本發(fā)明屬于環(huán)境污染凈化材料領(lǐng)域，具體涉及一種可懸浮在水中的TiO2微球的制備方法。
背景技術(shù)：
經(jīng)過近半個(gè)世紀(jì)的深入研究，光催化污染凈化技術(shù)成為一種高效污染凈化手段，尤其在有機(jī)廢水處理中發(fā)揮了重要作用。大規(guī)模的廢水治理過程對(duì)光催化材料有特殊的限制，要求光催化材料與廢水能夠充分接觸和快速分離。TiO2具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)而受到各界的廣泛關(guān)注，被認(rèn)為是一種極具發(fā)展前途的環(huán)境污染凈化型光催化材料，圍繞TiO2基材料的研究始終是光催化技術(shù)的熱點(diǎn)。然而，納米粉體TiO2催化劑用于消除水中污染物時(shí)，存在催化劑回收困難、催化劑容易失活等缺點(diǎn)。
在常見的連續(xù)流動(dòng)廢水處理裝置中可以使用固定化的光催化材料，但不可避免地減弱了材料的處理能力。為了得到理想的污染物處理效率，必須使光催化材料與廢水充分混合，能夠最大限度地吸收光源輻射。作為能夠滿足工業(yè)生產(chǎn)需要的材料，還必須具備一定的機(jī)械強(qiáng)度，能夠保持長(zhǎng)時(shí)間的使用壽命。新型結(jié)構(gòu)光催化劑如空心微球具有低密度、高比表面的特性，不僅能夠在普通的水流循環(huán)條件下與廢水充分混合，還易于在靜止時(shí)浮出廢水表面而與廢水分離回收?？招腡iO2微球材料作為一種新型的功能材料具有廣闊的應(yīng)用前景。本專利公開一種可懸浮在水中的TiO2微球的制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明旨在提供一種可懸浮在水中的TiO2微球的制備方法，可以用于廢水的光催化處理工藝過程。
一種可懸浮在水中的TiO2微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1：合成TiO2溶膠；
1.1：在200 mL圓底燒瓶中加入45~50 mL乙醇、13~16 mL乙二醇和16~20 mL 鈦酸異丙醇酯，將燒瓶置于恒溫電熱包中，采用球形冷凝管，管內(nèi)通自來(lái)水作為冷卻液，在40 ℃加熱回流50 min；
1.2：隨后在圓底燒瓶中加入5~7 mL聚乙二醇10000、2.3~2.5 mL導(dǎo)向劑AP-3，繼續(xù)在40 ℃加熱回流30 min；
1.3：隨后在圓底燒瓶中加入6.3~6.6 mL蒸餾水，并加入冰醋酸調(diào)節(jié)溶液pH值在2~5之間，繼續(xù)在40 ℃加熱回流60 min，形成TiO2溶膠，備用；
2：微球包覆和固化；
2.1：使用空心玻璃微球?yàn)閮?nèi)核，將玻璃微球200 mg分散于10 mL乙醇中，在超聲波清洗器中超聲處理10 min，使玻璃微球在乙醇中分散；
2.2：將上述分散有玻璃微球的乙醇液加入步驟1.3制備的TiO2溶膠中，使用電動(dòng)攪拌機(jī)在200 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20 min，將所得混合液放入超聲波清洗器中超聲處理30 min；
2.3：將混合液在室溫下靜置2 h，離心分離，過濾，所得固體用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌3次，移入電動(dòng)鼓風(fēng)干燥箱，在80 ℃干燥12 h；
2.4：將固體物質(zhì)在程控箱式電爐中進(jìn)行煅燒處理，從室溫開始以5 ℃/min的升溫速率升至煅燒溫度，煅燒溫度為450~550 ℃，煅燒時(shí)間為3~5 h，冷卻后即制得TiO2微球。
所述的玻璃微球直徑50 μm，壁厚2 μm。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
本發(fā)明的主要技術(shù)問題是解決在空心玻璃微球上合成TiO2涂層并提高其穩(wěn)定性，選擇乙醇、丁二醇、鈦酸異丙醇酯、聚乙二醇10000 和導(dǎo)向劑AP-3為主要原料，通過精確控制TiO2溶膠合成、微球包覆和固化工藝，在空心玻璃微球表面包覆TiO2膜，制備出低密度的空心TiO2微球，該微球可在靜止?fàn)顟B(tài)下浮于水面。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種可懸浮在水中的TiO2微球的制備方法，主要包括以下步驟：
1：合成TiO2溶膠；
1.1：在200 mL圓底燒瓶中加入45 mL乙醇、13 mL乙二醇和16 mL 鈦酸異丙醇酯，將燒瓶置于恒溫電熱包中，采用球形冷凝管，管內(nèi)通自來(lái)水作為冷卻液，在40 ℃加熱回流50 min；
1.2：隨后在圓底燒瓶中加入5 mL聚乙二醇10000、2.3 mL導(dǎo)向劑AP-3，繼續(xù)在40 ℃加熱回流30 min；
1.3：隨后在圓底燒瓶中加入6.3 mL蒸餾水，并加入冰醋酸調(diào)節(jié)溶液pH值在2~5之間，繼續(xù)在40 ℃加熱回流60 min，形成TiO2溶膠，備用；
2：微球包覆和固化；
2.1：使用空心玻璃微球?yàn)閮?nèi)核，玻璃微球直徑50 μm，壁厚2 μm。將玻璃微球200 mg分散于10 mL乙醇中，在超聲波清洗器中超聲處理10 min，使玻璃微球在乙醇中分散；
2.2：將上述分散有玻璃微球的乙醇液加入步驟1.3制備的TiO2溶膠中，使用電動(dòng)攪拌機(jī)在200 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20 min，將所得混合液放入超聲波清洗器中超聲處理30 min；
2.3：將混合液在室溫下靜置2 h，離心分離，過濾，所得固體用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌3次，移入電動(dòng)鼓風(fēng)干燥箱，在80 ℃干燥12 h；
2.4：將固體物質(zhì)在程控箱式電爐中進(jìn)行煅燒處理，從室溫開始以5 ℃/min的升溫速率升至煅燒溫度，煅燒溫度為450 ℃，煅燒時(shí)間為5 h，冷卻后即制得TiO2微球。
實(shí)施例2
一種可懸浮在水中的TiO2微球的制備方法，主要包括以下步驟：
1：合成TiO2溶膠；
1.1：在200 mL圓底燒瓶中加入47 mL乙醇、15 mL乙二醇和18 mL 鈦酸異丙醇酯，將燒瓶置于恒溫電熱包中，采用球形冷凝管，管內(nèi)通自來(lái)水作為冷卻液，在40 ℃加熱回流50 min；
1.2：隨后在圓底燒瓶中加入6 mL聚乙二醇10000、2.4 mL導(dǎo)向劑AP-3，繼續(xù)在40 ℃加熱回流30 min；
1.3：隨后在圓底燒瓶中加入6.5 mL蒸餾水，并加入冰醋酸調(diào)節(jié)溶液pH值在2~5之間，繼續(xù)在40 ℃加熱回流60 min，形成TiO2溶膠，備用；
2：微球包覆和固化；
2.1：使用空心玻璃微球?yàn)閮?nèi)核，玻璃微球直徑50 μm，壁厚2 μm。將玻璃微球200 mg分散于10 mL乙醇中，在超聲波清洗器中超聲處理10 min，使玻璃微球在乙醇中分散；
2.2：將上述分散有玻璃微球的乙醇液加入步驟1.3制備的TiO2溶膠中，使用電動(dòng)攪拌機(jī)在200 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20 min，將所得混合液放入超聲波清洗器中超聲處理30 min；
2.3：將混合液在室溫下靜置2 h，離心分離，過濾，所得固體用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌3次，移入電動(dòng)鼓風(fēng)干燥箱，在80 ℃干燥12 h；
2.4：將固體物質(zhì)在程控箱式電爐中進(jìn)行煅燒處理，從室溫開始以5 ℃/min的升溫速率升至煅燒溫度，煅燒溫度為490 ℃，煅燒時(shí)間為4 h，冷卻后即制得TiO2微球。
實(shí)施例3
一種可懸浮在水中的TiO2微球的制備方法，主要包括以下步驟：
1：合成TiO2溶膠；
1.1：在200 mL圓底燒瓶中加入50 mL乙醇、16 mL乙二醇和20 mL 鈦酸異丙醇酯，將燒瓶置于恒溫電熱包中，采用球形冷凝管，管內(nèi)通自來(lái)水作為冷卻液，在40 ℃加熱回流50 min；
1.2：隨后在圓底燒瓶中加入7 mL聚乙二醇10000、2.5 mL導(dǎo)向劑AP-3，繼續(xù)在40 ℃加熱回流30 min；
1.3：隨后在圓底燒瓶中加入6.6 mL蒸餾水，并加入冰醋酸調(diào)節(jié)溶液pH值在2~5之間，繼續(xù)在40 ℃加熱回流60 min，形成TiO2溶膠，備用；
2：微球包覆和固化；
2.1：使用空心玻璃微球?yàn)閮?nèi)核，玻璃微球直徑50 μm，壁厚2 μm；將玻璃微球200 mg分散于10 mL乙醇中，在超聲波清洗器中超聲處理10 min，使玻璃微球在乙醇中分散；
2.2：將上述分散有玻璃微球的乙醇液加入步驟1.3制備的TiO2溶膠中，使用電動(dòng)攪拌機(jī)在200 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20 min，將所得混合液放入超聲波清洗器中超聲處理30 min；
2.3：將混合液在室溫下靜置2 h，離心分離，過濾，所得固體用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌3次，移入電動(dòng)鼓風(fēng)干燥箱，在80 ℃干燥12 h；
2.4：將固體物質(zhì)在程控箱式電爐中進(jìn)行煅燒處理，從室溫開始以5 ℃/min的升溫速率升至煅燒溫度，煅燒溫度為550 ℃，煅燒時(shí)間為3 h，冷卻后即制得TiO2微球。