本發(fā)明涉及吸水劑
技術(shù)領(lǐng)域:
,更具體地說,是涉及一種復(fù)合吸水劑及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù):
:眼鏡鏡片可分為兩大類,即玻璃鏡片和光學(xué)樹脂鏡片。玻璃鏡片包括光學(xué)玻璃鏡片及高折射率鏡片(即通常所稱的超薄片),其硬度高、耐磨性能好,一般其質(zhì)量及各項(xiàng)參數(shù)不會隨時間而改變。與玻璃鏡片相比,光學(xué)樹脂鏡片具有明顯的優(yōu)異性,包括:質(zhì)輕、抗沖擊性好和易于加工成型等。目前,市場上的光學(xué)樹脂鏡片的材料主要是以多巰基化合物和異氰酸酯為原料制備的聚硫代氨基甲酸乙酯類樹脂,該類樹脂的折射率明顯高于市場上其他類型的樹脂。而樹脂的折射率越高,越能夠使制備得到的光學(xué)樹脂鏡片更輕、更薄,從而充分發(fā)揮光學(xué)樹脂鏡片的優(yōu)勢。因此,對該類樹脂的研究成為近幾年來光學(xué)樹脂鏡片領(lǐng)域的重點(diǎn)發(fā)展方向。然而,作為制備聚硫代氨基甲酸乙酯類樹脂的重要原料之一的多巰基化合物,在生產(chǎn)制備過程以及儲存過程中會不可避免的接觸到水分,如在生產(chǎn)制備過程中與反應(yīng)體系中的水分接觸,再如儲存過程中與空氣中的水分接觸;而水分含量的大小會直接影響后續(xù)產(chǎn)品的品質(zhì)。因此,對多巰基化合物中水分含量的控制對得到高品質(zhì)的產(chǎn)品起到至關(guān)重要的作用。但是,現(xiàn)有技術(shù)對于如何降低多巰基化合物中水分的含量沒有任何報道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合吸水劑及其制備方法和應(yīng)用,采用本發(fā)明提供的復(fù)合吸水劑在不影響多巰基化合物品質(zhì)的基礎(chǔ)上,能夠有效控制多巰基化合物中水分的含量。本發(fā)明提供了一種復(fù)合吸水劑,由以下組分組成:干燥劑1重量份;烯醇類改性劑2重量份~5.6重量份;所述干燥劑選自氧化鈣、無水硫酸鎂、氧化鋁和無水硫酸鈉中的一種或多種;所述烯醇類改性劑具有式(i)或式(ii)所示結(jié)構(gòu):式(i)~式(ii)中,n為聚合度,r選自甲基或氨基。優(yōu)選的,所述干燥劑選自氧化鈣或無水硫酸鎂。優(yōu)選的,所述干燥劑的粒徑為40目~400目。本發(fā)明還提供了一種上述技術(shù)方案所述的復(fù)合吸水劑的制備方法,包括以下步驟:a)將干燥劑分散在烯醇類改性劑中,依次經(jīng)過濾和干燥,得到復(fù)合吸水劑。優(yōu)選的,步驟a)中所述分散的方式為高速攪拌;所述高速攪拌的轉(zhuǎn)速為200r/min~800r/min。優(yōu)選的,步驟a)中所述分散的溫度為50℃~70℃,時間為10min~30min。優(yōu)選的,步驟a)中所述干燥的溫度為20℃~30℃,時間為0.5h~1.5h。本發(fā)明提供了一種降低多巰基化合物中水分含量的方法,包括以下步驟:將多巰基化合物與吸水劑混合,進(jìn)行吸水處理,再經(jīng)過濾,得到降低水分含量的多巰基化合物;所述吸水劑為上述技術(shù)方案所述的復(fù)合吸水劑或上述技術(shù)方案所述的制備方法制備得到的復(fù)合吸水劑。優(yōu)選的,所述多巰基化合物與吸水劑的質(zhì)量比為1000:(1~9)。優(yōu)選的,所述吸水處理在攪拌的條件下進(jìn)行;所述吸水處理的溫度為30℃~70℃,時間為0.5h~4h。本發(fā)明提供了一種復(fù)合吸水劑及其制備方法和應(yīng)用,所述復(fù)合吸水劑,由以下組分組成:干燥劑1重量份;烯醇類改性劑2重量份~5.6重量份;所述干燥劑選自氧化鈣、無水硫酸鎂、氧化鋁和無水硫酸鈉中的一種或多種;所述烯醇類改性劑具有式(i)或式(ii)所示結(jié)構(gòu)。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的復(fù)合吸水劑選擇特定含量的組分實(shí)現(xiàn)協(xié)同作用,在不影響多巰基化合物品質(zhì)的前提下,能夠有效控制多巰基化合物中水分的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用本發(fā)明提供的復(fù)合吸水劑能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量降低至200ppm以下,對多巰基化合物中水的去除率在80%以上。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例,對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明提供了一種復(fù)合吸水劑,由以下組分組成:干燥劑1重量份;烯醇類改性劑2重量份~5.6重量份;所述干燥劑選自氧化鈣、無水硫酸鎂、氧化鋁和無水硫酸鈉中的一種或多種;所述烯醇類改性劑具有式(i)或式(ii)所示結(jié)構(gòu):式(i)~式(ii)中,n為聚合度,r選自甲基或氨基。在本發(fā)明中,所述復(fù)合吸水劑由干燥劑和烯醇類改性劑組成。在本發(fā)明中,所述干燥劑選自氧化鈣、無水硫酸鎂、氧化鋁和無水硫酸鈉中的一種或多種,優(yōu)選選自氧化鈣或無水硫酸鎂。本發(fā)明對所述干燥劑的來源沒有特殊限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述氧化鈣、無水硫酸鎂、氧化鋁和無水硫酸鈉的市售商品即可。在本發(fā)明中,所述干燥劑的粒徑優(yōu)選為40目~400目;本發(fā)明采用上述粒徑的干燥劑,有利于干燥劑在烯醇類改性劑中的分散。在本發(fā)明中,所述復(fù)合吸水劑包括干燥劑1重量份。在本發(fā)明中,所述烯醇類改性劑具有式(i)或式(ii)所示結(jié)構(gòu):式(i)~式(ii)中,n為聚合度,r選自甲基或氨基。本發(fā)明對所述烯醇類改性劑的來源沒有特殊限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的市售商品即可。在本發(fā)明中,所述烯醇類改性劑的型號優(yōu)選為lh-a、lh-b或lh-c,其中,所述lh-a的結(jié)構(gòu)式為:所述lh-b的結(jié)構(gòu)式為:所述lh-c的結(jié)構(gòu)式為:式(i-1)、式(ii)和式(i-2)中,n均為聚合度;本發(fā)明對所述式(i-1)中n的取值優(yōu)選為5~50,本發(fā)明對此沒有特殊限制,能夠滿足與干燥劑實(shí)現(xiàn)復(fù)合即可。在本發(fā)明中,所述復(fù)合吸水劑包括烯醇類改性劑2重量份~5.6重量份,優(yōu)選為5.5重量份。本發(fā)明提供的復(fù)合吸水劑選擇特定含量的組分實(shí)現(xiàn)協(xié)同作用,在不影響多巰基化合物品質(zhì)的前提下,能夠有效控制多巰基化合物中水分的含量。本發(fā)明還提供了一種上述技術(shù)方案所述的復(fù)合吸水劑的制備方法,包括以下步驟:a)將干燥劑分散在烯醇類改性劑中,依次經(jīng)過濾和干燥,得到復(fù)合吸水劑。本發(fā)明首先將干燥劑分散在烯醇類改性劑中。在本發(fā)明中,所述分散的方式優(yōu)選為高速攪拌;采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的高速攪拌設(shè)備進(jìn)行。在本發(fā)明中,所述高速攪拌的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為200r/min~800r/min,更優(yōu)選為400r/min~600r/min。在本發(fā)明中,所述分散的溫度優(yōu)選為50℃~70℃,更優(yōu)選為60℃;所述分散的時間優(yōu)選為10min~30min,更優(yōu)選為20min。完成所述分散過程后,本發(fā)明將分散后的產(chǎn)物依次進(jìn)行過濾和干燥,得到復(fù)合吸水劑。本發(fā)明對所述過濾的過程沒有特殊限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾的技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中,所述干燥的溫度優(yōu)選為20℃~30℃,更優(yōu)選為25℃;所述干燥的時間優(yōu)選為0.5h~1.5h,更優(yōu)選為1h。本發(fā)明提供了一種降低多巰基化合物中水分含量的方法,包括以下步驟:將多巰基化合物與吸水劑混合,進(jìn)行吸水處理,再經(jīng)過濾,得到降低水分含量的多巰基化合物;所述吸水劑為上述技術(shù)方案所述的復(fù)合吸水劑或上述技術(shù)方案所述的制備方法制備得到的復(fù)合吸水劑。本發(fā)明提供的降低多巰基化合物中水分含量的方法首先將多巰基化合物與吸水劑混合。在本發(fā)明中,所述多巰基化合物選自本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的用于制備聚硫代氨基甲酸乙酯類樹脂的重要原料之一的多巰基化合物,優(yōu)選為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇、季戊四醇四(3-巰基丙酸)酯或硫代二甘硫醇。在本發(fā)明中,所述多巰基化合物具有較高的品質(zhì),含量均在91.9以上;同時具有不可控的水分含量。在本發(fā)明中,所述吸水劑為上述技術(shù)方案所述的復(fù)合吸水劑或上述技術(shù)方案所述的制備方法制備得到的復(fù)合吸水劑,本發(fā)明在此不再贅述。在本發(fā)明中,所述多巰基化合物與吸水劑的質(zhì)量比優(yōu)選為1000:(1~9),更優(yōu)選為1000:(3~6)。完成所述混合過程后,本發(fā)明將混合后的多巰基化合物與吸水劑進(jìn)行吸水處理,再經(jīng)過濾,得到降低水分含量的多巰基化合物。在本發(fā)明中,所述吸水處理優(yōu)選在攪拌的條件下進(jìn)行,目的是使多巰基化合物與吸水劑充分接觸,本發(fā)明對此沒有特殊限制。在本發(fā)明中,所述吸水處理的溫度優(yōu)選為30℃~70℃,更優(yōu)選為35℃~60℃;所述吸水處理的時間優(yōu)選為0.5h~4h,更優(yōu)選為1h~3h。本發(fā)明提供了一種復(fù)合吸水劑及其制備方法和應(yīng)用,所述復(fù)合吸水劑,由以下組分組成:干燥劑1重量份;烯醇類改性劑2重量份~5.6重量份;所述干燥劑選自氧化鈣、無水硫酸鎂、氧化鋁和無水硫酸鈉中的一種或多種;所述烯醇類改性劑具有式(i)或式(ii)所示結(jié)構(gòu)。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的復(fù)合吸水劑選擇特定含量的組分實(shí)現(xiàn)協(xié)同作用,在不影響多巰基化合物品質(zhì)的前提下,能夠有效控制多巰基化合物中水分的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用本發(fā)明提供的復(fù)合吸水劑能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量降低至200ppm以下,對多巰基化合物中水的去除率在80%以上。另外,本發(fā)明提供的復(fù)合吸水劑的制備方法工藝簡單,條件溫和,成本低,適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明,下面通過以下實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1(1)將50g氧化鈣在600r/min的高速攪拌下分散在100g烯醇類改性劑lh-a中,在60℃下分散20min,過濾后,在25℃下干燥1h,得到復(fù)合吸水劑;(2)在100g2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(多巰基化合物)中加入0.3g步驟(1)得到的復(fù)合吸水劑,在攪拌的條件下,50℃進(jìn)行吸水處理1h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。實(shí)施例1中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表1所示。表1實(shí)施例1中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用本發(fā)明實(shí)施例1提供的復(fù)合吸水劑能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由990ppm降低至120ppm,對多巰基化合物中水的去除率為87.88%;同時,不影響降低水分含量的多巰基化合物的品質(zhì)。實(shí)施例2(1)將50g氧化鈣在600r/min的高速攪拌下分散在100g烯醇類改性劑lh-a中,在60℃下分散20min,過濾后,在25℃下干燥1h,得到復(fù)合吸水劑;(2)在100g季戊四醇四(3-巰基丙酸)酯中加入0.3g步驟(1)得到的復(fù)合吸水劑,在攪拌的條件下,50℃進(jìn)行吸水處理1h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。實(shí)施例2中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表2所示。表2實(shí)施例2中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)含量/%水分含量/ppm處理前91.9990處理后92.0135實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用本發(fā)明實(shí)施例2提供的復(fù)合吸水劑能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由990ppm降低至135ppm,對多巰基化合物中水的去除率為86.4%;同時,不影響降低水分含量的多巰基化合物的品質(zhì)。實(shí)施例3(1)將50g無水硫酸鎂在400r/min的高速攪拌下分散在275g烯醇類改性劑lh-b中,在60℃下分散20min,過濾后,在25℃下干燥1h,得到復(fù)合吸水劑;(2)在130g2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.65g步驟(1)得到的復(fù)合吸水劑,在攪拌的條件下,35℃進(jìn)行吸水處理3h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。實(shí)施例3中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表3所示。表3實(shí)施例3中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用本發(fā)明實(shí)施例3提供的復(fù)合吸水劑能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由1280ppm降低至144ppm,對多巰基化合物中水的去除率為88.75%;同時,不影響降低水分含量的多巰基化合物的品質(zhì)。實(shí)施例4(1)將50g無水硫酸鎂在400r/min的高速攪拌下分散在275g烯醇類改性劑lh-b中,在60℃下分散20min,過濾后,在25℃下干燥1h,得到復(fù)合吸水劑;(2)在130g季戊四醇四(3-巰基丙酸)酯中加入0.65g步驟(1)得到的復(fù)合吸水劑,在攪拌的條件下,35℃進(jìn)行吸水處理3h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。實(shí)施例4中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表3所示。表4實(shí)施例4中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)含量/%水分含量/ppm處理前92.71280處理后92.8152實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用本發(fā)明實(shí)施例4提供的復(fù)合吸水劑能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由1280ppm降低至152ppm,對多巰基化合物中水的去除率為88.1%;同時,不影響降低水分含量的多巰基化合物的品質(zhì)。實(shí)施例5(1)將50g氧化鋁在800r/min的高速攪拌下分散在280g烯醇類改性劑lh-c中,在60℃下分散20min,過濾后,在25℃下干燥1h,得到復(fù)合吸水劑;(2)在110g2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.66g步驟(1)得到的復(fù)合吸水劑,在攪拌的條件下,60℃進(jìn)行吸水處理1.5h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。實(shí)施例5中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表5所示。表5實(shí)施例5中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)含量/%水分含量/ppm處理前92.3889處理后92.1159實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用本發(fā)明實(shí)施例5提供的復(fù)合吸水劑能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由889ppm降低至159ppm,對多巰基化合物中水的去除率為82.11%;同時,不影響降低水分含量的多巰基化合物的品質(zhì)。實(shí)施例6(1)將50g氧化鋁在800r/min的高速攪拌下分散在280g烯醇類改性劑lh-c中,在60℃下分散20min,過濾后,在25℃下干燥1h,得到復(fù)合吸水劑;(2)在110g硫代二甘硫醇中加入0.66g步驟(1)得到的復(fù)合吸水劑,在攪拌的條件下,60℃進(jìn)行吸水處理1.5h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。實(shí)施例6中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表6所示。表6實(shí)施例6中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)含量/%水分含量/ppm處理前92.3889處理后92.2165實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用本發(fā)明實(shí)施例6提供的復(fù)合吸水劑能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由889ppm降低至165ppm,對多巰基化合物中水的去除率為81.4%;同時,不影響降低水分含量的多巰基化合物的品質(zhì)。對比例1在100g2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.3g烯醇類改性劑lh-a,在攪拌的條件下,50℃進(jìn)行吸水處理1h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。對比例1中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表7所示。表7對比例1中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)含量/%水分含量/ppm處理前92.1889處理后92.0560實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用對比例1提供的烯醇類改性劑lh-a僅能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由889ppm降低至560ppm,對多巰基化合物中水的去除率僅為37.01%。對比例2在100g2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.3g氧化鈣,在攪拌的條件下,50℃進(jìn)行吸水處理1h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。對比例2中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表8所示。表8對比例2中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)含量/%水分含量/ppm處理前92.1889處理后92.1620實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用對比例2提供的氧化鈣僅能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由889ppm降低至620ppm,對多巰基化合物中水的去除率僅為30.3%;同時,影響了降低水分含量的多巰基化合物的品質(zhì)。對比例3在130g2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.65g烯醇類改性劑lh-b,在攪拌的條件下,35℃進(jìn)行吸水處理3h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。對比例3中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表9所示。表9對比例3中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)含量/%水分含量/ppm處理前92.71280處理后92.5700實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用對比例3提供的烯醇類改性劑lh-b僅能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由1280ppm降低至700ppm,對多巰基化合物中水的去除率僅為45.3%。對比例4在130g2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.65g無水硫酸鎂,在攪拌的條件下,35℃進(jìn)行吸水處理3h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。對比例4中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表10所示。表10對比例4中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)含量/%水分含量/ppm處理前92.71280處理后92.8890實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用對比例4提供的氧化鈣僅能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由1280ppm降低至890ppm,對多巰基化合物中水的去除率僅為30.5%;同時,影響了降低水分含量的多巰基化合物的品質(zhì)。對比例5在110g2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.66g烯醇類改性劑lh-c,在攪拌的條件下,60℃進(jìn)行吸水處理1.5h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。對比例5中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表11所示。表11對比例5中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)含量/%水分含量/ppm處理前92.3889處理后92.4600實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用對比例5提供的烯醇類改性劑lh-c僅能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由889ppm降低至600ppm,對多巰基化合物中水的去除率僅為32.5%。對比例6在110g2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.66g氧化鋁,在攪拌的條件下,60℃進(jìn)行吸水處理1.5h,過濾后,得到降低水分含量的多巰基化合物。對比例6中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量如表12所示。表12對比例6中處理前后的多巰基化合物的品質(zhì)和水分含量數(shù)據(jù)含量/%水分含量/ppm處理前92.3889處理后92.2650實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用對比例6提供的氧化鋁僅能夠?qū)⒍鄮€基化合物中水分含量由889ppm降低至650ppm,對多巰基化合物中水的去除率僅為26.9%;同時,影響了降低水分含量的多巰基化合物的品質(zhì)。所公開的實(shí)施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。當(dāng)前第1頁12