本發(fā)明涉及一種復(fù)合物的制備，具體涉及一種碳納米管-分子篩復(fù)合物的制備方法和應(yīng)用；屬于新材料
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：隨著工農(nóng)業(yè)的迅猛發(fā)展，產(chǎn)生的大量廢水對(duì)自然環(huán)境和人體等造成了極大危害。農(nóng)業(yè)和工業(yè)廢水中含有大量機(jī)污染物，例如，抗生素、腐植酸等，對(duì)環(huán)境帶來了嚴(yán)重破壞。富含高濃度有機(jī)物的廢水來源多、排放量大，未經(jīng)處理或處理不完全的廢水會(huì)給環(huán)境造成極大的危害。因此，高濃度有機(jī)污染物的處理現(xiàn)已備受人們的關(guān)注，我國(guó)已將有機(jī)物納入“十二五”的總量控制指標(biāo)中。1932年，McBain提出了“分子篩”的概念。分子篩具體是指具有均勻的微孔、其孔徑與一般分子大小相當(dāng)?shù)囊活愇镔|(zhì)。分子篩的應(yīng)用非常廣泛，可以作高效干燥劑、選擇性吸附劑、催化劑、離子交換劑等，因此在治理水污染
技術(shù)領(lǐng)域：
得到了較為廣泛的應(yīng)用。申請(qǐng)?zhí)枮?01010215681.5的發(fā)明專利公開了一種分子篩蜂窩材料及其制備方法。該蜂窩材料的組成及質(zhì)量百分含量為：分子篩80～70％，粘結(jié)劑15～20％，稀酸5～10％。利用分子篩制備成蜂窩狀材料，可對(duì)NO、NO2、VOCs、NH3、H2S和SO2等有害氣體進(jìn)行高效吸附凈化，同時(shí)也可作為污水凈化材料和催化劑載體。該材料具有加工工藝簡(jiǎn)單、阻力小、比表面積大、吸附容量大、穩(wěn)定性好、成本低可重復(fù)再生使用等優(yōu)點(diǎn)。該分子篩蜂窩材料可作為廢氣和廢液的凈化材料，同時(shí)也可作為催化劑載體，可廣泛應(yīng)用在環(huán)保、石油化工和催化等領(lǐng)域。但是，研究表明，該分子篩蜂窩材料在對(duì)水中抗生素等有機(jī)污染物的去除上尚有不足，有待改進(jìn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米管-分子篩復(fù)合物的制備方法，該復(fù)合物能夠在水處理領(lǐng)域得到較好的應(yīng)用。為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：一種碳納米管-分子篩復(fù)合物的制備方法，包括如下步驟：S1、將分子篩與磷酸投入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中的溶劑將分子篩完全浸沒，而后將反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)境升溫至100-150℃反應(yīng)12-18h，反應(yīng)完畢后自然降溫至室溫；S2、向反應(yīng)釜中投入碳納米管，并加入模板劑，在保護(hù)氣氛環(huán)境下常溫?cái)嚢璺磻?yīng)5-8h，反應(yīng)完畢后，過濾出產(chǎn)物并用去離子水清洗、干燥；S3、干燥后的產(chǎn)物置于400-600℃下高溫煅燒1-3h，即得碳納米管-分子篩復(fù)合物。優(yōu)選地，前述磷酸的摩爾濃度為0.5-3mol/L。更優(yōu)選地，前述每毫升磷酸中加入0.05-0.5g分子篩。再優(yōu)選地，前述溶劑為蒸餾水或乙醇。進(jìn)一步優(yōu)選地，前述碳納米管與分子篩的質(zhì)量比為1-5:1。更進(jìn)一步優(yōu)選地，前述模板劑選自四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨或三乙胺。再進(jìn)一步優(yōu)選地，前述保護(hù)氣氛為氮?dú)饣驓鍤?。本發(fā)明的有益之處在于：本發(fā)明首先對(duì)分子篩進(jìn)行酸化處理，優(yōu)化其性能，使得碳納米管能夠在模板劑的導(dǎo)向作用下更加有序、快速地進(jìn)入分子篩的孔隙內(nèi)表面，從而優(yōu)化了水處理效果，尤其是對(duì)水中的抗生素具有較好的吸附和去除作用。具體實(shí)施方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體的介紹。本發(fā)明中無特殊說明，所有原料均為市購。實(shí)施例1本實(shí)施例的碳納米管-分子篩復(fù)合物的制備方法，包括如下步驟：S1、將分子篩與磷酸投入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中的溶劑將分子篩完全浸沒，而后將反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)境升溫至100℃反應(yīng)12h，反應(yīng)完畢后自然降溫至室溫；S2、向反應(yīng)釜中投入碳納米管，并加入模板劑，在保護(hù)氣氛環(huán)境下常溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h，反應(yīng)完畢后，過濾出產(chǎn)物并用去離子水清洗、干燥；S3、干燥后的產(chǎn)物置于400℃下高溫煅燒1h，即得碳納米管-分子篩復(fù)合物。其中，磷酸的摩爾濃度為0.5mol/L，每毫升磷酸中加入0.05g分子篩。溶劑為蒸餾水，碳納米管與分子篩的質(zhì)量比為1:1；模板劑為四丙基氫氧化銨；保護(hù)氣氛為氮?dú)?。?shí)施例2本實(shí)施例的碳納米管-分子篩復(fù)合物的制備方法與實(shí)施例1大致相似，主要區(qū)別在于各工藝條件，具體如下：S1、將分子篩與磷酸投入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中的溶劑將分子篩完全浸沒，而后將反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)境升溫至120℃反應(yīng)15h，反應(yīng)完畢后自然降溫至室溫；S2、向反應(yīng)釜中投入碳納米管，并加入模板劑，在保護(hù)氣氛環(huán)境下常溫?cái)嚢璺磻?yīng)6h，反應(yīng)完畢后，過濾出產(chǎn)物并用去離子水清洗、干燥；S3、干燥后的產(chǎn)物置于500℃下高溫煅燒2h，即得碳納米管-分子篩復(fù)合物。其中，磷酸的摩爾濃度為2mol/L，每毫升磷酸中加入0.3g分子篩。，溶劑為乙醇，碳納米管與分子篩的質(zhì)量比為3:1；模板劑為四丙基溴化銨；保護(hù)氣氛為氬氣。實(shí)施例3本實(shí)施例的碳納米管-分子篩復(fù)合物的制備方法，包括如下步驟：S1、將分子篩與磷酸投入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中的溶劑將分子篩完全浸沒，而后將反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)境升溫至150℃反應(yīng)18h，反應(yīng)完畢后自然降溫至室溫；S2、向反應(yīng)釜中投入碳納米管，并加入模板劑，在保護(hù)氣氛環(huán)境下常溫?cái)嚢璺磻?yīng)8h，反應(yīng)完畢后，過濾出產(chǎn)物并用去離子水清洗、干燥；S3、干燥后的產(chǎn)物置于600℃下高溫煅燒3h，即得碳納米管-分子篩復(fù)合物。其中，磷酸的摩爾濃度為3mol/L，每毫升磷酸中加入0.5g分子篩。，溶劑為蒸餾水，碳納米管與分子篩的質(zhì)量比為5:1；模板劑為三乙胺；保護(hù)氣氛氬氣。對(duì)比例本對(duì)比例的碳納米管-分子篩復(fù)合物的制備方法與實(shí)施例1的區(qū)別在于未對(duì)分子篩進(jìn)行酸化處理，具體如下：S1、將分子篩投入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中的溶劑將分子篩完全浸沒，而后將反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)境升溫至120℃反應(yīng)15h，反應(yīng)完畢后自然降溫至室溫；S2、向反應(yīng)釜中投入碳納米管，并加入模板劑，在保護(hù)氣氛環(huán)境下常溫?cái)嚢璺磻?yīng)6h，反應(yīng)完畢后，過濾出產(chǎn)物并用去離子水清洗、干燥；S3、干燥后的產(chǎn)物置于500℃下高溫煅燒2h，即得碳納米管-分子篩復(fù)合物。其中，溶劑為乙醇，碳納米管與分子篩的質(zhì)量比為3:1；模板劑為四丙基溴化銨；保護(hù)氣氛為氬氣。性能檢測(cè)將實(shí)施例1-3及對(duì)比例的產(chǎn)物應(yīng)用于水處理中，重點(diǎn)檢測(cè)對(duì)水中抗生素的去除率，結(jié)果如下：序號(hào)實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3對(duì)比例水中抗生素去除率95％96.3％95.8％72％表1實(shí)施例1-3及對(duì)比例的產(chǎn)品性能檢測(cè)對(duì)比由表1可見，通過對(duì)分子篩進(jìn)行預(yù)先酸化處理，然后再與碳納米管復(fù)合后，得到的復(fù)合物對(duì)水中抗生素具有95％以上的去除率，而未經(jīng)酸化處理的分子篩得到的產(chǎn)品，性能明顯劣于本發(fā)明的產(chǎn)品，這可能是由于未經(jīng)酸化處理的分子篩中存在較多雜質(zhì)，影響模板劑對(duì)碳納米管的導(dǎo)向作用，進(jìn)而影響了最終的產(chǎn)品性能。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，上述實(shí)施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3