本發(fā)明涉及一種釩鋁合金氧含量測定試樣的制備方法，屬于冶金檢測技術(shù)領(lǐng)域領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

釩鋁合金作為冶煉鈦合金、高溫合金的中間合金及某些特殊合金的元素添加劑，其氧含量和氮含量的高低直接影響到產(chǎn)品性能，控制合金中氧氮含量十分重要。目前，鋼、高溫合金等金屬中氧、氮的測定采用脈沖-惰氣熔融法簡便快速，靈敏度高，可單獨(dú)或同時(shí)測定氧、氮，在冶金分析中得到普遍應(yīng)用。

釩鋁合金中氧多數(shù)以氧化物的形式，而少量以固溶體的形式存在，偏析較大。釩和鋁均為活潑的金屬元素，所取釩鋁合金原始樣品表面有氧化膜，在樣品加工過程中易被氧化，要準(zhǔn)確測量試樣本身的氧含量，必須設(shè)法去除表面氧化層同時(shí)避免試樣在加工過程中表面被氧化。在現(xiàn)有技術(shù)中，釩鋁合金樣品通常采用粉碎為≤0.100mm分析樣品，由于粉碎時(shí)間長，樣品被氧化，導(dǎo)致檢測結(jié)果失真。

孫寶蓮等.制樣方法對測定釩鋁中間合金中釩鐵硅碳氧的影響[J].冶金分析2014，34(12)23-28提出控制時(shí)間粉碎至-0.147mm，粒度分布試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，小于0.147mm的顆粒，來源于表層氧化層在制樣過程中脫落而成，且易吸附水分和氧，所以氧含量偏高。

高光結(jié)子等.惰氣熔融-脈沖加熱法同時(shí)測定NdFeB合金中氧和氮[J]冶金分析2011，31(1)30-34提出一種NdFeB合金氧氮測定試樣制備方法，先用SiC砂輪磨去表面層，然后在硬質(zhì)合金缽中破碎成小塊狀樣品，選取新鮮斷面、表面無氧化層的小塊狀樣品作為分析樣品。按此種選取新鮮塊樣對釩鋁合金樣品氧含量測定，樣品被氧化得少，但樣品粒度大，均勻性差，結(jié)果波動(dòng)大，試驗(yàn)結(jié)果表明，測定的結(jié)果精密度差，說明此法對表面同樣容易氧化的釩鋁合金樣品制備也不適用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是解決釩鋁合金試樣被氧化及均勻性不能保證兩難問題，實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測定的目的。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的釩鋁合金氧含量測定試樣的制備方法包括如下步驟：

(1)粗破：將釩鋁合金粗破至5mm～20mm后，選取四周均為新鮮斷面塊樣80g～100g；

(2)粉碎：粉碎5～10s；

(3)過篩：用20目和80目的樣篩重疊過篩，棄去20目樣篩上和80目樣篩下的試樣，取0.180mm～0.900mm中間的樣品作為分析樣品。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述的粉碎時(shí)間，50AlV～70AlV為5s～8s，75AlV～80AlV為8s～10s。

優(yōu)選的，步驟(2)所述的粉碎采用高錳合金鋼料缽。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述的粉碎時(shí)間，55AlV和65AlV均為5s，80AlV為10s。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明制樣方法選用0.180mm～0.900mm間試樣代替粒狀試樣或0.147mm試樣，由原來的“全粉碎或選取”制樣工序改為“粗碎－選?。刂茣r(shí)間粉碎－去兩頭留中間”制樣工序，去除原始樣品表面氧化膜，同時(shí)解決了在加工中氧化難題，即避免了試樣氧化，又保證了分析試樣均勻性，所制備試樣具有代表性、制取方便，氧氮分析精度高、重現(xiàn)性及再現(xiàn)性好的特點(diǎn)，完全滿足脈沖-惰氣熔融法測定釩鋁合金分析的要求。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的釩鋁合金氧含量測定試樣的制備方法包括如下步驟：

(1)粗破：將釩鋁合金粗破至5mm～20mm后，選取四周均為新鮮斷面塊樣80g～100g；

(2)粉碎：粉碎5～10s；

(3)過篩：用20目和80目的樣篩重疊過篩，棄去20目樣篩上和80目樣篩下的試樣，取0.180mm～0.900mm中間的樣品作為分析樣品。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述的粉碎時(shí)間，50AlV～70AlV為5s～8s，75AlV～80AlV為8s～10s。

優(yōu)選的，步驟(2)所述的粉碎采用高錳合金鋼料缽。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述的粉碎時(shí)間，55AlV和65AlV均為5s，80AlV為10s。

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。

實(shí)施例1

取55AlV合金500g，(1)粗破：將釩鋁合金粗破至-20mm，選取5mm～20mm并且四周均為新鮮斷面、表面無氧化層塊樣100g；(2)粉碎：在高錳合金鋼料缽中粉碎5s；(3)過篩：用20目和80目的樣篩重疊過篩，棄去20目樣篩上和80目樣篩下的試樣，得到粒度為0.180～0.900mm的中間的樣品作為分析樣品，用脈沖-惰氣熔融法測定釩鋁合金中氧含量。

重復(fù)上述實(shí)施例1的試驗(yàn)9次，氧含量的結(jié)果詳見表1。

表1實(shí)施例1氧含量/wt％

實(shí)施例2

取65AlV合金400g，(1)粗破：將釩鋁合金粗破至-20mm，選取5mm～20mm并且四周均為新鮮斷面、表面無氧化層塊樣80g；(2)粉碎：在高錳合金鋼料缽中粉碎5s；(3)過篩：用20目和80目的樣篩重疊過篩，棄去20目樣篩上和80目樣篩下的試樣，得到粒度為0.180～0.900mm的中間的樣品作為分析樣品，用脈沖-惰氣熔融法測定釩鋁合金中氧含量。

重復(fù)上述實(shí)施例2的試驗(yàn)9次，氧含量的結(jié)果詳見表2。

表2實(shí)施例2氧含量/wt％

實(shí)施例3

取80AlV合金400g，(1)粗破：將釩鋁合金粗破至-20mm，選取5mm～20mm并且四周均為新鮮斷面、表面無氧化層塊樣80g；(2)粉碎：在高錳合金鋼料缽中粉碎10s；(3)過篩：用20目和80目的樣篩重疊過篩，棄去20目樣篩上和80目樣篩下的試樣，得到粒度為0.180～0.900mm的中間的樣品作為分析樣品，用脈沖-惰氣熔融法測定釩鋁合金中氧含量。

重復(fù)上述實(shí)施例3的試驗(yàn)9次，氧含量的結(jié)果詳見表3。

表3實(shí)施例3氧含量/wt％

對比例1

取55AlV合金100g，在高錳合金鋼料缽中粉碎至-0.147mm；，用脈沖-惰氣熔融法測定釩鋁合金中氧含量。

重復(fù)上述對比例1的試驗(yàn)9次，氧含量的結(jié)果詳見表4。

表4對比例1氧含量/wt％

對比例2

取55AlV合金500g，將釩鋁合金粗破至-20mm，選取四周均為新鮮斷面、表面無氧化層塊樣100g，在高錳合金鋼料缽中粉碎至-0.147mm；，用脈沖-惰氣熔融法測定釩鋁合金中氧含量。

重復(fù)上述對比例2的試驗(yàn)9次，氧含量的結(jié)果詳見表5。

表5對比例2氧含量/wt％

對比例3

取55AlV合金500g，先用SiC砂輪磨去表面層，然后在硬質(zhì)合金缽中破碎成小塊狀樣品，選取四周均為新鮮斷面、表面無氧化層的小塊狀樣品作為分析樣品，用脈沖-惰氣熔融法測定釩鋁合金中氧含量。

重復(fù)上述對比例3的試驗(yàn)9次，氧含量的結(jié)果詳見表6。

表6對比例3氧含量/wt％

由以上結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明的技術(shù)方案，RSD值小，精度高、重現(xiàn)性及再現(xiàn)性好，由實(shí)施例與對比例3的對比可以看出，本發(fā)明制得的試樣更均勻，所制備試樣具有代表性，實(shí)施例與對比例1—2的氧含量相比較低，可見采用本發(fā)明的技術(shù)方案即避免了氧化，又具有代表性，測量結(jié)果精度高，重現(xiàn)度好。