/ZnO納米復(fù)合物的方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米半導(dǎo)體復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種采用兩步法制備AgO/Sm (OH) 3/ZnO納米復(fù)合物的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]5!11(0!1)3是一種白色粉末，不溶于水，易溶于無機(jī)酸。Sm(OH) 3作為典型的稀土金屬氫氧化物材料，納米級的Sm (OH) 3兼具有稀土和納米材料的特性，在高效率發(fā)光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多個領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。作為寬禁帶半導(dǎo)體，Sm(OH)3對可見光的相應(yīng)較低，只能利用光譜390nm以下的光，對太陽能的利用率只有1%。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種采用兩步法制備Ag0/Sm(0H)3/Zn0納米復(fù)合物的方法，該方法先以均相水熱法制備Sm(OH) 3/ZnO前驅(qū)體，進(jìn)而利用共沉淀法在其上沉積氧化銀粒子，反應(yīng)介質(zhì)為水溶液，安全性高，可行性強(qiáng)，工藝設(shè)備要求低，操作簡單；本發(fā)明所得AgO/Sm (OH) 3/ZnO納米復(fù)合物具有較好光催化活性，且結(jié)晶性強(qiáng)、形貌均勻。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005]—種兩步法制備AgO/Sm (OH) 3/ZnO納米復(fù)合物的方法，包括以下步驟:
[0006]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于去離子水中制得Sm3+濃度為0.5?2mol/L的溶液A ;將分析純Zn (NO3) 2.3H20溶于去離子水中制得Zn2+濃度為0.5?2mol/L的溶液B ;
[0007]2)將溶液A、B以10?20:1的體積比混合并采用氨水溶液調(diào)節(jié)pH至9?12，繼續(xù)攪拌均勻形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0008]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入均相水熱反應(yīng)釜，封釜后均相反應(yīng)儀中，在100?200°C下反應(yīng)12?48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0009]4)依次用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h，即得Sm(OH)3/ZnO前驅(qū)體；
[0010]5)將分析純Sm (OH) 3/ZnO前驅(qū)體分散于硝酸銀的乙醇溶液中，攪拌充分后，置于水浴鍋中60?80°C加熱I?3h，冷卻至室溫后對產(chǎn)區(qū)離心洗滌干燥得AgO/Sm (OH) 3/ZnO納米復(fù)合物。
[0011]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟5)中硝酸銀的乙醇溶液中硝酸銀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為I?15%。
[0012]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟5)中利用共沉淀法在Sm(OH)3/ZnO表面沉積AgO粒子。
[0013]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟3)中反應(yīng)釜的填充比為40%?50%。
[0014]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于:具體包括以下步驟:
[0015]I)將分析純Sm(NO3)3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為2mol/L的溶液A ;將分析純Zn(NO3)2.3H20溶于適量去離子水中制得Zn2+濃度為0.5mol/L的溶液B ;
[0016]2)將溶液A、B以20:1的體積比混合并采用氨水溶液調(diào)節(jié)pH，繼續(xù)攪拌均勻形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0017]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入均相水熱反應(yīng)釜，填充比為50% ;封釜后均相反應(yīng)儀中，在150°C下反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0018]4)依次用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥2h，即得Sm(0H)3/Zn0前驅(qū)體；
[0019]5)將分析純Sm(0H)3/Zn0前驅(qū)體分散于質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5 %的硝酸銀的乙醇溶液中，攪拌充分后，置于水浴鍋中60°C加熱3h，冷卻至室溫后對產(chǎn)區(qū)離心洗滌干燥得AgO/Sm (OH) 3/ZnO納米復(fù)合物。
[0020]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明以兩步法制備Ag0/Sm(0H)3/ZnO納米復(fù)合物，利用均相水熱發(fā)制得的前驅(qū)復(fù)合物，分散入硝酸銀的乙醇溶液中，以共沉淀法在其上沉積氧化銀，制得的AgO/Sm (OH) 3/ZnO納米復(fù)合物純度較高、結(jié)晶性強(qiáng)，形貌可控且分散性好。而且反應(yīng)成本較低，工藝設(shè)備要求較低，可行性強(qiáng)，所以非常經(jīng)濟(jì)、實(shí)用，具有很好的工業(yè)化前景。
【【附圖說明】】
[0021 ] 圖1a是實(shí)施例3制備的Sm (OH) 3/ZnO的XRD圖；
[0022]圖1b為實(shí)施例3制備的AgO/Sm (OH) 3/ZnO的XRD圖；
[0023]圖2a是本發(fā)明實(shí)施例3以兩步法所制備Sm(0H)3/Zn0納米復(fù)合物的SEM (未添加銀)；
[0024]圖2b是本發(fā)明實(shí)施例3以兩步法所制備AgO/Sm (OH) 3/ZnO納米復(fù)合物的SEM (添加銀)；
[0025]圖2c是本發(fā)明實(shí)施例3以兩步法所制備AgO/Sm (OH) 3/ZnO納米復(fù)合物的EDS圖；
[0026]圖3是本發(fā)明實(shí)施例3以兩步法制備AgO/Sm (OH) 3/ZnO納米復(fù)合物的光降解性能圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0027]實(shí)施例1:
[0028]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為2mol/L的溶液A ;將分析純Zn(NO3)2.3H20溶于適量去離子水中制得Zn2+濃度為0.5mol/L的溶液B ;
[0029]2)將溶液A、B以10:1的體積比混合并采用氨水溶液調(diào)節(jié)pH至9，繼續(xù)攪拌均勻形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0030]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入均相水熱反應(yīng)釜，填充比為40% ;封釜后均相反應(yīng)儀中，在200°C下反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0031]4)依次用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于70°C下真空干燥lh，即得Sm(0H)3/Zn0前驅(qū)體；
[0032]5)將分析純Sm(0H)3/Zn0前驅(qū)體分散于硝酸銀的乙醇溶液中(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10% )，攪拌充分后，置于水浴鍋中80°C加熱2h，冷卻至室溫后對產(chǎn)區(qū)離心洗滌干燥即得AgO/Sm (OH) 3/ZnO 納米復(fù)合物。
[0033]實(shí)施例2:
[0034]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為0.5mol/L的溶液A ;將分析純Zn (NO3) 2.3H20溶于適量去離子水中制得Zn2+濃度為lmol/L的溶液B ;
[0035]2)將溶液A、B以12:1的體積比混合并采用氨水溶液調(diào)節(jié)pH至10，繼續(xù)攪拌均勻形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0036]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入均相水熱反應(yīng)釜，封釜后均相反應(yīng)儀中，在180°C下反應(yīng)48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0037]4)依次用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥0.5h，即得Sm(0H)3/Zn0前驅(qū)體；
[0038]5)將分析純Sm(0H)3/Zn0前驅(qū)體分散于硝酸銀的乙醇溶液中(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1% )，攪拌充分后，置于水浴鍋中80°C加熱lh，冷卻至室溫后對產(chǎn)區(qū)離心洗滌干燥即得AgO/Sm (OH) 3/ZnO 納米復(fù)合物。
[0039]實(shí)施例3:
[0040]I)將分析純Sm(NO3) 3.6H20溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為2mol/L的溶液A ;將分析純Zn(NO3)2.3H20溶于適量去離子水中制得Zn2+濃度為0.5mol/L的溶液B ;
[0041]2)將溶液A、B以