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一種磁性CCPs固相萃取劑及其制備方法和應用與流程

文檔序號:12619185閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種磁性CCPs固相萃取劑,其特征在于,所述磁性CCPs固相萃取劑由三層結(jié)構(gòu)組成,由內(nèi)向外依次是磁性Fe3O4內(nèi)核,所述磁性Fe3O4內(nèi)核外依次包裹SiO2層和CCPs層,所述CCPs層含有C=N和C=C鍵;

所述磁性CCPs固相萃取劑的結(jié)構(gòu)如下:

2.一種權(quán)利要求1所述的磁性CCPs固相萃取劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)采用水合熱法制備磁性Fe3O4納米顆粒;

(2)以上述步驟(1)制備的磁性Fe3O4納米顆粒為核,采用檸檬酸溶液對磁性Fe3O4納米顆粒進行表面修飾,然后以四乙氧基硅烷為偶聯(lián)劑按照法在含有磁性Fe3O4納米顆粒的醇水體系中直接用氨水水解四乙氧基硅烷,制備具有核殼結(jié)構(gòu)的磁性Fe3O4@SiO2顆粒;

(3)將上述步驟(2)制備的磁性Fe3O4@SiO2顆粒超聲分散至有機溶劑中,攪拌條件下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,然后升溫,反應數(shù)小時后,洗滌、干燥,得到氨基修飾的Fe3O4納米顆粒;

(4)將上述步驟(3)制備的氨基修飾的Fe3O4納米顆粒超聲分散于有機溶劑中,加入縛酸劑、4,4聯(lián)吡啶和三聚氯氰,程序升溫反應數(shù)小時后,洗滌、干燥,得到磁性CCPs固相萃取劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種磁性CCPs固相萃取劑的制備方法,其特征在于,在所述步驟(2)中,將所述步驟(1)制備的磁性Fe3O4納米顆粒與檸檬酸溶液以質(zhì)量比計為1∶150~1∶200超聲混合均勻,40℃攪拌條件下反應12h,反應完畢后固液分離,將分離后的固體用乙醇、水交替洗滌,得到的固體溶解在乙醇溶液中,然后以質(zhì)量比計按照磁性Fe3O4納米顆?!盟囊已趸柰椤觅|(zhì)量分數(shù)為25%的氨水溶液為1∶1.5∶2.5~1∶2∶3加入四乙氧基硅烷,質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水溶液,40℃攪拌條件下繼續(xù)反應12h,反應完成后固液分離,洗滌后在50℃下真空干燥12h,制得具有核殼結(jié)構(gòu)的磁性Fe3O4@SiO2顆粒。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種磁性CCPs固相萃取劑的制備方法,其特征在于,所述檸檬酸溶液的濃度為0.5mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種磁性CCPs固相萃取劑的制備方法,其特征在于,所述乙醇溶液中乙醇與水體積比為4:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種磁性CCPs固相萃取劑的制備方法,其特征在于,在所述步驟(3)中,將所述步驟(2)制備的磁性Fe3O4@SiO2顆粒超聲分散在無水甲苯溶劑中,以質(zhì)量比計按照磁性Fe3O4@SiO2顆?!?-氨丙基三乙氧基硅烷為1∶1.5~1∶2加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,攪拌均勻后迅速升溫至115℃,氮氣氣氛下反應12h,反應完畢后,固液分離,洗滌,在50℃真空干燥12h,制得氨基修飾的Fe3O4納米顆粒。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種磁性CCPs固相萃取劑的制備方法,其特征在于,所述攪拌條件的轉(zhuǎn)速30-50轉(zhuǎn)/分。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備磁性CCPs固相萃取劑的方法,其特征在于,在所述步驟(4)中,將所述步驟(3)中制得的氨基修飾的Fe3O4納米顆粒與縛酸劑、4,4聯(lián)吡啶和三聚氯氰按照質(zhì)量比1∶1∶1∶1.5~1∶1.5∶1.5∶2加入無水甲苯溶劑中,混合均勻后按照程序升溫在0℃反應2h,50℃反應3h,110℃反應12h,反應完畢后固液分離,用甲苯和丙酮交替洗滌3次,再用乙醇和高純水分別洗滌2次,最后用乙醇洗滌2次,洗滌完畢后在70℃干燥12h。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備磁性CCPs固相萃取劑的方法,其特征在于,所述縛酸劑為N,N-二異丙基乙胺。

10.權(quán)利要求1至9任一項所述的磁性CCPs固相萃取劑作為吸附食品中致癌物的吸附材料應用。

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