本發(fā)明涉及飲用水凈化技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑的制備方法。
背景技術(shù):
近年來,由于傳統(tǒng)工業(yè)以及現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展,廢水的不合理不達(dá)標(biāo)排放,使得地表水以及地下水中cr含量迅速升高,嚴(yán)重影響了人們的生產(chǎn)生活需求以及身體健康,采用一種經(jīng)濟(jì)有效的方法和材料除cr的任務(wù)顯得非常緊迫。目前國內(nèi)外用于除cr的方法主要有離子交換法、混凝沉淀法、吸附法、電滲析法、反滲透法等。其中吸附法成本低、工藝簡單、效率高。常用的吸附除cr材料包括活性氧化鋁、沸石分子篩等,但由于這些吸附除cr材料的價(jià)格昂貴,且吸附效率不高,難以滿足高cr水凈化的需要,大規(guī)模推廣應(yīng)用存在明顯瓶頸。鑒于目前對高cr水凈化的迫切要求,尋找吸附效率高、吸附容量大、成本低廉的新型吸附除cr材料已成為國內(nèi)外重要研究課題。
由于竹葉中含有較多的木質(zhì)素和粗纖維,直接作為飼料喂養(yǎng)牲畜會很難消化,其他方面的應(yīng)用也是少之又少,大大限制了竹葉的綜合利用。竹葉目前主要用做燃料、堆肥甚至是直接廢棄,綜合利用率很低。
利用竹葉制備吸附除氟材料的方法尚未見諸報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種變廢為利、環(huán)境友好的高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑的制備方法,以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑的制備方法,是以叢生竹的新鮮葉片進(jìn)行去尖去基處理后碳化,然后依次使用高氯酸、氫氧化鈉溶液以及丙烯腈醇溶液對碳化竹葉進(jìn)行改性及優(yōu)化處理,得到微摻褐色的黑色片狀高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑;具體包括以下步驟:
(1)將新鮮竹葉去尖去基,留下薄片竹葉,將竹葉水洗后晾干表面水分,截成邊長0.9-1.1cm的矩形薄片,在90-110℃烘烤30-60min;
(2)將烘干后的竹葉矩形薄片于馬弗爐中260℃碳化30-60min,將碳化產(chǎn)物置于蒸餾水中80-90℃浸泡1h,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,于烘箱中60℃烘至恒重,得到高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑的前驅(qū)體a;
(3)將得到的a完全浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-72%的高氯酸水溶液中,高氯酸溶液液面高出a至少1cm,浸泡10-30min后,將a與浸泡溶液一起轉(zhuǎn)入高壓水熱反應(yīng)釜中,在60-70℃加熱8-12h;
(4)待高壓水熱反應(yīng)釜冷卻至室溫后,將經(jīng)高氯酸處理過的a取出,用蒸餾水或去離子水洗滌至ph值6.0-7.0,烘干,得到前驅(qū)體b;
(5)將得到的b完全浸入到0.2-1mol/l的氫氧化鈉溶液中,氫氧化鈉溶液液面高出b至少1cm,常溫浸泡10-30h后,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,于烘箱中60℃烘至恒重,得到前驅(qū)體c;
(6)將得到的c完全浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6-10%的丙烯腈醇溶液中,丙烯腈醇溶液液面高出c至少1cm,常溫浸泡30-35h后,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,將截留的微摻褐色的黑色樣品于烘箱中60℃烘至恒重,得到高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案:所述步驟(6)得到的高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑為微摻褐色的黑色片狀。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明通過化學(xué)及水熱改性將竹葉制備成吸附除cr材料,可以提高吸附材料的比表面積,改善吸附材料的孔道結(jié)構(gòu),提高吸附容量和吸附效率;同時(shí)可以明顯改變吸附材料的表面化學(xué)基團(tuán),使其對cr的吸附選擇性明顯增強(qiáng);由于本發(fā)明制備的竹葉質(zhì)碳化吸附除cr材料保留了竹葉葉片的薄片狀,便于吸附后的固液分離,變廢為利,環(huán)境友好,具有較高的應(yīng)用前景以及明顯的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本專利的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。
實(shí)施例1
(1)將新鮮竹葉去尖去基,留下薄片竹葉,將竹葉水洗后晾干表面水分,截成邊長0.9cm的矩形薄片,在90℃烘烤30min;
(2)將烘干后的竹葉矩形薄片于馬弗爐中260℃碳化60min,將碳化產(chǎn)物置于蒸餾水中80℃浸泡1h,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,于烘箱中60℃烘至恒重,得到高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑的前驅(qū)體a;
(3)將得到的a完全浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的高氯酸水溶液中,高氯酸溶液液面高出a至少1cm,浸泡30min后,將a與浸泡溶液一起轉(zhuǎn)入高壓水熱反應(yīng)釜中,在65℃加熱10h;
(4)待高壓水熱反應(yīng)釜冷卻至室溫后,將經(jīng)高氯酸處理過的a取出,用蒸餾水或去離子水洗滌至ph值6.0,烘干,得到前驅(qū)體b。
(5)將得到的b完全浸入到0.6mol/l的氫氧化鈉溶液中,氫氧化鈉溶液液面高出b至少1cm,常溫浸泡20h后,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,于烘箱中60℃烘至恒重,得到前驅(qū)體c;
(6)將得到的c完全浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的丙烯腈醇溶液中,丙烯腈醇溶液液面高出c至少1cm,常溫浸泡35h后,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,將截留的微摻褐色的黑色樣品于烘箱中60℃烘至恒重,得到微摻褐色的黑色片狀高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑。
實(shí)施例2
(1)將新鮮竹葉去尖去基,留下薄片竹葉,將竹葉水洗后晾干表面水分,截成邊長1.0cm的矩形薄片,在100℃烘烤60min;
(2)將烘干后的竹葉矩形薄片于馬弗爐中260℃碳化45min,將碳化產(chǎn)物置于蒸餾水中90℃浸泡1h,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,于烘箱中60℃烘至恒重,得到高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑的前驅(qū)體a;
(3)將得到的a完全浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72%的高氯酸水溶液中,高氯酸溶液液面高出a至少1cm,浸泡20min后,將a與浸泡溶液一起轉(zhuǎn)入高壓水熱反應(yīng)釜中,在70℃加熱12h;
(4)待高壓水熱反應(yīng)釜冷卻至室溫后,將經(jīng)高氯酸處理過的a取出,用蒸餾水或去離子水洗滌至ph值7.0,烘干,得到前驅(qū)體b。
(5)將得到的b完全浸入到0.2mol/l的氫氧化鈉溶液中,氫氧化鈉溶液液面高出b至少1cm,常溫浸泡30h后,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,于烘箱中60℃烘至恒重,得到前驅(qū)體c;
(6)將得到的c完全浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的丙烯腈醇溶液中,丙烯腈醇溶液液面高出c至少1cm,常溫浸泡33h后,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,將截留的微摻褐色的黑色樣品于烘箱中60℃烘至恒重,得到微摻褐色的黑色片狀高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑。
實(shí)施例3
(1)將新鮮竹葉去尖去基,留下薄片竹葉,將竹葉水洗后晾干表面水分,截成邊長1.1cm的矩形薄片,在110℃烘烤45min;
(2)將烘干后的竹葉矩形薄片于馬弗爐中260℃碳化30min,將碳化產(chǎn)物置于蒸餾水中85℃浸泡1h,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,于烘箱中60℃烘至恒重,得到高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑的前驅(qū)體a;
(3)將得到的a完全浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71%的高氯酸水溶液中,高氯酸溶液液面高出a至少1cm,浸泡10min后,將a與浸泡溶液一起轉(zhuǎn)入高壓水熱反應(yīng)釜中,在60℃加熱8h;
(4)待高壓水熱反應(yīng)釜冷卻至室溫后,將經(jīng)高氯酸處理過的a取出,用蒸餾水或去離子水洗滌至ph值6.5,烘干,得到前驅(qū)體b。
(5)將得到的b完全浸入到0.9mol/l的氫氧化鈉溶液中,氫氧化鈉溶液液面高出b至少1cm,常溫浸泡10h后,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,于烘箱中60℃烘至恒重,得到前驅(qū)體c;
(6)將得到的c完全浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的丙烯腈醇溶液中,丙烯腈醇溶液液面高出c至少1cm,常溫浸泡30h后,用蒸餾水淋洗至淋洗液澄清,將截留的微摻褐色的黑色樣品于烘箱中60℃烘至恒重,得到微摻褐色的黑色片狀高性能竹葉質(zhì)碳化cr吸附劑。
本發(fā)明通過化學(xué)及水熱改性將竹葉制備成吸附除cr材料,可以提高吸附材料的比表面積,改善吸附材料的孔道結(jié)構(gòu),提高吸附容量和吸附效率;同時(shí)可以明顯改變吸附材料的表面化學(xué)基團(tuán),使其對cr的吸附選擇性明顯增強(qiáng);由于本發(fā)明制備的竹葉質(zhì)碳化吸附除cr材料保留了竹葉葉片的薄片狀,便于吸附后的固液分離,變廢為利,環(huán)境友好,具有較高的應(yīng)用前景以及明顯的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。
上面對本專利的較佳實(shí)施方式作了詳細(xì)說明,但是本專利并不限于上述實(shí)施方式,在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi),還可以在不脫離本專利宗旨的前提下作出各種變化。