本發(fā)明涉及化學(xué)材料分離純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大規(guī)模高效純化金屬鋰顆粒的方法。

背景技術(shù)：

由于鋰離子電池具有能量密度高、重量輕和壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，使其作為移動(dòng)設(shè)備的電源廣受歡迎。1991年索尼公司首次將鋰離子電池進(jìn)行商業(yè)化，從此打開(kāi)了全球范圍內(nèi)鋰離子電池材料的研究熱潮。但是，就鋰離子電池本身的能量密度而言，其容量的大小與電極材料種類(lèi)密切相關(guān)。開(kāi)發(fā)高容量的電極材料一直是全球范圍內(nèi)鋰離子電池工作者的核心工作之一。石墨是當(dāng)前廣泛應(yīng)用于鋰離子電池的負(fù)極材料，由于其僅有372mAh/g的理論容量，從而制約了電池的能量密度。金屬鋰負(fù)極材料具有非常誘人的應(yīng)用前景，因?yàn)槠淅碚撊萘棵芏冗_(dá)到3650mAh/g，是傳統(tǒng)石墨電極理論容量的10倍，是建立高能量密度的鋰離子電池系統(tǒng)最佳備選材料之一。

采用有機(jī)硅油作為反應(yīng)介質(zhì)制備的鋰金屬顆粒由于體系粘度非常大，若采用離心分離的方法將混合液體離心，由于鋰金屬顆粒較輕而處于上層，下層有機(jī)硅油與金屬鋰粉的高粘度混合物難于分離。因此，需要有新的分離技術(shù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種大規(guī)模高效純化金屬鋰顆粒的方法，將金屬鋰顆粒/有機(jī)硅油混合物進(jìn)行靜置分層，然后利用性質(zhì)穩(wěn)定的非極性溶劑正己烷重新分散金屬鋰顆粒/少量有機(jī)硅油的混合物，并再次進(jìn)行混合、靜置分層，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)?？煽胤蛛x，方法簡(jiǎn)單，便于市場(chǎng)化推廣。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種大規(guī)模高效純化金屬鋰顆粒的方法，包括如下步驟：

1)將含有尺寸在10～25微米之間的金屬鋰顆粒與有機(jī)硅油的混合物分液漏斗中，將漏斗蓋塞緊，靜置72小時(shí)，使混合物自然靜置分層；

2)分層完畢后，將分層后的位于分液漏斗下層的有機(jī)硅油全部放出；

3)向分液漏斗中升常溫下性質(zhì)穩(wěn)定的非極性溶劑正己烷，并進(jìn)行搖動(dòng)使正己烷與金屬鋰顆粒、殘余的有機(jī)硅油進(jìn)行充分混勻，得到均勻懸浮液；

4)將上述步驟3)中獲得的均勻懸浮液靜置2小時(shí)，自然分層；

5)從分液漏斗口分離出下層正己烷與有機(jī)硅油混合液，并將上層鋰金屬顆粒與殘余的正己烷轉(zhuǎn)移到細(xì)口瓶中，放置于氬氣保護(hù)的手套箱中保存?zhèn)溆谩Ｓ捎诮饘黉嚪鄣幕顫娦苑浅８?，并且極易與水分發(fā)生反應(yīng)，采用氬氣保護(hù)的手套箱一方面不含水分，另一方面不含氧氣，因此可以穩(wěn)定保存金屬鋰粉。

根據(jù)以上方案，所述金屬鋰顆粒的粒徑為10～25微米。

從原理上而言，鋰粉的合成只能在非極性溶劑中進(jìn)行，否則，使用極性溶劑的情況下，會(huì)與鋰粉發(fā)生反應(yīng)；由于鋰粉的合成溫度在180-250攝氏度下，所以采用有機(jī)硅油是最佳選擇：一方面其沒(méi)有極性，另一方面其沸點(diǎn)在255攝氏度以上，所以能作為鋰粉的合成介質(zhì)。

本發(fā)明使用正己烷作為分離介質(zhì)的原理：一方面其為非極性溶劑不與鋰粉反應(yīng)，另一方面由于其密度介于硅油和鋰粉之間。所以在自然靜置的情況下，硅油、正己烷、鋰粉可以自然分層，以除去混合物中的有機(jī)硅油，并將金屬鋰顆粒上浮于正己烷液面上，從下到上依次為：硅油、正己烷、鋰粉，從而順利實(shí)現(xiàn)有機(jī)硅油與鋰粉的高效分離純化，可接近100％分離。

本發(fā)明利用穩(wěn)定的大規(guī)模分離出高純度的金屬鋰顆粒，該材料作為鋰離子電池負(fù)極材料或其他電化學(xué)器件的材料，具有超高的電化學(xué)克容量。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用正己烷為分離純化的溶媒介劑，通過(guò)再分散的方法，將鋰金屬顆粒/有機(jī)硅油均勻分散并進(jìn)行靜置、分層和分離，獲得高純度的金屬鋰顆粒；可實(shí)現(xiàn)大規(guī)?？煽胤蛛x，方法簡(jiǎn)單，便于市場(chǎng)化推廣。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行說(shuō)明。

實(shí)施例1：

本發(fā)明提供一種大規(guī)模高效純化金屬鋰顆粒的方法，包括如下步驟：

1)將含有尺寸在10-15微米之間的金屬鋰顆粒與有機(jī)硅油的混合物300毫升，置入500毫升的分液漏斗中，將漏斗蓋塞緊，靜置72小時(shí)，使混合物自然靜置分層；

2)分層完畢后，將分層后的位于分液漏斗下層的有機(jī)硅油全部放出，其體積約275毫升；

3)向分液漏斗中加入250毫升常溫下性質(zhì)穩(wěn)定的非極性溶劑正己烷，并進(jìn)行多次搖動(dòng)使正己烷與金屬鋰顆粒、少量殘余的有機(jī)硅油進(jìn)行充分混勻，得到均勻懸浮液；

4)將上述步驟3)中獲得的均勻懸浮液靜置2小時(shí)，進(jìn)行自然分層；

5)從分液漏斗口分離出下層正己烷與有機(jī)硅油混合液約250毫升，并將上層鋰金屬顆粒與少量正己烷轉(zhuǎn)移到細(xì)口瓶中，放置于氬氣保護(hù)的手套箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

實(shí)施例2：

本發(fā)明提供一種大規(guī)模高效純化金屬鋰顆粒的方法，包括如下步驟：

1)將含有尺寸在20-25微米的金屬鋰顆粒與有機(jī)硅油的混合物250毫升，置入500毫升的分液漏斗中，將漏斗蓋塞緊，靜置72小時(shí)，使混合物自然靜置分層；

2)分層完畢后，將分層后的位于分液漏斗下層的有機(jī)硅油全部放出，其體積約225毫升；

3)向分液漏斗中加入200毫升常溫下性質(zhì)穩(wěn)定的非極性溶劑正己烷，并進(jìn)行多次搖動(dòng)使正己烷與金屬鋰顆粒、少量殘余的有機(jī)硅油進(jìn)行充分混勻，得到均勻懸浮液；

4)將上述步驟3)中獲得的均勻懸浮液靜置2小時(shí)，進(jìn)行自然分層；

5)從分液漏斗口分離出下層正己烷與有機(jī)硅油混合液約225毫升，并將上層鋰金屬顆粒與少量正己烷轉(zhuǎn)移到細(xì)口瓶中，放置于氬氣保護(hù)的手套箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

本發(fā)明中使用的有機(jī)硅油性質(zhì)非常穩(wěn)定，并且屬于非極性化合物，在200攝氏度下，金屬鋰在里面依然穩(wěn)定存在；正己烷也屬于非極性溶劑，非常穩(wěn)定，不會(huì)與鋰粉發(fā)生反應(yīng)，其本身屬于一種分離純化介質(zhì)，正己烷引入后，與金屬鋰粉+有機(jī)硅油均勻混合并靜置后，從下到上層依次變?yōu)椋汗栌蛯?、正己烷層、鋰粉層。正己烷位于中層，以便將有機(jī)硅油分開(kāi)并從底層放出。上層的金屬鋰粉位于正己烷以上，可以輕松通過(guò)干燥的方法除去正己烷而獲得純凈的鋰粉，有機(jī)硅油的分離率可以達(dá)到100％。

以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的相關(guān)技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者同等替換，但不脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改和局部替換均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。