專利名稱:含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
脂肪酸酯磺酸鹽作為表面活性劑廣泛用于醫(yī)藥、日化、洗滌等領(lǐng)域。對于洗衣粉等洗滌用品，往往采用烷基苯磺酸鈉作為表面活性劑，其缺點一是烷基苯磺酸鈉含有苯環(huán)，屬于致癌物質(zhì)；二是烷基苯磺酸鈉只有在堿性條件下才具有較好的去污力，因此洗滌衣物時，會對蛋白纖維造成損傷，若手洗也會對皮膚產(chǎn)生不利影響；三是為了增加洗滌效果往往還需添加三聚磷酸鈉作為軟水劑，而含磷物質(zhì)的排放對環(huán)境造成污染。作為其替代產(chǎn)品，人們利用脂肪酸甲酯磺酸鹽作為洗滌用品的活性成分，這種產(chǎn)品可以避免烷基苯磺酸鈉為活性成分的洗滌用品的缺點，是一種無磷無苯的洗滌用品，誠然，脂肪酸甲酯磺酸鹽也可用于化妝品、涂料、染料、潤滑油、塑料、橡膠等產(chǎn)品作為乳化劑、潤滑劑或抑制劑等；用脂肪酸甲酯磺酸鹽生產(chǎn)的洗衣粉等洗滌用品，具有免卻對環(huán)境的污染、洗滌效果明顯提高、防止對洗滌織物纖維的損傷、不傷人體皮膚等優(yōu)點；但是在用脂肪酸甲酯制備脂肪酸甲酯磺酸鹽的過程中，不可避免還會有副產(chǎn)物甲基硫酸鹽，而甲基硫酸鹽最近被發(fā)現(xiàn)有致癌的可能。
若用脂肪酸乙酯制備脂肪酸乙酯磺酸鹽則副產(chǎn)物為乙基硫酸鹽，而該乙基硫酸鹽未發(fā)現(xiàn)其具有致癌性。到目前為止尚未發(fā)現(xiàn)有用脂肪酸乙酯制備脂肪酸乙酯磺酸鹽方法的報道。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的之一是提供一種含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物。
本發(fā)明的目的之二是提供一種生產(chǎn)中無致癌物質(zhì)生成的利用脂肪酸乙酯制備含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的方法。
實現(xiàn)本發(fā)明第一個目的的技術(shù)方案是本發(fā)明的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物具有如下組份脂肪酸乙酯磺酸鹽為90～98重量份，脂肪酸磺酸鹽為1～4重量份，硫酸鹽為0.5～4重量份，脂肪酸乙酯為0.1～2重量份，乙基硫酸鹽0.3～3重量份，水為1～50重量份。
實現(xiàn)本發(fā)明第二個目的的技術(shù)方案是本發(fā)明的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的制備方法，具有以下步驟①將三氧化硫與碳鏈長度為12～18的脂肪酸乙酯在磺化反應(yīng)設(shè)備中進行磺化反應(yīng)，脂肪酸乙酯與三氧化硫的摩爾比為1∶1～1∶1.1，初期生成物為脂肪酸乙酯酸酐，重排后生成脂肪酸乙酯磺酸和磺基脂肪酸；②向經(jīng)過步驟①的磺化反應(yīng)后的混合物料加入乙醇進行老化，乙醇還與混合物料中的未反應(yīng)的三氧化硫進行反應(yīng)而生成乙基硫酸酯；③將步驟②老化后得到的反應(yīng)混合物料用過氧化氫進行漂白，漂白的溫度為30～50℃；④將步驟③漂白后得到的混合物料輸至萃取設(shè)備中，加入與脂肪酸乙酯相溶性好、而與脂肪酸乙酯磺酸相溶性差、且比重小于混合物料的有機萃取劑，使混合物料中的未反應(yīng)的脂肪酸乙酯溶解于有機萃取劑中而位于上層，然后將溶有脂肪酸乙酯的上層物料分離出去；⑤將步驟④所得的分離出上層物料后的剩余混合物料輸至帶有攪拌器的容器中，攪拌下加入堿金屬化合物，堿金屬化合物與混合物料中的脂肪酸乙酯磺酸反應(yīng)而生成脂肪酸乙酯磺酸鹽，堿金屬化合物與混合物料中的磺基脂肪酸反應(yīng)生成脂肪酸磺酸鹽，堿金屬化合物與乙基硫酸酯反應(yīng)生成乙基硫酸鹽，至此整個體系為膏狀混合物。
該膏狀混合物中還含有少量未反應(yīng)的脂肪酸乙酯以及少量由堿金屬化合物與三氧化硫反應(yīng)生成的硫酸鹽。
其中脂肪酸乙酯磺酸鹽是本發(fā)明的混合物中的主要產(chǎn)品，其分子式為 脂肪酸磺酸鹽是一種磺酸鹽、羧酸鹽的二鹽，其分子式為 其中X表示堿金屬。
上述步驟①中的脂肪酸乙酯是由脂肪酸經(jīng)過乙基化反應(yīng)制得，所用的脂肪酸為動物脂肪酸、植物脂肪酸、或動物脂肪酸與植物脂肪酸的混合物；三氧化硫存在于氮氣或其它惰性氣體之中，也就是三氧化硫存在于氮氣或其它惰性氣體組成氣體混合物，三氧化硫在氣體混合物中的體積百分比為2.5％～9％；磺化反應(yīng)的時間為5～30s，溫度為80～90℃，壓力為0.01～0.09Mpa。
上述步驟①中的磺化反應(yīng)為連續(xù)式反應(yīng)，且為連續(xù)式氣霧相式磺化反應(yīng)，也即先使脂肪酸乙酯霧化，再使該霧化后的脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫接觸混合而發(fā)生磺化反應(yīng)；步驟①中的氣霧相式磺化反應(yīng)中，使脂肪酸乙酯霧化的方法是加熱脂肪酸乙酯至40℃～50℃，再將加熱后的脂肪酸乙酯經(jīng)高壓泵加壓至10～30kg/cm2，然后送入霧化反應(yīng)器中而使脂肪酸乙酯被霧化；霧化反應(yīng)器是高壓噴射霧化反應(yīng)器、高速離心霧化反應(yīng)器、或文丘里霧化反應(yīng)器，優(yōu)選高壓噴射霧化反應(yīng)器；霧化后脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫的接觸混合方式是同方向直線流動接觸混合方式、反方向直線流動接觸混合方式、或直線旋渦式復(fù)合接觸混合方式，優(yōu)選直線旋渦式復(fù)合接觸混合方式，即其中的霧狀脂肪酸乙酯作直線流動、而氣相三氧化硫作旋渦流動，或者霧狀脂肪酸乙酯作直線流動、而氣相三氧化硫作旋渦流動。
上述步驟②中的老化是指在脂肪酸乙酯與三氧化硫進行反應(yīng)生成脂肪酸乙酯磺酸，脂肪酸乙酯磺酸的酯基的小部分乙基會發(fā)生脫落，加入乙醇后，乙醇與這些脫落乙基的磺基脂肪酸進行反應(yīng)，而使它們?nèi)猿蔀橹舅嵋阴セ撬?；老化時間為20～40min，溫度為90～100℃；老化在具有回流裝置的反應(yīng)設(shè)備中進行。
上述步驟③中過氧化氫的濃度為35％，過氧化氫的用量為混合物料重量的5～10％。
上述步驟④中的有機萃取劑是醇、丙酮或正己烷，所述的醇為1～4個碳原子的伯醇或者3～4個碳原子的仲醇；混合物料與有機萃取劑的重量比為1∶1～1∶3；萃取時，混合物料與有機萃取劑在混合器中混合，其中的脂肪酸乙酯溶解于有機萃取劑中，然后將混合物料輸至萃取塔中靜置而分層；將上層溶解有脂肪酸乙酯的物料輸出至脫溶塔中，脫出的溶劑及脂肪酸乙酯分別循環(huán)使用；步驟④中的萃取塔中的溫度為0℃～100℃，且根據(jù)有機萃取劑的種類確定進一步的具體范圍；萃取塔的主體為圓柱形密閉容器，上端設(shè)有密閉的冷凝器，冷凝器外用夾套，部分汽化的有機萃取劑可經(jīng)冷凝器冷卻后回流到塔中。
上述步驟⑤中的堿金屬化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，堿金屬化合物的加入量為使體系的pH值為6～7為止。
本發(fā)明的方法還具有步驟⑥，也即對步驟⑤得到的膏狀體混合物進行加熱，使之在100℃～200℃下真空脫水濃縮，制成含水量為10％～30％的條狀、粒狀或塊狀的混合物；或者對步驟⑤得到的膏狀體混合物采用噴霧干燥法進一步干燥，制成含水量為2.5％～7％的粉狀混合物。
本發(fā)明的積極效果(1)本發(fā)明在制備脂肪酸乙酯磺酸鹽的過程中生成的副產(chǎn)品為乙基硫酸鹽，該副產(chǎn)品的應(yīng)用是安全的；(2)本發(fā)明通過在制備過程中增加萃取這一步驟使得未反應(yīng)的脂肪酸乙酯繼續(xù)返回到磺化工藝進行磺化，從而使得產(chǎn)物脂肪酸乙酯磺酸鹽的純度大于90％；(3)本發(fā)明在老化過程后對混合物進行漂白脫色處理，從而使產(chǎn)品達到要求。
具體實施方式(實施例1)制備膏狀含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物①取碳鏈長度為12～18的脂肪酸進行乙基化反應(yīng)制得脂肪酸乙酯，加熱脂肪酸乙酯至45℃，再將加熱后的脂肪酸乙酯經(jīng)高壓泵加壓至20kg/cm2，然后送入高壓噴射霧化器中而使脂肪酸乙酯被霧化；將霧化后的脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫以1∶1.1的摩爾比進行磺化反應(yīng)，磺化反應(yīng)的時間為15s，溫度為85℃，壓力為0.05Mpa。生成物為脂肪酸乙酯磺酸和磺基脂肪酸。脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫接觸混合，其中的霧狀脂肪酸乙酯作直線流動、而氣相三氧化硫作旋渦流動。
②向經(jīng)過步驟①的磺化反應(yīng)后的混合物料加入乙醇進行老化，乙醇同時還與混合物料中的未反應(yīng)的三氧化硫進行反應(yīng)而生成乙基硫酸酯；老化時間為30min，老化溫度為95℃。
④將步驟③得到的混合物料輸至萃取設(shè)備中，加入有機萃取劑丙酮，其中混合物料與丙酮的重量比為1∶2，萃取時，混合物料與丙酮在混合器中混合，其中的脂肪酸乙酯溶解于丙酮中，然后將混合物料輸至萃取塔中靜置而分層；將上層溶解有脂肪酸乙酯的物料輸出至脫溶塔中，脫出的溶劑及脂肪酸乙酯分別循環(huán)使用；萃取溫度為50℃。萃取塔的主體為圓柱形密閉容器，上端設(shè)有密閉的冷凝器，冷凝器外用夾套，部分汽化的有機萃取劑可經(jīng)冷凝器冷卻后回流到塔中。
⑤將步驟④所得的剩余混合物料輸至帶有攪拌器的容器中，攪拌下加入氫氧化鈉至體系的pH值為6.5，氫氧化鈉與脂肪酸乙酯磺酸反應(yīng)生成脂肪酸乙酯磺酸鈉，氫氧化鈉與磺基脂肪酸反應(yīng)生成脂肪酸磺酸鈉(二鈉鹽)，氫氧化鈉與乙基硫酸酯反應(yīng)生成乙基硫酸鈉。
氫氧化鈉還與三氧化硫反應(yīng)生成硫酸鈉。
本實施例制得的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物中，脂肪酸乙酯磺酸鈉為93重量份，脂肪酸磺酸鈉為3重量份，硫酸鈉為2重量份，脂肪酸乙酯為1重量份，乙基硫酸鈉1重量份，水為40重量份。
(實施例2)制備膏狀含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物①取碳鏈長度為12～18的脂肪酸進行乙基化反應(yīng)制得脂肪酸乙酯，加熱脂肪酸乙酯至50℃，再將加熱后的脂肪酸乙酯經(jīng)高壓泵加壓至30kg/cm2，然后送入高壓噴射霧化器中而使脂肪酸乙酯被霧化；將霧化后的脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫以1∶1.05的摩爾比進行磺化反應(yīng)，磺化反應(yīng)的時間為25s，溫度為80℃，壓力為0.01Mpa。生成物為脂肪酸乙酯磺酸和磺基脂肪酸。脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫接觸混合，其中的霧狀脂肪酸乙酯作直線流動、而氣相三氧化硫作旋渦流動。
②向經(jīng)過步驟①的磺化反應(yīng)后的混合物料加入乙醇進行老化，乙醇同時還與混合物料中的未反應(yīng)的三氧化硫進行反應(yīng)而生成乙基硫酸酯；老化時間為40min，老化溫度為90℃。
④將步驟③得到的混合物料輸至萃取設(shè)備中，加入有機萃取劑正己烷，其中混合物料與正己烷的重量比為1∶3，萃取時，混合物料與正己烷在混合器中混合，其中的脂肪酸乙酯溶解于正己烷中，然后將混合物料輸至萃取塔中靜置而分層；將上層溶解有脂肪酸乙酯的物料輸出至脫溶塔中，脫出的溶劑及脂肪酸乙酯分別循環(huán)使用；萃取溫度為80℃。萃取塔的主體為圓柱形密閉容器，上端設(shè)有密閉的冷凝器，冷凝器外用夾套，部分汽化的有機萃取劑可經(jīng)冷凝器冷卻后回流到塔中。
⑤將步驟④所得的剩余混合物料輸至帶有攪拌器的容器中，攪拌下加入氫氧化鈉至體系的pH值為7，氫氧化鈉與脂肪酸乙酯磺酸反應(yīng)生成脂肪酸乙酯磺酸鈉，氫氧化鈉與磺基脂肪酸反應(yīng)生成脂肪酸磺酸鈉(二鈉鹽)，氫氧化鈉與乙基硫酸酯反應(yīng)生成乙基硫酸鈉。
氫氧化鈉還與三氧化硫反應(yīng)生成硫酸鈉。
本實施例制得的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物中，脂肪酸乙酯磺酸鈉為97重量份，脂肪酸磺酸鈉為1重量份，硫酸鈉為0.8重量份，脂肪酸乙酯為0.2重量份，乙基硫酸鈉1重量份，水為50重量份。
(實施例3)制備膏狀含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物①取碳鏈長度為12～18的脂肪酸進行乙基化反應(yīng)制得脂肪酸乙酯，加熱脂肪酸乙酯至40℃，再將加熱后的脂肪酸乙酯經(jīng)高壓泵加壓至10kg/cm2，然后送入高壓噴射霧化器中而使脂肪酸乙酯被霧化；將霧化后的脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫以1∶1的摩爾比進行磺化反應(yīng)，磺化反應(yīng)的時間為5s，溫度為90℃，壓力為0.09Mpa。生成物為脂肪酸乙酯磺酸和磺基脂肪酸。脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫接觸混合，其中的霧狀脂肪酸乙酯作直線流動、而氣相三氧化硫作旋渦流動。
②向經(jīng)過步驟①的磺化反應(yīng)后的混合物料加入乙醇進行老化，乙醇同時還與混合物料中的未反應(yīng)的三氧化硫進行反應(yīng)而生成乙基硫酸酯；老化時間為20min，老化溫度為100℃。
④將步驟③得到的混合物料輸至萃取設(shè)備中，加入有機萃取劑乙醇，其中混合物料與乙醇的重量比為1∶1，萃取時，混合物料與乙醇在混合器中混合，其中的脂肪酸乙酯溶解于乙醇中，然后將混合物料輸至萃取塔中靜置而分層；將上層溶解有脂肪酸乙酯的物料輸出至脫溶塔中，脫出的溶劑及脂肪酸乙酯分別循環(huán)使用；萃取溫度為30℃。萃取塔的主體為圓柱形密閉容器，上端設(shè)有密閉的冷凝器，冷凝器外用夾套，部分汽化的有機萃取劑可經(jīng)冷凝器冷卻后回流到塔中。
⑤將步驟④所得的剩余混合物料輸至帶有攪拌器的容器中，攪拌下加入氫氧化鉀至體系的pH值為6，氫氧化鉀與脂肪酸乙酯磺酸反應(yīng)生成脂肪酸乙酯磺酸鉀，氫氧化鉀與磺基脂肪酸反應(yīng)生成脂肪酸磺酸鉀(二鉀鹽)，氫氧化鉀與乙基硫酸酯反應(yīng)生成乙基硫酸鉀。
本實施例制得的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物中，脂肪酸乙酯磺酸鉀為94重量份，脂肪酸磺酸鉀為3重量份，硫酸鉀為1.5重量份，脂肪酸乙酯為0.5重量份，乙基硫酸鉀1重量份，水為20重量份。
氫氧化鉀還與三氧化硫反應(yīng)生成硫酸鉀。
(實施例4)制備膏狀含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物本實施例其余與實施例1相同，不同之處在于所用的有機萃取劑為甲醇，所用的堿金屬化合物為碳酸鈉。
本實施例制得的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物中，脂肪酸乙酯磺酸鈉為90重量份，脂肪酸磺酸鈉為4重量份，硫酸鈉為3重量份，脂肪酸乙酯為2重量份，乙基硫酸鈉1重量份，水為30重量份。
(實施例5)制備條狀含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物本實施例其余與實施例1相同，不同之處在于對膏狀體混合物進行加熱，使之在150℃下真空脫水濃縮，制成含水量為10.7％的條狀混合物。
本實施例制得的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物中，脂肪酸乙酯磺酸鈉為93重量份，脂肪酸磺酸鈉為3重量份，硫酸鈉為2重量份，脂肪酸乙酯為1重量份，乙基硫酸鈉1重量份，水為12重量份。
(實施例6)制備塊狀含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物本實施例其余與實施例1相同，不同之處在于對膏狀體混合物進行加熱，使之在100℃下真空脫水濃縮，制成含水量為14.6％的塊狀混合物。
本實施例制得的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物中，脂肪酸乙酯磺酸鈉為93重量份，脂肪酸磺酸鈉為3重量份，硫酸鈉為2重量份，脂肪酸乙酯為1重量份，乙基硫酸鈉1重量份，水為17重量份。
(實施例7)制備粒狀含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物本實施例其余與實施例1相同，不同之處在于對膏狀體混合物進行加熱，使之在200℃下真空脫水濃縮，制成含水量為12.6％的條狀混合物。
本實施例制得的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物中，脂肪酸乙酯磺酸鈉為93重量份，脂肪酸磺酸鈉為3重量份，硫酸鈉為2重量份，脂肪酸乙酯為1重量份，乙基硫酸鈉1重量份，水為15重量份。
(實施例8)制備粉狀含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物本實施例其余與實施例1相同，不同之處在于對膏狀體混合物采用噴霧干燥法進一步干燥，制成含水量為4.8％的粉狀混合物。
本實施例制得的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物中，脂肪酸乙酯磺酸鈉為93重量份，脂肪酸磺酸鈉為3重量份，硫酸鈉為2重量份，脂肪酸乙酯為1重量份，乙基硫酸鈉1重量份，水為5重量份。
權(quán)利要求
1.一種含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物，其特征在于具有如下組份脂肪酸乙酯磺酸鹽為90～98重量份，脂肪酸磺酸鹽為1～4重量份，硫酸鹽為0.5～4重量份，脂肪酸乙酯為0.1～2重量份，乙基硫酸鹽0.3～3重量份，水為1～50重量份。
2.一種含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的制備方法，具有以下步驟①將三氧化硫與碳鏈長度為12～18的脂肪酸乙酯在磺化反應(yīng)設(shè)備中進行磺化反應(yīng)，脂肪酸乙酯與三氧化硫的摩爾比為1∶1～1∶1.1，初期生成物為脂肪酸乙酯酸酐，重排后生成脂肪酸乙酯磺酸和磺基脂肪酸；②向經(jīng)過步驟①的磺化反應(yīng)后的混合物料加入乙醇進行老化，乙醇還與混合物料中的未反應(yīng)的三氧化硫進行反應(yīng)而生成乙基硫酸酯；③將步驟②老化后得到的反應(yīng)混合物料用過氧化氫進行漂白，漂白的溫度為30～50℃；④將步驟③漂白后得到的混合物料輸至萃取設(shè)備中，加入與脂肪酸乙酯相溶性好、而與脂肪酸乙酯磺酸相溶性差、且比重小于混合物料的有機萃取劑，使混合物料中的未反應(yīng)的脂肪酸乙酯溶解于有機萃取劑中而位于上層，然后將溶有脂肪酸乙酯的上層物料分離出去；⑤將步驟④所得的分離出上層物料后的剩余混合物料輸至帶有攪拌器的容器中，攪拌下加入堿金屬化合物，堿金屬化合物與混合物料中的脂肪酸乙酯磺酸反應(yīng)而生成脂肪酸乙酯磺酸鹽，堿金屬化合物與混合物料中的磺基脂肪酸反應(yīng)生成脂肪酸磺酸鹽，堿金屬化合物與乙基硫酸酯反應(yīng)生成乙基硫酸鹽，至此整個體系為膏狀混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的制備方法，其特征在于步驟①中的脂肪酸乙酯是由脂肪酸經(jīng)過乙基化反應(yīng)制得，所用的脂肪酸為動物脂肪酸、植物脂肪酸、或動物脂肪酸與植物脂肪酸的混合物；三氧化硫存在于氮氣或其它惰性氣體之中，也就是三氧化硫存在于氮氣或其它惰性氣體組成氣體混合物，三氧化硫在氣體混合物中的體積百分比為2.5％～9％；磺化反應(yīng)的時間為5～30s，溫度為80～90℃，壓力為0.01～0.09Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的制備方法，其特征在于步驟①中的磺化反應(yīng)為連續(xù)式反應(yīng)，且為連續(xù)式氣霧相式磺化反應(yīng)，也即先使脂肪酸乙酯霧化，再使該霧化后的脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫接觸混合而發(fā)生磺化反應(yīng)；步驟①中的氣霧相式磺化反應(yīng)中，使脂肪酸乙酯霧化的方法是加熱脂肪酸乙酯至40℃～50℃，再將加熱后的脂肪酸乙酯經(jīng)高壓泵加壓至10～30kg/cm2，然后送入霧化反應(yīng)器中而使脂肪酸乙酯被霧化；霧化反應(yīng)器是高壓噴射霧化反應(yīng)器、高速離心霧化反應(yīng)器、或文丘里霧化反應(yīng)器；霧化后脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫的接觸混合方式是同方向直線流動接觸混合方式、反方向直線流動接觸混合方式、或直線旋渦式復(fù)合接觸混合方式。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4所述的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的制備方法，其特征在于步驟①中的霧化反應(yīng)器是高壓噴射霧化反應(yīng)器，霧化后脂肪酸乙酯與氣相三氧化硫的接觸混合方式是直線旋渦式復(fù)合接觸混合方式；其中的霧狀脂肪酸乙酯作直線流動、而氣相三氧化硫作旋渦流動，或者霧狀脂肪酸乙酯作直線流動、而氣相三氧化硫作旋渦流動。
6.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的制備方法，其特征在于步驟②中的老化是指在脂肪酸乙酯與三氧化硫進行反應(yīng)生成脂肪酸乙酯磺酸，脂肪酸乙酯磺酸的酯基的小部分乙基會發(fā)生脫落，加入乙醇后，乙醇與這些脫落乙基的磺基脂肪酸進行反應(yīng)，而使它們?nèi)猿蔀橹舅嵋阴セ撬?；老化時間為20～40min，溫度為90～100℃；老化在具有回流裝置的反應(yīng)設(shè)備中進行。
7.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的制備方法，其特征在于步驟③中過氧化氫的濃度為35％，過氧化氫的用量為混合物料重量的5～10％。
8.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的制備方法，其特征在于步驟④中的有機萃取劑是醇、丙酮或正己烷，所述的醇為1～4個碳原子的伯醇或者3～4個碳原子的仲醇；混合物料與有機萃取劑的重量比為1∶1～1∶3；萃取時，混合物料與有機萃取劑在混合器中混合，其中的脂肪酸乙酯溶解于有機萃取劑中，然后將混合物料輸至萃取塔中靜置而分層；將上層溶解有脂肪酸乙酯的物料輸出至脫溶塔中，脫出的溶劑及脂肪酸乙酯分別循環(huán)使用；步驟④中的萃取塔中的溫度為0℃～100℃，且根據(jù)有機萃取劑的種類確定進一步的具體范圍；萃取塔的主體為圓柱形密閉容器，上端設(shè)有密閉的冷凝器，冷凝器外用夾套，部分汽化的有機萃取劑可經(jīng)冷凝器冷卻后回流到塔中。
9.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的制備方法，其特征在于步驟⑤中的堿金屬化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，堿金屬化合物的加入量為使體系的pH值為6～7為止。
10.根據(jù)權(quán)利要求
2至9之一所述的含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物的制備方法，其特征在于還具有步驟⑥，也即對步驟⑤得到的膏狀體混合物進行加熱，使之在100℃～200℃下真空脫水濃縮，制成含水量為10％～15％的條狀、粒狀或塊狀的混合物；或者對步驟⑤得到的膏狀體混合物采用噴霧干燥法進一步干燥，制成含水量為2.5％～7％的粉狀混合物。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種含脂肪酸乙酯磺酸鹽的混合物及其制備方法，該混合物具有如下組份脂肪酸乙酯磺酸鹽為90～98重量份，脂肪酸磺酸鹽為1～4重量份，硫酸鹽為0.5～4重量份，脂肪酸乙酯為0.1～2重量份，乙基硫酸鹽0.3～3重量份，水為1～50重量份。該混合物的制備方法具有以下步驟①將脂肪酸乙酯與三氧化硫按1∶1～1∶1.1的摩爾比進行磺化反應(yīng)；②向混合物料加入乙醇進行老化；③向混合物料中加入過氧化氫進行漂白；④向混合物料中加入萃取劑進行萃??；⑤向混合物料中加入堿金屬化合物進行中和得到混合物。本發(fā)明制備過程中生成的副產(chǎn)品乙基硫酸鹽是安全的；并且產(chǎn)物的純度大于90％。
文檔編號B01F17/00GK1994543SQ200610098127
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月1日
發(fā)明者謝仁華, 謝曉晨 申請人:謝仁華導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan