專利名稱：試樣冷卻裝置和方法
技術領域：
本發(fā)明涉及試樣冷卻器。它用于在對試樣進行自動分析以前，對液體試樣進行冷卻并使它們保持冷卻狀態(tài)。對液體試樣進行分析的儀器可以是諸如一臺液體層析儀。本發(fā)明還涉及冷卻該種液體試樣并使它們保持冷卻狀態(tài)的方法。
一臺液體層析儀進行一次自動分析的過程如下將事先封裝好少量試樣的若干容器裝于一個支架上；將此支架與一個自動采樣注射器相聯(lián)；然后根據(jù)特定的程序，使自動采樣注射器有序地從支架上的這些容器吸取試樣，再將它們注射到液體層析儀中。在大多數(shù)情況下，這些支架上待分析的試樣是處于室溫的條件下，但是，也存在一些情況，某些試樣必須被保存在較低的溫度下，以便防止試樣的分解或變質(zhì)。在此種情況下，就需要用一個試樣冷卻器來保持試樣處于冷卻的條件下。
常規(guī)的試樣冷卻器是直冷型的或者是空氣冷卻型的。直冷型的試樣冷卻器是利用一個由高導熱性金屬材料制成的支架，再把一個諸如帕爾帖(Peltier)元件的冷卻器與該支架的底部相聯(lián)，從而通過固體材料的熱傳導來控制試樣的溫度。對于空氣冷卻型的試樣冷卻器，包括支架在內(nèi)的自動采樣注射器的主要部件被置于一個封閉的絕熱箱體內(nèi)，而箱體內(nèi)的空氣是被冷卻的，因此，試樣的溫度可以通過空氣來控制。
下文將對這兩種常規(guī)的采樣冷卻器進行更為詳細的解釋圖2表示一種常規(guī)的直冷型采樣冷卻器。使用者首先將液體試樣4裝入容器2(通常是小玻璃瓶)。然后，用隔膜3將每一個容器的開口密封(嚴格地說，數(shù)字3代表一個蓋和一個隔膜，但這里簡稱其為“隔膜”)。這些容器2被裝在一個支架1上，該支架1是從自動采樣注射器7取出的。支架1由鋁制成，其上制有100個孔5，這些孔5用于盛放裝有試樣的容器2。通過支架1的底部和這些孔5的內(nèi)表面，熱量被傳出這些容器2。
將裝有試樣的容器2置于支架1上之后，再將支架1置于試樣注射器7內(nèi)的一個金屬塊23的上部。金屬塊23的下表面與帕爾帖元件21相聯(lián)接，從而獲得冷卻，它的上表面與支架1的底部緊密地接觸，從而獲得它們之間的高效傳熱。到此為止，并未談到支架1本身與容器2之間有高效傳熱。
數(shù)字25代表一個溫度控制電路。它的功能是對一個目標溫度和一個信號進行比較，這個目標溫度由一個目標溫度設定機構(gòu)26確定，而這個信號由一個埋在金屬塊3中的溫度傳感器24獲得。溫度控制電路25可以檢測金屬塊23中的溫度，并對帕爾帖元件21中的電流進行控制，從而使金屬塊23的溫度和目標溫度的差別趨于零，同時液體試樣4的溫度就將被保持在目標溫度的水平。散熱片22裝于帕爾帖元件21的背面(散熱表面)，該表面置于一個空氣通道27的內(nèi)側(cè)，因此由金屬塊3穿出的熱量可以散出，并由這些散熱片22和風扇28驅(qū)動的空氣流帶走。
這樣，支架1、容器2和液體試樣4被保持在一個特定的低溫水平。支架1由一個熱絕緣罩6所覆蓋，以便保持在一個適當?shù)牡蜏厮?。包圍隔?的容器2的頭部被暴露于罩6外，因此，試樣可用采樣針13抽取出。
根據(jù)程序，采樣針13可自由地向前、向后、向左、向右、向上、向下移動，這由適當?shù)臋C構(gòu)完成(圖中未示出)。采樣針13可刺穿容器2的隔膜3而抽取液體試樣4。它可以將抽取的液體試樣4輸送到液體層析儀的進口12處。它可以將輸送的液體試樣4注入到層析儀中從而完成一次分析。由于液體層析儀的每一次分析需耗費幾十分鐘，所以支架1上的某些液體試樣4在得到分析以前可能會等待幾十個小時。由于液體試樣4被保持在一個適當?shù)牡蜏厮剑杀苊庖后w試樣的分解和變質(zhì)。
圖3表示一個常規(guī)的空氣冷卻型采樣冷卻器。圖3中的某些部件采用了與圖2相同的數(shù)字。自動采樣注射器7的一個主要部分包含有支架1和置于其上的試樣容器2，這個部分被置于一個熱絕緣壁11的內(nèi)部，從而形成一個恒溫室10。有一個門置于熱絕緣壁11的某處，通過這個門，支架1可以移進和移出恒溫室10(但圖3中并未示出這個門)。與直冷型的支架不同，空氣冷卻型的支架1是由多孔金屬薄板制成。對空氣冷卻型，空氣是作為熱運輸介質(zhì)，因而多孔金屬薄板的支架1容許空氣循環(huán)，還使其熱容量下降。這樣，環(huán)繞支架1上容器2的空間與恒溫室10內(nèi)的空間處于熱平衡狀態(tài)。
帕爾帖元件31再次被用做制冷器件。由于這個器件是用于冷卻恒溫室內(nèi)的空氣，這里使用了一個金屬塊33，帕爾帖元件31的熱吸收表面與其相聯(lián)，其朝向恒溫室10內(nèi)側(cè)的一面裝有散熱片，這樣可以改進內(nèi)部空氣的熱交換效率。
類似圖2中所描述的，用一個溫度控制電路35來比較目標溫度和信號。目標溫度由目標溫度設定裝置36來設定。信號由埋裝于金屬塊33的內(nèi)部的溫度傳感器34接收，通過它來檢測溫度，并且溫度控制電路35可以控制帕爾帖元件31的電流，這如同對圖2的描述。散熱片32與帕爾帖元件31的散熱表面相聯(lián)，而該表面與一個空氣通道27相聯(lián)。通過這些散熱片以及風扇38驅(qū)動的空氣流，從金屬塊33傳出的熱量可以散發(fā)出去。
通過自然對流的方式，低溫空氣在恒溫室10內(nèi)可以循環(huán)起來。也可以用一個風扇來形成空氣的強制對流。
由于空氣中的水蒸汽會在冷卻的金屬塊33表面上凝結(jié)，需要用導流斗14和導流管15通到恒溫室10的外部，從而排掉凝結(jié)水。隨著溫度的下降，恒溫室10內(nèi)的空氣可以這樣被降低濕度，使得絕對濕度較低。因此，支架1上的試樣容器2被冷卻了的和降低了濕度的空氣所包圍，它們被保持在適當?shù)牡蜏厮健?br> 在這兩種采樣冷卻器中，直冷型的具有較高的散熱效率，而且冷卻速度快，但在冷卻過程中，大氣中的水分會凝結(jié)出來。在采樣時，凝結(jié)的水會粘在取樣針13的針尖上，從而混入到試樣中，降低試樣的分析精度。還有，當對試樣容器2和支架1進行操作時，它們也可能被凝結(jié)水污染。
對于空氣冷卻型，由于冷卻空氣被降低了濕度，不存在試樣容器2和支架1上的凝結(jié)水問題。由于整個恒溫室10的熱容量較大，而作為冷卻介質(zhì)的空氣的熱容量較小，冷卻的速度比較低。通過增加冷卻器的功率，加裝內(nèi)部風扇以產(chǎn)生恒溫室內(nèi)的強制對流，都會加快冷卻速度，但能量的消耗大于冷卻速度的增加，因此，在經(jīng)濟上是不可行的。
根據(jù)上文所描述的情況，本發(fā)明的一個目的是提供一種有所改進的采樣冷卻器，它具有上述兩種冷卻方式的優(yōu)點，同時又避免了它們的缺點。
本發(fā)明的另一目的是提供一種采樣冷卻器，它在經(jīng)濟上是可行的。
本發(fā)明的再一目的是提供一種液體采樣冷卻方法，它具有上述兩種冷卻類型的優(yōu)點，同時又不顯著地增加所需費用。
作為本發(fā)明一個實施例的采樣冷卻器，它將完成上述的以及其它的目的。其特征在于，它包括兩種冷卻機構(gòu)以及一個恒溫室，試樣容器被置于該恒溫室中。冷卻機構(gòu)之一(“第一種冷卻機構(gòu)”是用于冷卻恒溫室內(nèi)的空氣，而另一種為“第二種冷卻機構(gòu)”)是用于直接冷卻一個導熱塊，試樣容器就置于這個導熱塊上。這樣，液體試樣的溫度可以得到控制。由一個冷卻器控制裝置來對兩種冷卻機構(gòu)的操作進行控制。使得第一種冷卻機構(gòu)首先被啟動，經(jīng)過一定的延遲后，第二種冷卻機構(gòu)才啟動，其延遲的程度取決于一個特定條件的發(fā)生，諸如當恒溫室內(nèi)的溫度和濕度達到某一特定的水平；或當恒溫室內(nèi)的水凝結(jié)被檢測到；或當?shù)谝环N冷卻機構(gòu)啟動后的預定時間被達到。
作為更簡明扼要的說明具有直冷型冷卻機構(gòu)的一個支架被置于一個恒溫室內(nèi)，這個恒溫室裝有空氣冷卻型的冷卻機構(gòu)。這樣，試樣可以在降低了濕度的條件下被冷卻，且試樣被快速冷卻而又不發(fā)生水凝結(jié)。
附圖是本說明書的一部分，并與說明書一起說明了本發(fā)明的實施例及本發(fā)明的原理。在這些附圖中

圖1是本發(fā)明實施例的一個采樣冷卻器的示意圖；圖2是一個常規(guī)采樣冷卻器的示意圖；圖3又是一個常規(guī)采樣冷卻器的示意圖。
在所有這些附圖中，某些類似的或等價的部件由相同的數(shù)字代表，即使它們是不同冷卻器中的部件，因而可以不必重復對它們進行說明。
下面，本發(fā)明用圖1所示的實施例來進行說明。在圖1中，某些相同的或基本上等價的部件采用與圖2和/或圖3中同樣的數(shù)字來代表。在圖1中數(shù)字30表示第一種溫度控制機構(gòu)，它包括一個帕爾帖元件31，散熱片32，一個金屬塊33，一個溫度傳感器34，一個溫度調(diào)整電路35，一個目標溫度設定裝置36和一個風扇。第一種溫度控制機構(gòu)30是空氣冷卻型的，如同圖3所示的機構(gòu)，它用于冷卻恒溫室10內(nèi)的空氣，該恒溫室10由熱絕緣壁11所包圍。數(shù)字20表示第二種溫度控制機構(gòu)，它包括一個帕爾帖元件21，散熱片22，一個金屬塊23，一個溫度傳感器24，一個溫度調(diào)節(jié)電路25，一個目標溫度設定裝置26和一個風扇20。第二種溫度控制機構(gòu)20是直冷型的，如同圖2所示，它用于冷卻試樣容器2，這些容器2裝于由導熱材料制成的支架1上。
第一種溫度控制機構(gòu)30首先啟動。隨著金屬塊33的表面溫度(或者散熱片的表面溫度)下降以及環(huán)繞它周圍的空氣溫度下降到露點，在散熱片的表面開始發(fā)生凝結(jié)。通過擴散和自然對流，恒溫室10內(nèi)的空氣與散熱片保持接觸，因而空氣溫度下降。同時空氣中的水蒸汽被逐漸除掉，其絕對濕度下降。由于空氣的熱容量較小，空氣可以在較短的時間內(nèi)冷卻到目標溫度，但支架1和其上的容器2的溫度變化有某種程度的滯后。
在恒溫室10內(nèi)的空氣溫度達到目標溫度，控制裝置29響應溫度傳感器16的一個信號，以此啟動第二種溫度控制機構(gòu)20，從而容器2和支架1開始被冷卻。由于這時的空氣絕對濕度已經(jīng)比較低了，快速冷卻不會導致水凝結(jié)。由于冷卻是直冷型的，溫度快速下降到設定的低溫水平。在原則上，溫度控制機構(gòu)20和30的目標溫度被設置成一樣，這樣，恒溫室10內(nèi)的溫度和支架1最終達到了同樣的溫度。因此，與直冷型的冷卻器不同，沒有必要用熱絕緣罩蓋住支架1。當然，這里并不說不可以使用這樣的一個罩。
上述例子并不是要限制本發(fā)明的范圍。本發(fā)明可以有許多可能的改型和變化。雖然在上述的例子中，控制裝置29是以恒溫室內(nèi)的溫度信息為基礎來工作的，但實際上可以用一個濕度傳感器(未示出)來檢測濕度，而不是用一個溫度傳感器16。這是一個更直接的方式，控制裝置29將根據(jù)濕度傳感器的信號來工作，這樣可以保證恒溫室10內(nèi)的濕度降到某一特定的水平。
在上述這個變型中，由于第一種溫度控制機構(gòu)30開始工作一段已知的時間內(nèi)，恒溫室10內(nèi)的溫度和絕對濕度下降到一定程度，控制裝置29有可能用一個定時器(未示出)來代替。這樣，第二種溫度控制機構(gòu)20在第一種溫度控制機構(gòu)30開動后，經(jīng)過這個已知的時間后就啟動。
作為一個檢測濕度的傳感器，一個水凝結(jié)傳感器(未示出)可以被置于支架1或金屬塊23的表面。根據(jù)這個變型，當水凝結(jié)傳感器檢測到水的凝結(jié)時，第二種溫度控制機構(gòu)就停止工作；當恒溫室內(nèi)的除濕進展充分且水凝結(jié)探測器輸出水凝結(jié)消失的信號時，它就開始工作。這個方法的優(yōu)越性在于當除濕過程進行時，支架1的降溫過程也就會連續(xù)地進行，這樣可以在最短的時間內(nèi)達到目標溫度。
同樣本發(fā)明的應用并不限于在液體層析儀中。應明確指出，本發(fā)明同樣可以應用到其它類型的液體試樣分析儀中。本發(fā)明可以應用于各種試樣預處理裝置、反應裝置和試樣存儲裝置。
雖然上述引用了帕爾帖元件作為冷源，也可以用另一種類型的制冷器件，它可利用絕熱膨脹過程的氣化吸熱性質(zhì)；也可以利用另一種冷卻類型，它利用在本系統(tǒng)外的另一管道系統(tǒng)中冷卻下來的液體。換言之，有很多可能的變型、變化和替代方式。其基本的要求是第一種溫度控制機構(gòu)是由一種冷卻元件來冷卻恒溫室內(nèi)的空間，從而保持該空間在一個特定的低溫水平；第二種溫度控制機構(gòu)是由冷卻元件通過導熱介質(zhì)來冷卻試樣容器，從而控制試樣溫度。
概括地講，一個裝有直冷型的溫度控制機構(gòu)的支架置于空氣冷卻型的冷卻器的恒溫室內(nèi)。這樣，冷卻過程在降濕的條件下有效地直接地進行，并且在除濕條件下，直冷型的溫度控制機構(gòu)工作停止，同時恒溫室內(nèi)部被充分除濕。這導致冷卻在沒有水凝結(jié)的條件下高效地進行。而且，與常規(guī)冷卻器相比，本發(fā)明的能耗并沒有增加。
權利要求
1.一種試樣冷卻器，其特征在于，它包括一個包含有試樣容器的恒溫室；一個第一種冷卻機構(gòu)，它是用于冷卻所述恒溫室內(nèi)空氣的；除了所述的第一種冷卻機構(gòu)外的一個第二種冷卻機構(gòu)，它是通過導熱部件控制所述容器溫度的；以及一個控制所述第二種冷卻機構(gòu)工作的控制裝置，它是以所述恒溫室內(nèi)的氣體條件數(shù)據(jù)為控制基礎的。
2.根據(jù)權利要求1所述的試樣冷卻器，其特征在于，所述的數(shù)據(jù)是以所述的恒溫室內(nèi)的溫度為基礎的。
3.根據(jù)權利要求1所述的試樣冷卻器，其特征在于，所述的數(shù)據(jù)是以所述的恒溫室內(nèi)的濕度為基礎的。
4.根據(jù)權利要求1所述的試樣冷卻器，其特征在于，所述的數(shù)據(jù)是以所述的恒溫室內(nèi)的水凝結(jié)為基礎的。
5.根據(jù)權利要求4所述的試樣冷卻器，其特征在于，還包括一個水凝結(jié)探測器，當在所述的恒溫室內(nèi)探測到水凝結(jié)時，它就傳送一個信號給所述的控制裝置。
6.根據(jù)權利要求1所述的試樣冷卻器，其特征在于，所述的第一種冷卻機構(gòu)包括排除凝結(jié)水的裝置。
7.根據(jù)權利要求1所述的試樣冷卻器，其特征在于，所述的控制裝置包括一個探測所述的恒溫室內(nèi)氣體條件的傳感器。
8.一種試樣冷卻器，其特征在于，它包括一個包含有試樣容器的恒溫室；一個第一種冷卻機構(gòu)，它是用于冷卻所述恒溫室內(nèi)空氣的；除了所述的第一種冷卻機構(gòu)外的一個第二種冷卻機構(gòu)，它是通過導熱部件控制所述容器溫度的；以及一個控制所述第二種冷卻機構(gòu)工作的控制裝置，它是以所述第一種冷卻機構(gòu)的操作啟動后經(jīng)過的時間為控制基礎的。
9.根據(jù)權利要求8所述的試樣冷卻器，其特征在于，所述的控制裝置包括一個定時器。
10.根據(jù)權利要求8所述的試樣冷卻器，其特征在于，所述的第一種冷卻機構(gòu)包括排除凝結(jié)水的裝置。
11.根據(jù)權利要求8所述的試樣冷卻器，其特征在于，所述的控制裝置包括一個探測所述的恒溫室內(nèi)氣體條件的傳感器。
12一種冷卻容器中液體試樣的方法，其特征在于，所述的方法由以下步驟構(gòu)成將所述的容器置于一個由導熱材料制成的料塊上；將所述的容器和所述的料塊置于一個恒溫室中；在檢測特定條件的同時，操縱一個第一種冷卻機構(gòu)以冷卻所述的恒溫室內(nèi)的空氣；以及當所述的特定條件被檢測到時，開始啟動第二種冷卻機構(gòu)，通過冷卻所述的料塊來控制所述試樣的溫度。
13.根據(jù)權利要求12所述的方法，其特征在于，當所述的恒溫室內(nèi)的溫度降低到一特定水平時，所述的特定條件發(fā)生。
14.根據(jù)權利要求12所述的方法，其特征在于，當所述的恒溫室內(nèi)的濕度達到一特定水平時，所述的特定條件發(fā)生。
15.根據(jù)權利要求12所述的方法，其特征在于，當水凝結(jié)被探測到時，所述的特定條件發(fā)生。
16.根據(jù)權利要求12所述的方法，其特征在于，當所述的第一種冷卻機構(gòu)啟動一段特定時間后，所述的特定條件發(fā)生。
全文摘要
一種試樣冷卻器具有一個包括一個具有熱傳導性的料塊的恒溫室,裝有試樣的容器被放置在這個料塊上。一個控制裝置啟動一個空氣冷卻型的冷卻機構(gòu)來冷卻恒溫室中的空氣。然后,當恒溫室內(nèi)溫度或濕度被檢測達到某一特定水平時,當在恒溫室中檢測到水凝結(jié)時,或當一個事先確定的時間達到時,這個控制裝置啟動另一個直冷型的冷卻機構(gòu)以冷卻導熱料塊時,可以在不會發(fā)生水凝結(jié)的低濕度條件下,快速而直接地冷卻試樣。
文檔編號B01L7/00GK1247309SQ9911111
公開日2000年3月15日 申請日期1999年7月23日 優(yōu)先權日1998年8月28日
發(fā)明者北岡光夫 申請人:株式會社島津制作所