本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種光催化劑cds-nis納米復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

光催化技術(shù)由于其在太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為氫能和光催化降解有機(jī)化合物等方面的應(yīng)用越來(lái)越受到人們的關(guān)注。以tio2為代表的傳統(tǒng)氧化物光催化劑因其帶隙寬(3.2ev)過(guò)窄，只能響應(yīng)紫外線和近紫外線，對(duì)太陽(yáng)能的利用率低(約為5%)，極大地制約了其市場(chǎng)化發(fā)展，因此當(dāng)下更多的研究目光轉(zhuǎn)向了過(guò)渡金屬硫化物。

金屬硫化物對(duì)于可見(jiàn)光的吸收表現(xiàn)較為理想，但單一金屬硫化物在光照射下不穩(wěn)定，易發(fā)生光腐蝕以及光生電子空穴復(fù)合等現(xiàn)象，使其光催化活性迅速下降。為了解決這些問(wèn)題，人們采用多種手段對(duì)金屬硫化物進(jìn)行改性，如：金屬離子摻雜、金屬修飾和半導(dǎo)體復(fù)合等。

目前金屬硫化物的制備方法主要有固相分解法、水熱法、微乳液法、溶劑熱合成法、溶膠-凝膠法和模板法等。這些方法或多或少都存在著些許的缺陷，如水熱法所要求的各項(xiàng)反應(yīng)條件對(duì)的設(shè)備要求較高；溶膠-凝膠法所采用的原料較為昂貴且反應(yīng)所需時(shí)間較長(zhǎng)；模板法等相應(yīng)制備過(guò)程較為繁瑣；諸多問(wèn)題導(dǎo)致了光催化劑不能夠大規(guī)模生產(chǎn)、應(yīng)用到實(shí)際生活中去。

因此，探尋一種新型的、簡(jiǎn)便的、有效的復(fù)合金屬硫化物制備方法是十分必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種光催化劑cds-nis納米復(fù)合材料的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種光催化劑cds-nis納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟（1）、將0.8-2g巰基苯并噻唑合鎘放入50-100ml的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑中，加熱溶解得到均一溶液，持續(xù)加熱至使巰基苯并噻唑合鎘熱分解，冷卻，洗滌離心后得到固體產(chǎn)物，則為cds；

步驟（2）、將步驟（1）中所得產(chǎn)物加入到20-80ml飽和硫化鈉溶液中，水浴加熱并持續(xù)攪拌，然后對(duì)產(chǎn)物用無(wú)水乙醇除去多余的硫離子并離心，得到離心產(chǎn)物；

步驟（3）、取步驟（2）得到的離心產(chǎn)物分散到水中，然后與可溶性鎳鹽溶液混合，持續(xù)攪拌使其充分反應(yīng)后，離心洗滌，烘干，得到復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中巰基苯并噻唑合鎘在高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑中的溶解溫度為100-140℃。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中，高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑為油酸或油胺，其沸點(diǎn)高于巰基苯并噻唑合鎘的分解溫度。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中，巰基苯并噻唑合鎘的分解反應(yīng)溫度為270℃-300℃，反應(yīng)時(shí)間為5-60min。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中，分解反應(yīng)后冷卻溫度至20-40℃。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）中，水浴溫度為60-70℃。

進(jìn)一步的，所述步驟（3）中，與可溶性鎳鹽溶液混合在60℃-70℃的溫度下進(jìn)行。

進(jìn)一步的，所述步驟（3）中可溶性鎳鹽為氯化鎳，醋酸鎳或硝酸鎳。

進(jìn)一步的，所述步驟（3）中，烘干溫度為40-60℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

發(fā)明提供的新型復(fù)合金屬硫化物的制備方法，得到的樣品形貌規(guī)整，尺寸均一，能夠有效的吸收紫外光及可見(jiàn)光，對(duì)有機(jī)污染物物羅丹明b，亞甲基藍(lán)有顯著的降解作用，在30min之內(nèi)，對(duì)羅丹明b的降解效率達(dá)99%以上。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例4所制備產(chǎn)品的xrd圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例4所制備產(chǎn)品的sem圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例4所制備產(chǎn)品降解羅丹明b的sem圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1

一種光催化劑cds-nis納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將1.5g巰基苯并噻唑合鎘加入到盛有80ml油酸的250ml的三口燒瓶中，持續(xù)攪拌加熱到100℃使固體溶解后，繼續(xù)加熱到240℃恒溫反應(yīng)5分鐘使配合物熱分解完全。冷卻后取固體產(chǎn)物洗滌離心，取出多余雜質(zhì)，加入到50ml飽和硫化鈉溶液中，于65℃恒溫水浴加熱5分鐘，洗滌離心除去多余硫離子，再將固體產(chǎn)物溶于水，于65℃恒溫水浴加熱，并緩慢滴加50ml濃度比為0.15g:50ml的氯化鎳水溶液，滴加完全后繼續(xù)反應(yīng)5分鐘停止加熱，取所得固體以去離子水洗滌離心，得到10%ni摻雜的復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

實(shí)施例2

與實(shí)施例1中各項(xiàng)條件相同，將滴加的氯化鎳溶液濃度比改為0.3g:50ml，得到20%ni摻雜的復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

實(shí)施例3

與實(shí)施例1中各項(xiàng)條件相同，將滴加的氯化鎳溶液濃度比改為0.45g:50ml，得到30%ni摻雜的復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

實(shí)施例4

與實(shí)施例1中各項(xiàng)條件相同，將滴加的氯化鎳溶液濃度比改為0.6g:50ml，得到40%ni摻雜的復(fù)合金屬硫化物cds-nis；如圖3所示，在30min之內(nèi)，對(duì)羅丹明b的降解效率達(dá)99%以上。

實(shí)施例5

與實(shí)施例1中各項(xiàng)條件相同，將滴加的氯化鎳溶液濃度比改為0.75g:50ml，得到50%ni摻雜的復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

實(shí)施例6

與實(shí)施例1中各項(xiàng)條件相同，將滴加的氯化鎳溶液濃度比改為1.05g:50ml，得到70%ni摻雜的復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

實(shí)施例7

與實(shí)施例1中各項(xiàng)條件相同，將滴加的氯化鎳溶液濃度比改為1.35g:50ml，得到90%ni摻雜的復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

實(shí)施例8

一種光催化劑cds-nis納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將1.5g巰基苯并噻唑合鎘加入到盛有80ml油酸的250ml的三口燒瓶中，持續(xù)攪拌加熱到100℃使固體溶解后，繼續(xù)加熱到240℃恒溫反應(yīng)15分鐘使配合物熱分解完全。冷卻后取固體產(chǎn)物洗滌離心，取出多余雜質(zhì)，加入到50ml飽和硫化鈉溶液中，于65℃恒溫水浴加熱5分鐘，洗滌離心除去多余硫離子，再將固體產(chǎn)物溶于水，于65℃恒溫水浴加熱，并緩慢滴加50ml濃度比為0.75g:50ml的氯化鎳水溶液，滴加完全后繼續(xù)反應(yīng)5分鐘停止加熱，取所得固體以去離子水洗滌離心，得到產(chǎn)物復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

實(shí)施例9

一種光催化劑cds-nis納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將1.5g巰基苯并噻唑合鎘加入到盛有80ml油酸的250ml的三口燒瓶中，持續(xù)攪拌加熱到100℃使固體溶解后，繼續(xù)加熱到240℃恒溫反應(yīng)25分鐘使配合物熱分解完全。冷卻后取固體產(chǎn)物洗滌離心，取出多余雜質(zhì)，加入到50ml飽和硫化鈉溶液中，于65℃恒溫水浴加熱5分鐘，洗滌離心除去多余硫離子，再將固體產(chǎn)物溶于水，于65℃恒溫水浴加熱，并緩慢滴加50ml濃度比為0.75g:50ml的氯化鎳水溶液，滴加完全后繼續(xù)反應(yīng)5分鐘停止加熱，取所得固體以去離子水洗滌離心，得到產(chǎn)物復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

實(shí)施例10

一種光催化劑cds-nis納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟（1）、將0.8g巰基苯并噻唑合鎘放入50ml的油胺中，加熱至100℃溶解得到均一溶液，持續(xù)加熱至270℃使巰基苯并噻唑合鎘熱分解5min，冷卻至20℃，洗滌離心后得到固體產(chǎn)物，則為cds；

步驟（2）、將步驟（1）中所得產(chǎn)物加入到20ml飽和硫化鈉溶液中，在60℃水浴加熱并持續(xù)攪拌，然后對(duì)產(chǎn)物用無(wú)水乙醇除去多余的硫離子并離心，得到離心產(chǎn)物；

步驟（3）、取步驟（2）得到的離心產(chǎn)物分散到水中，然后在60℃溫度下與可溶性氯化鎳溶液混合，持續(xù)攪拌使其充分反應(yīng)后，離心洗滌，在40℃下烘干，得到復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

實(shí)施例11

一種光催化劑cds-nis納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟（1）、將1.5g巰基苯并噻唑合鎘放入80ml的油胺中，加熱至130℃溶解得到均一溶液，持續(xù)加熱至280℃使巰基苯并噻唑合鎘熱分解30min，冷卻至30℃，洗滌離心后得到固體產(chǎn)物，則為cds；

步驟（2）、將步驟（1）中所得產(chǎn)物加入到70ml飽和硫化鈉溶液中，在62℃水浴加熱并持續(xù)攪拌，然后對(duì)產(chǎn)物用無(wú)水乙醇除去多余的硫離子并離心，得到離心產(chǎn)物；

步驟（3）、取步驟（2）得到的離心產(chǎn)物分散到水中，然后在65℃溫度下與可溶性醋酸鎳溶液混合，持續(xù)攪拌使其充分反應(yīng)后，離心洗滌，在40-60℃下烘干，得到復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

實(shí)施例12

一種光催化劑cds-nis納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟（1）、將2g巰基苯并噻唑合鎘放入100ml油酸中，加熱至140℃溶解得到均一溶液，持續(xù)加熱至300℃使巰基苯并噻唑合鎘熱分解60min，冷卻至40℃，洗滌離心后得到固體產(chǎn)物，則為cds；

步驟（2）、將步驟（1）中所得產(chǎn)物加入到20-80ml飽和硫化鈉溶液中，在70℃水浴加熱并持續(xù)攪拌，然后對(duì)產(chǎn)物用無(wú)水乙醇除去多余的硫離子并離心，得到離心產(chǎn)物；

步驟（3）、取步驟（2）得到的離心產(chǎn)物分散到水中，然后在70℃溫度下與可溶性硝酸鎳溶液混合，持續(xù)攪拌使其充分反應(yīng)后，離心洗滌，在60℃下烘干，得到復(fù)合金屬硫化物cds-nis。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出：對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。