本發(fā)明屬于惰性氣體凈化領(lǐng)域,尤其涉及一種基于鈦金屬化學(xué)性質(zhì)的惰性氣體在線凈化方法。
背景技術(shù):
在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的光譜實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,經(jīng)常希望應(yīng)用高純度的惰性氣體。但是由于目前氣體循環(huán)管路能達(dá)到的最高真空度約為10-12Pa量級(jí),氣體循環(huán)管路中所殘留的微量氧、氮等活性分子在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中將嚴(yán)重地影響光譜實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,這是無(wú)法通過(guò)選用高純度惰性氣體得以改善的。如果在實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中使用普通的凈化方法(例如利用Zn-Al泵、Cu\CuO等),又將不可避免地導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)管路中Zn、Al、Cu等其他活性物質(zhì)的引入,影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。為克服以上矛盾,本發(fā)明提出一種實(shí)驗(yàn)室高純度惰性氣體在線凈化的方法,既可以對(duì)惰性氣體進(jìn)行在線凈化,又可以避免在凈化過(guò)程中活性物質(zhì)的引入,在光譜實(shí)驗(yàn)中已取得良好的實(shí)際效果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為了克服實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)中高純度惰性氣體在線凈化與凈化過(guò)程中活性物質(zhì)被引入實(shí)驗(yàn)管路的矛盾,本發(fā)明提供一種實(shí)驗(yàn)室高純度惰性氣體在線凈化的方法。該方法不僅能夠去除實(shí)驗(yàn)管路中的氧、氮等活性分子,也可同時(shí)避免凈化過(guò)程中其他活性物質(zhì)的引入。
本方法的內(nèi)容是:由于鈦金屬在室溫下化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定,而在高溫下鈦金屬的化學(xué)性質(zhì)非?;顫?,其與鹵素和氧族元素反應(yīng)生成共價(jià)鍵與離子鍵化合物;與過(guò)渡元素、氫、鈹、硼族、碳族和氮族元素生成金屬鍵化物和有限固溶體;與鋯、鉿、釩族、鉻族、鈧元素生成無(wú)限固溶體;尤其是當(dāng)在650℃以上加熱時(shí),鈦與氧強(qiáng)烈反應(yīng),而在700℃以上時(shí),則與氮也發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。但惰性氣體即使是在高溫下也不與鈦發(fā)生反應(yīng)。
高溫海綿鈦凈化系統(tǒng)由不銹鋼圓筒,海綿鈦,加熱器,溫控器和氣體管路組成。結(jié)構(gòu)非常簡(jiǎn)單。
在應(yīng)用時(shí),在氣體循環(huán)管路中串接高溫海綿鈦凈化系統(tǒng)。惰性氣體在氣體循環(huán)泵的作用下流經(jīng)高溫海綿鈦凈化系統(tǒng),去除氧、氮等雜質(zhì)。
在凈化完成后,如果僅使用純惰性氣體開(kāi)展實(shí)驗(yàn),則可保持高溫海綿鈦凈化系統(tǒng)的運(yùn)行,在整個(gè)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中保持惰性氣體的純度。
如果需要使用惰性氣體與其他氣體的混合物開(kāi)展實(shí)驗(yàn),則可關(guān)閉與高溫海綿鈦凈化器連接的管路,打開(kāi)與高溫海綿鈦凈化系統(tǒng)并聯(lián)的氣體循環(huán)支路,此時(shí)可在氣體循環(huán)系統(tǒng)中加入鹵素等實(shí)驗(yàn)所需的物質(zhì),在氣體循環(huán)泵的作用下與惰性氣體相混合后使用。由于鈦在常溫狀態(tài)幾乎不與任何物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),因此被引入實(shí)驗(yàn)管路的微量常溫鈦金屬非常穩(wěn)定,不會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、可去除氣體循環(huán)管路中抽真空后所殘存的和實(shí)驗(yàn)用惰性氣體本身所含有的氧、氮等活性分子。
2、由于常溫鈦非常穩(wěn)定,可避免由于惰性氣體在線凈化所造成的活性物質(zhì)引入。
3、該方法操作簡(jiǎn)單,成本低廉。
附圖說(shuō)明
圖1是該方法的實(shí)施例一的系統(tǒng)原理圖;
圖2是實(shí)例一中所使用的高溫海綿鈦凈化器剖面結(jié)構(gòu)示意圖;
圖3是實(shí)例一高能電子束泵浦凈化前Ne氣的自發(fā)輻射光譜;
圖4是實(shí)例一高能電子束泵浦凈化后Ne氣的自發(fā)輻射光譜;
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)例一:本方法在電子束泵浦Ne光譜實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用
(1)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)原理示意圖如附圖圖1所示,各組成部分如下:1-反應(yīng)室,2-石英窗口,3-掃描式光譜儀4-電子加速器””,5-光電倍增探測(cè)器6-泰克3052B示波器,7-計(jì)算機(jī),8-光纖,9-直讀式光譜儀Maya2000Pro,10-氣體循環(huán)泵,11-高溫海綿鈦惰性氣體凈化器,12-觸發(fā)開(kāi)關(guān),13-高壓電源,14-氖氣,15-其他氣體,16-真空泵。
(2)使用擴(kuò)散泵對(duì)如圖1所示的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)抽真空,真空度達(dá)到10-7Pa;
(3)充入99.999%的高純國(guó)標(biāo)氖氣760Torr。利用150keV的電子束激發(fā)氣室中的氖氣,利用Maya2000Pro直讀式光譜儀通過(guò)氣室的石英窗口獲得氖的自發(fā)輻射光譜,如圖3所示;
(4)使用擴(kuò)散泵對(duì)如圖1所示的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)抽真空,真空度達(dá)到10-7Pa;
(5)加熱高溫海綿鈦凈化器至700攝氏度;
(6)充入99.999%的高純國(guó)標(biāo)氖氣760Torr,打開(kāi)高溫海綿鈦凈化器進(jìn)出氣管路,關(guān)閉高溫海綿鈦凈化器并聯(lián)管路,打開(kāi)氣體循環(huán)泵30分鐘。
(7)保持高溫海綿鈦凈化器和氣體循環(huán)泵處于工作狀態(tài),利用150keV的電子束激發(fā)氣室中的氖氣,利用Maya2000pro光譜儀通過(guò)氣室的石英窗口獲得被激發(fā)氖氣的自發(fā)輻射光譜,如圖4所示;
(8)通過(guò)圖3和4的對(duì)比,可以觀察到在應(yīng)用本方法后,在實(shí)例一的實(shí)驗(yàn)中,已基本不能觀測(cè)到氧和氮的輻射光譜。氖的自發(fā)輻射譜線的強(qiáng)度增強(qiáng)到凈化前的約3倍,這主要是由于避免了氧氮等活性成分對(duì)氖的激發(fā)態(tài)的猝滅作用。