中,形成Na+濃度為2mol/L的沉淀劑溶液。
[0109] 采用雙滴共沉淀法,將224mL上述混合溶液和136mL沉淀劑溶液進(jìn)行并流共沉淀, 其中,母液選擇去離子水(l〇〇ml),控制滴定環(huán)境pH為8,控制滴定溫度在65°C,滴定完全 后,在母液中以65°C下老化2h,經(jīng)過離心、洗滌6次后,置于烘箱中程序升溫至120°C烘干 12h,研磨均勻后,以程序升溫至330°C焙燒3h,得催化劑。
[0110] 該催化劑用于合成氣制C2+含氧化合物并聯(lián)產(chǎn)烯烴反應(yīng)中,反應(yīng)裝置為固定床反 應(yīng)器,催化劑裝填量為1. 5ml,以3ml細(xì)石英砂稀釋,先進(jìn)行催化劑的還原(即活化),其中, 還原氣氛為H2與N2的混合氣,H2/混合氣=10% (摩爾比),還原空速為20000h\還原溫 度(可梯度升溫)為250°C,時間為5h。
[0111] 還原過程結(jié)束后,降至目標(biāo)反應(yīng)溫度(即220°c),以10% (摩爾比)合成氣將反應(yīng) 器壓力背壓至6.OMPa,約24h后放空。反應(yīng)溫度為220°C,反應(yīng)空速為6000h\工作壓力為 6.OMPa,合成氣中的H2/C0的摩爾比=2,使用氣相色譜(島津GC-2014、GC-2010plus)分析 產(chǎn)物所含各種組分的種類和含量,并相應(yīng)地計算該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性,反應(yīng)結(jié)果見表1 和表2。
[0112] 實施例16
[0113] 將Cu(N03) 2 · 3H20、Co(N03) 2 · 6H20、Mn(N03) 2 (50 % )與Mg(N03) 2 · 6H20 按Cu/Co/ Mn/Mg= 0. 4/1/1. 2/0. 05 (摩爾比)溶于一定量的去離子水中,形成總金屬濃度為0. 5mol/L的混合溶液。將Na2C03溶于一定量的去離子水中,形成Na+濃度為0. 5mol/L的沉淀劑溶 液。
[0114] 采用雙滴共沉淀法,將356mL上述混合溶液和412mL沉淀劑溶液進(jìn)行并流共沉淀, 其中,母液選擇去離子水(150ml),控制滴定環(huán)境pH為8,控制滴定溫度在65°C,滴定完全 后,在母液中以65°C下老化4h,經(jīng)過離心、洗滌6次后,置于烘箱中程序升溫至120°C烘干 24h,研磨均勻后,以程序升溫至350°C焙燒12h,得催化劑。
[0115] 該催化劑用于合成氣制C2+含氧化合物并聯(lián)產(chǎn)烯烴反應(yīng)中,反應(yīng)裝置為固定床反 應(yīng)器,催化劑裝填量為1. 5ml,以3ml細(xì)石英砂稀釋,先進(jìn)行催化劑的還原(即活化),其中, 還原氣氛為H2與N2的混合氣,H2/混合氣=10% (摩爾比),還原空速為15000h\還原溫 度為300°C,時間為5h。
[0116] 還原過程結(jié)束后,降至目標(biāo)反應(yīng)溫度,以10%合成氣(摩爾比)將反應(yīng)器壓力背壓 至6.OMPa,約24h后放空。反應(yīng)溫度為220°C,反應(yīng)空速為5000h\工作壓力為6.OMPa,合成 氣中的H2/C0的摩爾比=2. 0,使用氣相色譜(島津GC-2014、GC-2010plus)分析產(chǎn)物所含 各種組分的種類和含量,并相應(yīng)地計算該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性,反應(yīng)結(jié)果見表1和表2。
[0117] 實施例17
[0118] 將Cu(N03) 2 · 3H20、Co(N03) 2 · 6H20 與Mn(N03) 2 (50 % )按Cu/Co/Mn= 0· 6/1/1 (摩 爾比)溶于一定量的去離子水中,形成總金屬濃度為2mol/L的混合溶液。將Na2C03溶于一 定量的去離子水中,形成Na+濃度為2mol/L的沉淀劑溶液。
[0119] 采用雙滴共沉淀法,將217mL上述混合溶液和135mL沉淀劑溶液進(jìn)行并流共沉淀, 其中,母液選擇去離子水(l〇〇ml),控制滴定環(huán)境pH為8,控制滴定溫度在65°C,滴定完全 后,在母液中以65°C下老化2h,經(jīng)過離心、洗滌6次后,置于烘箱中程序升溫至120°C烘干 12h,研磨均勻后,以程序升溫至330°C焙燒3h,得催化劑。
[0120] 該催化劑用于合成氣制C2+含氧化合物并聯(lián)產(chǎn)烯烴反應(yīng)中,反應(yīng)裝置為固定床反 應(yīng)器,催化劑裝填量為1. 5ml,以3ml細(xì)石英砂稀釋,先進(jìn)行催化劑的還原(即活化),其中, 還原氣氛為H2與N2的混合氣,H2/混合氣=10 % (摩爾比),還原空速為8000h1,還原溫度 為250°C,時間為5h。
[0121] 還原過程結(jié)束后,降至目標(biāo)反應(yīng)溫度,以10% (摩爾比)合成氣將反應(yīng)器壓力背壓 至6.OMPa,約24h后放空。反應(yīng)溫度為220°C,反應(yīng)空速為6000h\工作壓力為6.OMPa,合 成氣中的H2/C0的摩爾比=2,使用氣相色譜(島津GC-2014、GC-2010plus)分析產(chǎn)物所含 各種組分的種類和含量,并相應(yīng)地計算該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性,反應(yīng)結(jié)果見表1和表2。
[0122] 實施例18
[0123] 將Cu(N03) 2 · 3H20、Co(Ν03) 2 · 6H20 與Μη(N03) 2 (50 % )按Cu/Co/Mn= 0· 2/1/1 (摩 爾比)溶于一定量的去離子水中,形成總金屬濃度為2mol/L的混合溶液。將Na2C03溶于一 定量的去離子水中,形成Na+濃度為2mol/L的沉淀劑溶液。
[0124] 采用雙滴共沉淀法,將224mL上述混合溶液和136mL沉淀劑溶液進(jìn)行并流共沉淀, 其中,母液選擇去離子水(100ml),事先分散一定量的Ti02固體粉末(Ti/Co= 0. 1,摩爾 比),控制滴定環(huán)境pH為8,控制滴定溫度在65°C,滴定完全后,在母液中以65°C下老化2h, 經(jīng)過離心、洗滌6次后,置于烘箱中程序升溫至120°C烘干12h,研磨均勻后,以程序升溫至 400°C焙燒3h,得催化劑。
[0125] 該催化劑用于合成氣制C2+含氧化合物并聯(lián)產(chǎn)烯烴反應(yīng)中,反應(yīng)裝置為固定床反 應(yīng)器,催化劑裝填量為1. 5ml,以3ml細(xì)石英砂稀釋,先進(jìn)行催化劑的還原(即活化),其中, 還原氣氛為H2與N2的混合氣,H2/混合氣=10% (摩爾比),還原空速為20000h\還原溫 度(可梯度升溫)為300C,時間為5h。
[0126] 還原過程結(jié)束后,降至目標(biāo)反應(yīng)溫度,以10% (摩爾比)合成氣將反應(yīng)器壓力背壓 至6.OMPa,約24h后放空。反應(yīng)溫度為220°C,反應(yīng)空速為6000h\工作壓力為8.OMPa,合 成氣中的H2/C0的摩爾比=2,使用氣相色譜(島津GC-2014、GC-2010plus)分析產(chǎn)物所含 各種組分的種類和含量,并相應(yīng)地計算該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性,反應(yīng)結(jié)果見表1和表2。
[0127] 實施例19
[0128] 將Cu(N03) 2 · 3H20、Co(N03) 2 · 6H20 與Mn(N03) 2 (50 % )按Cu/Co/Mn= 0· 6/1/1 (摩 爾比)溶于一定量的去離子水中,形成總金屬濃度為2mol/L的混合溶液。將Na2C03溶于一 定量的去離子水中,形成Na+濃度為2mol/L的沉淀劑溶液。
[0129] 采用雙滴共沉淀法,將217mL上述混合溶液和135mL沉淀劑溶液進(jìn)行并流共沉淀, 其中,母液選擇去離子水(l〇〇ml),控制滴定環(huán)境pH為9,控制滴定溫度在65°C,滴定完全 后,在母液中以80°C下老化2h,經(jīng)過離心、洗滌6次后,置于烘箱中程序升溫至120°C烘干 24h,研磨均勻后,以程序升溫至330°C焙燒3h,得催化劑。
[0130] 該催化劑用于合成氣制C2+含氧化合物并聯(lián)產(chǎn)烯烴反應(yīng)中,反應(yīng)裝置為固定床反 應(yīng)器,催化劑裝填量為1. 5ml,以3ml細(xì)石英砂稀釋,先進(jìn)行催化劑的還原(即活化),其中, 還原氣氛為H2與N2的混合氣,H2/混合氣=10% (摩爾比),還原空速為20000h\還原溫 度為250°C,時間為10h。
[0131] 還原過程結(jié)束后,降至目標(biāo)反應(yīng)溫度,以10% (摩爾比)合成氣將反應(yīng)器壓力背壓 至6.OMPa,約24h后放空。反應(yīng)溫度為220°C,反應(yīng)空速為SOOOh1,工作壓力為6.OMPa,合 成氣中的H2/C0的摩爾比=2,使用氣相色譜(島津GC-2014、GC-2010plus)分析產(chǎn)物所含 各種組分的種類和含量,并相應(yīng)地計算該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性,反應(yīng)結(jié)果見表1和表2。
[0132]實施例20
[0133]將Co(N03) 2 · 6H20 與Mn(N03) 2 (50 % )按Co/Mn= 1/1 (摩爾比)溶于一定量的去 離子水中,形成總金屬濃度為2mol/L的混合溶液。將Na2C03溶于一定量的去離子水中,形 成Na+濃度為2mol/L的沉淀劑溶液。
[0134] 采用雙滴共沉淀法,將237mL上述混合溶液和253mL沉淀劑溶液進(jìn)行并流共沉淀, 其中,母液選擇去離子水(l〇〇ml),控制滴定環(huán)境pH為7,控制滴定溫度在80°C,滴定完全 后,在母液中以80°C下老化2h,經(jīng)過離心、洗滌6次后,置于烘箱中程序升溫至120°C烘干 24h,研磨均勻后,以程序升溫至350°C焙燒3h,得催化劑。
[0135] 該催化劑用于合成氣制C2+含氧化合物并聯(lián)產(chǎn)烯烴反應(yīng)中,反應(yīng)裝置為固定床反 應(yīng)器,催化劑裝填量為1. 5ml,以3ml細(xì)石英砂稀釋,先進(jìn)行催化劑的還原(即活化),其中, 還原氣氛為H2與N2的混合氣,H2/混合氣=10 % (摩爾比),還原空速為8000h1,還原溫度