本實(shí)用新型涉及水熱反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

高純碳酸鋰是制備磷酸鐵鋰、錳酸鋰等電池正極材料的重要原料，隨著低碳經(jīng)濟(jì)與新能源產(chǎn)業(yè)的升溫，碳酸鋰的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，需求量日益增長(zhǎng)，對(duì)它的純度要求也越來(lái)越高。工業(yè)制鋰主要靠鹽湖鹵水和鋰輝礦冶金，受其自身?xiàng)l件的限制，初級(jí)鋰產(chǎn)品都是工業(yè)級(jí)碳酸鋰，而近年來(lái)隨著提鋰技術(shù)的成熟，工業(yè)級(jí)碳酸鋰的國(guó)際市場(chǎng)供求已趨于飽和，價(jià)格大幅度下降，因此制備高純碳酸鋰直接以工業(yè)級(jí)碳酸鋰為原料是最經(jīng)濟(jì)的方法。目前以工業(yè)級(jí)碳酸鋰為原料提純碳酸鋰主要有重結(jié)晶法、苛化法、電解法、碳化法等。重結(jié)晶法簡(jiǎn)單易行，母液可以循環(huán)利用，但物料生產(chǎn)周期長(zhǎng)，能耗大；苛化法對(duì)酸堿試劑的消耗量大，而且對(duì)設(shè)備的要求較高；電解法制得的產(chǎn)品純度較高，但生產(chǎn)成本偏高，不利于大規(guī)模生產(chǎn)；碳化法易于控制產(chǎn)品的純度和粒度，但生產(chǎn)成本高，并且鋰的回收率低。

在碳酸鋰的生產(chǎn)和純化過(guò)程中，不溶于水的雜質(zhì)如Ca²⁺，Mg²⁺，F(xiàn)e³⁺等可以通過(guò)碳化、苛化等方法從鋰溶液中去除，而在碳酸鋰最后結(jié)晶過(guò)程中容易將可溶于水的鈉鹽、鉀鹽包裹在晶粒內(nèi)部，無(wú)法通過(guò)簡(jiǎn)單的洗滌來(lái)去除。如果對(duì)上述晶粒再次通過(guò)溶解、碳化等方法將內(nèi)部雜質(zhì)釋放出來(lái)，則將會(huì)消耗大量熱能、水資源和試劑，并且最后結(jié)晶得到的固體碳酸鋰還是會(huì)不可避免摻雜碳酸鋰雜質(zhì)。

針對(duì)晶體結(jié)構(gòu)內(nèi)部包藏有可溶性雜質(zhì)Na⁺，K⁺，Cl^-，SO₄^2-等的碳酸鋰，可以利用高壓水熱法來(lái)去除這些可溶性雜質(zhì)。首先，高壓水熱反應(yīng)釜中的液體在高壓條件下可以破壞碳酸鋰顆粒的結(jié)構(gòu)，并滲透到顆粒內(nèi)部，使其中的可溶性雜質(zhì)溶出。其次，碳酸鋰的溶解度隨溫度升高而降低。

但是水熱法提純碳酸鋰存在有兩方面技術(shù)難點(diǎn)，首先，碳酸鋰在水中具有一定的溶解度，所以在提純的過(guò)程中不可避免的有溶解損失，雖然可以將水溶液收集起來(lái)進(jìn)行回收，但還是要耗費(fèi)一定量的熱能和試劑；其次，由于水熱釜是密閉結(jié)構(gòu)而且自重較大，很難通過(guò)機(jī)械方法干預(yù)、強(qiáng)化釜內(nèi)的固-液傳質(zhì)過(guò)程。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是提出一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置，來(lái)解決隨溫度升高溶解度降低的被提純固體顆粒在提純過(guò)程中出現(xiàn)較大溶解損失問(wèn)題，同時(shí)還能解決由于收集水溶液并進(jìn)行處理所造成人力和成本的浪費(fèi)問(wèn)題。

為達(dá)此目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：

一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置，包括內(nèi)膽、內(nèi)膽蓋及外殼，所述外殼外側(cè)繞設(shè)有電阻絲，所述內(nèi)膽內(nèi)設(shè)置有連接桿，所述連接桿一端連接有離心濾網(wǎng)，另一端伸出于所述內(nèi)膽蓋外側(cè)并連接有電機(jī)，所述反應(yīng)裝置還包括升降裝置用于實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)與內(nèi)膽的相對(duì)運(yùn)動(dòng)。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述外殼底部設(shè)置有升降裝置。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽底部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有漿葉，所述漿葉上端與所述連接桿下端卡合連接。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽底部上設(shè)置有漿葉轉(zhuǎn)軸，所述漿葉轉(zhuǎn)軸連接有漿葉，所述漿葉上端開(kāi)設(shè)有漿葉卡扣，所述連接桿下端卡接在所述漿葉卡扣內(nèi)部。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述漿葉包括至少兩個(gè)葉片。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述電阻絲外側(cè)設(shè)置有保溫層，所述保溫層材料為保溫棉。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述外殼上設(shè)置有熱電偶，所述電阻絲與所述熱電偶連接于外部控制電路中，共同形成反饋控溫加熱系統(tǒng)。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽蓋上設(shè)置有卡槽，所述內(nèi)膽上端卡接于所述卡槽內(nèi)部。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽蓋上設(shè)置有密封圈，所述連接桿穿過(guò)所述密封圈。

作為一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述離心濾網(wǎng)的材料為不銹鋼。

本實(shí)用新型的有益效果為：

本實(shí)用新型采用了離心濾網(wǎng)和用于實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)與內(nèi)膽的相對(duì)運(yùn)動(dòng)的升降裝置，在提純過(guò)程基本完成之后，當(dāng)升降裝置處于壓縮狀態(tài)時(shí)，離心濾網(wǎng)與漿葉分離開(kāi)，并升至反應(yīng)液面以上，電機(jī)帶動(dòng)離心濾網(wǎng)高速旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)在高溫高壓下被提純顆粒和液體的充分分離，使得隨溫度升高溶解度降低的固體顆粒在提純過(guò)程中的溶解損失減少，進(jìn)而保證此類(lèi)固體顆粒在提純過(guò)程中的流失率達(dá)到最小。此外，減少了收集水溶液并進(jìn)行處理的工序，可以降低人力和成本的浪費(fèi)。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單的介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的內(nèi)容和這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本實(shí)用新型具體實(shí)施方式提供的可固液分離的水熱反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實(shí)用新型具體實(shí)施方式提供的可固液分離的水熱反應(yīng)裝置固液分離工作狀態(tài)圖。

圖中標(biāo)記如下：

1-內(nèi)膽；2-內(nèi)膽蓋；3-外殼；4-電阻絲；5-連接桿；6-離心濾網(wǎng)；7-升降裝置；8-漿葉；9-電機(jī)；10-漿葉轉(zhuǎn)軸；11-漿葉卡扣；12-保溫層；13-熱電偶；14密封圈。

具體實(shí)施方式

為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本實(shí)用新型的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖并通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)方案。

本具體實(shí)施方式的工作方式為：當(dāng)升降裝置7處于伸長(zhǎng)狀態(tài)時(shí)(如圖1)，離心過(guò)濾網(wǎng)6位于溶液液面之下，離心濾網(wǎng)6下部的連接桿5與漿葉8上端開(kāi)設(shè)有的漿葉卡扣11卡接，此時(shí)，電機(jī)9帶動(dòng)連接桿5轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)也帶動(dòng)離心濾網(wǎng)6和漿葉8轉(zhuǎn)動(dòng)，起到強(qiáng)化雜質(zhì)的傳質(zhì)作用，提高雜質(zhì)在液體中的溶解量。

當(dāng)提純反應(yīng)結(jié)束后，升降裝置7處于壓縮狀態(tài)(如圖2)，離心濾網(wǎng)6與漿葉8脫離，并位于溶液液面之上，此時(shí)，電機(jī)9帶動(dòng)離心濾網(wǎng)6高速旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)在水熱的溫度和壓力下被提純固體顆粒與液體的充分分離。

如圖1-圖2所示，本具體實(shí)施方式提供了一種可固液分離的水熱反應(yīng)裝置，包括內(nèi)膽1、內(nèi)膽蓋2及外殼3，外殼3外側(cè)繞設(shè)有電阻絲4，內(nèi)膽1內(nèi)設(shè)置有連接桿5，連接桿5一端連接有離心濾網(wǎng)6，另一端伸出于內(nèi)膽蓋2外側(cè)并連接有電機(jī)9，反應(yīng)裝置還包括升降裝置7用于實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)6與內(nèi)膽1的相對(duì)運(yùn)動(dòng)。

在外殼3底部設(shè)置有升降裝置7，升降裝置7的作用是，在提純過(guò)程基本完成之后，當(dāng)升降裝置7處于收縮狀態(tài)時(shí)(如圖2)，離心濾網(wǎng)6與內(nèi)膽1底部的漿葉8分離開(kāi)，并升至反應(yīng)液面以上，電機(jī)9帶動(dòng)離心濾網(wǎng)6高速旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)在高溫高壓下被提純顆粒和液體的充分分離，使得隨溫度升高溶解度降低的固體顆粒在提純過(guò)程中的溶解損失減少，進(jìn)而保證此類(lèi)固體顆粒在提純過(guò)程中的流失率達(dá)到最小。此外，還能夠減少收集水溶液并進(jìn)行處理的工序，可以減少人力和成本的浪費(fèi)。

還可以在連接桿5上端設(shè)置有升降裝置7，通過(guò)升降裝置7進(jìn)行伸縮，可以實(shí)現(xiàn)連接桿5的運(yùn)動(dòng)，從而帶動(dòng)離心濾網(wǎng)6運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)6與內(nèi)膽1的相對(duì)運(yùn)動(dòng)；或者在外殼3上部設(shè)置有升降裝置7，通過(guò)升降裝置7的伸縮，實(shí)現(xiàn)外殼3及內(nèi)膽1的運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)6與內(nèi)膽1的相對(duì)運(yùn)動(dòng)；或者連接桿5本身可以由外部控制進(jìn)行伸縮，從而可以帶動(dòng)離心濾網(wǎng)6上下運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)離心濾網(wǎng)6與內(nèi)膽1的相對(duì)運(yùn)動(dòng)；或者升降裝置7還可以采用上述結(jié)構(gòu)的多重復(fù)合。此外，對(duì)于上述的每一種不同連接結(jié)構(gòu)的升降裝置7，升降裝置7可以設(shè)置為多組。

內(nèi)膽1底部上設(shè)置有漿葉轉(zhuǎn)軸10，漿葉轉(zhuǎn)軸10連接有漿葉8，漿葉8上包括兩個(gè)葉片，漿葉8上端開(kāi)設(shè)有漿葉卡扣11，連接桿5下端卡接在漿葉卡扣11內(nèi)部，連接桿5上端設(shè)置有電機(jī)9。當(dāng)升降裝置7處于伸長(zhǎng)狀態(tài)時(shí)(如圖1)，離心濾網(wǎng)6處于反應(yīng)液面以下，離心濾網(wǎng)6中的被提純的固體顆粒處于反應(yīng)液體之中，電機(jī)9通電之后可以帶動(dòng)連接桿5轉(zhuǎn)動(dòng)，連接桿5通過(guò)帶動(dòng)固定在其上的離心濾網(wǎng)6和通過(guò)卡接固定在連接桿5上的漿葉8轉(zhuǎn)動(dòng)，這樣，外部電機(jī)9帶動(dòng)離心濾網(wǎng)6和漿葉8一起低速旋轉(zhuǎn)，起到強(qiáng)化雜質(zhì)的傳質(zhì)作用，提高雜質(zhì)在液體中的溶解量。

電阻絲4纏繞在內(nèi)膽1外周，外殼3上設(shè)置有熱電偶13，電阻絲4與熱電偶13連接于外部控制電路中，電阻絲4、熱電偶13及外部電路組成反饋控溫加熱系統(tǒng)。電阻絲4的材料為鐵鉻鎳，其功能是將電能轉(zhuǎn)化為內(nèi)能，起到加熱液體及被提純固體的作用。熱電偶13是溫度測(cè)量?jī)x表中常用的測(cè)溫元件，它直接測(cè)量外殼3上的溫度，并把溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換成熱電動(dòng)勢(shì)信號(hào)，通過(guò)電氣儀表轉(zhuǎn)換成被測(cè)介質(zhì)的溫度。整個(gè)反饋控制系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)加熱反應(yīng)釜到設(shè)定溫度的目的。此外，電阻絲4外側(cè)設(shè)置有保溫層12，保溫層12材料為保溫棉。保溫棉是由高純度的黏土熟料、氧化鋁粉、硅石粉、鉻英砂等原料制成的無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染的新型保溫材料。保溫棉可進(jìn)一步加工成纖維毯、板、紙、布、繩等制品。通過(guò)加設(shè)保溫層12，可以保證內(nèi)膽1內(nèi)部的熱量不容易散失，從而讓內(nèi)膽1內(nèi)部的溫度保持恒定。

內(nèi)膽蓋2上設(shè)置有卡槽，內(nèi)膽1上端卡接于卡槽內(nèi)部，這樣可以通過(guò)打開(kāi)內(nèi)膽蓋2向位于內(nèi)膽1內(nèi)部的離心濾網(wǎng)6中放置被提純的固體，將內(nèi)膽蓋2合扣在內(nèi)膽1上部，可以起到保溫的作用，同時(shí)避免了在進(jìn)行提純過(guò)程或者進(jìn)行固-液分離過(guò)程時(shí)，內(nèi)膽1內(nèi)部的液體或者固體濺出，保證了整個(gè)反應(yīng)容器的密閉性。此外，內(nèi)膽蓋2上設(shè)置有密封圈14，連接桿5穿過(guò)內(nèi)膽1的密封圈14，這樣可以避免內(nèi)膽蓋2與連接桿5之間有間隙，加強(qiáng)整個(gè)反應(yīng)容器的密閉性。

離心濾網(wǎng)6的材料為不銹鋼，不銹鋼外側(cè)包覆有聚四氟乙烯，聚四氟乙烯具有抗各種有機(jī)溶劑和耐高溫的特點(diǎn)，所以離心濾網(wǎng)6兼顧了離心時(shí)所需的支持力以及防腐蝕的需求。此外，對(duì)于沒(méi)有化學(xué)腐蝕的體系使用一般的不銹鋼硬質(zhì)材料即可。

注意，以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理和主要特征和本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實(shí)用新型不受上述實(shí)施方式的限制，上述實(shí)施方式和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本實(shí)用新型的原理，在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的前提下，本實(shí)用新型還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)，本實(shí)用新型的要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。