本發(fā)明屬于共沉淀催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及化工領(lǐng)域中銅系催化劑的制備，具體為一種共沉淀法制備銅基催化劑的裝置及方法。

背景技術(shù)：

共沉淀法采用酸堿中和得到各種成分的均一沉淀，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)過(guò)濾、烘干、煅燒、壓片成型等一系列過(guò)程，最終產(chǎn)生催化劑成品。共沉淀法具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、制備條件易于控制、合成周期短等優(yōu)點(diǎn)，已成為目前研究最多的制備方法。

共沉淀法制備催化劑大部分采用并流形式將酸堿溶液混合，再經(jīng)反應(yīng)釜中攪拌槳攪動(dòng)，使其達(dá)到混合目的。但在實(shí)際操作過(guò)程中，往往很難使酸堿溶液中有效組分充分混合，從而無(wú)法得到最優(yōu)晶體。共沉淀法制備催化劑大部分采用離心機(jī)過(guò)濾，打漿時(shí)間長(zhǎng)，水溫度的變化對(duì)銅晶體形狀影響大，增加了晶體成型的不確定性。同時(shí)，共沉淀法制備催化劑需要相應(yīng)設(shè)備較多，如反應(yīng)釜、離心甩干機(jī)、烘箱、馬弗爐、壓片機(jī)等，過(guò)程標(biāo)準(zhǔn)化、精確化以及自動(dòng)化不夠，往往需要大量熟練操作人員。為提高反應(yīng)精度、工作效率迫切需要一種智能化、便于操作的反應(yīng)裝置。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種集反應(yīng)、洗滌、過(guò)濾及烘干于一體的共沉淀法制備銅基催化劑的裝置及方法，采用本發(fā)明裝置進(jìn)行共沉淀法制備銅基催化劑可以增加金屬離子的碰撞速率，降低洗滌水溫度的變化對(duì)晶體成型的影響，使反應(yīng)更加精準(zhǔn)，簡(jiǎn)化制備工藝流程的同時(shí)提高了制備效率。本發(fā)明目的通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種共沉淀法制備銅基催化劑的裝置，所述裝置包括原料液預(yù)熱器，進(jìn)料泵，控制系統(tǒng)，反應(yīng)釜，所述原料液預(yù)熱器與進(jìn)料泵連接相通，所述進(jìn)料泵與反應(yīng)釜上設(shè)置的原料液進(jìn)口連接相通，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有轉(zhuǎn)鼓，所述反應(yīng)釜外設(shè)置有夾套，所述夾套內(nèi)設(shè)置有導(dǎo)熱油，所述控制系統(tǒng)對(duì)原料液預(yù)熱器、進(jìn)料泵轉(zhuǎn)動(dòng)頻率、轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)頻率以及導(dǎo)熱油溫度進(jìn)行控制。

作為本發(fā)明所述一種共沉淀法制備銅基催化劑裝置的一個(gè)具體實(shí)施例，所述裝置還包括帶動(dòng)轉(zhuǎn)鼓離心轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)以及實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱油在夾套內(nèi)循環(huán)的循環(huán)泵，所述電機(jī)及循環(huán)泵通過(guò)控制系統(tǒng)進(jìn)行控制。

作為本發(fā)明所述一種共沉淀法制備銅基催化劑裝置的一個(gè)具體實(shí)施例，所述反應(yīng)釜上部設(shè)置有釜蓋，所述釜蓋上設(shè)置有原料液進(jìn)口以及反應(yīng)產(chǎn)物洗滌液進(jìn)口。

作為本發(fā)明所述一種共沉淀法制備銅基催化劑裝置的一個(gè)具體實(shí)施例，所述轉(zhuǎn)鼓體積為10～50l，高徑比為1:(1～6)；所述轉(zhuǎn)鼓與釜體間隙為10～40mm，轉(zhuǎn)鼓圓周壁上均勻布滿(mǎn)直徑為2～5mm的出水孔。

作為本發(fā)明所述一種共沉淀法制備銅基催化劑裝置的一個(gè)具體實(shí)施例，所述轉(zhuǎn)鼓的圓周壁上設(shè)置有濾布。

作為本發(fā)明所述一種共沉淀法制備銅基催化劑裝置的一個(gè)具體實(shí)施例，所述系統(tǒng)還設(shè)置有對(duì)導(dǎo)熱油溫度進(jìn)行控制的導(dǎo)熱系統(tǒng)以及對(duì)導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱的電極，所述電極位于反應(yīng)釜底部的夾套內(nèi)。

作為本發(fā)明所述一種共沉淀法制備銅基催化劑裝置的一個(gè)具體實(shí)施例，所述反應(yīng)釜釜底還設(shè)置有排水口。

本發(fā)明還提供利用所述裝置進(jìn)行共沉淀法制備銅基催化劑的方法，包括以下步驟：

1)將經(jīng)原料液預(yù)熱器預(yù)熱后的鹽溶液和堿溶液送入進(jìn)料泵，使鹽、堿溶液在進(jìn)料泵中充分混合；

2)將充分混合后反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)原料液進(jìn)口進(jìn)入反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)鼓中，通過(guò)控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率以得到最佳的老化攪拌速度；

3)老化結(jié)束后，打開(kāi)排水口，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，同時(shí)經(jīng)反應(yīng)產(chǎn)物洗滌液進(jìn)口連續(xù)加入去離子水，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，使反應(yīng)產(chǎn)物中的鈉、鉀離子通過(guò)排水口排出；

4)洗滌結(jié)束后，經(jīng)轉(zhuǎn)鼓離心甩干所得的濾餅均勻貼合在輪鼓的濾布上，調(diào)節(jié)導(dǎo)熱油溫度，對(duì)濾餅進(jìn)行烘干。

作為本發(fā)明所述一種共沉淀法制備銅基催化劑的方法的一個(gè)具體實(shí)施例，所述預(yù)熱鹽溶液徑向進(jìn)入進(jìn)料泵，所述預(yù)熱堿溶液軸向進(jìn)入進(jìn)料泵，以使其在泵內(nèi)充分接觸，達(dá)到反應(yīng)完全的目的。

作為本發(fā)明所述一種共沉淀法制備銅基催化劑的方法的一個(gè)具體實(shí)施例，反應(yīng)前，反應(yīng)釜內(nèi)需加少量去離子水底液。

本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明采用進(jìn)料泵對(duì)預(yù)熱后的鹽溶液及堿溶液進(jìn)行混合反應(yīng)，并限定預(yù)熱鹽溶液徑向進(jìn)入進(jìn)料泵，所述預(yù)熱堿溶液軸向進(jìn)入進(jìn)料泵。進(jìn)料泵腔體內(nèi)體積比較小，兩種溶液不同方向的混合方式可以提高金屬離子的碰撞速率，使金屬離子充分接觸形成所需晶體，催化劑活性可提升5％～10％。

2、本發(fā)明采用反應(yīng)釜夾層內(nèi)的導(dǎo)熱油，可以對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌的去離子水進(jìn)行加熱，且?jiàn)A層內(nèi)的導(dǎo)熱油均勻分布在反應(yīng)釜的釜體和釜底，使去離子水受熱均勻，降低了洗滌水溫度的變化對(duì)金屬晶體成型的不確定性，催化劑堆密度平行誤差不超過(guò)2％。

3、本發(fā)明采用控制系統(tǒng)對(duì)轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)頻率、循環(huán)泵、熱導(dǎo)油加熱的電極、進(jìn)料泵頻率等進(jìn)行控制，提高了反應(yīng)工藝的精確性及操作儀器的智能化程度，減少了設(shè)備資源的浪費(fèi)。

4、本發(fā)明是一種集反應(yīng)、洗滌、過(guò)濾及烘干于一體的共沉淀法制備銅基催化劑的裝置及方法，采用本發(fā)明裝置及方法進(jìn)行銅基催化劑的制備，可以提高反應(yīng)的精準(zhǔn)性，簡(jiǎn)化制備工藝流程、提高工作效率。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明共沉淀發(fā)制備銅基催化劑的裝置；

附圖說(shuō)明：1-原料液預(yù)熱器，2-進(jìn)料泵，3-控制系統(tǒng)，4-反應(yīng)釜4，5-原料液進(jìn)口，6-轉(zhuǎn)鼓，7-夾套，8-導(dǎo)熱油，9-電機(jī)，10-循環(huán)泵，11-電極，12-釜蓋，13-反應(yīng)產(chǎn)物洗滌液進(jìn)口，14-排水口，15-出水孔，16-溫度傳感器。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

一種共沉淀法制備銅基催化劑的裝置，如圖1所示，包括原料液預(yù)熱器1，進(jìn)料泵2，控制系統(tǒng)3，反應(yīng)釜4，所述原料液預(yù)熱器1與進(jìn)料泵2連接相通，所述進(jìn)料泵2與反應(yīng)釜4上設(shè)置的原料液進(jìn)口5連接相通，所述反應(yīng)釜4內(nèi)設(shè)置有轉(zhuǎn)鼓6，所述反應(yīng)釜4外設(shè)置有夾套7，所述夾套7內(nèi)設(shè)置有導(dǎo)熱油8，所述控制系統(tǒng)3對(duì)原料液預(yù)熱器1、進(jìn)料泵2轉(zhuǎn)動(dòng)頻率、轉(zhuǎn)鼓6轉(zhuǎn)動(dòng)頻率以及導(dǎo)熱油8溫度進(jìn)行控制。

原料液預(yù)熱器1用來(lái)對(duì)鹽溶液及堿溶液進(jìn)行預(yù)熱，其可以為兩個(gè)或多個(gè)，分別對(duì)鹽溶液及堿溶液進(jìn)行預(yù)熱；進(jìn)料泵2提供反應(yīng)場(chǎng)所，本發(fā)明采用進(jìn)料泵2對(duì)預(yù)熱后的鹽溶液及堿溶液進(jìn)行混合反應(yīng)，可以提高金屬離子的碰撞速率，使金屬離子充分接觸形成所需晶體，催提高催化劑活性。進(jìn)料泵2內(nèi)反應(yīng)后的產(chǎn)物通過(guò)原料液進(jìn)口5進(jìn)入反應(yīng)釜4的轉(zhuǎn)鼓6內(nèi)。反應(yīng)釜4外設(shè)置的夾套7以及夾套7內(nèi)的熱導(dǎo)油是為了對(duì)老化反應(yīng)的溫度進(jìn)行控制，以使整個(gè)反應(yīng)釜4內(nèi)的溫度保持在老化所需的最佳溫度?？刂葡到y(tǒng)3用來(lái)對(duì)進(jìn)料泵2轉(zhuǎn)動(dòng)頻率、轉(zhuǎn)鼓6轉(zhuǎn)動(dòng)頻率、原料液預(yù)熱器1以及導(dǎo)熱油8溫度進(jìn)行控制，控制系統(tǒng)3對(duì)其的控制可以通過(guò)有線(xiàn)連接或無(wú)線(xiàn)連接，可以是直接控制也可以是間接控制，只要能實(shí)現(xiàn)其控制的目的即可。

進(jìn)一步，所述裝置還包括帶動(dòng)轉(zhuǎn)鼓6離心轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)9以及實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱油8在夾套7內(nèi)循環(huán)的循環(huán)泵10，所述電機(jī)9及循環(huán)泵10通過(guò)控制系統(tǒng)3進(jìn)行控制。電機(jī)9的設(shè)置是實(shí)現(xiàn)對(duì)轉(zhuǎn)鼓6的離心轉(zhuǎn)動(dòng)，而電機(jī)9通過(guò)控制系統(tǒng)3進(jìn)行控制，可以根據(jù)反應(yīng)具體轉(zhuǎn)速需求通過(guò)控制系統(tǒng)3對(duì)電機(jī)9進(jìn)行控制，調(diào)整電機(jī)9工作強(qiáng)度，從而達(dá)到控制轉(zhuǎn)鼓6轉(zhuǎn)動(dòng)頻率的目的。循環(huán)泵10是實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱油8在夾套7內(nèi)的循環(huán)流動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)傳熱的目的，使夾層內(nèi)的導(dǎo)熱油8溫度一致，更好的對(duì)轉(zhuǎn)鼓6內(nèi)反應(yīng)溫度進(jìn)行調(diào)控?？刂葡到y(tǒng)3對(duì)電機(jī)9及循環(huán)泵10的控制可以通過(guò)有線(xiàn)連接或無(wú)線(xiàn)連接，可以是直接控制也可以是間接控制，只要能實(shí)現(xiàn)其控制的目的即可。

進(jìn)一步，所述系統(tǒng)還設(shè)置有對(duì)導(dǎo)熱油8溫度進(jìn)行控制的溫度傳感器16以及對(duì)導(dǎo)熱油8進(jìn)行加熱的電極11，所述電極11位于反應(yīng)釜4下部的夾套7內(nèi)。溫度傳感器16用來(lái)對(duì)導(dǎo)熱油8的溫度進(jìn)行檢測(cè)，并將其結(jié)果傳遞給控制系統(tǒng)3。電極11的設(shè)置可以保證導(dǎo)熱油8的溫度達(dá)到老化反應(yīng)所需的最佳溫度。當(dāng)導(dǎo)熱油8降低到反應(yīng)所需的溫度時(shí)，溫度傳感器16將升溫指示傳遞給控制系統(tǒng)3，控制系統(tǒng)3會(huì)對(duì)電極11進(jìn)行控制使其對(duì)導(dǎo)熱油8進(jìn)行加熱，起到提高導(dǎo)熱油8溫度的目的。

本發(fā)明采用反應(yīng)釜4夾層內(nèi)的導(dǎo)熱油8，并通過(guò)電極11對(duì)導(dǎo)熱油8進(jìn)行加熱，然后經(jīng)循環(huán)泵10使導(dǎo)熱油8在夾層內(nèi)循環(huán)，從而實(shí)現(xiàn)傳熱的目的，使夾層內(nèi)的導(dǎo)熱油8溫度一致。本發(fā)明采用導(dǎo)熱油8對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌的去離子水進(jìn)行加熱，且?jiàn)A層內(nèi)的導(dǎo)熱油8均勻分布在反應(yīng)釜4的釜體和釜底，使去離子水受熱均勻，降低了洗滌水溫度的變化對(duì)金屬晶體成型的不確定性，催化劑堆密度平行誤差不超過(guò)2％。

進(jìn)一步，所述反應(yīng)釜4上部設(shè)置有釜蓋12，所述釜蓋12上設(shè)置有原料液進(jìn)口5以及反應(yīng)產(chǎn)物洗滌液進(jìn)口13；所述反應(yīng)釜4釜低還設(shè)置有排水口14。原料液進(jìn)口5用來(lái)與進(jìn)料泵2連接，實(shí)現(xiàn)混合后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓6內(nèi)進(jìn)行老化反應(yīng)；反應(yīng)產(chǎn)物洗滌液進(jìn)口13用來(lái)注入去離子水對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，使反應(yīng)產(chǎn)物中的鈉、鉀離子通過(guò)排水口14排出。

進(jìn)一步，所述轉(zhuǎn)鼓6體積為10～50l，高徑比為1:(1～6)；所述轉(zhuǎn)鼓6與釜體間隙為10～40mm，轉(zhuǎn)鼓6圓周壁上均勻布滿(mǎn)直徑為2～5mm的出水孔15。更進(jìn)一步，所述轉(zhuǎn)鼓6的圓周壁上設(shè)置有濾布。轉(zhuǎn)鼓6離心轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)著轉(zhuǎn)鼓6內(nèi)的水從出水孔15內(nèi)溢出，通過(guò)轉(zhuǎn)鼓6圓周壁上設(shè)置的濾布防止反應(yīng)產(chǎn)物從出水孔15內(nèi)排除。

利用本發(fā)明裝置進(jìn)行共沉淀法制備銅基催化劑的方法，包括以下步驟：

1)將經(jīng)原料液預(yù)熱器1預(yù)熱后的鹽溶液和堿溶液送入進(jìn)料泵2，使鹽、堿溶液在進(jìn)料泵2中充分混合；

2)將充分混合后反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)原料液進(jìn)口5進(jìn)入反應(yīng)釜4的轉(zhuǎn)鼓6中，通過(guò)控制系統(tǒng)3調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)鼓6的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率以得到最佳的老化攪拌速度；

3)老化結(jié)束后，打開(kāi)排水口14，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)鼓6轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，同時(shí)經(jīng)反應(yīng)產(chǎn)物洗滌液進(jìn)口13連續(xù)加入去離子水，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，使反應(yīng)產(chǎn)物中的鈉、鉀離子通過(guò)排水口14排出；

4)洗滌結(jié)束后，經(jīng)轉(zhuǎn)鼓6離心甩干所得的濾餅均勻貼合在輪鼓的濾布上，調(diào)節(jié)導(dǎo)熱油8溫度，對(duì)濾餅進(jìn)行烘干。

進(jìn)一步，所述預(yù)熱鹽溶液徑向進(jìn)入進(jìn)料泵2，所述預(yù)熱堿溶液軸向進(jìn)入進(jìn)料泵2，以使其在泵內(nèi)充分接觸，達(dá)到反應(yīng)完全的目的。進(jìn)料泵2腔體內(nèi)體積比較小，兩種溶液不同方向的混合方式可以提高金屬離子的碰撞速率，使金屬離子充分接觸形成所需晶體，催化劑活性可提升5％～10％。

進(jìn)一步，反應(yīng)前，反應(yīng)釜4內(nèi)需加少量去離子水底液。

本發(fā)明共沉淀法制備銅基催化劑的具體操作過(guò)程如下：

經(jīng)原料液預(yù)熱器1預(yù)熱后的鹽溶液徑向進(jìn)入進(jìn)料泵2，預(yù)熱后的堿溶液軸向進(jìn)入進(jìn)料泵2，在進(jìn)料泵2內(nèi)充分混合反應(yīng)，其中，鹽溶液和堿溶液的溫度通過(guò)控制系統(tǒng)3對(duì)原料液預(yù)熱器1進(jìn)行控制(預(yù)熱溫度根據(jù)反應(yīng)需求，對(duì)本領(lǐng)域人員來(lái)說(shuō)是常規(guī)的)。反應(yīng)前，反應(yīng)釜4內(nèi)加入少量去離子水底液?；旌戏磻?yīng)后的產(chǎn)物通過(guò)原料液進(jìn)口5進(jìn)入反應(yīng)釜4的轉(zhuǎn)鼓6內(nèi)，通過(guò)控制系統(tǒng)3對(duì)電機(jī)9頻率進(jìn)行調(diào)整，使電機(jī)9帶動(dòng)轉(zhuǎn)鼓6離心轉(zhuǎn)動(dòng)以達(dá)到最佳的攪拌速度。同時(shí)，通過(guò)控制系統(tǒng)3、循環(huán)泵10、溫度傳感器16以及電極11對(duì)導(dǎo)熱油8的溫度及傳熱進(jìn)行控制，使夾層內(nèi)的導(dǎo)熱油8溫度一致，并設(shè)定在老化反應(yīng)所需的最佳溫度。老化反應(yīng)結(jié)束后，打開(kāi)釜體底部的排水口14，同時(shí)調(diào)整轉(zhuǎn)鼓6轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，并通過(guò)反應(yīng)產(chǎn)物洗滌液進(jìn)口13向轉(zhuǎn)鼓6內(nèi)連續(xù)加入去離子水，隨著轉(zhuǎn)鼓6的離心轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)鼓6內(nèi)的水反應(yīng)產(chǎn)物中的鈉、鉀離子等通過(guò)其圓周壁上的出水孔15排出，并通過(guò)反應(yīng)釜4釜底的排水孔排出。洗滌結(jié)束后，經(jīng)轉(zhuǎn)鼓6離心甩干所得濾餅均勻貼合在轉(zhuǎn)鼓6的濾布上，通過(guò)控制系統(tǒng)3、電極11以及溫度傳感器16調(diào)節(jié)夾套7中導(dǎo)熱油8的溫度至烘干溫度對(duì)濾餅進(jìn)行烘干，以去除其中的水分，同時(shí)通過(guò)循環(huán)泵10實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱油8的循環(huán)，保證整個(gè)反應(yīng)釜4內(nèi)溫度均勻，達(dá)到充分烘干的目的。

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明共沉淀法制備銅基催化劑及方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

甲醇水蒸汽重組制氫催化劑的制備：稱(chēng)取適量硝酸銅、硝酸鋁以及硝酸鋅溶于2l去離子水中，另稱(chēng)取適量碳酸鈉溶于2l去離子水中。所得鹽、堿溶于置于原料液預(yù)熱器中預(yù)熱，經(jīng)進(jìn)料泵加入反應(yīng)釜中反應(yīng)、老化。老化結(jié)束后，打開(kāi)底部排水閥，調(diào)整轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，同時(shí)經(jīng)釜蓋進(jìn)水口處連續(xù)加入去離子水，反應(yīng)產(chǎn)物中的鈉離子、硝酸根離子經(jīng)排水口排出。洗滌結(jié)束后，經(jīng)離心甩干所得濾餅均勻貼合在轉(zhuǎn)鼓的濾布上，調(diào)節(jié)夾套中導(dǎo)熱油溫度，對(duì)濾餅進(jìn)行烘干，以去除其物理水分。經(jīng)煅燒成型制得所需制氫催化劑。傳統(tǒng)方法制備三組單位體積催化劑經(jīng)活性測(cè)試所得轉(zhuǎn)化氣量為70l/h^-1，使用該發(fā)明平行制備催化劑經(jīng)活性測(cè)試所得轉(zhuǎn)化氣量為73.6l/h^-1，催化劑活性提高5.14％。采用本實(shí)施例平行制備的三組催化劑測(cè)得堆密度分別為1.16g/ml、1.13g/ml、1.15g/ml，三組催化劑的平均堆密度為1.15g/ml，三組催化劑相對(duì)平均堆密度的誤差分別為0.86％，1.77％，0％。

實(shí)施例2

甲醇催化裂解制一氧化碳催化劑的制備：稱(chēng)取適量硝酸銅、硝酸鋅以及硝酸鎳溶于1.8l水中，另稱(chēng)取適量碳酸鈉溶于2l水中。所得鹽、堿溶于置于原料液預(yù)熱器中預(yù)熱，經(jīng)進(jìn)料泵加入反應(yīng)釜中反應(yīng)、老化。老化結(jié)束后，打開(kāi)底部排水閥，調(diào)整轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，同時(shí)經(jīng)釜蓋進(jìn)水口處連續(xù)加入去離子水，反應(yīng)產(chǎn)物中的鈉離子、硝酸根離子經(jīng)排水口排出。洗滌結(jié)束后，經(jīng)離心甩干所得濾餅均勻貼合在轉(zhuǎn)鼓的濾布上，調(diào)節(jié)夾套中導(dǎo)熱油溫度，對(duì)濾餅進(jìn)行烘干，以去除其物理水分。經(jīng)煅燒成型制得所需制氫催化劑。傳統(tǒng)方法制備單位集體催化劑經(jīng)活性測(cè)試所得轉(zhuǎn)化氣量為55l/h^-1，使用該發(fā)明平行制備催化劑經(jīng)活性測(cè)試所得轉(zhuǎn)化氣量為58.8l/h^-1，催化劑活性提高6.9％。使用本實(shí)施例平行制備三組催化劑測(cè)得堆密度分別為1.05g/ml、1.04g/ml、1.07g/ml，三組催化劑的平均堆密度為1.05g/ml，三組催化劑相對(duì)平均堆密度的誤差分別為0％，0.96％，1.87％。

實(shí)施例3

合成氣制低碳混合醇催化劑的制備：稱(chēng)取適量硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸銅以及硝酸鈷溶于2.5l水中，另稱(chēng)取適量碳酸鉀溶于2.5l水中。所得鹽、堿溶于置于原料液預(yù)熱器中預(yù)熱，加入反應(yīng)釜中反應(yīng)。一步反應(yīng)老化結(jié)束后，將預(yù)熱后的二步原料液加入反應(yīng)釜中反應(yīng)、老化。老化結(jié)束后，打開(kāi)底部排水閥，調(diào)整轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)頻率，同時(shí)經(jīng)釜蓋進(jìn)水口處連續(xù)加入去離子水，反應(yīng)產(chǎn)物中的鉀離子、硝酸根離子經(jīng)排水口排出。洗滌結(jié)束后，經(jīng)離心甩干所得濾餅均勻貼合在轉(zhuǎn)鼓上的濾布上，調(diào)節(jié)夾套中導(dǎo)熱油溫度，對(duì)濾餅進(jìn)行烘干，以去除其物理水分。經(jīng)煅燒成型制得所需制氫催化劑。傳統(tǒng)方法制備單位質(zhì)量催化劑經(jīng)活性測(cè)試所得c2+醇為0.02g/h^-1，使用該發(fā)明平行制備催化劑經(jīng)活性測(cè)試所得轉(zhuǎn)化氣量為0.022g/h^-1，催化劑活性提高10％。使用本實(shí)施例平行制備三組催化劑測(cè)得堆密度分別為0.88g/ml、0.90g/ml、0.90g/ml，三組催化劑的平均堆密度為0.89g/ml，三組催化劑相對(duì)平均堆密度的誤差分別為1.14％，1.11％，1.11％。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。