本技術(shù)涉及微乳滴制備，尤其涉及一種能夠應(yīng)用在材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、新藥物的合成與篩選、食品和商品檢驗、軍事科學(xué)和航天科學(xué)等領(lǐng)域中進(jìn)行微乳滴、微顆粒制備的制備裝置及制備方法。

背景技術(shù)：

1、微乳滴(microemulsion?droplets)是一種具有特殊結(jié)構(gòu)的液體體系，其中油、水和表面活性劑(有些還有助表面活性劑)在特定條件下形成穩(wěn)定的液滴，這些液滴具有納米級或微米級的尺寸，能夠在混合溶劑中均勻分散。微乳液具有許多優(yōu)點，例如高比表面積、高通量處理、獨立反應(yīng)室、快速混合和傳熱效果，以及可作為微反應(yīng)器等等。

2、微乳滴的制備方法主要包括早期的高速攪拌、逐層組裝技術(shù)、膜乳化法等制備方法，以及當(dāng)前比較常用的基于微流控系統(tǒng)的制備方法。早期的高速攪拌、逐層組裝技術(shù)、膜乳化法等制備方法工序少、操作簡單、通用性強。而基于微流控系統(tǒng)的制備方法則提供了一種更精確的控制手段，這種方法通過微流控系統(tǒng)制備，可以得到粒度分布均勻的球形粒子，且制得的微乳滴在室溫儲存時穩(wěn)定性好，短時間內(nèi)粒徑大小變化小，如中國發(fā)明專利cn113136421a公開了一種基于微流控系統(tǒng)的w/o/w型pcr擴(kuò)增后產(chǎn)物的微乳滴及其制備方法，該文獻(xiàn)即是基于微流控系統(tǒng)制得了微乳滴。

3、雖然通過上述幾種制備方法可以制得微乳滴，但是，上述幾種制備方法在實際生產(chǎn)中還存在如下缺陷：早期的幾種制備方法雖然操作簡單，但是生成的微乳滴均一性差、實驗重復(fù)性低，即微乳滴制備質(zhì)量不高。而基于微流控系統(tǒng)制備微乳滴的方法主要是基于微流控芯片，其在應(yīng)用中存在下列弊端：1)傳統(tǒng)微流控芯片通常是2d結(jié)構(gòu)，其通過兩塊板材進(jìn)行制作，在其中一塊板材上面雕刻溝道，然后再跟另外一片板材鍵合(粘)在一起，傳統(tǒng)2d微流控芯片受芯片微通道內(nèi)壁的材料性能影響，很多溶液無法相互作用生成微乳滴；2)現(xiàn)有微流控芯片存在容易堵塞、不易清洗、生成速率較慢、生成多重乳滴困難等問題；3)微流控芯片需根據(jù)生成微乳滴結(jié)構(gòu)類型不同進(jìn)行表面改性(親、疏水改性)的復(fù)雜操作；總之，微乳滴制備成本高、制備工藝復(fù)雜。因此，當(dāng)前微乳滴制備成本高、制備工藝復(fù)雜，且很多溶液通過微流控芯片原理無法生成微乳滴。因此，有必要提出一種新的技術(shù)方案來解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本技術(shù)提供一種3d微乳滴制備裝置及制備方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中微乳滴制備成本高、制備工藝復(fù)雜的問題。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本技術(shù)提供如下技術(shù)方案：

3、一方面，本技術(shù)提供一種3d微乳滴制備裝置，包括制備本體，制備本體上開設(shè)通孔，通孔的兩端分別安裝透明視窗，通孔的孔道和兩個透明視窗共同圍成制備腔體，制備腔體內(nèi)設(shè)置有生成噴嘴和與生成噴嘴相對設(shè)置的收集器件，收集器件為收集管或收集噴嘴；制備本體上設(shè)置有頂部排氣管道、用以和通有連續(xù)相的毛細(xì)管適配相連的送料側(cè)輸送管道、用以和收集毛細(xì)管適配相連的收集側(cè)輸送管道，以及用以和通有分散相的毛細(xì)管適配相連的生成側(cè)輸送管道；頂部排氣管道、送料側(cè)輸送管道、收集側(cè)輸送管道和生成側(cè)輸送管道分別與制備腔體連通，生成側(cè)輸送管道與生成噴嘴相連，收集器件與收集側(cè)輸送管道相連；頂部排氣管道、送料側(cè)輸送管道、收集側(cè)輸送管道和生成側(cè)輸送管道遠(yuǎn)離制備腔體的一端分別與堵頭可拆卸連接。

4、上述技術(shù)方案中進(jìn)一步的，制備本體為塊體結(jié)構(gòu)，通孔為開設(shè)在制備本體的中心位置處的貫通孔，沿通孔的長度方向，制備本體相對的兩個側(cè)壁上分別設(shè)置有用以安裝透明視窗的安裝槽，安裝槽的槽底的橫截面積大于通孔的橫截面積，安裝槽的槽底與通孔連通。

5、更進(jìn)一步的，透明視窗包括玻璃板和蓋設(shè)在玻璃板上的蓋板，玻璃板嵌設(shè)安裝在安裝槽內(nèi)，蓋板的中心位置開設(shè)觀測孔，蓋板位于玻璃板背離通孔的一側(cè)，觀測孔與通孔對應(yīng)，蓋板的邊緣設(shè)置多個用以安裝螺絲的固定孔，蓋板通過螺絲與制備本體可拆卸連接。

6、進(jìn)一步的，生成側(cè)輸送管道和收集側(cè)輸送管道沿水平方向相對設(shè)置，生成噴嘴和收集管或收集噴嘴沿水平方向相對設(shè)置；頂部排氣管道和送料側(cè)輸送管道沿豎直方向相對設(shè)置，頂部排氣管道位于送料側(cè)輸送管道上方。

7、更進(jìn)一步的，頂部排氣管道遠(yuǎn)離制備腔體的一端形成與第一堵頭適配接插的第一連接槽；送料側(cè)輸送管道遠(yuǎn)離制備腔體的一端形成與第二堵頭適配接插的第二連接槽，第二連接槽通過連接接頭和墊片與通有連續(xù)相的毛細(xì)管可拆卸連接。

8、更進(jìn)一步的，制備本體上開設(shè)有生成側(cè)輸送管道的側(cè)壁上設(shè)置有生成側(cè)組配槽，生成側(cè)組配槽內(nèi)適配安裝有生成側(cè)插栓，生成側(cè)插栓上開設(shè)有生成側(cè)流道，生成側(cè)流道與生成側(cè)輸送管道連通；制備本體上設(shè)置有生成側(cè)擋板，生成側(cè)擋板通過螺釘與制備本體可拆卸連接，生成側(cè)擋板能夠?qū)⑸蓚?cè)插栓封裝在生成側(cè)組配槽中，生成側(cè)擋板上開設(shè)有與生成側(cè)流道對應(yīng)連接的擋板孔道，擋板孔道與第三堵頭可拆卸連接；生成側(cè)插栓與生成側(cè)擋板相接的側(cè)壁上開設(shè)有密封槽，密封槽內(nèi)設(shè)置有密封圈，擋板孔道與生成側(cè)流道相接的一端與密封圈抵接。

9、更進(jìn)一步的，制備本體上開設(shè)有收集側(cè)輸送管道的側(cè)壁上設(shè)置有收集側(cè)組配槽，收集側(cè)組配槽內(nèi)適配安裝有收集側(cè)插栓，收集側(cè)插栓上開設(shè)有收集側(cè)流道，收集側(cè)流道與收集側(cè)輸送管道連通；制備本體上設(shè)置有收集側(cè)擋板，收集側(cè)擋板通過螺釘與制備本體可拆卸連接，收集側(cè)擋板能夠?qū)⑹占瘋?cè)插栓封裝在收集側(cè)組配槽中，收集側(cè)擋板上開設(shè)有與收集側(cè)流道對應(yīng)連接的擋板孔道，擋板孔道與第四堵頭可拆卸連接；收集側(cè)插栓與收集側(cè)擋板相接的側(cè)壁上開設(shè)有密封槽，密封槽內(nèi)設(shè)置有密封圈，擋板孔道與收集側(cè)流道相接的一端與密封圈抵接。

10、進(jìn)一步的，生成噴嘴的材質(zhì)以及收集器件的材質(zhì)均與用以制備微乳滴的化學(xué)溶液相適應(yīng)，以確保兼容性和性能。

11、更進(jìn)一步的，生成噴嘴的材質(zhì)為玻璃、高分子材料、陶瓷或金屬，生成噴嘴的內(nèi)徑尺寸范圍為10μm～1mm。

12、更進(jìn)一步的，收集管或收集噴嘴的材質(zhì)為玻璃、高分子材料、陶瓷或金屬，收集管或收集噴嘴的內(nèi)徑尺寸范圍為10μm～1mm。

13、更進(jìn)一步的，生成噴嘴與收集器件之間的安裝間距范圍為10μm～500μm。

14、另一方面，本技術(shù)提供一種微乳滴制備方法，采用上述的3d微乳滴制備裝置，微乳滴制備方法包括如下步驟：

15、s1：將安裝在頂部排氣管道、送料側(cè)輸送管道和收集側(cè)輸送管道上的堵頭全部拆除；

16、s2：將通有連續(xù)相的毛細(xì)管與送料側(cè)輸送管道固定連接，將收集毛細(xì)管的一端與收集側(cè)輸送管道固定連接，將收集毛細(xì)管的另一端與收集容器相連；

17、s3：將制備本體豎直放置，使得頂部排氣管道處于制備腔體的上方，以目標(biāo)流速將連續(xù)相通入制備腔體，并通過透明視窗觀察制備腔體中連續(xù)相的填裝過程，當(dāng)制備腔體中充滿連續(xù)相時，用堵頭堵塞頂部排氣管道，并調(diào)小連續(xù)相的流速；

18、s4：拆除安裝在生成側(cè)輸送管道上的堵頭，將通有分散相的毛細(xì)管與生成側(cè)輸送管道固定連接，以目標(biāo)流速向制備腔體中通入分散相，于制備腔體中生成目標(biāo)大小和目標(biāo)頻率分布的微乳滴，生成的微乳滴通過制備腔體中的收集管送入收集容器中。

19、上述微乳滴制備方法的步驟s3中，若在連續(xù)相的填裝過程中產(chǎn)生氣泡，則輕輕搖晃制備本體，使得制備本體中的空氣自頂部排氣管道排出，以消除氣泡。

20、進(jìn)一步的，上述微乳滴制備方法中，通過調(diào)節(jié)通入制備腔體中的分散相的流速和/或通入制備腔體中的連續(xù)相的流速來生成不同大小和不同頻率分布的微乳滴。

21、相比現(xiàn)有技術(shù)，本技術(shù)至少具有以下有益效果：

22、1、本技術(shù)提供的3d微乳滴制備裝置結(jié)構(gòu)簡明，裝置制作、使用及維護(hù)成本低，設(shè)置透明視窗便于觀察制備過程，操作使用簡單；利用該裝置制備微乳滴可簡化操作流程，使用時，通過調(diào)節(jié)通入制備腔體中的分散相的流速和/或通入制備腔體中的連續(xù)相的流速即可生成不同大小和不同頻率分布的微乳滴，這種靈活的調(diào)節(jié)能力使得裝置能夠滿足不同的應(yīng)用需求，從而提高了微乳滴制備裝置的適用性和靈活性，因此，使用本技術(shù)提供的微乳滴制備裝置可降低制備成本、簡化制備工藝。

23、2、本技術(shù)提供的3d微乳滴制備裝置在制備本體上設(shè)置制備腔體，制備腔體前后兩側(cè)設(shè)置透明視窗，方便觀察和監(jiān)控。

24、3、本技術(shù)制備本體上設(shè)置有頂部排氣管道、送料側(cè)輸送管道、收集側(cè)輸送管道，以及生成側(cè)輸送管道，四個管道和制備腔體連通，且四個管道遠(yuǎn)離制備腔體的一端分別與堵頭可拆卸連接，安裝使用方便且微乳滴制備操作簡便。

25、4、使用該3d微乳滴制備裝置制備微乳滴時，將制備本體豎直放置，拆掉安裝在頂部排氣管道、送料側(cè)輸送管道和收集側(cè)輸送管道上的堵頭，在送料側(cè)輸送管道連接通有連續(xù)相的毛細(xì)管，在收集側(cè)輸送管道連接收集毛細(xì)管和收集容器，向制備腔體中通入連續(xù)相，填裝過程中可通過晃動制備本體消除氣泡，當(dāng)制備腔體中充滿連續(xù)相時，用堵頭堵塞頂部排氣管道，并調(diào)小連續(xù)相的流速，然后，拆除安裝在生成側(cè)輸送管道上的堵頭，將通有分散相的毛細(xì)管與生成側(cè)輸送管道固定連接，以目標(biāo)流速向制備腔體中通入分散相，于制備腔體中生成目標(biāo)大小和目標(biāo)頻率分布的微乳滴，生成的微乳滴通過制備腔體中的收集管送入收集容器中，可見，本裝置操作使用簡便，微乳滴制備過程簡明。

26、5、本技術(shù)提供的3d微乳滴制備裝置中，生成噴嘴和收集管或收集噴嘴懸在制備腔體中且中間按照設(shè)計留有間距(安裝間距范圍為10μm～500μm)，使微乳滴生成和收集時都處于3d自由球體狀態(tài)，既有利于微乳滴的生成，解決了部分溶液無法通過微流體芯片無法生成微乳滴的問題，又保證了微乳滴的穩(wěn)定性。

27、6、本技術(shù)提供的3d微乳滴制備裝置中，所有液接材料采用不銹鋼、陶瓷等材料，具有良好的耐腐蝕性，解決了傳統(tǒng)微流控芯片所采用的pdms、塑料、玻璃等材質(zhì)而無法適配強腐蝕性物料的問題。

28、7、本技術(shù)提供的3d微乳滴制備裝置采用模塊化設(shè)計，由制備腔體、物料輸入端、物料收集端、微乳滴生成噴嘴、微乳滴收集管或收集噴嘴、毛細(xì)管接頭、觀察視窗等部分組成，所有部分全部可以拆解、清洗并重復(fù)使用，解決了微流控芯片由于堵塞導(dǎo)致報廢的問題，降低了制備成本。

29、8、本技術(shù)提供的3d微乳滴制備裝置采用標(biāo)準(zhǔn)的微流體接頭(1/4-28或10-1/32)以及標(biāo)準(zhǔn)的毛細(xì)管(1/16inch或1/32inch)，采用同向直線連接，連接簡單，密封性好，且保證制備的良好重復(fù)性；這解決了微流控芯片與毛細(xì)管連接困難且漏液的難題，更重要的是，解決了微流控芯片通常采用的垂直連接方式導(dǎo)致的微乳滴融合或破裂的問題。