本發(fā)明涉及一種微波粉煤灰再生的工藝，尤其涉及到一種使用微波技術(shù)進行粉煤灰再生的工藝，屬于環(huán)保工程領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：粉煤灰是一種具有火山灰活性的微細(xì)粉末，主要化學(xué)組分是al2o3、fe2o3、sio2等。粉煤灰顆粒物理組織多孔，比表面積較大，具有較高的吸附活性，且價格低廉、來源廣泛。粉煤灰作為一種吸附材料逐漸在水處理、油處理領(lǐng)域得到應(yīng)用。但是吸附飽和后的粉煤灰孔隙結(jié)構(gòu)被吸附質(zhì)堵塞，喪失吸附能力。并且在吸附有害物質(zhì)后，其自身成為一種有毒有害物質(zhì)。飽和吸附粉煤灰的直接丟棄會造成環(huán)境污染，通過再生可讓吸其多次循環(huán)使用、降低處理成本、減少廢渣的生成。因此，再生是一種很好的處理方式。吸附材料的再生是指用物理、化學(xué)或生物的方法，將吸附材料表面的吸附質(zhì)脫離或分解，恢復(fù)其吸附性能。吸附材料再生方法有熱再生、溶劑再生、光催化再生、電化學(xué)再生、濕式氧化再生法、超臨界流體再生等。各種再生方法中，熱再生法是研究最多、技術(shù)最為成熟的方法。但是熱再生法耗能高、吸附材料熱損耗大、可循環(huán)次數(shù)少，并不符合環(huán)保、節(jié)能的要求。因此，需要有其它更好的再生方法。微波再生法本質(zhì)上也屬于熱再生，但其與傳統(tǒng)熱再生的熱傳導(dǎo)機制有差異。后者的傳熱是“由外到內(nèi)”，前者是整體加熱，熱量產(chǎn)生于內(nèi)部而非來自外部加熱源。這種獨特的加熱方式使得微波加熱速度更快、具有選擇性、高效節(jié)能。微波再生也具有時間短、耗能低、對吸附材料損傷小等優(yōu)點，得到了廣大研究者的關(guān)注?，F(xiàn)有的微波加熱再生技術(shù)所介紹的再生方法，僅限于活性炭、硅膠等幾種有限的吸附材料。如專利zl201410028853.6、cn201510939699.2介紹了活性炭的微波再生，zl201520318302.3介紹了硅膠的微波再生。因此，很有必要將微波再生技術(shù)使用范圍拓展到粉煤灰上，設(shè)計研發(fā)一種速度快、能耗低、無二次污染、操作簡單、再生后粉煤灰質(zhì)量高的再生處理方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種微波再生吸附飽和粉煤灰的方法。本發(fā)明提供的方法再生粉煤灰的時間短、效率高、能耗低、設(shè)備簡單，且再生后粉煤灰質(zhì)量高。本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實現(xiàn):一種粉煤灰吸附材料的微波再生處理方法，經(jīng)過下列各步驟:a、將吸附飽和的粉煤灰置于kmno4溶液中處理，然后將處理過的粉煤灰先堿洗、再水洗至中性。b、將kmno4溶液處理后的粉煤灰置于微波設(shè)備中，啟動機械攪拌，通入h2o蒸氣、co2混合氣，控制微波功率，利用微波輻射加熱粉煤灰。c、停止微波設(shè)備，在n2、co、h2混合氣氛圍下將粉煤灰冷卻，儲存?zhèn)溆?。本發(fā)明的有益效果在于:（1）本發(fā)明將微波再生技術(shù)應(yīng)用到粉煤灰吸附材料上，擴大了微波再生吸附材料的范圍。粉煤灰通過微波再生，實現(xiàn)了廢棄資源再次綜合利用，滿足循環(huán)經(jīng)濟與環(huán)境友好的要求；（2）本發(fā)明使用微波再生技術(shù)，再生時間短，僅需數(shù)分鐘，粉煤灰再生效率很高，可達(dá)80%以上。粉煤灰有效循環(huán)吸附—再生次數(shù)達(dá)6次以上，6次微波再生效率達(dá)50%以上。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。本實施例1，包括以下步驟:第一步，原狀粉煤灰的篩選。對取自某電廠的粉煤灰進行分級篩分，去除大顆粒雜質(zhì)，選取粒徑0.03~0.05mm的粉煤灰。用去離子水浸洗選取的粉煤灰，直至浸洗水無色透明。將浸洗干凈的粉煤灰放入60℃的烘箱烘6h，得到新鮮粉煤灰。第二步，新鮮粉煤灰對亞甲基藍(lán)廢水的吸附和廢粉煤灰的制取。取100g新鮮粉煤灰于1000ml錐形瓶中，按照0.2g/ml的投加量，倒入500ml亞甲基藍(lán)溶液。在40℃水浴、磁力攪拌300r/min下吸附1h。利用雙層濾紙過濾，濾渣用去離子水反復(fù)沖洗直至干凈，放入60℃的烘箱烘6h，得廢粉煤灰。取濾液，在664nm光處測定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算亞甲基藍(lán)溶液濃度，計算亞甲基藍(lán)的去除率和粉煤灰的吸附容量。粉煤灰的吸附容量計算公式為:，式中，c0為吸附前亞甲基藍(lán)初始濃度（mg/l）；c為吸附后亞甲基藍(lán)濃度（mg／l）；q1為單位質(zhì)量粉煤灰吸附量（mg／g）；m為粉煤灰干重（g）；v為溶液體積（l）。第三步，廢粉煤灰的預(yù)處理。取80g吸附亞甲基藍(lán)廢水后的粉煤灰，用400ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%、ph為3的kmno4溶液浸泡60min。將kmno4溶液處理過的粉煤灰用500ml濃度為2.5mol/l的naoh浸洗20min，然后用蒸餾水清洗粉煤灰至洗液呈中性。第四步，廢粉煤灰第一次微波再生。取50g粉煤灰于微波設(shè)備中，啟動機械攪拌，調(diào)節(jié)攪拌速度400r/min。通入:=1:3的混合氣體，調(diào)節(jié)流速1.5m/s，保持3min，以趕走系統(tǒng)中的空氣。保持混合氣體通入及流速，啟動微波設(shè)備，調(diào)節(jié)微波功率800w，輻射4min。停止微波設(shè)備，改通入流速為1.5m/s的n2、co和h2混合氣，其中:=1:3，:=1:4。持續(xù)混合氣通入直至粉煤灰冷卻至室溫，得到再生粉煤灰。第五步，再生粉煤灰對亞甲基藍(lán)廢水的吸附。取50g再生粉煤灰于500ml錐形瓶中，按照0.2g/ml的投加量，倒入250ml亞甲基藍(lán)溶液。在40℃水浴、磁力攪拌300r/min下吸附1h。利用雙層濾紙取濾液，在664nm光處測定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算亞甲基藍(lán)溶液濃度，計算粉煤灰的吸附容量，記為q2。計算第一次微波再生效率:粉煤灰的第一次微波再生效率為，。第六步，粉煤灰的多次吸附再生。取第五步吸附后的粉煤灰，進行第三、四步操作，計算第二次微波再生效率。重復(fù)上述操作，得到第3、4、5、6次微波再生效率。粉煤灰6次微波再生效率見表1。表1微波再生效率再生次數(shù)123456再生效率（%）87.276.574.868.063.260.9由表1可知，粉煤灰連續(xù)再生6次后再生效率依然高于60%，說明本發(fā)明的方法能夠?qū)崿F(xiàn)粉煤灰的反復(fù)再生。本實施例2，包括以下步驟:第一步，粉煤灰的篩選和廢油的預(yù)處理。對取自某電廠的粉煤灰進行分級篩分，去除大顆粒雜質(zhì)，選取粒徑0.03~0.05mm的粉煤灰。用去離子水浸洗選取的粉煤灰，直至浸洗水無色透明。將浸洗干凈的粉煤灰放入60℃的烘箱烘6h，得到新鮮粉煤灰。將取自某工廠的廢機械油利用400~800目網(wǎng)篩濾去劣化機械油中的較大的懸浮雜質(zhì)。最后將除雜后的廢油置于離心分離機中，通過離心分離去除廢油中的剩余雜質(zhì)，得到酸值0.823mgkoh/g（gb/t264）的機械油。第二步，新鮮粉煤灰對廢油中酸值的吸附和廢粉煤灰的制取。取100g新鮮粉煤灰于錐形瓶中，按照0.1g/ml的投加量，倒入1l廢機械油。在90℃油浴、磁力攪拌300r/min下吸附55min。用抽濾機將粉煤灰、油液分離。分理出的粉煤灰用石油醚多次浸提，去除粉煤灰表面油液，然后放入烘箱，在70℃下烘12h，得到廢粉煤灰。分離出的油液在10000r/min的離心機下離心，取離心后的上層油液用905titrando型電位滴定儀測定其酸值，計算酸值的去除率和粉煤灰的吸附容量。粉煤灰的酸值吸附容量計算公式為:，式中，c0為吸附前機械油酸值初始濃度（mgkoh/g）；c為吸附后機械油酸值濃度（mgkoh/g）；q1為單位質(zhì)量粉煤灰吸附量（mg／g）；m為粉煤灰干重（g）；v為油液體積（l）。第三步，廢粉煤灰的預(yù)處理。取80g吸附處理廢油后的粉煤灰，用400ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%、ph為3的kmno4溶液浸泡60min。將kmno4溶液處理過的粉煤灰用500ml濃度為2.5mol/l的naoh浸洗20min，然后用蒸餾水清洗粉煤灰至洗液呈中性。第四步，廢粉煤灰第一次微波再生。取50g粉煤灰于微波設(shè)備中，啟動機械攪拌，調(diào)節(jié)攪拌速度400r/min。通入:=1:3的混合氣體，調(diào)節(jié)流速1.5m/s，保持3min，以趕走系統(tǒng)中的空氣。保持混合氣體通入及流速，啟動微波設(shè)備，調(diào)節(jié)微波功率800w，輻射4min。停止微波設(shè)備，改通入流速為1.5m/s的n2、co和h2混合氣，其中:=1:3，:=1:4。持續(xù)混合氣通入直至粉煤灰冷卻至室溫，得到再生粉煤灰。第五步，再生粉煤灰對廢機械油的吸附處理。取50g再生粉煤灰于圓底燒瓶中，按照0.1g/ml的投加量，倒入500ml廢機械油。在90℃油浴、磁力攪拌450r/min下吸附55min。用抽濾機將粉煤灰、油液分離。分離出的油液在10000r/min的離心機下離心，取離心后的上層油液用905titrando型電位滴定儀測定其酸值，計算粉煤灰的酸值吸附容量q2。計算第一次微波再生效率:粉煤灰的第一次微波再生效率為，。第六步，粉煤灰的多次吸附再生。取第五步吸附后的粉煤灰，進行第三、四步操作，計算第二次微波再生效率。重復(fù)上述操作，得到第3、4、5、6次微波再生效率。粉煤灰6次微波再生效率見表2。表2微波再生效率再生次數(shù)123456再生效率（%）86.575.672.165.960.453.5由表2可知，粉煤灰連續(xù)再生6次后再生效率依然高于50%，說明本發(fā)明的方法能夠?qū)崿F(xiàn)粉煤灰的反復(fù)再生。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。當(dāng)前第1頁12