偏析法精鋁提純中有效去除釩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種金屬材料及冶金領(lǐng)域的技術(shù)，具體是一種偏析法精鋁提純中有效去除釩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]通常把純度(鋁含量)大于99.99%的純鋁叫做高純鋁。高純鋁主要用于制備磁控濺射靶材，屏蔽材料、鍵合線、高純氧化鋁和真空蒸發(fā)材料等，在科研、化工、電子工業(yè)及航空航天等領(lǐng)域有著廣泛的用途。
[0003]偏析法是高純鋁提純的重要方法，具有能耗低、無污染的技術(shù)特點，正逐步替代三層液電解法。偏析法是利用凝固過程中溶質(zhì)元素在液相和固相中溶解度不同這一物理現(xiàn)象發(fā)明的金屬提純方法。各雜質(zhì)元素的去除效率由其在鋁中的偏析系數(shù)決定，通常用其偏析系數(shù)K進行表征。偏析系數(shù)K指在一定溫度下，雜質(zhì)元素在固相中的濃度Cs和在與其相平衡的液相中的濃度C1之比，即K = C ,/C1O K〈1的雜質(zhì)元素在液相中富集，易于用偏析法分離。κ>1的雜質(zhì)元素在固相中富集，難于用偏析法分離。目前鋁中能夠檢測出的99種元素中，其中很難用偏析法提純的偏析系數(shù)大于I的元素僅有9種，在這9種元素中，釩在鋁中的含量最尚。現(xiàn)有尚純銷提純技術(shù)中尚無專門針對雜質(zhì)I凡去除的有效方法。
[0004]因此，用于去除T1、V等偏析系數(shù)大于I的元素的特殊工藝方法，例如硼處理(中國專利文獻號CN102031406A公開(公告)日2011.04.27，公開的鋁合金中雜質(zhì)元素鐵、鈦和釩的去除方法)等方法被發(fā)明出來，但是由于需要添加其他熔劑，從熔劑混入的雜質(zhì)元素產(chǎn)生了二次污染，增加了提純難度和成本。因此選擇偏析系數(shù)小的高純元素進行微量添加，從而達到改變目標(biāo)元素偏析系數(shù)的方法，成為改變傳統(tǒng)偏析方法的革命性方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對現(xiàn)有高純鋁偏析提純技術(shù)無法去除的雜質(zhì)元素釩的問題，提出一種偏析法精鋁提純中有效去除釩的方法，使用成本低，工藝簡單，易于操作，具有廣闊的工業(yè)化應(yīng)用前景。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0007]本發(fā)明涉及一種用于精鋁提純中去除雜質(zhì)釩的鋁合金，具體為Al - Fe - S1- Ni中間合金。
[0008]所述的Al-Fe-S1- Ni中間合金中:鐵和硅的重量百分比之和小于2000ppm，鎳的重量百分比小于300ppm。
[0009]所述的Al-Fe-S1- Ni中間合金中的鐵、硅和鎳的純度均需大于5N。
[0010]本發(fā)明通過將預(yù)先配制好的Al-Fe-S1- Ni中間合金與待提純原鋁進行混合熔煉，將混合熔煉后的鋁液進行定向凝固提純處理，即去除在原鋁中的釩元素。
[0011]所述的Al -Fe-S1- Ni中間合金的與待提純鋁液，即待提純的原料熔化后得到的鋁液的質(zhì)量比為1:500 - 1:1500。
[0012]所述的熔煉，采用惰性氣體保護真空環(huán)境，清除熔煉爐內(nèi)殘余熔渣，高純度鋁熔煉完畢后清除表面氧化皮，將配制好的Al -Fe-S1-Ni中間合金與需要進行提純的原鋁進行混合熔煉，熔煉溫度為700 - 850°C，到溫后需保溫30min。
[0013]所述的定向凝固提純處理中，液相區(qū)溫度需控制在純鋁熔點660°C之上，固液界面推進速度需控制在30 μ m/s。
技術(shù)效果
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在高純度鋁液中添加一定比例的微量鐵、硅和鎳元素，改變釩元素在鋁中的偏析行為，使釩的偏析系數(shù)從5.8改變?yōu)?.1 -0.3，成為在液相中富集的元素，利用凝固偏析過程可以最高將90%的元素釩去除，從而可以大規(guī)模得到純度達到國家標(biāo)準(zhǔn)的4N5精鋁。
【具體實施方式】
[0015]下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
實施例1
[0016]本實施例通過以下步驟實現(xiàn)基于偏析法提純制備高純鋁過程中釩的有效去除:
[0017]步驟一，按比例配置Al -Fe-S1-Ni中間合金。其中鐵和硅的重量百分比之和為600ppm，镲的重量百分比為50ppm。所添加的鐵，娃和镲的純度均需大于5N。
[0018]步驟二，清理熔煉爐、熔煉用坩禍、熱電偶。
[0019]步驟三，將配置好的中間合金與原鋁在900°C下進行熔煉，中間合金與待提純鋁液混入比例為1:500，到溫后保溫20min。
[0020]步驟四，將熔煉好的材料進行定向凝固處理，液相區(qū)溫度控制在700°C，固液界面推進速度控制為15ym/s。
[0021]實施效果:本實施例制備得到高純鋁樣品，經(jīng)GDMS取樣分析表明，定向凝固過程中釩的偏析系數(shù)由5.8降低為0.2，偏析作用明顯，釩的提純效率大大提高。
實施例2
[0022]本實施例通過以下步驟實現(xiàn)基于偏析法提純制備高純鋁過程中釩的有效去除:
[0023]步驟一，按比例配置Al -Fe-S1-Ni中間合金。其中鐵的重量百分比為800ppm，硅的重量百分比700ppm，鎳的重量百分比為lOOppm。所添加的鐵，硅和鎳的純度均需大于
4No
[0024]步驟二，清理熔煉爐、熔煉用坩禍、熱電偶。
[0025]步驟三，將按比例配置好的中間合金與原鋁在850°C下進行熔煉，中間合金與待提純鋁液混入比例為1:1500，到溫后保溫25min。
[0026]步驟四，將熔煉好的材料進行定向凝固處理，液相區(qū)溫度控制在700°C，固液界面推進速度控制為15ym/s。
[0027]實施效果:本實施例制備得到高純鋁樣品；經(jīng)GDMS取樣分析表明，定向凝固過程中釩的偏析系數(shù)由5.8降低為0.3，偏析作用明顯，釩的提純效率大大提高。
實施例3
[0028]本實施例通過以下步驟實現(xiàn)基于偏析法提純制備高純鋁過程中釩的有效去除:
[0029]步驟一，按比例配置Al -Fe-S1-Ni中間合金。其中鐵和硅的重量百分比之和為lOOOppm，镲的重量百分比為1500ppm。所添加的鐵，娃和镲的純度均需大于4N。
[0030]步驟二，清理熔煉爐、熔煉用坩禍、熱電偶。
[0031]步驟三，將按比例配置好的中間合金與原鋁在900°C下進行熔煉，中間合金與待提純銷液混入比例為1:1000，到溫后保溫20min。
[0032]步驟四，將熔煉好的材料進行定向凝固處理，液相區(qū)溫度控制在700°C，固液界面推進速度控制為15ym/s。
[0033]實施效果:本實施例制備得到高純鋁樣品；經(jīng)GDMS取樣分析表明，定向凝固過程中釩的偏析系數(shù)由5.8降低為0.1，偏析作用明顯，釩的提純效率大大提高。
【主權(quán)項】
1.一種用于精鋁提純中去除雜質(zhì)釩的鋁合金，其特征在于，該鋁合金為Al - Fe - S1-Ni中間合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于精鋁提純中去除雜質(zhì)釩的鋁合金，其特征是，所述的Al-Fe -S1-Ni中間合金中:鐵和硅的重量百分比之和小于2000ppm，鎳的重量百分比小于300ppmo
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用于精鋁提純中去除雜質(zhì)釩的鋁合金，其特征是，所述的Al-Fe-S1- Ni中間合金中的鐵、硅和鎳的純度均需大于5N。
4.一種偏析法精鋁提純中有效去除釩的方法，其特征在于，通過將預(yù)先配制好的如上述任一權(quán)利要求所述的Al -Fe-S1-Ni中間合金與待提純原鋁進行混合熔煉，將混合熔煉后的鋁液進行定向凝固提純處理，即去除在原鋁中的釩元素。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征是，所述的Al-Fe-S1-Ni中間合金的與待提純鋁液的質(zhì)量比為1:500 - 1:1500。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征是，所述的熔煉，采用惰性氣體保護真空環(huán)境，清除熔煉爐內(nèi)殘余熔渣，高純度鋁熔煉完畢后清除表面氧化皮，將配制好的Al -Fe-S1-Ni中間合金與需要進行提純的原鋁進行混合熔煉，熔煉溫度為700 - 850°C，到溫后需保溫30mino
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征是，所述的定向凝固提純處理中，液相區(qū)溫度需控制在純鋁熔點660°C之上，固液界面推進速度需控制在30 μ m/s。
【專利摘要】一種金屬材料及冶金領(lǐng)域的偏析法精鋁提純中有效去除釩的方法，通過將配制好的Al‐Fe‐Si‐Ni中間合金與待提純原鋁進行混合熔煉，將混合熔煉后的鋁液進行定向凝固提純處理，即去除在原鋁中的釩元素。本發(fā)明使用成本低，工藝簡單，易于操作，本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)釩的偏析系數(shù)從5.8改變?yōu)?.1‐0.3，成為在液相中富集的元素，利用凝固偏析過程可以最高將90％的元素釩去除，從而可以大規(guī)模得到純度達到國家標(biāo)準(zhǔn)的4N5精鋁。
【IPC分類】C22B21-06, C22B9-02
【公開號】CN104831079
【申請?zhí)枴緾N201510242133
【發(fā)明人】孫寶德, 張佼, 楊健, 戴永兵, 東青, 疏達, 王俊, 韓延峰, 董安平, 王國祥
【申請人】上海交通大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月13日