本發(fā)明屬于二氧化鈦光催化劑制備領(lǐng)域，特別是涉及一種納米片狀單斜晶二氧化鈦B光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

納米科學(xué)是研究原子和離子遷移領(lǐng)域的一門學(xué)科。當(dāng)材料的顆粒尺寸在100nm以內(nèi)時(shí)，該材料就表現(xiàn)出與非納米顆粒不同的特性。二氧化鈦是一種半導(dǎo)體材料，這種材料在18世紀(jì)最早應(yīng)用于紡織染料廠。當(dāng)時(shí)染料工人意識到了二氧化鈦具有可以使染料褪色的特性，就用它來做漂白劑。將納米科學(xué)與二氧化鈦相結(jié)合，研究者們制備出了納米級別的二氧化鈦微結(jié)構(gòu)，這種二氧化鈦具有半導(dǎo)體光催化的效應(yīng)，又具有納米效應(yīng)，因此可有效改善材料的光催化活性。二氧化鈦主要有四種晶型包括銳鈦礦型、金紅石型、板鈦礦型、青銅礦型。傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)了銳鈦礦型和金紅石型二氧化鈦在紫外光下的光催化活性較高，而在可見光下的光催化性并不理想。一種常用的提高二氧化鈦在可見光下的光催化活性的方法是摻雜。常用的摻雜主要有金屬、非金屬、金屬氧化物，但是并沒有極大的提高二氧化鈦體系在可見光下的光催化活性。因此如何有效的提高二氧化鈦在可見光下的光催化活性顯得異常重要。

1980年Marchand等使用固相轉(zhuǎn)變法首次合成青銅礦單斜晶型二氧化鈦并被命名為二氧化鈦B，2009年Zhu等通過溫度水熱法首次合成二氧化鈦B。與其他晶型相比，二氧化鈦B提供了更多的反應(yīng)活性位點(diǎn)，較大的表面積提高了有機(jī)物與二氧化鈦B表面的光生空穴等活性位接觸的機(jī)率，所以在可見光下具有更高的光催化活性。同時(shí)二氧化鈦B催化劑化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、原料來源豐富因此廣泛應(yīng)用于污染物處理、環(huán)境凈化、殺菌消毒、防結(jié)霧和自清潔涂層等方面。二氧化鈦B的合成方法主要有溶膠凝膠法、共沉淀法、水熱合成法等。溶膠凝膠法主要特點(diǎn)是制備材料擁有較多的介孔結(jié)構(gòu)例如空心球，但生產(chǎn)成本較高，而水熱合成法主要特點(diǎn)是成本低廉操作簡單，更容易生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種納米片狀單斜晶二氧化鈦B光催化劑的制備方法。該方法安全、簡單、成本低，所制備的單斜晶二氧化鈦晶粒細(xì)小、分散性、結(jié)晶性較好，具備優(yōu)良的光催化性能。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

(1)稱取1.0g～1.5g硫酸鈦固體加入30ml去離子水中，配成硫酸鈦溶液，將硫酸鈦溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥，研磨后得到三維立體結(jié)構(gòu)的銳鈦礦型二氧化鈦；

(2)稱取0.5g～1.5g步驟(1)所得的銳鈦礦型二氧化鈦和7.0g氫氧化鋰固體，溶于30ml去離子水中得到混合溶液，將所得混合液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在150℃～200℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得Li₂Ti₂O₅白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到Li₂Ti₂O₅樣品；

(3)稱取0.5g～1.0g步驟(2)所得Li₂Ti₂O₅樣品溶于30ml去離子水形成混合溶液，所得混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在150℃～200℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用硫酸溶液洗滌至pH值為2，再用去離子水反復(fù)洗滌至pH為7，離心后得到H₂Ti₅O₁₁白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥，研磨后得到H₂Ti₅O₁₁樣品；

(4)將步驟(3)的H₂Ti₅O₁₁樣品在馬弗爐400℃～600℃下恒溫煅燒2～4小時(shí)得到納米片狀單斜晶二氧化鈦B。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明所制備的納米片狀單斜晶二氧化鈦B工藝簡單、安全、易操作、成本低；

(2)本發(fā)明所制備的納米片狀單斜晶二氧化鈦B在透射電鏡下可以看納米片狀的結(jié)構(gòu)，并且所制樣品分散性較好、結(jié)晶度較高、尺寸較小(長寬約25nm)。

(3)本發(fā)明所制備的納米片狀單斜晶二氧化鈦B在可見光下具有明顯的光催化活性，能夠廣泛應(yīng)用于污染物降解、空氣凈化等。

(4)本發(fā)明在制備納米片狀單斜晶二氧化鈦B的過程中通過使用三步水熱，成品率也更高。

附圖說明

圖1是使用本發(fā)明所述的一種納米片狀單斜晶二氧化鈦B光催化劑的制備方法的工藝流程圖；

圖2是使用本發(fā)明所述的一種納米片狀單斜晶二氧化鈦B光催化劑的制備方法的反應(yīng)機(jī)理示意圖；

圖3是使用本發(fā)明所述的一種納米片狀單斜晶二氧化鈦B光催化劑的制備方法制備出的納米片狀單斜晶二氧化鈦B的X射線衍射圖；

圖4是使用本發(fā)明所述的一種納米片狀單斜晶二氧化鈦B光催化劑的制備方法制備出的納米片狀單斜晶二氧化鈦B的在25nm比例下的透射電子顯微鏡圖；

圖5是使用本發(fā)明所述的一種納米片狀單斜晶二氧化鈦B光催化劑的制備方法制備出的納米片狀單斜晶二氧化鈦B的在10nm比例下的透射電子顯微鏡圖；

圖6是使用本發(fā)明所述的一種納米片狀單斜晶二氧化鈦B光催化劑的制備方法制備出的納米片狀單斜晶二氧化鈦B的各實(shí)施例樣品和普通P25樣品的降解率對比柱狀圖。

具體實(shí)施方式

一種納米片狀單斜晶二氧化鈦B光催化劑的制備方法，首先用硫酸鈦一步水熱制備出三維立體結(jié)構(gòu)的銳鈦礦型二氧化鈦，然后將三維立體結(jié)構(gòu)的銳鈦礦型二氧化鈦與氫氧化鋰溶液在反應(yīng)釜中通過水熱反應(yīng)制備Li₂Ti₂O₅樣品，接下來再次將Li₂Ti₂O₅樣品在水溶液中水熱反應(yīng)得到Li₂Ti₅O₁₁樣品，并用硫酸溶液洗滌得到二氧化鈦B前驅(qū)體H₂Ti₂O₅樣品，用去離子水洗滌除去多余的Li⁺、SO₄^2-，最后煅燒得到納米片狀單斜晶二氧化鈦B。本發(fā)明制備方法的工藝流程圖如圖1所示，其具體步驟如下：

(1)稱取1.0g～1.5g硫酸鈦固體加入30ml去離子水中，配成硫酸鈦溶液，將硫酸鈦溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥，研磨后得到三維立體結(jié)構(gòu)的銳鈦礦型二氧化鈦；

(2)稱取0.5g～1.5g步驟(1)所得的銳鈦礦型二氧化鈦和7.0g氫氧化鋰固體，溶于30ml去離子水中得到混合溶液，將所得混合液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在150℃～200℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得Li₂Ti₂O₅白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到Li₂Ti₂O₅樣品；

(3)稱取0.5g～1.0g步驟(2)所得Li₂Ti₂O₅樣品溶于30ml去離子水形成混合溶液，所得混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在150℃～200℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用硫酸溶液洗滌至pH值為2，再用去離子水反復(fù)洗滌至pH為7，離心后得到H₂Ti₅O₁₁白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥，研磨后得到H₂Ti₅O₁₁樣品；

(4)將步驟(3)的H₂Ti₅O₁₁樣品在馬弗爐400℃～600℃下恒溫煅燒2～4小時(shí)得到納米片狀單斜晶二氧化鈦B。

本發(fā)明所述的一種納米片狀單斜晶二氧化鈦B光催化劑的制備方法，反應(yīng)機(jī)理如下：

Ti(SO₄)₂+H₂O＝TiOSO₄+H₂SO₄ (1)

TiOSO₄+2H₂O＝TiO(OH)₂+H₂SO₄ (2)

2TiO(OH)₂+2LiOH＝Li₂Ti₂O₅+3H₂O (3)

5Li₂Ti₂O₅+3H₂O＝2Li₂Ti₅O₁₁+6LiOH (4)

Li₂Ti₅O₁₁+H₂SO₄＝H₂Ti₅O₁₁+Li₂SO₄ (5)

H₂Ti₅O₁₁＝5TiO₂+H₂O (6)

如圖2所示，并結(jié)合上述反應(yīng)式，步驟(1)中Ti(SO₄)₂溶于水發(fā)生第一步水解反應(yīng)生成TiOSO₄和H₂SO₄(如反應(yīng)式(1)所示)，隨著TiOSO₄與H₂O進(jìn)一步相互作用，Ti(SO₄)₂發(fā)生第二步水解生成一維結(jié)構(gòu)的TiO(OH)₂(如反應(yīng)式(2)所示)，TiO(OH)₂連續(xù)脫水后定向附著形成三維立體結(jié)構(gòu)的銳鈦礦型二氧化鈦；步驟(2)中，LiOH電離出Li⁺和-OH形成強(qiáng)堿性環(huán)境，與酸性的TiO(OH)₂相互作用形成Li₂Ti₂O₅(如反應(yīng)式(3)所示)。在步驟(3)的水熱反應(yīng)過程中Li₂Ti₂O₅與水作用生成Li₂Ti₅O₁₁(如反應(yīng)式(4)所示)，隨著反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，二氧化鈦由四方晶系進(jìn)一步向單斜晶系轉(zhuǎn)變，稀硫酸洗滌使H⁺濃度大大增加，H⁺取代Li⁺生成H₂Ti₅O₁₁并在該處形成H₂O(如反應(yīng)式(5)所示)，最終H₂Ti₅O₁₁在煅燒過程中脫水形成納米片狀單斜晶二氧化鈦B(如反應(yīng)式(6)所示)。

下面通過實(shí)施例對本發(fā)明做出進(jìn)一步的說明：

實(shí)施例1

(1)稱取1.0g硫酸鈦固體加入30ml去離子水中，配成硫酸鈦溶液，將硫酸鈦溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到三維立體結(jié)構(gòu)的銳鈦礦型二氧化鈦；

(2)稱取0.5g步驟(1)所得的銳鈦礦型二氧化鈦和7.0g氫氧化鋰固體，溶于30ml去離子水中得到混合溶液，將所得混合液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得Li₂Ti₂O₅白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到Li₂Ti₂O₅樣品；

(3)稱取0.5g步驟(2)所得Li₂Ti₂O₅樣品溶于30ml去離子水形成混合溶液，所得混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在150℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用硫酸溶液洗滌至pH值為2，再用去離子水反復(fù)洗滌至pH為7，離心后得到H₂Ti₅O₁₁白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥，研磨后得到H₂Ti₅O₁₁樣品；

(4)將步驟(3)的H₂Ti₅O₁₁樣品在馬弗爐400℃下恒溫煅燒2小時(shí)得到納米片狀單斜晶二氧化鈦B。

樣品標(biāo)記為實(shí)施例1樣品，在可見光下120分鐘降解甲基橙的光催化降解率為97.81％。實(shí)施例1樣品的X射線衍射圖如圖3所示，橫坐標(biāo)A為衍射角度2θ，單位為度，縱坐標(biāo)B衍射強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(X射線衍射標(biāo)準(zhǔn)卡片)對比分析可知樣品為單斜晶二氧化鈦B，衍射圖譜峰形尖銳說明結(jié)晶度高，晶粒細(xì)小。如圖4所示，實(shí)施例1樣品在25nm比例下的透射電子顯微鏡圖中顯示樣品呈納米片狀分布，分散性較好，尺寸較小(約25nm)。如圖5所示，樣品在10nm比例下的透射電子顯微鏡圖中表征樣品結(jié)晶度的晶格條紋規(guī)則排列，表明樣品的結(jié)晶度較高，與X射線衍射分析的結(jié)果一致。

實(shí)施例2

(1)稱取1.0g硫酸鈦固體加入30ml去離子水中，配成硫酸鈦溶液，將硫酸鈦溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到三維立體結(jié)構(gòu)的銳鈦礦型二氧化鈦；

(2)稱取1.0g步驟(1)所得的銳鈦礦型二氧化鈦和7.0g氫氧化鋰固體，溶于30ml去離子水中得到混合溶液，將所得混合液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在150℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得Li₂Ti₂O₅白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到Li₂Ti₂O₅樣品；

(3)稱取0.5g步驟(2)所得Li₂Ti₂O₅樣品溶于30ml去離子水形成混合溶液，所得混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在150℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用硫酸溶液洗滌至pH值為2，再用去離子水反復(fù)洗滌至pH為7，離心后得到H₂Ti₅O₁₁白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥，研磨后得到H₂Ti₅O₁₁樣品；

(4)將步驟(3)的H₂Ti₅O₁₁樣品在馬弗爐400℃下恒溫煅燒3小時(shí)得到納米片狀單斜晶二氧化鈦B。

樣品標(biāo)記為實(shí)施例2樣品，在可見光下120分鐘降解甲基橙的光催化降解率為90.32％。

實(shí)施例3

(1)稱取1.0g硫酸鈦固體加入30ml去離子水中，配成硫酸鈦溶液，將硫酸鈦溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到三維立體結(jié)構(gòu)的銳鈦礦型二氧化鈦；

(2)稱取1.5g步驟(1)所得的銳鈦礦型二氧化鈦和7.0g氫氧化鋰固體，溶于30ml去離子水中得到混合溶液，將所得混合液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得Li₂Ti₂O₅白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到Li₂Ti₂O₅樣品；

(3)稱取1.0g步驟(2)所得Li₂Ti₂O₅樣品溶于30ml去離子水形成混合溶液，所得混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用硫酸溶液洗滌至pH值為2，再用去離子水反復(fù)洗滌至pH為7，離心后得到H₂Ti₅O₁₁白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥，研磨后得到H₂Ti₅O₁₁樣品；

(4)將步驟(3)的H₂Ti₅O₁₁樣品在馬弗爐600℃下恒溫煅燒4小時(shí)得到納米片狀單斜晶二氧化鈦B。

樣品標(biāo)記為實(shí)施例3樣品，在可見光下120分鐘降解甲基橙的光催化降解率為92.50％。

實(shí)施例4

(1)稱取1.25g硫酸鈦固體加入30ml去離子水中，配成硫酸鈦溶液，將硫酸鈦溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到三維立體結(jié)構(gòu)的銳鈦礦型二氧化鈦；

(2)稱取1.0g步驟(1)所得的銳鈦礦型二氧化鈦和7.0g氫氧化鋰固體，溶于30ml去離子水中得到混合溶液，將所得混合液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得Li₂Ti₂O₅白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到Li₂Ti₂O₅樣品；

(3)稱取0.75g步驟(2)所得Li₂Ti₂O₅樣品溶于30ml去離子水形成混合溶液，所得混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在200℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用硫酸溶液洗滌至pH值為2，再用去離子水反復(fù)洗滌至pH為7，離心后得到H₂Ti₅O₁₁白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥，研磨后得到H₂Ti₅O₁₁樣品；

(4)將步驟(3)的H₂Ti₅O₁₁樣品在馬弗爐450℃下恒溫煅燒4小時(shí)得到納米片狀單斜晶二氧化鈦B。

樣品標(biāo)記為實(shí)施例4樣品，在可見光下120分鐘降解甲基橙的光催化降解率為94.16％。

實(shí)施例5

(1)稱取1.5g硫酸鈦固體加入30ml去離子水中，配成硫酸鈦溶液，將硫酸鈦溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在180℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到三維立體結(jié)構(gòu)的銳鈦礦型二氧化鈦；

(2)稱取1.0g步驟(1)所得的銳鈦礦型二氧化鈦和7.0g氫氧化鋰固體，溶于30ml去離子水中得到混合溶液，將所得混合液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在200℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用去離子水洗滌至pH為7，離心后獲得Li₂Ti₂O₅白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥、研磨后得到Li₂Ti₂O₅樣品；

(3)稱取1.0g步驟(2)所得Li₂Ti₂O₅樣品溶于30ml去離子水形成混合溶液，所得混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中在200℃下進(jìn)行自生壓恒溫水熱反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將高壓反應(yīng)釜在室溫下冷卻，將冷卻后的沉淀物用硫酸溶液洗滌至pH值為2，再用去離子水反復(fù)洗滌至pH為7，離心后得到H₂Ti₅O₁₁白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒溫干燥，研磨后得到H₂Ti₅O₁₁樣品；

(4)將步驟(3)的H₂Ti₅O₁₁樣品在馬弗爐500℃下恒溫煅燒4小時(shí)得到納米片狀單斜晶二氧化鈦B。

樣品標(biāo)記為實(shí)施例5樣品，在可見光下120分鐘降解甲基橙的光催化降解率為95.75％。

各實(shí)施例制備出的樣品的降解率對比圖如圖6所示，可見實(shí)施例1樣品是光催化效果最好的，是所有樣品中降解率最高的。