本實(shí)用新型屬于二氧化鈦納米材料生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是水熱合成二氧化鈦納米材料的反應(yīng)釜快速降溫裝置。

背景技術(shù)：

目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于納米二氧化鈦的合成工藝多種多樣，根據(jù)反應(yīng)物系的物理形態(tài)一般可將制備工藝分為三類(lèi)：氣相法、液相法和固相法。相比之下，液相法則具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)易、產(chǎn)物可控、工業(yè)化成本低等優(yōu)點(diǎn)，因而得到了更廣泛的應(yīng)用。液相法中常見(jiàn)的方法包括水解法、水熱法、微乳法、溶膠-凝膠法、液相沉積法等，其中水熱法制備的產(chǎn)品晶型好、粒度小、均勻不易團(tuán)聚，這些獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)使得水熱法日益引起廣泛關(guān)注，成為了近年來(lái)材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

二氧化鈦納米材料的合成中，反應(yīng)溫度對(duì)微粒結(jié)晶程度、微粒晶粒尺寸、微粒形貌等的影響很大。目前行業(yè)上一般采用的反應(yīng)溫度優(yōu)選160℃左右，在此溫度下制備的二氧化鈦微粒晶體缺陷較少，結(jié)晶程度較高特別是光催化效果優(yōu)良。化工生產(chǎn)中，一旦反應(yīng)溫度超過(guò)150℃，如果采用水蒸汽作為加熱介質(zhì)，水蒸汽壓力至少要高于0.6MPa。目前國(guó)內(nèi)化工機(jī)械行業(yè)采用夾套加熱(降溫)時(shí)，夾套設(shè)計(jì)工作壓力一般低于0.6MPa，因此在較高溫度時(shí)，行業(yè)上一般選用導(dǎo)熱油加熱，鑒于國(guó)內(nèi)嚴(yán)峻的環(huán)保形勢(shì)，加熱導(dǎo)熱油一般采用電熱棒，使用方便，不像使用煤加熱產(chǎn)生二氧化硫、氮氧化合物以及粉塵等污染。

但使用電熱棒加熱導(dǎo)熱油的反應(yīng)釜存在降溫緩慢、降溫時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)，尤其對(duì)水熱合成法制備二氧化鈦微粒而言，若物料長(zhǎng)期處在高溫環(huán)境下很可能引發(fā)副反應(yīng)，直接影響最終制備的二氧化鈦微粒理化性質(zhì)，甚至?xí)绊懙蕉趸佄⒘５膽?yīng)用效果。為此，解決反應(yīng)釜快速降溫問(wèn)題是行業(yè)上急需解決的難題之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問(wèn)題，本實(shí)用新型提供一種水熱合成二氧化鈦納米材料反應(yīng)釜快速降溫裝置，該裝置除了解決現(xiàn)有使用電熱棒加熱導(dǎo)熱油的反應(yīng)釜存在降溫緩慢、降溫時(shí)間長(zhǎng)等問(wèn)題外，同時(shí)解決能耗相對(duì)較高，生產(chǎn)效率低下等問(wèn)題。

本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下：

一種水熱合成二氧化鈦納米材料反應(yīng)釜快速降溫裝置，包括反應(yīng)釜外壁上設(shè)置的夾套，反應(yīng)釜夾套上部連接導(dǎo)熱油放空管路和導(dǎo)熱油進(jìn)油管路，下部連接導(dǎo)熱油出油管路；

位于反應(yīng)釜內(nèi)部的冷卻水盤(pán)管和與冷卻水盤(pán)管連接的壓縮空氣管路；

具有保溫功能的導(dǎo)熱油貯罐；

以及導(dǎo)熱油上料裝置；

反應(yīng)釜夾套、導(dǎo)熱油貯罐、以及導(dǎo)熱油上料裝置依次連接形成循環(huán)回路。

具體的，導(dǎo)熱油上料裝置為導(dǎo)熱油泵。

具體的，反應(yīng)釜夾套通過(guò)反應(yīng)釜夾套出油管路連接至導(dǎo)熱油貯罐、導(dǎo)熱油貯罐通過(guò)導(dǎo)熱油泵進(jìn)油管路與導(dǎo)熱油泵連接，導(dǎo)熱油泵通過(guò)導(dǎo)熱油加入管路連接至反應(yīng)釜夾套。

具體的，冷卻水盤(pán)管連接冷卻水進(jìn)口管路和冷卻水出口管路，在冷卻水出口管路上分支出壓縮空氣管路；

優(yōu)選的，所述冷卻水盤(pán)管是螺旋形。

優(yōu)選的，所述冷卻水盤(pán)管由公稱(chēng)直徑在DN25到DN40范圍內(nèi)的不銹鋼管路制成。

優(yōu)選的，所述冷卻水盤(pán)管的盤(pán)徑小于反應(yīng)釜內(nèi)徑、同時(shí)大于攪拌槳最大外徑，在攪拌槳正常攪拌情況下盤(pán)管對(duì)攪拌槳的運(yùn)轉(zhuǎn)不產(chǎn)生影響。

優(yōu)選的，所述冷卻水盤(pán)管進(jìn)口、出口設(shè)置在同一釜蓋兩個(gè)不同的法蘭口上，操作時(shí)穩(wěn)定性較好，盤(pán)管作為獨(dú)立整體在通入冷卻水情況下不會(huì)產(chǎn)生振動(dòng)。

優(yōu)選的，導(dǎo)熱油貯罐的容積為所述夾套容積的四倍以上。且所述導(dǎo)熱油貯罐帶有保溫層。

優(yōu)選的，在反應(yīng)釜的頂蓋設(shè)置測(cè)溫裝置。

具體的，反應(yīng)釜夾套和導(dǎo)熱油貯罐之間的反應(yīng)釜夾套出油管路上近反應(yīng)釜端設(shè)置有反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油出油閥，導(dǎo)熱油貯罐和導(dǎo)熱油泵之間的導(dǎo)熱油泵進(jìn)油管路上近導(dǎo)熱油貯罐端設(shè)置有導(dǎo)熱油貯罐出油閥，導(dǎo)熱油泵和反應(yīng)釜夾套之間的反應(yīng)釜夾套進(jìn)油管路上設(shè)置有導(dǎo)熱油泵出油閥和反應(yīng)釜夾套進(jìn)油閥；反應(yīng)釜夾套通過(guò)反應(yīng)釜夾套放空閥連接反應(yīng)釜夾套放空管路；導(dǎo)熱油貯罐還設(shè)置有導(dǎo)熱油貯罐放空閥。

這種水熱合成二氧化鈦材料的反應(yīng)釜快速降溫裝置的工作流程如下：

反應(yīng)釜內(nèi)物料反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電加熱棒電源，打開(kāi)冷卻水出口管路，冷卻水入口管路向反應(yīng)釜內(nèi)盤(pán)管通入冷卻水；打開(kāi)反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油放空閥，反應(yīng)釜夾套出油閥，將反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油通過(guò)反應(yīng)釜夾套出油管路放入導(dǎo)熱油貯罐內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料降溫至工藝規(guī)定的溫度后，打開(kāi)反應(yīng)釜物料放料閥，將反應(yīng)釜內(nèi)物料放出。打開(kāi)壓縮空氣閥，將盤(pán)管內(nèi)冷卻水壓出。

下次投料時(shí)，投料完畢，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套進(jìn)油閥，導(dǎo)熱油泵出油閥，導(dǎo)熱油貯罐出油閥，關(guān)閉反應(yīng)釜夾套出油閥，開(kāi)啟導(dǎo)熱油泵，將導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油貯罐內(nèi)打入反應(yīng)釜夾套內(nèi)。根據(jù)水熱合成法制備二氧化鈦微粒的工藝要求打開(kāi)電加熱棒電源進(jìn)行操作。

需要說(shuō)明的是：反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油放空管路，反應(yīng)釜夾套放空閥在正常操作條件下一直處于開(kāi)啟狀態(tài)。

本實(shí)用新型提供的一種水熱合成二氧化鈦納米材料反應(yīng)釜快速降溫裝置，與現(xiàn)有方法相比，其有益效果在于：

1、反應(yīng)結(jié)束后，迅速將高溫導(dǎo)熱油放出，并向冷卻水盤(pán)管內(nèi)通入冷卻水，這樣，反應(yīng)釜內(nèi)物料迅速降溫至工藝規(guī)定的溫度，減少了副反應(yīng)，保證了制備的二氧化鈦微粒的質(zhì)量及后續(xù)應(yīng)用效果；

2、將反應(yīng)釜夾套內(nèi)導(dǎo)熱油放入帶有保溫的貯罐內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)物料放出后，將導(dǎo)熱油再次打入反應(yīng)釜夾套內(nèi)，導(dǎo)熱油溫度下降很少，這樣就充分利用了熱量，能耗低，能量損失少；

3、冷卻水盤(pán)管連接壓縮空氣管路，當(dāng)反應(yīng)釜需要加熱時(shí)，用壓縮空氣將盤(pán)管內(nèi)的水吹出，進(jìn)一步減少了熱能損耗。

4、由于反應(yīng)釜降溫時(shí)間比用泵通過(guò)換熱器進(jìn)行降溫至少減少了2.5個(gè)小時(shí)，單臺(tái)設(shè)備生產(chǎn)效率提高。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中1-反應(yīng)釜夾套；2-導(dǎo)熱油貯罐，3-導(dǎo)熱油泵，4-冷卻水盤(pán)管；E1-電加熱棒；P1-反應(yīng)釜夾套放空管路，P2-反應(yīng)釜夾套進(jìn)油管路，P3-反應(yīng)釜夾套出油管路，P4-導(dǎo)熱油泵進(jìn)油管路，P5-壓縮空氣管路；V1-反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油放空閥，V2-反應(yīng)釜夾套進(jìn)油閥，V3-冷卻水出口閥，V4-冷卻水進(jìn)口閥，V5-壓縮空氣閥，V6-反應(yīng)釜夾套出油閥，V7-反應(yīng)釜放料閥，V8-導(dǎo)熱油貯罐放空閥，V9-導(dǎo)熱油貯罐出油閥，V10-導(dǎo)熱油泵出油閥。

圖2是對(duì)比例的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中1-反應(yīng)釜夾套；3-導(dǎo)熱油泵；5-冷卻器；E1-電加熱棒；V6-反應(yīng)釜夾套出油閥；V10-導(dǎo)熱油泵出油閥。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型做詳細(xì)說(shuō)明：

如附圖1所示，一種水熱合成二氧化鈦納米材料的反應(yīng)釜快速降溫裝置，包括反應(yīng)釜外壁上設(shè)置的夾套1，反應(yīng)釜夾套1上部連接反應(yīng)釜夾套放空管路P1和反應(yīng)釜夾套進(jìn)油管路P2，下部連接反應(yīng)釜夾套出油管路P3；位于反應(yīng)釜內(nèi)部的冷卻水盤(pán)管4和與冷卻水盤(pán)管連接的壓縮空氣管路P5；具有保溫功能的導(dǎo)熱油貯罐2；以及導(dǎo)熱油泵3；反應(yīng)釜夾套1通過(guò)反應(yīng)釜夾套出油管路P3連接至導(dǎo)熱油貯罐2、導(dǎo)熱油貯罐2通過(guò)導(dǎo)熱油泵進(jìn)油管路P4與導(dǎo)熱油泵3連接，導(dǎo)熱油泵3通過(guò)反應(yīng)釜夾套進(jìn)油管路P2連接至反應(yīng)釜夾套1。反應(yīng)釜夾套1、導(dǎo)熱油貯罐2、導(dǎo)熱油泵3形成循環(huán)回路。

冷卻水盤(pán)管4連接冷卻水進(jìn)口管路和冷卻水出口管路，在冷卻水出口管路上分支出壓縮空氣管路P5；

冷卻水盤(pán)管4由不銹鋼管路呈螺旋狀加工而成，內(nèi)徑低于反應(yīng)釜內(nèi)徑而大于攪拌槳最大外徑；所述冷卻水盤(pán)管的盤(pán)徑小于反應(yīng)釜內(nèi)徑、同時(shí)大于攪拌槳最大外徑。

冷卻水盤(pán)管進(jìn)口、出口設(shè)置在同一釜蓋兩個(gè)不同的法蘭口上。

導(dǎo)熱油貯罐2的容積為所述反應(yīng)釜夾套1容積的四倍以上。且所述導(dǎo)熱油貯罐2帶有保溫層。

在反應(yīng)釜的頂蓋設(shè)置測(cè)溫裝置。

反應(yīng)釜夾套1和導(dǎo)熱油貯罐2之間的反應(yīng)釜夾套出油管路P3上近反應(yīng)釜端設(shè)置有反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油出油閥V6，導(dǎo)熱油貯罐2和導(dǎo)熱油泵3之間的導(dǎo)熱油泵進(jìn)油管路P4上近導(dǎo)熱油貯罐2端設(shè)置有導(dǎo)熱油貯罐出油閥V9，導(dǎo)熱油泵3和反應(yīng)釜夾套1之間的反應(yīng)釜夾套進(jìn)油P2管路上設(shè)置有導(dǎo)熱油泵出油閥V10和反應(yīng)釜夾套進(jìn)油閥V2；反應(yīng)釜夾套1通過(guò)反應(yīng)釜夾套放空閥V1連接反應(yīng)釜夾套放空管路P1；導(dǎo)熱油貯罐2還設(shè)置有導(dǎo)熱油貯罐放空閥V8。

反應(yīng)釜夾套放空管路P1，反應(yīng)釜夾套放空閥V1在正常操作條件下一直處于開(kāi)啟狀態(tài)。

反應(yīng)釜內(nèi)物料反應(yīng)完畢，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度161℃，導(dǎo)熱油溫度185℃，關(guān)閉電加熱棒E1電源，打開(kāi)冷卻水出口閥V3、冷卻水進(jìn)口閥V4，向反應(yīng)釜內(nèi)冷卻水盤(pán)管4通入冷卻水；打開(kāi)反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油放空閥V1，反應(yīng)釜夾套出油閥V6，將反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油通過(guò)反應(yīng)釜夾套出油管路P3放入導(dǎo)熱油貯罐2內(nèi)。通入冷卻水1小時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度降至36℃，導(dǎo)熱油溫度降至37℃，打開(kāi)反應(yīng)釜放料閥V7，將反應(yīng)釜內(nèi)物料放出。打開(kāi)壓縮空氣閥V5，將冷卻水盤(pán)管內(nèi)的水壓出。

下次投料時(shí)，投料完畢，開(kāi)啟反應(yīng)釜夾套進(jìn)油閥V2，導(dǎo)熱油泵出油閥V10，導(dǎo)熱油貯罐出油閥V9，關(guān)閉反應(yīng)釜夾套出油閥V6，開(kāi)啟導(dǎo)熱油泵3，將導(dǎo)熱油從導(dǎo)熱油貯罐2內(nèi)打入反應(yīng)釜夾套1內(nèi)。根據(jù)水熱合成法制備二氧化鈦微粒的工藝要求打開(kāi)電加熱棒E1電源進(jìn)行操作。

對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)物料按照工藝規(guī)定的過(guò)程進(jìn)行后處理，對(duì)得到的最終二氧化鈦微粒進(jìn)行分析。一是觀(guān)察X射線(xiàn)衍射圖譜，得到的二氧化鈦微粒衍射峰銳化，峰的強(qiáng)度增強(qiáng)，晶粒發(fā)育完全；二是觀(guān)察掃面電鏡圖譜，得到的二氧化鈦微粒大小分布均勻，結(jié)晶程度較完整，形貌規(guī)則。

對(duì)比例：

如附圖2所示為代表性電加熱導(dǎo)熱油降溫裝置包含帶有夾套的反應(yīng)釜，反應(yīng)釜夾套1、導(dǎo)熱油泵3、冷卻器5依次連接，夾套內(nèi)安裝電熱棒E1，冷卻器5連接冷卻水進(jìn)出口閥門(mén)，反應(yīng)釜夾套1設(shè)置反應(yīng)釜夾套出油閥V6。采用這樣的反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜內(nèi)物料反應(yīng)完畢，此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度160℃，導(dǎo)熱油溫度186℃，打開(kāi)冷卻器冷卻水進(jìn)出口閥門(mén)，打開(kāi)反應(yīng)釜夾套出油閥V6，打開(kāi)導(dǎo)熱油泵出油閥V10，啟動(dòng)導(dǎo)熱油泵3，夾套內(nèi)導(dǎo)熱油開(kāi)始循環(huán)降溫，泵循環(huán)3.5小時(shí)，反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度降至35℃，導(dǎo)熱油溫度降至36℃，將反應(yīng)釜內(nèi)物料放出。

對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)物料按照工藝規(guī)定的過(guò)程進(jìn)行后處理，對(duì)得到的最終二氧化鈦微粒進(jìn)行分析。一是觀(guān)察X射線(xiàn)衍射圖譜，得到的二氧化鈦微粒衍射峰峰寬較寬，峰強(qiáng)也較弱；二是觀(guān)察掃面電鏡圖譜，得到的二氧化鈦微粒大小分布不均勻，顆粒較大，形狀不規(guī)則。

采用實(shí)施例和對(duì)比例中裝置得到的最終產(chǎn)物二氧化鈦微粒形成的結(jié)果分析如下：二氧化鈦的生長(zhǎng)實(shí)際上屬于“溶解-結(jié)晶”過(guò)程，水熱溫度影響著二氧化鈦的溶解，也影響著二氧化鈦晶體的形成，水熱溫度決定著結(jié)晶活化能、溶質(zhì)的濃度和溶液的過(guò)飽和度；水熱溫度適中，晶體生長(zhǎng)快、晶粒大、晶體發(fā)育完整。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到一定程度后，反應(yīng)物料降溫時(shí)間的長(zhǎng)短將對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)生直接影響。降溫時(shí)間長(zhǎng)，存在團(tuán)聚現(xiàn)象，粒徑分布不均勻，部分粒徑較小，呈球形，得到的二氧化鈦微粒有較多的不規(guī)則顆粒狀晶體；降溫時(shí)間短，聚集的微晶已經(jīng)溶合成大的納米二氧化鈦顆粒，在溶液中的過(guò)飽和度也越來(lái)越小，結(jié)晶速率也逐漸減少，最終體系達(dá)到“溶解-結(jié)晶平衡狀態(tài)”，降溫時(shí)間越短，顆粒粒徑越均一。

上述雖然結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行了描述，但并非對(duì)本實(shí)用新型保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍以?xún)?nèi)。