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核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維及制備方法與流程

文檔序號(hào):12670826閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

將具有多孔結(jié)構(gòu)的碳化硅納米纖維按照碳化硅納米纖維與鈦酸丁酯的質(zhì)量比為1:60~600加入含鈦水熱反應(yīng)液中進(jìn)行水熱合成反應(yīng),之后經(jīng)過退火處理得到所述核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維;

所述含鈦水熱反應(yīng)液由體積分?jǐn)?shù)0.5~2‰的二乙烯三胺的異丙醇溶液與鈦酸丁酯,按所述二乙烯三胺的異丙醇溶液與所述鈦酸丁酯的體積比為1~10%混合而成;

所述水熱合成反應(yīng):將所述碳化硅納米纖維加入到所述含鈦水熱反應(yīng)液中后密封,在160~240℃下,保溫16~36小時(shí),然后冷卻至室溫,得到未退火處理的氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維制備方法,其特征在于,所述二乙烯三胺的異丙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為0.6~1.2‰。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維制備方法,其特征在于,所述退火處理包括以下步驟:清洗所述未退火處理的氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維≥3次,然后干燥,升溫至300~800℃,保溫1~5小時(shí),冷卻至室溫,得到所述核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維制備方法,其特征在于,制備所述含鈦水熱反應(yīng)液時(shí)攪拌2~10分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維制備方法,其特征在于,所述清洗包括先用去離子水-乙醇混合液清洗,再用去離子水清洗;所述去離子水-乙醇混合液為去離子水和乙醇按體積比為1~5:1混合而成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維制備方法,其特征在于,所述碳化硅納米纖維按以下步驟制得:

1)配制紡絲溶液:將納米碳纖維前驅(qū)體聚合物溶解于溶劑中配制成均相紡絲溶液,所述納米碳纖維前驅(qū)體聚合物在所述均相紡絲溶液中的濃度為5~50wt%;

2)靜電紡絲:對(duì)所述均相紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲,得到聚合物納米纖維;

所述靜電紡絲的工藝參數(shù):所用噴頭為內(nèi)徑0.5~1.5mm的金屬針頭,紡絲電壓12~30kV,接收距離15~25cm,供料速率5~30μL/分鐘,紡絲溫度為10~60℃,空氣相對(duì)濕度為20~80RH%;

3)預(yù)氧化交聯(lián):將所述聚合物納米纖維置于氧化爐中,以0.1~10℃/分鐘的升溫速率升溫至200~300℃,保溫0.5~5小時(shí),進(jìn)行預(yù)氧化交聯(lián),冷卻至室溫后得到不熔化納米纖維;

4)高溫?zé)桑簩⑺霾蝗刍{米纖維在惰性氣氛保護(hù)下,以1~10℃/分鐘的升溫速率升溫到600~2500℃,保溫0.5~3小時(shí),熱解,得到納米碳纖維;

5)碳熱還原:將所述納米碳纖維與硅粉混合后放入剛玉坩堝中,在流量為0.1~1.0L/分鐘的惰性氣氛保護(hù)下,以3~10℃/分鐘的升溫速率加熱至1250~1600℃,保溫1~10小時(shí),進(jìn)行碳熱還原反應(yīng),得到所述碳化硅納米纖維;

所述硅粉與所述納米碳纖維按摩爾比大于1:1混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維制備方法,其特征在于,所述納米碳纖維前驅(qū)體聚合物為聚丙烯腈、酚醛樹脂或?yàn)r青;

所述步驟1)中,所述溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維制備方法,其特征在于,所述鈦酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1wt%~10wt%。

9.一種核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維,其特征在于,按如權(quán)利要求1~8中任一項(xiàng)所述的核殼結(jié)構(gòu)氧化鈦納米片/碳化硅納米纖維制備方法得到。

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